JP6750550B2 - 結晶育成装置 - Google Patents

Description

本発明は、結晶育成装置に関する。

酸化物単結晶の製造方法としては、酸化物単結晶になる原料を充填したルツボを高温に加熱してこの原料を溶融し、ルツボ内の原料融液の液面に上方から種結晶を接触させた後に回転させながら上昇させることで種結晶と同一方位の酸化物単結晶を育成するチョクラルスキー法による結晶育成方法が広く実施されている。

チョクラルスキー法による単結晶育成では、ルツボの周囲に誘導コイルが配置されており、誘導コイルに高周波電流を流すことによってルツボに渦電流が生じ、これによってルツボが発熱してルツボ内の原料が溶融する。

また、引き上げが進むにつれて単結晶の上部は、シード棒（引き上げ軸）を伝わって冷却されるが、発熱体がルツボのみである場合には、成長中の単結晶内の温度分布が大きくなるため、ルツボ上部を保温する工夫がなされている。例えば、結晶内の温度差に伴う熱応力によるクラックを抑制するため、ルツボの上部に、ルツボ以外の発熱体である円筒状のアフター・ヒーターを配置している。また、ルツボ上部を保温するためドーナツ状のリフレクタを配置することもある。

ところで、近年、酸化物単結晶、特にタンタル酸リチウムは表面弾性波デバイス材料として市場が拡大しており、生産量の確保のため単結晶の引き上げ長さが次第に長くなっている。この長尺化に伴い、結晶の曲りや直胴部で発生する多結晶化、あるいは、冷却中の熱歪に起因したクラック、ルツボ底の原料固化などが発生し易くなっており、結晶の良品率を低下させる原因となっている。特に、ルツボ底の原料固化は、長尺化には大きな問題となる。チョクラルスキー法による単結晶育成では、ルツボの原料融解面より種結晶を接触させて回転させ、徐々に引き上げながら結晶を成長させている。結晶を成長させるためには炉内の温度勾配を適正に管理しなければならず、結晶が長くなるに従い、炉内の温度を適切な範囲で低下させなければならない。

しかし、結晶を引き上げる上部は結晶育成に適切な温度であっても、これに伴いルツボ底部では温度が低下し、場合によってはルツボ底部中央より固化することがある。ルツボ底部の中央は誘導コイルから離れており固化しやすい。また、このままの状態で結晶の育成を続けた場合、固化した結晶はルツボ底部から上方に成長し、育成している結晶と融着してしまい、育成を中止しなければならない事態が発生することがある。

特許文献１では、ルツボの下側のルツボ台内の空間に、ルツボの底面の面積より小さく、かつルツボの高さ方向に所定の長さを有する補助熱源体を設置する方法が開示されている。この補助発熱体の形状は、様々な形状を示しており、どの形状を用いても効果が得られるとの記載がある。

また、特許文献２では、円筒状部材からなるルツボの底面をなす円板状部材が円筒状部材の外周面よりも半径方向外方に突出してフランジ状外周部を形成する構成が開示されている。かかるフランジ状外周部は、加熱コイルに最も近い位置となるため、高効率で速く高温となり、ルツボに下部の方が上部よりも高温となる温度勾配を付加することができる。

特開昭５４−１６２６８６号公報 特開２００４−２８４８５４号公報

しかしながら、特許文献１に記載の構成では、ルツボ台内に補助発熱体が設けられているため、補助発熱体からルツボへの熱の伝達効率が良好でないという問題があった。また、ルツボの下側に補助発熱体を置くことでルツボ底部を加熱する効果は一定の範囲であるが、誘導コイルに高周波電流を流すことによって補助発熱体に渦電流を生じさせて加熱しており、この補助発熱体の形状により発熱する位置や発熱量が変わってくる。当然、ルツボ内の融液への影響もあるが、特許文献１にはそのような補助発熱体の形状とルツボ内の融液への影響が考慮されておらず、融液の温度制御が十分になされていないという問題があった。

また、特許文献２に記載の構成では、フランジ状外周部によるルツボの直接的な加熱は可能であるが、加熱コイルに最も近く最も高温となるため、劣化も最も激しくなる。しかしながら、ルツボと一体的に形成されているため、頻繁なフランジ外周部の劣化により、ルツボ全体を頻繁に交換しなければならないという問題があった。

そこで、本発明は、上記事情に鑑み、チョクラルスキー法による単結晶育成装置において、育成する結晶体の長尺化に伴うルツボ底部の原料固化を、効率的に防止できる結晶育成装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明の一態様に係る結晶育成装置は、原料融液を貯留保持可能な金属製のルツボと、
前記ルツボの周囲に設けられる誘導コイルと、
前記ルツボを下方から支持するルツボ台と、
前記ルツボ台の内部に所定形状を有して水平に設置された底部補助発熱体と、を有し、
該底部補助発熱体は、複数に分割され、水平方向に移動可能である。

本発明によれば、低コストでクラック等の不具合の発生がなく、結晶育成長さの長尺化に対応できる単結晶育成装置を提供することができる。

本発明の第１の実施形態に係る結晶育成装置の一例を示した概要図である。 本発明の第１の実施形態に係る結晶育成装置の一例を示したルツボ及びルツボ台の断面図である。 底部補助発熱体の一例の平面構成及び移動状態を示した図である。 底部補助発熱体の発熱密度分布をシミュレーションした結果を示した図である。 底部補助発熱体のルツボ付近の温度分布をシミュレーションした結果である。 ルツボ内の融液の温度分布で、ルツボ底面部の温度分布をルツボ底面中央部からルツボ底面外径方向にシミュレーションした時のグラフである。 本発明の第２の実施形態に係る結晶育成装置の一例を示した図である。

以下、図面を参照して、本発明を実施するための形態の説明を行う。

［第１の実施形態］
本発明のチョクラスキー法を用いた結晶育成装置は、大気中または不活性ガス雰囲気中で育成されるニオブ酸リチウムＬｉＮｂＯ_３（以下ＬＮ）、タンタル酸リチウムＬｉＴａＯ_３（以下ＬＴ）、イットリウムアルミニウムガーネットＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２（以下ＹＡＧ）などの酸化物単結晶の製造に用いる結晶育成装置である。チョクラルスキー法は、ある結晶方位に従って切り出された種と呼ばれる、通常は断面の一辺が数ｍｍ程度の直方体単結晶の先端を、同一組成の融液に浸潤し、回転しながら徐々に引上げることによって、種結晶の性質を伝播しながら大口径化して単結晶を製造する方法である。

図１は、本発明の第１の実施形態に係る結晶育成装置の一例を示した概要図である。また、図２は、本発明の第１の実施形態に係る結晶育成装置の一例を示したルツボ１０及びルツボ台２０の断面図である。

図１に示されるように、本実施形態に係る結晶育成装置は、ルツボ１０と、ルツボ台２０と、リフレクタ３０と、アフター・ヒーター４０と、断熱材５０、５１と、耐火物６０と、引き上げ軸７０と、誘導コイル８０と、電源９０と、制御部１００とを備える。

また、図２に示されるように、本実施形態に係る結晶育成装置は、底部補助発熱体１１０と、接続部材１２０と、駆動部１３０とを有する。なお、加熱手段は、ルツボ１０とアフター・ヒーター４０と底部補助発熱体１１０とを加熱する誘導コイル８０である。また、電源９０は、誘導コイル８０に高周波電力を供給するために設けられている。

図１に示されるように、本実施形態に係る結晶育成装置において、ルツボ１０はルツボ台２０の上に載置される。ルツボ１０の上方には、リフレクタ３０を介して、アフター・ヒーター４０が設置されている。ルツボ１０を取り囲むように断熱材５０が設置されている。更に、アフター・ヒーター４０を取り囲むように断熱材５１が設けられている。また、断熱材５０、５１の外側には耐火物６０が設けられ、ルツボ１０の周囲全体を覆っている。耐火物６０の側面の外側には、誘導コイル８０が配置されている。誘導コイル８０が外側に設けられた耐火物６０は、図示しない支持台の上に載置される。また、誘導コイル８０の周囲を、図示しないチャンバーが覆う。なお、ルツボ１０及びその周囲に設けられた断熱材５０は、ホットゾーン部を構成する。また、ルツボ１０の上方には、引き上げ軸７０が設けられている。引き上げ軸７０は、下端に種結晶保持部７１を有し、引き上げ軸駆動部７２により昇降可能に構成されている。更に、図示しないチャンバーの周辺の外部に、電源９０及び制御部１００が設けられる。また、図１において、関連構成要素として、種結晶１５０と、結晶原料１６０とが示されている。

図２に示されるように、ルツボ台２０の内部の空間２１には、底部補助発熱体１１０が水平に設置されている。また、底部補助発熱体１１０は複数に分割され、接続部材１２０及び駆動部１３０により水平方向に移動するが、この点の詳細については後述する。

次に、個々の構成要素について説明する。

ルツボ１０は、結晶原料１６０を貯留保持し、単結晶１７０を育成するための金属製の容器である。結晶原料１６０は、結晶化する金属等が溶融した融液の状態で保持される。ルツボ１０の材質は、結晶原料１６０にもよるが耐熱性のある白金やイリジウム等で作製される。

育成される単結晶１７０は、単結晶１７０の引き上げが進むにつれてルツボ１０から遠ざかって行く為、単結晶１７０の温度分布が大きくなり単結晶１７０の割れ等の不具合が発生する場合がある。これを改善するため、ルツボ１０の上方にアフター・ヒーター４０を設置して適切な温度分布を維持する。アフター・ヒーター４０の形状は、内径が得ようとする酸化物単結晶１７０の直径より大きく、ルツボ１０の直径より小さい円筒形状である。全長は、例えば、得ようとする酸化物単結晶１７０の全長の半分よりも長く、二倍よりも短く設定する。ルツボ１０の材質としては、例えば、白金やイリジウム等の金属が用いられる。

図１に示されるように、誘導コイル８０は、ルツボ１０やアフター・ヒーター４０、底部補助加熱板１１０を加熱するための手段であり、ルツボ１０の周囲に設けられる。また、アフター・ヒーター４０、底部補助加熱板１１０の一部を囲むように配置してもよい。誘導コイル８０は、ルツボ１０やアフター・ヒーター４０等を誘導加熱できれば形態は問わないが、例えば、高周波加熱コイルからなる高周波誘導加熱装置として構成される。この場合には、電源９０は、誘導コイル８０に高周波電力を供給する高周波電源として構成される。

また、電源９０は、誘導コイル８０のみならず、結晶育成装置全体に電源供給を行う。

図示しないチャンバーは、ルツボ１０及び誘導コイル８０の高熱を遮断するとともに、これらを収容する機能を有する。チャンバーは、所定の垂直断面で水平方向等に分割可能であり、内部のルツボ１０、誘導コイル８０等が露出可能な構造となっている。

また、図示しない支持台は、耐火物６０全体を支持するための支持台である。

引き上げ軸７０は、種結晶１５０を保持し、ルツボ１０に保持された結晶原料（融液）１６０の表面に種結晶１５０を接触させ、回転しながら単結晶１７０を引き上げるための手段である。引き上げ軸７０は、種結晶１５０を保持する種結晶保持部７１を下端部に有するとともに、回転機構であるモーターを備えた引き上げ軸駆動機構７２を有する。なお、モーターは、単結晶１７０の引き上げの際、単結晶１７０を回転させながら引き上げる動作を行うための回転駆動機構である。

制御部１００は、結晶育成装置全体の制御を行うための手段であり、結晶育成プロセスを含めて結晶育成装置全体の動作を制御する。制御部１００は、例えば、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、中央処理装置、及びＲＯＭ（Read Only Memory）、ＲＡＭ（Random Access Memory）等のメモリを備え、プログラムにより動作するマイクロコンピュータから構成されてもよいし、特定の用途のために開発されたＡＳＩＣ（Application Specified Integra Circuit）等の電子回路から構成されてもよい。

本実施形態に係る結晶育成装置は、種々の結晶原料１６０に適用することができ、結晶原料１６０の種類は問わないが、例えば、タンタル酸リチウム原料を用いてもよい。その他、種々の酸化物単結晶を育成するための結晶原料１６０を用いることができる。

次に、図２を用いて、本発明の特徴である底部補助発熱体１１０について説明する。図２は、本発明の実施形態に係る結晶育成装置の一例の底部補助発熱体１１０を示した図である。

チョクラルスキー法による単結晶育成では、ルツボ１０内の融解した結晶原料１６０に種結晶１５０を接触させ、上方に引き上げることで結晶体を冷却して単結晶１７０を成長させている。結晶長が長くなるに従い、単結晶１７０は冷却され、炉内上部の温度は低下していく。ルツボ１０内の原料融液１６０も減少して発熱量も低下し、誘導コイル８０から一番離れているルツボ底部の中央部から原料固化が開始する。これを防止するため、ルツボ底部の下側にあるルツボ台２０の一部に底部補助発熱体１１０を配置する。

図２に示される通り、底部補助発熱体１１０はルツボ台２０の内部の空間２１に設置されている。また、底部補助発熱板１１０は固定されておらず、空間２１内で水平方向に移動可能に設置されている。ルツボ台２０は、空間２１の十分な広さを確保すべく、ルツボ１０の底面よりも大きい平面形状を有し、ルツボ１０よりも外側に突出する形状を有する。ルツボ台２０の空間２１内の中心部には、中心側枠部２２が形成され、空間２１の中心側の境界を定めるとともに、底部補助発熱体１１０の内側の移動を規制している。同様に、空間２１の外周側には、外周側枠部２３が形成され、空間２１の外周側の境界を定めるとともに、底部補助発熱体１１０の外側の移動を規制している。なお、ルツボ台２０が円柱形状を有する場合、中心側枠部２２は例えば円柱形状に構成され、外周側枠部２３は例えば円環形状に構成されてもよい。この場合、中心側枠部２２を円柱部２２、外周側枠部２３を円環状枠部２３と呼んでもよい。また、図２においては、中心側枠部２２及び外周側枠部２３は、上方から下方に突出して空間２１を形成しているが、下方から上方に突出して空間２１を形成する構成であってもよい。

底部補助発熱体１１０を空間２１内で移動させる手段として、接続部材１２０と、駆動部１３０とを必要に応じて備えてもよい。接続部材１２０は、底部補助発熱体１１０に接続される駆動力伝達媒体であり、底部補助発熱体１１０の内側又は外側の少なくとも一方に接続される。接続部材１２０が十分な剛性を有する場合には、接続部材１２０は底部補助発熱体１１０の内側又は外側のいずれか一方に接続されていれば十分であるが、接続部材１２０の剛性が十分でない場合、例えば、ワイヤーのような部材が用いられている場合には、底部補助発熱体１１０の内側及び外側の双方に接続され、一対の接続部材１２０として構成されることが好ましい。ルツボ台２０は、図２に示されるように、複数の耐熱材２０ａから構成されるので、耐熱材２０ａ間の隙間を用いて接続部材１２０を通すことができ、ルツボ台２０の外部にある駆動部１３０と連結することができる。

駆動部１３０は、接続部材１２０に力を伝達し、底部補助発熱体１１０を移動させることができれば、種々の駆動手段を用いてよいが、例えば、モーターを用いてもよい。モーターは、内側の接続部材１２０と外側の接続部材１２０に対応させて２個設けてもよいし、１個だけ設けてもよい。

底部補助発熱体１１０は、平板の円盤状又は円環状の形状である。底部補助発熱板１１０の外径は、ルツボ底面より小さい面積とする。例えば、ルツボ外径よりも４０ｍｍ〜１００ｍｍ小さい外径の補助発熱体とする。ルツボ１０の下方に底部補助発熱体１１０を設置した場合、誘導コイル８０の磁場は一般的に誘導コイル８０に近い外形端部に集中し易い。しかし、誘導コイル８０からこの位置が離れれば、当然発熱量は小さくなる。本実施形態では、誘導コイル８０から一番離れているルツボ底部の中央部を発熱させる必要があり、この両方を満足する最適な位置は、ルツボ外径よりも４０ｍｍ〜１００ｍｍ小さい外径の位置である。なお、底部補助発熱体１１０をルツボ外径より大きくすることも可能であるが、この場合、底部補助発熱体１１０の外形端部はルツボ外径より大きくなるため、この部分がルツボ１０の底面の端部より高温になり、ルツボ１０内の融液全体が高温になり、底部補助発熱体１１０が無い場合の従来のプロセス条件から条件を大幅に変更する必要がある。そうすると、新たなプロセス条件の確立に多大な時間を要する。このため、本実施形態では、底部補助発熱体１１０の外形をルツボ１０の底面の外形よりも小さく構成する。これにより、従来の条件とほぼ同様の条件で結晶育成が可能である。また、後述するが、底部補助発熱体１１０は分割されており、移動可能に構成されている。ルツボ外形と底部補助発熱体１１０の外径の差が移動範囲となる。ルツボ径がφ２００ｍｍであれば、底部補助発熱体１１０の大きさはφ１００ｍｍ〜φ１６０ｍｍである。また、底部補助発熱体１１０の大きさは、好ましくは、φ１３０ｍｍである。この場合の移動範囲は、１００ｍｍ〜４０ｍｍであり、好ましくは、７０ｍｍの移動範囲である。

底部補助発熱体１１０の厚みは、０．５ｍｍ〜３ｍｍの範囲内であることが好ましい。本実施形態に係る結晶育成装置の加熱方法は、誘導コイル８０を使用し、誘導コイル８０に高周波電流を流して磁場を発生させ、磁場中加熱体に渦電流を発生させることで発熱体を加熱する方式である。表皮効果により発熱体の面積に大きく依存するが、発熱体の厚みの依存性は小さい。このため、底部補助発熱体１１０の厚みに制限はないが、取り扱いの容易性等の観点から、少なくとも０．５ｍｍ以上の厚さが必要である。また、底部補助発熱体１１０の材質は、結晶原料１６０にもよるが、耐熱性のある白金やイリジウム等で作製される。このため、コストを考慮すると厚みは、薄い方が低コストで底部補助発熱体１１０を製作することが可能である。よって、底部補助発熱体１１０の厚さは、３ｍｍ以下が好ましく、１ｍｍ〜２ｍｍの範囲内にあることが更に好ましい。

底部補助発熱体１１０は、上述したように、本実施形態に係る結晶育成装置の加熱方法は、誘導コイル８０を使用し、誘導コイル８０に高周波電流を流して加熱体に渦電流を発生させることで加熱する方法である。このため、ルツボ底部下方で高周波による磁場の最も強い位置よりも上方で、かつルツボ１０の底面よりも下方で、磁場の強度も高く、ルツボ１０の底面からの距離も近い加熱効率が高い位置に配置する。例えば、ルツボ底面から５０ｍｍ〜８０ｍｍ下方の位置に配置する。

図３は、底部補助発熱体１１０の一例の平面構成及び移動状態を示した図である。図３（ａ）は、分割した底部補助発熱体１１０ａ、１１０ｂの間隔が０ｍｍの状態を示した図であり、図３（ｂ）は、分割した底部補助発熱体１１０ａ、１１０ｂの間隔が４０ｍｍの状態を示した図である。図３（ｃ）は、分割した底部補助発熱体１１０ａ、１１０ｂの間隔が９５ｍｍの状態を示した図である。

底部補助発熱体１１０は、複数に分割されかつ結晶育成の過程で水平方向に移動する。分割は、２分割以上であるが、ルツボ内の融液に局部的な温度変化が生じないように均等に分割する必要があり、半径方向に均等に３分割又は４分割が好ましい。５分割以上でも可能であるが可動機構が複雑になる。また、複数に分割された底部補助発熱体は、ルツボ内の融液に局部的な温度変化が生じないように放射状に移動する。図３においては、説明の容易のため、底部補助発熱体１１０を、分割底部補助発熱体１１０ａ、１１０ｂに２分割した例を示す。なお、便宜上、以下、分割した個々の底部補助発熱体１１０を、分割補助発熱体１１０ａ、１１０ｂと呼んでもよいし、単に底部補助発熱体１１０又は底部補助発熱体１１０ａ、１１０ｂと呼んでもよいこととする。

図３に示されるように、ルツボ台２０内の空間２１には、中央部に円柱部２２、外周側に円環状枠部２３が設けられ、分割補助発熱体１１０ａ、１１０ｂの移動範囲が規制されている。図３（ａ）に示されるように、分割補助発熱体１１０ａ、１１０ｂ同士の間隔が０ｍｍであり、互いに接触している場合には、分割補助発熱体１１０ａ、１１０ｂの中心側に円柱部２２に係合する円弧状の切り欠きが形成され、円柱部２２を囲むように係合する形状に構成されている。これにより、分割補助発熱体１１０ａ、１１０ｂの閉じた位置を一意に定めることができる。なお、分割補助発熱体１１０ａ、１１０ｂの外周側には、接続部材１２０の一例として外側ワイヤー１２１ａ、１２１ｂが接続されている。

一方、図３（ｂ）に示されるように、分割補助発熱体１１０ａ、１１０ｂの外側に接続されている外側ワイヤー１２１ａ、１２１ｂを外側に引っ張ることにより、分割補助発熱体１１０ａ、１１０ｂ同士の間隔を広くすることができる。一対の分割補助発熱体１１０ａ、１１０ｂ同士の対向間隔が広がると、内側ワイヤー１２２ａ、１２２ｂも空間２１内に出現する。

なお、ルツボ外径の内側で分割補助発熱体１１０ａ、１１０ｂが移動範囲でない部分、例えば、図３（ｂ）の斜線の部分に新たな枠部２４を設置してもよい。更に、分割補助発熱体１１０ａ、１１０ｂの半径方向に長穴の貫通孔を設け、この部分に枠部を設置してもよい。この場合、図３（ｂ）の斜線の部分の枠部２４や長穴と外周側枠部２３がガイドの役割を果たし、移動が容易になり、より好ましい。また、底部補助発熱体１１０の中心部を貫通孔として、その部分に枠部を設置してもよい。

図３（ｃ）に示されるように、分割補助発熱体１１０ａ、１１０ｂ同士を最大限に開くと、分割補助発熱体１１０ａ、１１０ｂの外側が外周側枠部２３と接触し、ここで外側への移動が停止する。外側接続部材１２１ａ、１２１ｂは空間２１内からは消滅して見えなくなり、内側ワイヤー１２２ａ、１２２ｂが露出している。この時の分割補助発熱体１１０ａ、１１０ｂ同士の間隔は９５ｍｍであるが、これは一例であり、必ずしも９５ｍｍとなる訳ではなく、最大開き間隔は自由に設定することが可能である。次に、このような動作を行う理由について説明する。

上述したように、結晶長が長くなるに従い、結晶体は冷却され炉内上部の温度は低下していく。ルツボ１０内の原料融液１６０も減少し発熱量も低下し、誘導コイル８０から一番離れているルツボ底部の中央部から原料固化が始まる。これを防止するため、ルツボ底部の下側にあるルツボ台２０の一部に底部補助発熱体１１０を配置する。特に単結晶１７０の育成が進み、育成終盤にルツボ底部の中央部を保温することが重要である。単結晶育成初期には、底部補助発熱体１１０を設ける必要性は低い。一般に、補助発熱体はルツボ台２０の一部に固定し設置しているため、育成の初期から終盤まで加熱している。そのため、本来的には補助発熱体の設置の必要が無い育成の初期では、補助発熱体からの発熱のため、補助発熱体を設置しない場合に比べ、育成初期の一部条件を変更する必要があった。

そこで、本実施形態では、底部補助発熱体１１０を分割している。そして、育成初期には、分割補助発熱体１１０ａ、１１０ｂを均等に離間してルルツボ外形付近に広げて配置し、育成終盤では、分割補助発熱体１１０ａ、１１０ｂを中心部に集め、個々の分割補助発熱体１１０ａ、１１０ｂが接触し、元々の底部補助発熱体１１０の形状となるように配置する。育成初期は、分割補助発熱体１１０ａ、１１０ｂが誘導コイル８０に近づくため通常はその部分が高温に発熱するが、本実施形態では、分割補助発熱体１１０ａ、１１０ｂを均等に離間して配置するため、円周方向で分離されて発熱が部分的となり、円周方向で繋がった場合に比べ発熱が極端に少なくなる。このため、底部補助発熱体１１０が無い場合とほぼ同じ育成条件で育成することができる。

このように、分割補助発熱体１１０ａ、１１０ｂの移動は、図３（ｃ）が育成初期であり、図３（ｂ）を経て育成終期に図３（ａ）のようになる。よって、結晶育成中の移動順序としては、図３（ａ）〜（ｃ）の順序と逆の順序、つまり図３（ｃ）〜（ａ）の順序で移動することになる。

図４は、底部補助発熱体の発熱密度分布をシミュレーションした結果である。上述したように本発明の底部補助発熱体１１０は、複数に分割されかつ結晶育成の過程により移動する。その時の個々の底部補助発熱体１１０ａ、１１０ｂの発熱密度分布を示した結果である。図４（ａ）は底部補助発熱体を２分割して間隔を４０ｍｍとした時の状態を示し、図４（ｂ）は間隔を０ｍｍとした時の状態を示している。

なお、シミュレーションの条件については、ルツボ径はφ２２５ｍｍ、ルツボ１０底部より６０ｍｍ下側に外径φ１３０ｍｍ、内径φ２５ｍｍ、厚み０．５ｍｍのドーナツ形状を２分割した底部補助発熱体１１０を設置した。また、ルツボ台はルツボ径より大きくφ２４５ｍｍとした。この部分に２分割した底部補助発熱体１１０を設置した。

この底部補助発熱体１１０には、ジルコニウムのワイヤーを個々に中心部側及び外径側の二カ所に取付け、このワイヤーを炉外に取付けたモーターで巻き上げることで底部補助発熱体１１０を移動させた。底部補助発熱体１１０の移動範囲は９５ｍｍとした。

図４（ａ）から判るように、底部補助発熱体１１０が離間されている場合、分割された個々の底部補助発熱体１１０ａ、１１０ｂの外形部に沿って電流が流れる。２分割の場合、内径側の一部が局所的に発熱するものの（高温部Ａ）、全体的に発熱密度は低い。

これに対し、図４（ｂ）に示されるように、底部補助発熱体１１０が分離していない場合は、底部補助発熱体１１０は円周方向で接続され、底部補助発熱体１１０の外周部に発熱が集中し、外周部周辺部の発熱密度が高くなる（高温部Ａ）。それに伴い、内周部は低いものの補助発熱体全体では、分割して離間して配置した場合に比べて、格段に発熱密度が高くなることが判る。

このように、発熱密度を高めたい場合には分割した底部補助発熱体１１０ａ、１１０ｂ同士を接触させ、発熱密度を低くしたい場合には、底部補助発熱体１１０ａ、１１０ｂ同士を分離させることにより、発熱密度の制御が可能となることが分かる。

図５は底部補助発熱体のルツボ付近の温度分布をシミュレーションした結果である。
図５（ａ）は底部補助発熱１１０を配置しなかった時の炉内の温度分布をシミュレーションした結果である。図５（ｂ）は底部補助発熱体１１０の間隔を０ｍｍに配置した時の炉内の温度分布をシミュレーションした結果である。図５（ｃ）は底部補助発熱体１１０の間隔を４０ｍｍに配置した時の炉内の温度分布をシミュレーションした結果である。図５（ｄ）は底部補助発熱体１１０の間隔を９５ｍｍに配置した時の炉内の温度分布をシミュレーションした結果である。なお、シミュレーションの条件については、図４と同様である。温度領域は、高い順にＡ〜Ｊで分類している。

図５（ｂ）の底部補助発熱体１１０の間隔を０ｍｍに配置した時の炉内の温度分布は、図５（ａ）の底部補助発熱体１１０が無い時に比べ底部補助発熱体１１０の部分が高温になりルツボ底面全体を均等に暖めていることが判る。即ち、ルツボ１０の底面の下方において、高温部Ａ〜Ｅの領域が拡大していることが示されている。

これに対して、図５（ｃ）及び図５（ｄ）は、底面補助発熱体１１０が中心から外径外側へ位置が移動して底部補助発熱体１１０が分割され個々に離間した状態である。図５（ｂ）で見られたような底部補助発熱体１１０での発熱は小さくなっており、図５（ａ）の底部補助発熱体１１０が無い温度分布に近い状態であることが判る。つまり、底部補助発熱体１１０が分離することで、ルツボ底面を加熱するには至っていないことが分かる。

図６は、ルツボ内の融液の温度分布で、ルツボ底面部の温度分布をルツボ底面中央部からルツボ底面外径方向にシミュレーションした時のグラフである。なお、シミュレーションの条件については、図４と同様である。ルツボ底部での温度は、底部補助発熱体１１０なしでは、１６４２℃であり、底部補助発熱体１１０の間隔を０ｍｍに配置した時では、１６５０℃であり改善はされている（曲線Ｋ）。本発明で想定している融液はタンタル酸リチウム（ＬＴ）であり、融点は１６５０℃であり底部補助発熱体１１０の間隔を０ｍｍに配置することで、原料固化を防止できる。また、図６のグラフから判るように、ルツボ底部中央部からルツボ底面外径方向への温度分布は間隔０ｍｍ（曲線Ｋ）、４０ｍｍ（曲線Ｌ）、９５ｍｍ（曲線Ｍ）と外径方向に向かうに従いほぼ重なるように推移している。これは、底部補助発熱体１１０をルツボ底面外径方向へ移動させてもルツボ底面部の温度分布の変化は少なく、大幅な育成条件の変更なく対応できることが判る。つまり、プロセス条件を大きく変更させる必要が無いので、プロセス実施上好ましい結果と言える。

次に、底部補助発熱体の移動方法について、再び図２を参照してより詳細に説明する。

図２に示すように、底部補助発熱体１１０は、ルツボ１０の下側にあるルツボ台２０の一部（内部）に配置する。ルツボ台２０は複数の耐熱材２０ａで構成されている。底部補助発熱体１１０は、複数の耐熱材２０ａで構成された間に設置する。このため底部補助発熱体１１０ａが所定の高さになるように耐熱材２０ａの厚さを調整する。また、底部補助発熱体１１０を水平方向に移動させるため、移動範囲において移動できるよう空間２１を設ける。空間２１の高さに限定はなく、底部補助発熱体１１０が移動できればよい。例えば底部補助発熱体１１０の厚み＋１ｍｍに設定してもよい。空間部２１を支えるため、外周部に外周側枠部２３を設けてもよい。底部補助発熱体１１０の移動範囲は最大でルツボ外形であり、ルツボ台２０をルツボ外径より大きく設定し、その部分を外周側枠部２３としてもよい。

なお、底部補助発熱体１１０の分割した個々の接触部は、上方に曲げ加工を行ってもよい。例えば１ｍｍ〜２ｍｍ程度曲げ加工を行う。間隔を０ｍｍにした時、板厚が薄いと底部補助発熱体同士が重なり合い所定の形状にならない場合がある。個々の接触部に曲げ加工を入れることで重なりを防止することができる。

底部補助発熱体の移動方法は、特に限定はない。例えば、上述のように、ジルコニウムのワイヤー等を個々の底部補助発熱体１１０の中心部側及び外径側の取付け、このワイヤーを炉外に取付けたモーター等で巻き上げることで底部補助発熱体１１０を移動させてもよい。ネジとロッドを組み合わせた機構でもよい。

分割して底部補助発熱体１１０の配置は、育成初期は、底部補助発熱体１１０ａ、１１０ｂをルツボ外径付近に個々に広げた状態に設定する。その後、徐々に底部補助発熱体１１０ａ、１１０ｂをルツボ中心部に集め、直胴部を育成するまでに個々が接触し円環状になるように設定する。移動の速度は育成条件等を考慮し適宜設定する。

このように、第１の実施形態に係る結晶育成装置によれば、底部補助発熱体１１０を分割し、各々が移動可能な構成とすることにより、発熱密度の制御が可能となり、発熱密度を高めたいときにのみ発熱密度を高めることができ、単結晶１７０の長尺化に対応することができる。

［第２の実施形態］
図７は、本発明の第２の実施形態に係る結晶育成装置の一例を示した図である。第２の実施形態に係る結晶育成装置は、ルツボ台２５及び底部補助発熱体１１５の形状のみが異なっており、他の構成要素は第１の実施形態と同様の構成を有する。よって、ルツボ台２５及び底部補助発熱体１１５の形状のみについて説明する。

第２の実施形態に係る結晶育成装置のルツボ台２５は、中央部に貫通穴２７が設けられている。それに伴い、内側枠部２８が、貫通穴２７の周囲を囲むような円環状の形成を有する。

このように、ルツボ台２０の中央部に貫通穴２７を設け、その周囲に内側枠部２８を設けるとともに、空間２６内に底部補助発熱体１１５を設けるようにしてもよい。底部補助発熱体１１５の形状は、第１の実施形態と同様に円環形状であってよいが、中央部の切り欠きを大きくし、最も内側に移動したときに、分割された底部補助発熱体１１５同士が接触し、間隔が０ｍｍとなるように形状を変更すればよい。基本的な構成は第１の実施形態と同様である。

第２の実施形態のような構成とすることにより、内側の接続部材１２０を通し易くすることができ、移動機構の構成を容易にすることができる。

以上、本発明の好ましい実施形態について詳説したが、本発明は、上述した実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、上述した実施形態及び実施例に種々の変形及び置換を加えることができる。

１０ ルツボ
３０ リフレクタ
４０ アフター・ヒーター
５０、５１ 断熱材
６０ 耐火物
７０ 引き上げ軸
７１ 種結晶保持部
７２ 引き上げ軸駆動部
８０ 誘導コイル
９０ 電源
１００ 制御部
１１０、１１０ａ、１１０ｂ、１１５ 底部補助発熱体
１２０ 接続部材
１３０ 駆動部
１５０ 種結晶
１６０ 結晶原料
１７０ 単結晶

Claims (12)

1. 原料融液を貯留保持可能な金属製のルツボと、
   前記ルツボの周囲に設けられる誘導コイルと、
   前記ルツボを下方から支持するルツボ台と、
   前記ルツボ台の内部に所定形状を有して水平に設置された底部補助発熱体と、を有し、
   該底部補助発熱体は、複数に分割され、水平方向に移動可能である結晶育成装置。
2. 前記底部補助発熱体は、円盤形状又は円環形状を有し、半径方向に沿って分割され、放射状に移動可能である請求項１に記載の結晶育成装置。
3. 前記ルツボ台は、前記ルツボの底面よりも大きい請求項１又は２に記載の結晶育成装置。
4. 前記ルツボ台は、前記底部補助発熱体を収容する空間を形成するとともに、前記底部補助発熱体の外側への移動を規制する円環状の枠部材を有する請求項１乃至３のいずれか一項に記載の結晶育成装置。
5. 前記空間の中心には円柱部が設けられ、
   前記底部補助発熱体は、中心側が該円柱部に係合する円弧状の形状を有する請求項４に記載の結晶育成装置。
6. 前記円弧状の形状の端部には曲げ加工が施された内側曲げ加工部が設けられ、該内側曲げ加工部は前記円柱部に係合する請求項５に記載の結晶育成装置。
7. 前記ルツボ台の中心には貫通穴が形成され、
   前記空間の中心には該貫通穴を囲む円環部が設けられ、
   前記底部補助発熱体は、中心側が該円環部に係合する円弧状の形状を有する請求項４に記載の結晶育成装置。
8. 前記底部補助発熱体を径方向に沿って移動させる移動手段を有する請求項２乃至７のいずれか一項に記載の結晶育成装置。
9. 前記移動手段は、分割された前記底部補助発熱体の中心側と外周側の少なくとも一方に接続された接続部材と、
   該接続部材を移動させる駆動手段と、を有する請求項８に記載の結晶育成装置。
10. 前記接続部材は、分割された前記底部補助発熱体の中心側と外周側の各々に接続された一対のワイヤーであり、
    前記駆動手段は、前記ルツボ台の外部に設けられたモーターである請求項９に記載の結晶育成装置。
11. 分割された前記底部補助発熱体は、単結晶の育成開始時には最も外側に配置され、
    前記単結晶の育成が進行するにつれて、前記移動手段が分割された前記底部補助発熱体を内側に移動させる請求項８乃至１０のいずれか一項に記載の結晶育成装置。
12. 前記底部補助発熱体は、前記ルツボと同じ材料から構成される請求項１乃至１１のいずれか一項に記載の結晶育成装置。