CN113151725A - 一种增强难熔高熵合金耐磨性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增强难熔高熵合金耐磨性的方法，属于耐磨合金材料技术领域，所述合金成分为TiZrV0.5Nb0.5Alx，其中x＝0.25～0.75，制备方法包括：用真空电弧熔炼炉将经过配比称量、超声清洗后的金属单质Ti、Zr、V、Nb、Al混合熔炼得到TiZrV0.5Nb0.5Alx难熔高熵合金锭；使用翻转浇铸设备将合金溶液浇铸进板状水冷铜模中得到板状合金；将浇铸得到的板状合金放入热处理炉内通入惰性保护气，在1100℃条件下均匀化退火处理；Al元素的加入一方面降低了难熔高熵合金的密度，另一方面促使金属间化合物析出，显著提高了难熔高熵合金的硬度与耐磨性。

Description

一种增强难熔高熵合金耐磨性的方法
技术领域
本发明属于耐磨合金材料技术领域，具体涉及一种增强难熔高熵合金耐磨性的方法。
背景技术
高熵合金是由我国台湾科学家叶钧蔚教授提出的一种由多种等原子比或近等原子比的元素混合而成的多主元合金。由于高熵合金具有非常高的混合熵，它会抑制金属间化合物和其他复杂有序相的形成，倾向于形成简单固溶相且在高温下具有良好的相稳定性，这种独特的晶体结构使得高熵合金具有许多优异性能。此外，高熵合金具有的“鸡尾酒效应”，使得高熵合金在性能微调方面具有很大的优势：如在合金中增加抗氧化的元素，如铝，合金的抗氧化能力就会提高；如果在合金中加入高熔点元素，合金的熔点和工作温度就会提高。难熔高熵合金就是以难熔元素，如铪、钒、铌、钽为基础的高熵合金。它独特的体心立方晶体结构以及高的熔点使得它拥有优异的结构稳定性以及高温力学性能，使得难熔高熵合金在航空航天、军工、核能等领域有着巨大的应用潜力。
摩擦磨损一直伴随着人类的生产生活，在工业领域中的摩擦过程消耗的能量约占世界工业能耗中的30％，摩擦磨损造成了大量的能源消耗和经济损失。航空航天以及核能领域的材料服役环境大多是高载、高压、高温等环境，这对合金的耐磨性、高温力学性能和抗氧化性能有着非常严苛的要求。虽然难熔高熵合金具有优异的结构稳定性及高温力学性能，但是研究表明其较差的摩擦磨损以及高温抗氧化性等问题极大限制着难熔高熵合金在航空航天、核能等领域中的发展与应用。同时，当前的难熔高熵合金所使用的元素大多是高成本以及高密度的合金元素，限制了难熔高熵合金的应用。因此，寻求一种具有低密度、优异摩擦磨损性能以及高温抗氧化性能的难熔高熵合金迫在眉睫。
发明内容
本发明提供了一种增强难熔高熵合金耐磨性的方法，通过向TiZrV0.5Nb0.5合金中加入Al元素降低难熔高熵合金的密度，同时具有耐高温、抗氧化的金属间化合物相的析出提高了难熔高熵合金的硬度以及耐磨性，并且，随着Al含量的增加，合金的密度降低，硬度以及耐磨性增加。合金的制备方法简单且易于操作，制备出来的难熔高尚合金拥有优异的性能，在航空航天领域具有良好的应用前景。
具体可通过如下技术方案实现：
本发明的第一个目的是提供一种耐磨难熔高熵合金，所述合金成分为TiZrV0.5Nb0.5Alx，其中x＝0.25～0.75。
本发明的第二个目的是提供一种增强难熔高熵合金耐磨性的方法，包括以下步骤：
S1、合金熔炼
清洗Ti、Zr、V、Nb和Al单质原料；按照摩尔比为1：1：0.5：0.5：x的比例分别称取Ti、Zr、V、Nb和Al单质；x＝0.25～0.75；
将称取的各单质原料混合后放入真空电弧熔炼炉的铜模坩埚内，抽真空、除氧气、充入惰性气体后进行熔炼，制备TiZrV0.5Nb0.5Alx的纽扣状铸锭；
S2、翻转浇铸
将翻转浇铸设备的铜坩埚与板状的铜模具固定到一起，将S1熔炼好的TiZrV0.5Nb0.5Alx的纽扣状铸锭放入铜坩埚内，抽真空、充入惰性气体后，将纽扣状铸锭融化，熔炼3min后翻转并将合金液浇铸到水冷铜模具中进行冷却，制得板状的浇铸样品；
S3、均匀化退火
惰性气体保护下，将S2板状的浇铸样品在1100℃下进行退火处理，冷却后，制得TiZrV0.5Nb0.5Alx难熔高熵合金。
优选地，S1中，各单质元素的纯度≥99.5％。
优选地，S1中，所述熔炼的电流为300～600安培，熔炼4～6次，每次熔炼时间为5min。
优选地，S1中，所述除氧是利用钛吸附剩余氧气。
优选地，S2中，所述翻转的速度保持稳定，且在2s内翻转45°。
优选地，S2中，冷却的时间为20min。
优选地，S3中，所述退火处理的时间为24h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)铝及铝合金是航空航天领域应用最广泛的金属材料之一，其密度低，强度高；铝元素也可以作为一种微合金元素，同时提高合金的强度和高温抗氧化性能；因此本发明在难熔高熵合金TiZrV0.5Nb0.5中加入Al元素可以降低合金的密度，提高合金的硬度和高温抗氧化性能，同时Laves相的析出可以显著提升合金的耐磨性；
Laves相提高耐磨性的原因是：Laves相是一类重要的金属间化合物，与FCC、HCP晶体结构不同，Laves相中原子堆叠在拓扑上是紧密堆积的，它包括交替的四层结构，该结构由一个小原子层与一个三层原子层(大-小-大)堆叠组成，由于较高的Peierls应力和协调的原子运动，使laves相中的位错运动变得困难；因此，含有Laves金属间化合物相的难熔合金可以在高温下依然保持较高的强度；
(2)与TiZrV0.5Nb0.5合金相比，添加Al元素之后的合金密度更低，成本更低，硬度更高，耐磨性更好，使得它成为航空航天耐磨材料的潜在候选材料；此外，该合金制备工艺简单，操作方便，方便实现工业化。
附图说明
图1是本发明提供的TiZrV0.5Nb0.5Alx(x＝0、0.25、0.5、0.75)合金的XRD结果示意图；
图2是本发明提供的TiZrV0.5Nb0.5Alx(x＝0、0.25、0.5、0.75)合金微观组织的SEM示意图；
其中，(a)TiZrV0.5Nb0.5；(b)TiZrV0.5Nb0.5Al0.25；
(c)TiZrV0.5Nb0.5Al0.5；(d)TiZrV0.5Nb0.5Al0.75；
图3是本发明提供的TiZrV0.5Nb0.5Alx(x＝0、0.25、0.5、0.75)合金的硬度；
图4是本发明提供的TiZrV0.5Nb0.5Alx(x＝0、0.25、0.5、0.75)合金的摩擦磨损实验结果；
其中，(a)5N-5Hz-30min摩擦系数；(b)10N-5Hz-30min摩擦系数；
(c)磨损体积图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案并能予以实施，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明，但本发明不局限于以下实施例。下述试验方法和检测方法，如没有特殊说明，均为常规方法，所涉及的试剂和原料，如没有特殊说明，均为市售。
实施例1
一种耐磨难熔高熵合金TiZrV0.5Nb0.5Al0.25的制备方法，包括以下步骤：
S1、合金熔炼：按照Ti：Zr：V：Nb：Al摩尔比为1：1：0.5：0.5：0.25的比例计算并称取单质原料并用超声清洗(各单质元素的纯度≥99.5％)，将称量配比好的混合原料放入真空电弧熔炼炉的铜模坩埚内并抽真空，在钛吸附剩余氧气之后的高纯氩气氛中熔炼混合粉末，熔炼的电流为600安培，熔炼6次，每次熔炼时间为5min，最终得到TiZrV0.5Nb0.5Al0.25难熔高熵合金的纽扣状铸锭。
S2、翻转浇铸：将翻转浇铸设备的铜坩埚与板状的铜模具固定到一起，将熔炼好的TiZrV0.5Nb0.5Al0.25的纽扣状铸锭放入翻转浇铸的铜坩埚内并抽真空，在高纯氩气氛中将纽扣锭合金融化，熔炼3分钟后在2s内断弧并迅速将铜模翻转45°将合金液浇铸到水冷铜模具中(翻转的速度保持稳定)，炉冷20分钟后取出板状的浇铸样品。
S3、均匀化退火：将浇铸完的TiZrV0.5Nb0.5Al0.25板状合金样品放入热处理炉内，持续通入氩气，在1100℃条件下保温24h后随炉冷却，待冷却完成后取出样品。
实施例2
一种耐磨难熔高熵合金TiZrV0.5Nb0.5Al0.5的制备方法，包括以下步骤：
S1、合金熔炼：按照Ti：Zr：V：Nb：Al摩尔比为1：1：0.5：0.5：0.5的比例计算并称取单质原料并用超声清洗(各单质元素的纯度≥99.5％)，将称量配比好的混合原料放入真空电弧熔炼炉的铜模坩埚内并抽真空，在钛吸附剩余氧气之后的高纯氩气氛中熔炼混合粉末，熔炼的电流为600安培，熔炼6次，每次熔炼时间为5min，最终得到TiZrV0.5Nb0.5Al0.5难熔高熵合金的纽扣状铸锭。
S2、翻转浇铸：将翻转浇铸设备的铜坩埚与板状的铜模具固定到一起，将熔炼好的TiZrV0.5Nb0.5Al0.5的纽扣状铸锭放入翻转浇铸的铜坩埚内并抽真空，在高纯氩气氛中将纽扣锭合金融化，熔炼3分钟后在2s内断弧并迅速将铜模翻转45°将合金液浇铸到水冷铜模具中(翻转的速度保持稳定)，炉冷20分钟后取出板状的浇铸样品。
S3、均匀化退火：将浇铸完的TiZrV0.5Nb0.5Al0.5板状合金样品放入热处理炉内，持续通入氩气，在1100℃条件下保温24h后随炉冷却，待冷却完成后取出样品。
实施例3
一种耐磨难熔高熵合金TiZrV0.5Nb0.5Al0.75的制备方法，包括以下步骤：
S1、合金熔炼：按照Ti：Zr：V：Nb：Al摩尔比为1：1：0.5：0.5：0.75的比例计算并称取单质原料并用超声清洗(各单质元素的纯度≥99.5％)，将称量配比好的混合原料放入真空电弧熔炼炉的铜模坩埚内并抽真空，在钛吸附剩余氧气之后的高纯氩气氛中熔炼混合粉末(熔炼的电流为300安培，熔炼4次，每次熔炼时间为5min)，最终得到TiZrV0.5Nb0.5Al0.75难熔高熵合金的纽扣状铸锭。
S2、翻转浇铸：将翻转浇铸设备的铜坩埚与板状的铜模具固定到一起，将熔炼好的TiZrV0.5Nb0.5Al0.75的纽扣状铸锭放入翻转浇铸的铜坩埚内并抽真空，在高纯氩气氛中将纽扣锭合金融化，熔炼3分钟后在2s内断弧并迅速将铜模翻转45°将合金液浇铸到水冷铜模具中(翻转的速度保持稳定)，炉冷20分钟后取出板状的浇铸样品。
S3、均匀化退火：将浇铸完的TiZrV0.5Nb0.5Al0.75板状合金样品放入热处理炉内，持续通入氩气，在1100℃条件下保温24h后随炉冷却，待冷却完成后取出样品。
对比例1
一种难熔高熵合金TiZrV0.5Nb0.5的制备方法，包括以下步骤：
S1、合金熔炼：按照Ti：Zr：V：Nb摩尔比为1：1：0.5：0.5的比例计算并称取单质原料并用超声清洗，将称量配比好的混合原料放入真空电弧熔炼炉的铜模坩埚内并抽真空，在钛吸附剩余氧气之后的高纯氩气氛中熔炼混合粉末，最终得到TiZrV0.5Nb0.5难熔高熵合金的纽扣状铸锭。
S2、翻转浇铸：将翻转浇铸设备的铜坩埚与板状的铜模具固定到一起，将熔炼好的TiZrV0.5Nb0.5的纽扣状铸锭放入翻转浇铸的铜坩埚内并抽真空，在高纯氩气氛中将纽扣锭合金融化，熔炼3分钟后在2s内断弧并迅速将铜模翻转45°将合金液浇铸到水冷铜模具中，炉冷20分钟后取出板状的浇铸样品。
S3、均匀化退火：将浇铸完的TiZrV0.5Nb0.5板状合金样品放入热处理炉内，持续通入氩气，在1100℃条件下保温24h后随炉冷却，待冷却完成后取出样品。
图1是TiZrV0.5Nb0.5Alx(x＝0、0.25、0.5、0.75)难熔高熵合金的X射线衍射图。通过对图1分析可以看出TiZrV0.5Nb0.5合金为单相BCC结构，Al元素的添加使得合金析出金属间化合物相(Laves相)，并且随着Al含量的增加，第二相Laves相的体积分数也逐渐增加。
图2是TiZrV0.5Nb0.5Alx(x＝0、0.25、0.5、0.75)难熔高熵合金的SEM微观组织结构图。从图2可以看出TiZrV0.5Nb0.5组织均匀，为单相结构；通过明暗不同衬度的现象分析TiZrV0.5Nb0.5Al0.25有少量金属间化合物相析出，随着Al含量的增加，TiZrV0.5Nb0.5Al0.5、TiZrV0.5Nb0.5Al0.75中第二相Laves相的体积分数逐渐增大。
图3是TiZrV0.5Nb0.5Alx(x＝0、0.25、0.5、0.75)难熔高熵合金的硬度图。从图3中可以看出由于金属间化合物相的析出以及Al元素的固溶强化作用，难熔高熵合金的硬度从TiZrV0.5Nb0.5的389HV提升到TiZrV0.5Nb0.5Al0.5的549HV。
图4是TiZrV0.5Nb0.5Alx(x＝0、0.25、0.5、0.75)难熔高熵合金分别在5N、10N载荷下，频率5Hz条件下往复摩擦30分钟之后的摩擦系数曲线以及磨损率。可以看到随着Al元素的增加，在10N载荷下，合金的磨损体积从TiZrV0.5Nb0.5的0.052mm3降低到TiZrV0.5Nb0.5Al0.75的0.039mm3，磨损体积降低了25％，说明Al元素的增加显著提高了TiZrV0.5Nb0.5难熔高熵合金在高载荷下的耐磨性。这是由于铝元素作为一种微合金元素，同时提高合金的强度和高温抗氧化性能；因此在难熔高熵合金TiZrV0.5Nb0.5中加入Al元素可以降低合金的密度，提高合金的硬度和高温抗氧化性能，同时，Laves相的析出可以显著提升合金的耐磨性；Laves相提高耐磨性的原因是：Laves相是一类重要的金属间化合物，与FCC、HCP晶体结构不同，Laves相中原子堆叠在拓扑上是紧密堆积的，它包括交替的四层结构，该结构由一个小原子层与一个三层原子层(大-小-大)堆叠组成，由于较高的Peierls应力和协调的原子运动，使laves相中的位错运动变得困难；因此，含有Laves金属间化合物相的难熔合金可以在高温下依然保持较高的强度。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种耐磨难熔高熵合金，其特征在于，所述合金成分为TiZrV0.5Nb0.5Alx，其中x＝0.25～0.75。
2.一种增强难熔高熵合金耐磨性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、合金熔炼
清洗Ti、Zr、V、Nb和Al单质原料；按照摩尔比为1：1：0.5：0.5：x的比例分别称取Ti、Zr、V、Nb和Al单质；x＝0.25～0.75；
将称取的各单质原料混合后放入真空电弧熔炼炉的铜模坩埚内，抽真空、除氧气、充入惰性气体后进行熔炼，制备TiZrV0.5Nb0.5Alx的纽扣状铸锭；
S2、翻转浇铸
将翻转浇铸设备的铜坩埚与板状的铜模具固定到一起，将S1熔炼好的TiZrV0.5Nb0.5Alx的纽扣状铸锭放入铜坩埚内，抽真空、充入惰性气体后，将纽扣状铸锭融化，熔炼3min后翻转并将合金液浇铸到水冷铜模具中进行冷却，制得板状的浇铸样品；
S3、均匀化退火
惰性气体保护下，将S2板状的浇铸样品在1100℃下进行退火处理，冷却后，制得TiZrV0.5Nb0.5Alx难熔高熵合金。
3.根据权利要求2所述的增强难熔高熵合金耐磨性的方法，其特征在于，S1中，各单质元素的纯度≥99.5％。
4.根据权利要求2所述的增强难熔高熵合金耐磨性的方法，其特征在于，S1中，所述熔炼的电流为300～600安培，熔炼4～6次，每次熔炼时间为5min。
5.根据权利要求2所述的增强难熔高熵合金耐磨性的方法，其特征在于，S1中，所述除氧是利用钛吸附剩余氧气。
6.根据权利要求2所述的增强难熔高熵合金耐磨性的方法，其特征在于，S2中，所述翻转的速度保持稳定，且在2s内翻转45°。
7.根据权利要求2所述的增强难熔高熵合金耐磨性的方法，其特征在于，S2中，冷却的时间为20min。
8.根据权利要求2所述的增强难熔高熵合金耐磨性的方法，其特征在于，S3中，所述退火处理的时间为24h。
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