JPH0211559B2 - - Google Patents
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- JPH0211559B2 JPH0211559B2 JP59053231A JP5323184A JPH0211559B2 JP H0211559 B2 JPH0211559 B2 JP H0211559B2 JP 59053231 A JP59053231 A JP 59053231A JP 5323184 A JP5323184 A JP 5323184A JP H0211559 B2 JPH0211559 B2 JP H0211559B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
- C30B1/02—Single-crystal growth directly from the solid state by thermal treatment, e.g. strain annealing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/24—Complex oxides with formula AMeO3, wherein A is a rare earth metal and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co or Al, e.g. ortho ferrites
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Description
本発明は、VTR磁気ヘツド用等に用いられる
単結晶フエライトを固相反応によつて製造する方
法に関するものであり、さらに詳しくは、多結晶
フエライトと単結晶フエライトとを接触後加熱す
る時に、多結晶フエライト部分の一部に起こる不
連続粒成長を抑制するフエライト単結晶の製造法
に関するものである。 従来、単結晶フエライトの製造法としては原料
を溶融点以上の高温で溶融した液相より単結晶を
育成するブリツヂマン法が知られている。しかし
ながら溶融した液相より単結晶を育成するブリツ
ヂマン法は、1600℃以上の高温を必要とするた
め、特に酸化亜鉛のような高温において極めて飛
散しやすい原料を使用する単結晶フエライトの製
造の場合には、製品中の組成変動が生じ易くまた
原料の溶融に使用する容器等から不純物が混入し
易いので、得られる単結晶の結晶性が一様でない
欠点があつた。さらにブリツヂマン法は高価で複
雑かつ大型の製造装置を必要とし、また製造の際
の加熱条件、種単結晶の生成条件等を正確に制御
することが困難であるので、量産性に乏しく、従
つて得られる単結晶フエライト製品が高価となる
等の問題点もあつた。 上述した不具合を解消するため、本願人は特開
昭56−155100号において、固相反応によるフエラ
イト単結晶の製造法を提案した。しかしながらこ
の方法では、母多結晶フエライトと種単結晶フエ
ライトとを鏡面研磨仕上げして接合し加熱するに
際し、多結晶フエライト部分の一部で起こる不連
続粒成長を抑制する特別の処置は施していないた
め、多結晶フエライト部分の一部に不連続粒成長
が認められ収率良く大きな単結晶フエライトが得
られない欠点があつた。 本発明の目的は上述した不具合を解消して、不
連続粒成長抑制手段により多結晶フエライトの一
部に起こる結晶の不連続粒成長を抑制することに
より、寸法の大きい単結晶フエライトを安価かつ
収率良く製造する方法を提供しようとするもので
ある。 本発明は、多結晶フエライトと単結晶フエライ
トとを接触後加熱することにより、単結晶フエラ
イトを多結晶フエライト方向に結晶成長させて単
結晶フエライトを育成するフエライト単結晶の製
造法において、多結晶フエライトと単結晶フエラ
イトとを接触させて加熱するに際し、単結晶フエ
ライトを接合する多結晶フエライトの接合面に対
する多結晶フエライトの少なくとも背面に、不連
続粒成長抑制手段として多結晶フエライトのダミ
ーコアまたは多結晶フエライトを加熱により形成
する場合に表面に生成する表皮膜を施して異結晶
方位の結晶の発生を防止することを特徴とするも
のである。 以下図面を参照して本発明を詳細に説明する。 第１図Ａ〜Ｃは本発明の製造方法の一実施例を
説明するための斜視図で、形状が直方体の例を示
している。まず第１図Ａに示すように、一例とし
てMn−Znよりなる多結晶フエライト２と、同組
成よりなる種単結晶フエライト１を準備する、こ
の多結晶フエライト２としては、酸化鉄の原料に
スピネル構造を有する酸化鉄またはスピネル構造
の履歴を有する酸化鉄あるいはそれらの混合物よ
り成る酸化鉄を用いて製造した多結晶フエライト
を用いる必要がある。また、多結晶フエライトと
単結晶フエライトの熱膨張係数の差は±10×10-7
以下が望ましい。次に、多結晶フエライト２と単
結晶フエライト１との接合面を、ダイヤモンド砥
粒を使用して、好ましくは表面粗さを0.5ミクロ
ン以下、平坦度を0.5ミクロン以下になるように
鏡面研磨する。 本発明で重要なのは、多結晶フエライト２の鏡
面磨面に対向する背面に不連続粒成長抑制手段３
を施す点にある。この不連続粒成長抑制手段３と
しては、不連続粒成長を抑制するフエライトダミ
ーコアを接着するか、あるいは加熱により多結晶
フエライトを製造する際に表面に生成する表皮膜
をそのまま残して構成している。フエライトダミ
ーコアとしては、スピネル構造を有する酸化鉄す
なわちマグネタイトを経由しない酸化鉄を用いた
多結晶フエライトを使用する。また、不連続粒成
長抑制手段３として表皮膜が使用できるのは、主
として多結晶フエライトを加熱により形成する時
に表面のZnOが飛散してフエライト組成が結晶成
長のしにくい組成に変化するためであると思われ
る。 次に、鏡面研磨した多結晶フエライト２および
単結晶フエライト１の接合面に有機酸または無機
酸を介在させて、第１図Ｂに示すように研磨面を
密着する。研磨面を密着した接合体は、多結晶フ
エライト２の不連続な結晶粒子成長の起こる温度
未満の温度、すなわち上述した組成のフエライト
では約1330〜1350℃で加熱される。その結果、単
結晶フエライト１を多結晶フエライト２方向に結
晶成長させ、多結晶フエライト２を殆んで全て単
結晶フエライトに転換した第１図Ｃに示すような
大きい寸法の単結晶フエライト４を得ることがで
きる。 以下、実施例について説明する。 実施例 マグネタイト（Fe3O4）を経由して製造された
酸化鉄（Fe2O3）で不純物SiO20.005％、
TiO20.005％、CaO0.005％、Na2O0.005％を含む
酸化鉄と、純度99.9％の酸化マンガンおよび酸化
亜鉛を原料とし、その組成が、MnO28モル％、
ZnO19.5モル％、Fe2O352.5モル％に混合した調
合物を仮焼、粉砕、成形し、平衡酸素分圧下で
1320℃、４時間焼成して、Mn−Zn多結晶フエラ
イトを得た。 この多結晶フエライトは、平均粒子径が、約10
ミクロン、気孔率が約0.05％であり、1350℃付近
で不連続粒成長する性質を有するものであつた。
一方、この多結晶フエライトとほぼ同一組成を有
する高圧ブリツヂマン法で製造された単結晶フエ
ライトを用意し、この両方のフエライトよりそれ
ぞれ30×10×５mmと30×10×0.5mmの直方体形状
よりなる板を切り出した。そして、この多結晶フ
エライトをダイアモンド砥粒（２〜４ミクロン）
を使用して、全表面を表面粗さRmax0.05ミクロ
ン、平坦度0.3ミクロンに鏡面研磨したもの（Ａ
試料）、接合面のみを前記と同様に鏡面研磨して
他面は焼成時に生じる表皮膜をそれぞれ有するも
の（Ｂ試料）、および接合面の背面を鏡面研磨し
て、その面にフエライトのバツクダミーコアを貼
付けたもの（Ｃ試料）、および接合面の背面およ
び側面の２面を鏡面研磨して、それぞれの面（計
３面）にフエライトのバツクダミーコアを貼付け
たもの（Ｄ試料）をそれぞれ準備した。そして、
これを純N2ガス雰囲気中に於て、1150℃、30分
間加熱し、引続きO2濃度５％のN2ガス雰囲気中
に於て、1340℃、３時間保持し、固相反応を起さ
せ、単結晶フエライトを多結晶フエライト方向に
結晶成長させ、多結晶フエライト全体を単結晶化
した。 結果は第１表に示すとおりである。
単結晶フエライトを固相反応によつて製造する方
法に関するものであり、さらに詳しくは、多結晶
フエライトと単結晶フエライトとを接触後加熱す
る時に、多結晶フエライト部分の一部に起こる不
連続粒成長を抑制するフエライト単結晶の製造法
に関するものである。 従来、単結晶フエライトの製造法としては原料
を溶融点以上の高温で溶融した液相より単結晶を
育成するブリツヂマン法が知られている。しかし
ながら溶融した液相より単結晶を育成するブリツ
ヂマン法は、1600℃以上の高温を必要とするた
め、特に酸化亜鉛のような高温において極めて飛
散しやすい原料を使用する単結晶フエライトの製
造の場合には、製品中の組成変動が生じ易くまた
原料の溶融に使用する容器等から不純物が混入し
易いので、得られる単結晶の結晶性が一様でない
欠点があつた。さらにブリツヂマン法は高価で複
雑かつ大型の製造装置を必要とし、また製造の際
の加熱条件、種単結晶の生成条件等を正確に制御
することが困難であるので、量産性に乏しく、従
つて得られる単結晶フエライト製品が高価となる
等の問題点もあつた。 上述した不具合を解消するため、本願人は特開
昭56−155100号において、固相反応によるフエラ
イト単結晶の製造法を提案した。しかしながらこ
の方法では、母多結晶フエライトと種単結晶フエ
ライトとを鏡面研磨仕上げして接合し加熱するに
際し、多結晶フエライト部分の一部で起こる不連
続粒成長を抑制する特別の処置は施していないた
め、多結晶フエライト部分の一部に不連続粒成長
が認められ収率良く大きな単結晶フエライトが得
られない欠点があつた。 本発明の目的は上述した不具合を解消して、不
連続粒成長抑制手段により多結晶フエライトの一
部に起こる結晶の不連続粒成長を抑制することに
より、寸法の大きい単結晶フエライトを安価かつ
収率良く製造する方法を提供しようとするもので
ある。 本発明は、多結晶フエライトと単結晶フエライ
トとを接触後加熱することにより、単結晶フエラ
イトを多結晶フエライト方向に結晶成長させて単
結晶フエライトを育成するフエライト単結晶の製
造法において、多結晶フエライトと単結晶フエラ
イトとを接触させて加熱するに際し、単結晶フエ
ライトを接合する多結晶フエライトの接合面に対
する多結晶フエライトの少なくとも背面に、不連
続粒成長抑制手段として多結晶フエライトのダミ
ーコアまたは多結晶フエライトを加熱により形成
する場合に表面に生成する表皮膜を施して異結晶
方位の結晶の発生を防止することを特徴とするも
のである。 以下図面を参照して本発明を詳細に説明する。 第１図Ａ〜Ｃは本発明の製造方法の一実施例を
説明するための斜視図で、形状が直方体の例を示
している。まず第１図Ａに示すように、一例とし
てMn−Znよりなる多結晶フエライト２と、同組
成よりなる種単結晶フエライト１を準備する、こ
の多結晶フエライト２としては、酸化鉄の原料に
スピネル構造を有する酸化鉄またはスピネル構造
の履歴を有する酸化鉄あるいはそれらの混合物よ
り成る酸化鉄を用いて製造した多結晶フエライト
を用いる必要がある。また、多結晶フエライトと
単結晶フエライトの熱膨張係数の差は±10×10-7
以下が望ましい。次に、多結晶フエライト２と単
結晶フエライト１との接合面を、ダイヤモンド砥
粒を使用して、好ましくは表面粗さを0.5ミクロ
ン以下、平坦度を0.5ミクロン以下になるように
鏡面研磨する。 本発明で重要なのは、多結晶フエライト２の鏡
面磨面に対向する背面に不連続粒成長抑制手段３
を施す点にある。この不連続粒成長抑制手段３と
しては、不連続粒成長を抑制するフエライトダミ
ーコアを接着するか、あるいは加熱により多結晶
フエライトを製造する際に表面に生成する表皮膜
をそのまま残して構成している。フエライトダミ
ーコアとしては、スピネル構造を有する酸化鉄す
なわちマグネタイトを経由しない酸化鉄を用いた
多結晶フエライトを使用する。また、不連続粒成
長抑制手段３として表皮膜が使用できるのは、主
として多結晶フエライトを加熱により形成する時
に表面のZnOが飛散してフエライト組成が結晶成
長のしにくい組成に変化するためであると思われ
る。 次に、鏡面研磨した多結晶フエライト２および
単結晶フエライト１の接合面に有機酸または無機
酸を介在させて、第１図Ｂに示すように研磨面を
密着する。研磨面を密着した接合体は、多結晶フ
エライト２の不連続な結晶粒子成長の起こる温度
未満の温度、すなわち上述した組成のフエライト
では約1330〜1350℃で加熱される。その結果、単
結晶フエライト１を多結晶フエライト２方向に結
晶成長させ、多結晶フエライト２を殆んで全て単
結晶フエライトに転換した第１図Ｃに示すような
大きい寸法の単結晶フエライト４を得ることがで
きる。 以下、実施例について説明する。 実施例 マグネタイト（Fe3O4）を経由して製造された
酸化鉄（Fe2O3）で不純物SiO20.005％、
TiO20.005％、CaO0.005％、Na2O0.005％を含む
酸化鉄と、純度99.9％の酸化マンガンおよび酸化
亜鉛を原料とし、その組成が、MnO28モル％、
ZnO19.5モル％、Fe2O352.5モル％に混合した調
合物を仮焼、粉砕、成形し、平衡酸素分圧下で
1320℃、４時間焼成して、Mn−Zn多結晶フエラ
イトを得た。 この多結晶フエライトは、平均粒子径が、約10
ミクロン、気孔率が約0.05％であり、1350℃付近
で不連続粒成長する性質を有するものであつた。
一方、この多結晶フエライトとほぼ同一組成を有
する高圧ブリツヂマン法で製造された単結晶フエ
ライトを用意し、この両方のフエライトよりそれ
ぞれ30×10×５mmと30×10×0.5mmの直方体形状
よりなる板を切り出した。そして、この多結晶フ
エライトをダイアモンド砥粒（２〜４ミクロン）
を使用して、全表面を表面粗さRmax0.05ミクロ
ン、平坦度0.3ミクロンに鏡面研磨したもの（Ａ
試料）、接合面のみを前記と同様に鏡面研磨して
他面は焼成時に生じる表皮膜をそれぞれ有するも
の（Ｂ試料）、および接合面の背面を鏡面研磨し
て、その面にフエライトのバツクダミーコアを貼
付けたもの（Ｃ試料）、および接合面の背面およ
び側面の２面を鏡面研磨して、それぞれの面（計
３面）にフエライトのバツクダミーコアを貼付け
たもの（Ｄ試料）をそれぞれ準備した。そして、
これを純N2ガス雰囲気中に於て、1150℃、30分
間加熱し、引続きO2濃度５％のN2ガス雰囲気中
に於て、1340℃、３時間保持し、固相反応を起さ
せ、単結晶フエライトを多結晶フエライト方向に
結晶成長させ、多結晶フエライト全体を単結晶化
した。 結果は第１表に示すとおりである。
【表】
第１表の結果から明らかなとおりフエライトの
表皮層は、内部と比較して、組成が異なる（焼成
時揮散成分…ZnOなどあるため）こと、また理論
組成に比較して、酸素リツチになつていること等
の理由により、結晶粒が不連続粒成長しない状態
となつているため、異結晶方位の結晶の発生防止
に効果ある。 また、ダミーコア材は、マグネタイト
（Fe3O4）を経由しない酸化鉄原料によつて製造
されたフエライトであるが、この材料は、不連続
粒成長することがないため、異結晶方位の結晶の
発生防止に効果がある。ダミーコア材は、種単結
晶を接合した面以外の全部の面にはりつけること
が望ましいが、接合面の背面１面だけにても、実
用上十分な効果を得ることができる。 本発明は上述した実施例に限定されるものでは
なく、幾多の変形、変更が可能である。例えば上
述した実施例では、種となる単結晶フエライトの
大きさを多結晶フエライトと同じ大きさに設定し
たが、本発明では異結晶方位の結晶の成長を有効
に防止しているので、種単結晶フエライトの大き
さを小さくすることもできる。 以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明のフエライト単結晶の製造法によれ
ば、母多結晶フエライト素材の一面に種単結晶フ
エライトを接合して加熱することにより母多結晶
フエライトを単結晶化するに際し接合面以外の面
から発生して不良要因となる異結晶方位の結晶を
不連続粒成長抑制手段により防止しているので、
安価かつ収率よく大きな単結晶フエライトを得る
ことができる。また、種となる単結晶フエライト
の大きさを従来法と比較して小さくすることがで
きる。さらに、研磨面が単結晶フエライトと多結
晶フエライトとの接合面のみで済むので研磨工数
を減少することができる。 本発明により製造した単結晶フエライトはノイ
ズの少ない単結晶フエライトであるので、各種の
磁気ヘツドや高性能の磁気ヘツドに使用でき、工
業上極めて有用な単結晶フエライトの製造法であ
る。
表皮層は、内部と比較して、組成が異なる（焼成
時揮散成分…ZnOなどあるため）こと、また理論
組成に比較して、酸素リツチになつていること等
の理由により、結晶粒が不連続粒成長しない状態
となつているため、異結晶方位の結晶の発生防止
に効果ある。 また、ダミーコア材は、マグネタイト
（Fe3O4）を経由しない酸化鉄原料によつて製造
されたフエライトであるが、この材料は、不連続
粒成長することがないため、異結晶方位の結晶の
発生防止に効果がある。ダミーコア材は、種単結
晶を接合した面以外の全部の面にはりつけること
が望ましいが、接合面の背面１面だけにても、実
用上十分な効果を得ることができる。 本発明は上述した実施例に限定されるものでは
なく、幾多の変形、変更が可能である。例えば上
述した実施例では、種となる単結晶フエライトの
大きさを多結晶フエライトと同じ大きさに設定し
たが、本発明では異結晶方位の結晶の成長を有効
に防止しているので、種単結晶フエライトの大き
さを小さくすることもできる。 以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明のフエライト単結晶の製造法によれ
ば、母多結晶フエライト素材の一面に種単結晶フ
エライトを接合して加熱することにより母多結晶
フエライトを単結晶化するに際し接合面以外の面
から発生して不良要因となる異結晶方位の結晶を
不連続粒成長抑制手段により防止しているので、
安価かつ収率よく大きな単結晶フエライトを得る
ことができる。また、種となる単結晶フエライト
の大きさを従来法と比較して小さくすることがで
きる。さらに、研磨面が単結晶フエライトと多結
晶フエライトとの接合面のみで済むので研磨工数
を減少することができる。 本発明により製造した単結晶フエライトはノイ
ズの少ない単結晶フエライトであるので、各種の
磁気ヘツドや高性能の磁気ヘツドに使用でき、工
業上極めて有用な単結晶フエライトの製造法であ
る。
第１図Ａ〜Ｃは本発明の製造方法の一実施例を
説明するための斜視図である。 １……単結晶フエライト、２……多結晶フエラ
イト、３……不連続粒成長抑制手段、４……単結
晶フエライト。
説明するための斜視図である。 １……単結晶フエライト、２……多結晶フエラ
イト、３……不連続粒成長抑制手段、４……単結
晶フエライト。
Claims (1)
- １ 多結晶フエライトと単結晶フエライトとを接
触後加熱することにより、単結晶フエライトを多
結晶フエライト方向に結晶成長させて単結晶フエ
ライトを育成するフエライト単結晶の製造法にお
いて、多結晶フエライトと単結晶フエライトとを
接触させて加熱するに際し、単結晶フエライトを
接合する多結晶フエライトの接合面に対する多結
晶フエライトの少なくとも背面に、不連続粒成長
抑制手段として多結晶フエライトのダミーコアま
たは多結晶フエライトを加熱により形成する場合
に表面に生成する表皮膜を施して異結晶方位の結
晶の発生を防止することを特徴とするフエライト
単結晶の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59053231A JPS60195097A (ja) | 1984-03-19 | 1984-03-19 | フエライト単結晶の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59053231A JPS60195097A (ja) | 1984-03-19 | 1984-03-19 | フエライト単結晶の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60195097A JPS60195097A (ja) | 1985-10-03 |
| JPH0211559B2 true JPH0211559B2 (ja) | 1990-03-14 |
Family
ID=12937043
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59053231A Granted JPS60195097A (ja) | 1984-03-19 | 1984-03-19 | フエライト単結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60195097A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH075439B2 (ja) * | 1989-09-07 | 1995-01-25 | 信越化学工業株式会社 | 接合フェライトの製造方法 |
| JPH075438B2 (ja) * | 1989-09-07 | 1995-01-25 | 信越化学工業株式会社 | 接合フェライトの製造方法 |
| US6048394A (en) * | 1997-08-14 | 2000-04-11 | Competitive Technologies Of Pa, Inc. | Method for growing single crystals from polycrystalline precursors |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5978998A (ja) * | 1982-10-22 | 1984-05-08 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 単結晶フエライトの製造法 |
-
1984
- 1984-03-19 JP JP59053231A patent/JPS60195097A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5978998A (ja) * | 1982-10-22 | 1984-05-08 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 単結晶フエライトの製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60195097A (ja) | 1985-10-03 |
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