CN116024477B - 一种VCoNi系中熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种VCoNi系中熵合金，所述VCoNi系中熵合金的化学组成为(VCoNi)xAlyTiz，以原子摩尔百分含量计，x为90～96％；y为3～6％；z为1～3％，所述x、y、z之和为100％。本发明提供的(VCoNi)xAlyTiz合金内部存在FCC相和BCC相、以及析出两种共格有序纳米析出相，高度共格的纳米析出相组织对位错的阻碍作用能够起到强化作用，从而提高了(VCoNi)xAlyTiz合金的强度。且由于高度共格的纳米B2析出相对位错的阻碍作用能够起到强化作用,当应力达到一定水平时位错可以切过纳米共格L12析出相,因而不会对塑性变形造成影响。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种VCoNi系中熵合金及其制备方法。
背景技术
多组元合金是近年来提出的一种新的合金设计理念，打破了一般合金中以1种或2种元素为主，辅以极少量其他元素来改善合金性能的传统思想，由多种元素以等原子或近似等原子比混合后形成具有独特原子结构特征的单一固溶体合金。该类合金在力学性能、抗腐蚀性能以及抗辐照性等方面具有比传统合金优异的性能，特别是单面心立方(FCC)结构的中熵合金因其优异的拉伸延展性和耐腐蚀性能而受到了广泛的研究，但强度通常较低，体心立方结构(BCC)的中熵合金强度高但是塑性较差。因此，人们急需制备具有强度-塑性协同效应的合金材料。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种VCoNi系中熵合金及其制备方法，本发明所述VCoNi系中熵合金兼具较高的强度和塑性。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种VCoNi系中熵合金，所述中熵合金的化学组成为(VCoNi)xAlyTiz，以原子摩尔百分含量计，x为90～96％；y为3～6％；z为1～3％，所述x、y、z之和为100％；所述VCoNi系中熵合金包括FCC相、BCC相、纳米共格L12析出相和纳米共格B2析出相。
优选地，所述纳米共格L12析出相的尺寸为1～20nm；所述纳米共格B2析出相的尺寸为5～30nm。
优选地，所述纳米共格L12析出相的体积为所述VCoNi系中熵合金体积的14～20％；所述纳米共格B2析出相的体积为所述VCoNi系中熵合金合金体积的2～10％。
本发明还提供了上述所述的VCoNi系中熵合金的制备方法，包括以下步骤：
对应上述所述VCoNi系中熵合金的化学元素组成，将合金原料进行熔炼，得到铸锭；
将所述铸锭依次进行均匀化处理、变形处理、固溶处理和时效处理，得到所述VCoNi系中熵合金；
所述时效处理的温度为650～850℃，所述时效处理的时间为0.5～10h。
优选地，所述熔炼的次数≥5，所述熔炼的温度为1800～2000℃，每次熔炼的时间为30～60s。
优选地，所述均匀化处理的温度为1150～1250℃，时间为23～25h；所述均匀化处理在氩气氛围中进行。
优选地，所述变形处理的温度为20～30℃，所述变形处理的方式包括轧制。
优选地，所述变形处理后，板材的厚度为1～2mm。
优选地，所述固溶处理的温度为1000～1500℃，所述固溶处理的时间为2～20min。
优选地，升温至所述固溶处理的温度的升温速率为5～10℃/min。
优选地，升温至所述时效处理的温度的升温速率为5～10℃/min。
本发明提供了一种VCoNi系中熵合金，所述中熵合金的化学组成为(VCoNi)xAlyTiz，以原子摩尔百分含量计，x为90～96％；y为3～6％；z为1～3％，所述x、y、z之和为100％；所述VCoNi系中熵合金包括FCC相、BCC相、纳米共格L12析出相和纳米共格B2析出相。
本发明通过向VCoNi系合金中添加3～6％摩尔百分含量的Al以及添加1～3％的Ti，通过调整元素含量，使得(VCoNi)xAlyTiz合金内部存在双相结构(FCC相和BCC相)、以及能够在双相结构中析出两种共格有序纳米析出相，即，在FCC晶粒析出纳米共格L12析出相，而在BCC晶粒析出纳米共格B2析出相，高度共格的纳米析出相组织对位错的阻碍作用能够起到强化作用，从而提高了(VCoNi)xAlyTiz合金的强度。且由于高度共格的纳米B2析出相对位错的阻碍作用能够起到强化作用，当应力达到一定水平时位错可以切过纳米共格L12析出相，因而不会对塑性变形造成影响，因此，本发明所述(VCoNi)xAlyTiz中熵合金还具有良好的塑性。实施例的数据表明，本发明所述(VCoNi)xAlyTiz中熵合金含有FCC和BCC两种晶粒，同时在FCC晶粒内部含有纳米共格L12析出相，析出相尺寸范围为1～20nm；而在BCC晶粒内部含有纳米共格B2析出相，析出相尺寸范围为5～30nm所述的(VCoNi)xAlyTiz中熵合金的屈服强度为1000～1600MPa，抗拉强度为1400～2100MPa，拉伸伸长率(塑性)为20～40％。
本发明还提供了上述所述VCoNi系中熵合金的制备方法，包括以下步骤：将对应权利要求1所述VCoNi系中熵合金的原料依次进行熔炼和成型，得到铸锭；将所述铸锭依次进行均匀化处理、变形处理、固溶处理、水淬和时效处理，得到所述中熵合金；所述时效处理的温度为650～850℃，所述时效处理的时间为0.5～10h。本发明通过均匀化处理、变形处理、固溶处理和时效处理工艺，同时限定时效处理的温度(650～850℃)，使得所述合金在FCC晶粒引入纳米共格L12析出相，而在BCC晶粒引入纳米共格B2析出相，最终得到双相双纳米共格析出相中熵合金。
附图说明
图1为实施例1所制备(VCoNi)94Al4Ti2中熵合金的EBSD相分布图；
图2为实施例1所制备(VCoNi)94Al4Ti2中熵合金的TEM图；
图3为实施例1所制备(VCoNi)94Al4Ti2中熵合金室温拉伸工程应力应变曲线图；
图4为实施例2所制备(VCoNi)92Al6Ti2中熵合金的EBSD相分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种VCoNi系中熵合金，所述VCoNi系中熵合金的化学组成为(VCoNi)xAlyTiz，以原子摩尔百分含量计，x为90～96％；y为3～6％；z为1～3％，所述x、y、z之和为100％；；所述VCoNi系中熵合金包括FCC相、BCC相、纳米共格L12析出相和纳米共格B2析出相。
在本发明中，所述VCoNi系中熵合金的化学组成为(VCoNi)xAlyTiz中x为90～96％，优选为92～94％；y为3～6％，优选为4～5％；z为1～3％，优选为1.5～2.5％；所述x、y、z之和为100％。
在本发明中，所述纳米共格L12析出相的尺寸优选为1～20nm，更优选为5～10nm。在本发明中，所述纳米共格B2析出相的尺寸优选为5～30nm，更优选为10～20nm。在本发明中，所述纳米共格L12析出相的体积优选为所述VCoNi系中熵合金体积的14～20％，更优选为15～19％；所述纳米共格B2析出相的体积优选为所述VCoNi系中熵合金合金体积的2～10％，更优选为4～8％。
本发明还提供了上述所述VCoNi系中熵合金的制备方法，包括以下步骤：
将对应上述所述VCoNi系中熵合金的化学元素组成，将合金原料进行熔炼，得到铸锭；
将所述铸锭依次进行均匀化处理、变形处理、固溶处理和时效处理，得到所述VCoNi系中熵合金。
本发明将对应上述所述VCoNi系中熵合金的化学元素组成，将合金原料进行熔炼，得到铸锭。
在本发明中，所述原料优选为粒状原料或块状原料，所述粒状原料的粒径优选为3～5mm，更优选为3～4mm，所述块状原料的尺寸优选为4～6mm，更优选为4～5mm。在本发明中，所述原料的纯度优选≥99.9％。本发明对所述原料的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知来源的原料即可。
在本发明中，所述熔炼的温度优选为1800～2000℃，更优选为1850～1950℃。本发明优选将原料反复熔炼，所述熔炼的次数优选≥5次，更优选为6～10次。在本发明中，每次熔炼的时间优选为30～60s，更优选为40～50s。对原料反复进行熔炼有利于合金成分更加均匀。
在本发明中，所述熔炼后，优选还包括将熔炼所得合金依次进行吸铸成型和冷却。在本发明中，所述吸铸成型优选在吸铸模中进行。在本发明中，所述冷却优选为冷却至室温。
得到铸锭后，本发明将所述铸锭依次进行均匀化处理、变形处理、固溶处理和时效处理，得到所述VCoNi系中熵合金。
本发明中，所述均匀化处理的温度优选为1150～1250℃，更优选为1200℃；时间优选为23～25h，更优选为24h。在本发明中，所述均匀化处理的优选在氩气氛围中进行。在本发明中，所述均匀化处理的的作用为溶解二次相，提高铸锭的可加工性。
所述均匀化处理后，本发明优选还包括将均匀化处理后的铸锭随炉冷却至室温。
在本发明中，所述变形处理的方式包括轧制，所述变形处理的温度优选为20～30℃，更优选为25℃。在本发明中，所述轧制优选为将轧制板材的厚度减小60～80％。本发明所述轧制后，得到的合金板材的厚度优选为1～2mm。本发明对所述轧制的实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的轧制方式即可。
在本发明中，所述固溶处理的温度优选为1000～1500℃，更优选为1200～1400℃，所述固溶处理的时间优选为2～20min，更优选为5～15min。在本发明中，升温至所述时效处理的温度的升温速率优选为5～10℃/min，更优选为8～9℃/min。在本发明中，所述固溶处理优选在马弗炉中进行。在本发明中，升温至固溶处理的温度后，固溶处理前，优选还包括维持固溶处理的温度优选为1～4h，更优选为2～3h，以确保固溶处理的温度能够稳定。在本发明中，所述固溶处理的作用在高温状态下，Al和Ti在基体中的固溶度是大于室温的，通过水淬的快速冷却，高温下固溶在基体中的Al和Ti来不及扩散出来，所以形成了一种过饱和固溶体，为时效处理做准备。
在本发明中，所述固溶处理后，本发明优选还包括将所述固溶处理所得合金进行水淬，本发明对所述水淬不做具体限定，采用本领域熟知的操作即可。
在本发明中，所述时效处理的温度优选为650～850℃，更优选为700～800℃；所述时效处理的时间优选为0.5～10h，更优选为2～8h。在本发明中，升温至所述时效处理的温度的升温速率优选为5～10℃/min，更优选为8～9℃/min。在本发明中，所述时效处理优选在马弗炉中进行。
在本发明中，升温至时效处理的温度后，时效处理前，优选还包括维持时效处理的温度1～4h，更优选为2～3h，以确保时效处理的温度能够稳定。在本发明中，所述时效处理的作用使过量固溶在基体中的Al和Ti沉淀析出。
在本发明中，所述时效处理后，优选还包括将所述时效处理所得合金进行空冷至室温。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(VCoNi)94Al4Ti2的制备：
按原子摩尔百分比，将金属V、金属Co、金属Ni、金属Al和金属Ti按照V：31.3％、Co：31.3％、Ni：31.3％、Al:4％和Ti:2％进行配料，总质量为120g。
将原料放入电弧熔炼炉中，熔炼5次，移入吸铸模吸铸成型，得到铸锭。
铸锭冷却至室温后，将马弗炉以10℃/min升温至1100℃，随即打开炉门，快速将块状铸锭放入炉中进行均匀化处理，均匀化处理时间为24h，随炉冷却至室温，将均匀化处理后的铸锭进行室温轧制，厚度减小80％。
将轧制后的板材进行固溶处理，将马弗炉以10℃/min升温至1100℃，保温1h，随即打开炉门，快速将板材放入炉中，固溶处理时间为5min，然后进行水淬。
将水淬后的板材进行时效处理，将马弗炉以10℃/min升温至700℃，保温1h，随即打开炉门，快速将板材放入炉中，处理时间为1h，然后进行空冷至室温，得到(VCoNi)94Al4Ti2中熵合金。
图1为实施1所制备(VCoNi)94Al4Ti2中熵合金的EBSD相分布图，从图1可知：该合金含有FCC和BCC两种相，占比分别为92％和8％。
图2为实施例1所制备(VCoNi)94Al4Ti2中熵合金的TEM图，其中图2a为(VCoNi)94Al4Ti2中熵合金的两相TEM图，图2b为(VCoNi)94Al4Ti2中熵合金中BCC晶粒区域的TEM图，图2c为(VCoNi)94Al4Ti2中熵合金中FCC晶粒区域的TEM图。从图2可以看出：合金含有两种相，其中FCC晶粒区域含有纳米共格L12析出相，析出相尺寸为2nm；而BCC晶粒区域含有B2析出相(图2b中的针状析出物)，析出相尺寸为20nm。最终，该合金组织呈现出多相多纳米析出结构。
本发明还对实施例1制备所得的(VCoNi)94Al4Ti2中熵合金进行了拉伸测试，测试方法为：用线切割方法从所述中熵合金材料试样上切下扁平的狗骨状拉伸试样。拉伸试样的标距长度、宽度和厚度分别为8mm、1.8mm和1.2mm。在室温条件下，采用通用试验机(CareMaterial Testing System)以10-3s-1的固定应变率进行了单轴拉伸试验。每次拉伸试验重复三次，以确保数据再现性，拉伸结果见图3，从图3可知，在室温下，所述(VCoNi)94Al4Ti2中熵合金具有优异的拉伸强度和延展性，所述(VCoNi)94Al4Ti2中熵合金分别表现出1.2GPa和1.7GPa的超高屈服强度和极限抗拉强度，以及21％的拉伸伸长率。
实施例2
与实施例1的区别在于，按原子摩尔百分比，将金属V、金属Co、金属Ni、金属Al和金属Ti按照V：30.6％、Co：30.6％、Ni：30.6％、Al:6％和Ti:2％进行配料，总质量为150g，得到(VCoNi)92Al6Ti2中熵合金。
本发明对实施例2制备得到的(VCoNi)92Al6Ti2中熵合金进行了EBSD相分布测试，测试结果见图4，从图4可知：实施例2制备得到的(VCoNi)92Al6Ti2中熵合金含有FCC和BCC两种相，占比分别为86％和14％，FCC晶粒区域含有纳米共格L12析出相，析出相尺寸为4nm；而BCC晶粒区域含有B2析出相，析出相尺寸为30nm。最终，该合金组织呈现出多相多纳米析出结构。
本发明还对实施例2制备所得的(VCoNi)92Al6Ti2中熵合金进行了拉伸测试，(VCoNi)92Al6Ti2中熵合金分别表现出1.1GPa和1.6GPa的超高屈服强度和极限抗拉强度，以及27％的拉伸伸长率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种VCoNi系中熵合金，其特征在于，所述VCoNi系中熵合金的化学组成为(VCoNi)xAlyTiz，以原子摩尔百分含量计，x为92~96%；y为3~6%；z为1~3%，所述x、y、z之和为100%；所述VCoNi系中熵合金由FCC相、BCC相、纳米共格L12析出相和纳米共格B2析出相组成；
所述FCC相的晶粒内部含有纳米共格 L12 析出相；
所述BCC相的晶粒内部含有纳米共格B2析出相；
所述纳米共格L12析出相的尺寸为1~20 nm；所述纳米共格B2析出相的尺寸为5~30nm，所述纳米共格L12析出相的体积为所述VCoNi系中熵合金体积的14~20%；所述纳米共格B2析出相占合金体积的2~10%。
2.权利要求1所述的VCoNi系中熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对应权利要求1所述VCoNi系中熵合金的化学元素组成，将合金原料进行熔炼，得到铸锭；
将所述铸锭依次进行均匀化处理、变形处理、固溶处理和时效处理，得到所述VCoNi系中熵合金；
所述时效处理的温度为650~850℃，所述时效处理的时间为0.5~10h。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼的次数≥5，所述熔炼的温度为1800~2000℃，每次熔炼的时间为30~60s。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述均匀化处理的温度为1150~1250℃，保温时间为23~25h；所述均匀化处理在氩气氛围中进行。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述变形处理的温度为20~30℃，所述变形处理的方式包括轧制。
6.根据权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于，所述变形处理得到板材，所述板材的厚度为1~2mm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述固溶处理的温度为1000~1500℃，所述固溶处理的时间为2~20min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，升温至所述固溶处理的温度的升温速率为5~10℃/min。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，升温至所述时效处理的温度的升温速率为5~10℃/min。
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| GR01 | Patent grant |