CN104308151B - 一种连续烧结制备钼铜合金坯料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续烧结制备钼铜合金坯料的方法，该方法为：一、将铜块置于烧结坩埚模腔内的下段腔体中；二、将钼压坯置于烧结坩埚模腔内的中段腔体处；三、将装有铜块和钼压坯的烧结坩埚竖直放置于烧结炉内烧结，自然降温，出炉后除去表面覆着的铜，得到钼铜合金坯料。本发明充分利用钼压坯在高温烧结过程中尺寸收缩的原理，根据钼压坯尺寸变化量，巧妙设计了烧结坩埚模腔内部的结构和尺寸，使得高温预烧结后钼压坯顺利滑落到熔化的铜液中，再将炉温控制到适于熔渗的温度范围内，实现了高温预烧结和熔渗过程的连续，缩短了生产流程，节约了能源，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于钼铜合金坯料制备技术领域，具体涉及一种连续烧结制备钼铜合金坯料的方法。
背景技术
钼铜合金，是由互不固熔的金属钼和铜组成的伪合金。因此，它同时兼有金属Mo和Cu的优异性能，具有耐高温、抗烧蚀、高导热导电率和较低的热膨胀系数等优点，广泛用于电触头、电极材料、电子封装、热沉积材料和火箭喷嘴，以及飞机候衬的部件中。特别是与功能和性质相似的钨铜材料相比，更具有密度小的优点，因此符合航空航天等特殊领域的要求。
由于Mo和Cu熔点相差很大，用常规方法很难获得致密的钼铜烧结体。而熔渗法是目前工业生产钼铜合金中应用最为广泛的方法。该方法具体是先将Mo粉或Mo和Cu的混合粉(少量)经过压制、烧结，然后渗Cu以达到高致密度的要求。但对于铜含量为5～25％的低铜含量的钼铜合金，熔渗法烧结过程要求先将压制的Mo坯烧结成一定空隙度的骨架，然后在熔融Cu中渗铜，此方法可以获得高密度，低膨胀系数的材料。但在实际生产过程中，由于钼的骨架烧结温度通常在1500℃～1650℃之间，而铜的熔点较低，因此生产中必须分两次烧结完成:第一烧结，先将钼压坯放入加热炉中烧结完毕，冷却；第二次烧结，再将冷却的钼压坯和熔渗所需的铜料同时放入烧结坩埚中，然后升温，完成熔渗。该方法的主要缺点是压坯骨架烧结和熔渗过程不能在一次烧结升温过程中完成，造成能源和设备的极大浪费，导致熔铜产品渗钼烧结生产效率低，成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种连续烧结制备钼铜合金坯料的方法。该方法充分利用钼压坯在高温烧结过程中尺寸收缩的原理，根据钼压坯尺寸变化量，巧妙设计了烧结坩埚模腔内部的结构和尺寸，使得高温预烧结后钼压坯顺利滑落到熔化的铜液中，再将炉温控制到适于熔渗的温度范围内，实现了高温预烧结和熔渗过程的连续，缩短了生产流程，节约了能源，提高了生产效率，解决了低铜含量钼铜合金坯料传统熔渗烧结过程高温Mo骨架烧结和低温Cu熔渗烧结不能在同一次烧结过程完成的技术难题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种连续烧结制备钼铜合金坯料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铜块置于烧结坩埚模腔内的下段腔体中；所述烧结坩埚模腔包括上段腔体和下段腔体，以及连接上段腔体和下段腔体的中段腔体，所述中段腔体的纵截面为倒梯形；
步骤二、将钼压坯置于步骤一中所述烧结坩埚模腔内的中段腔体处；
步骤三、将装有铜块和钼压坯的烧结坩埚竖直放置于烧结炉内，在氢气气氛保护条件下将烧结炉炉温升至1500℃～1700℃，保温烧结2h～5h，保温烧结过程中钼压坯收缩并滑落至下段腔体内，保温烧结结束后自然降温至烧结炉炉温为1320℃～1450℃，再保温烧结1h～2h，最后自然降温至烧结炉炉温为400℃以下出炉，得到表面覆着有铜的钼铜合金坯料，除去表面覆着的铜，得到钼铜合金坯料。
上述的一种连续烧结制备钼铜合金坯料的方法，其特征在于，步骤一中所述倒梯形为底角为15°～75°的等腰梯形。
上述的一种连续烧结制备钼铜合金坯料的方法，其特征在于，步骤三中所述钼铜合金坯料中铜的质量百分含量为5％～25％。
上述的一种连续烧结制备钼铜合金坯料的方法，其特征在于，步骤一中所述铜块的质量为步骤三中除去表面覆着的铜后的钼铜合金坯料中铜的理论质量的1.25～1.45倍。
上述的一种连续烧结制备钼铜合金坯料的方法，其特征在于，步骤二中所述钼压坯的相对密度为50％～75％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的方法将钼铜合金预烧结和熔渗烧结连续完成，解决了低铜含量钼铜合金坯料传统熔渗烧结过程高温Mo骨架烧结和低温Cu熔渗烧结不能在同一次烧结过程完成的技术难题。
2、本发明充分利用钼压坯在高温烧结过程中尺寸收缩的原理，根据钼压坯尺寸变化量，巧妙设计了烧结坩埚模腔内部的结构和尺寸，使得高温预烧结后钼压坯顺利滑落到熔化的铜液中，再将炉温控制到适于熔渗的温度范围内，实现了高温预烧结和熔渗过程的连续，缩短了生产流程，节约了能源，提高了生产效率。
3、本发明通过控制铜块的质量为钼铜合金坯料中铜的理论质量的1.25～1.45倍，能够确保收缩后的钼压坯的孔隙中均匀熔渗铜液，制备的钼铜合金坯料的相对密度为98.5％以上。
下面结合附图和实施例，对本发明技术方案做进一步的详细说明。
附图说明
图1为本发明的装有铜块和钼坯料的烧结坩埚的结构示意图。
1—上段腔体；2—中段腔体；3—下段腔体；
4—铜块；5—钼压坯。
具体实施方式
实施例1
步骤一、如图1所示，将1.66kg铜块4置于烧结坩埚模腔内的下段腔体3中；所述烧结坩埚模腔包括上段腔体1和下段腔体3，以及连接上段腔体1和下段腔体3的中段腔体2；
本实施例中，所述中段腔体2的纵截面为倒梯形，倒梯形为底角为15°的等腰梯形；
本实施例中，所述下段腔体3的横截面为Φ83.3mm的圆形；
步骤二、将4kg相对密度为50％的钼压坯5置于步骤一中所述烧结坩埚模腔内的中段腔体2处；
本实施例中，所述钼压坯5的横截面为Φ100mm的圆形；
步骤三、将装有铜块4和钼压坯5的烧结坩埚竖直放置于感应烧结炉内，在氢气气氛保护条件下将感应烧结炉炉温升至1500℃，保温烧结2h，保温烧结过程中钼压坯5收缩并滑落至下段腔体3内，保温烧结结束后自然降温至感应烧结炉炉温为1320℃，再保温烧结1h，最后自然降温至烧结炉炉温为400℃以下出炉，得到表面覆着有铜的钼铜合金坯料，除去表面覆着的铜，得到钼铜合金坯料。
本实施例烧结的钼铜合金坯料的横截面直径为80.7mm，通过取样检测烧结后钼铜合金坯料的铜质量含量平均为25％，测定钼铜合金坯料的相对密度为98.5％。
实施例2
步骤一、如图1所示，将1.43kg铜块4置于烧结坩埚模腔内的下段腔体3中；所述烧结坩埚模腔包括上段腔体1和下段腔体3，以及连接上段腔体1和下段腔体3的中段腔体2；
本实施例中，所述中段腔体2的纵截面为倒梯形，倒梯形为底角为45°的等腰梯形；
本实施例中，所述下段腔体3的横截面为长130mm的方形；
步骤二、将6kg最大尺寸为150mm的相对密度为60％的钼压坯5置于步骤一中所述烧结坩埚模腔内的中段腔体2处；
本实施例中，所述钼压坯5的横截面为长150mm的方形；
步骤三、将装有铜块4和钼压坯5的烧结坩埚竖直放置于电阻烧结炉内，在氢气气氛保护条件下将电阻烧结炉炉温升至1600℃，保温烧结3.5h，保温烧结过程中钼压坯5收缩并滑落至下段腔体3内，保温烧结结束后自然降温至电阻烧结炉炉温为1400℃，再保温烧结1.5h，最后自然降温至烧结炉炉温为400℃以下出炉，得到表面覆着有铜的钼铜合金坯料，除去表面覆着的铜，得到钼铜合金坯料。
本实施例烧结的钼铜合金坯料的横截面长度为128mm，通过取样检测烧结后钼铜合金坯料的铜质量含量平均为15％，测定钼铜合金坯料的相对密度为98.5％。
实施例3
步骤一、如图1所示，将0.61kg铜块4置于烧结坩埚模腔内的下段腔体3中；所述烧结坩埚模腔包括上段腔体1和下段腔体3，以及连接上段腔体1和下段腔体3的中段腔体2；
本实施例中，所述中段腔体2的纵截面为倒梯形，倒梯形为底角为75°的等腰梯形；
本实施例中，所述下段腔体3的横截面为Φ187mm的圆形；
步骤二、将8kg最大尺寸为200mm的相对密度为75％的钼压坯5置于步骤一中所述烧结坩埚模腔内的中段腔体2处；
本实施例中，所述钼压坯5的横截面为Φ200mm的圆形；
步骤三、将装有铜块4和钼压坯5的烧结坩埚竖直放置于感应烧结炉内，在氢气气氛保护条件下将感应烧结炉炉温升至1700℃，保温烧结5h，保温烧结过程中钼压坯5收缩并滑落至下段腔体3内，保温烧结结束后自然降温至感应烧结炉炉温为1450℃，再保温烧结2h，最后自然降温至烧结炉炉温为400℃以下出炉，得到表面覆着有铜的钼铜合金坯料，除去表面覆着的铜，得到钼铜合金坯料。
本实施例烧结的钼铜合金坯料的横截面直径为183mm，通过取样检测烧结后钼铜合金坯料的铜质量含量平均为5％，测定钼铜合金坯料的相对密度为98.6％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种连续烧结制备钼铜合金坯料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铜块(4)置于烧结坩埚模腔内的下段腔体(3)中；所述烧结坩埚模腔包括上段腔体(1)和下段腔体(3)，以及连接上段腔体(1)和下段腔体(3)的中段腔体(2)，所述中段腔体(2)的纵截面为倒梯形；
步骤二、将钼压坯(5)置于步骤一中所述烧结坩埚模腔内的中段腔体(2)处；
步骤三、将装有铜块(4)和钼压坯(5)的烧结坩埚竖直放置于烧结炉内，在氢气气氛保护条件下将烧结炉炉温升至1500℃～1700℃，保温烧结2h～5h，保温烧结过程中钼压坯(5)收缩并滑落至下段腔体(3)内，保温烧结结束后自然降温至烧结炉炉温为1320℃～1450℃，再保温烧结1h～2h，最后自然降温至烧结炉炉温为400℃以下出炉，得到表面覆着有铜的钼铜合金坯料，除去表面覆着的铜，得到钼铜合金坯料。
2.根据权利要求1所述的一种连续烧结制备钼铜合金坯料的方法，其特征在于，步骤一中所述倒梯形为底角为15°～75°的等腰梯形。
3.根据权利要求1所述的一种连续烧结制备钼铜合金坯料的方法，其特征在于，步骤三中除去表面覆着的铜后的钼铜合金坯料中铜的质量百分含量为5％～25％。
4.根据权利要求3所述的一种连续烧结制备钼铜合金坯料的方法，其特征在于，步骤一中所述铜块(4)的质量为步骤三中除去表面覆着的铜后的钼铜合金坯料中铜的理论质量的1.25～1.45倍。
5.根据权利要求1所述的一种连续烧结制备钼铜合金坯料的方法，其特征在于，步骤二中所述钼压坯(5)的相对密度为50％～75％。
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