JP7056173B2 - 結晶育成装置 - Google Patents

Description

本発明は、結晶育成装置に関する。

酸化物単結晶の製造方法としては、酸化物単結晶になる原料を充填したルツボを高温に加熱してこの原料を溶融し、ルツボ内の原料融液の液面に上方から種結晶を接触させた後に回転させながら上昇させることで種結晶と同一方位の酸化物単結晶を育成するチョクラルスキー法による結晶育成方法が広く実施されている。

チョクラルスキー法による単結晶育成では、ルツボの周囲に誘導コイルが配置されており、誘導コイルに高周波電流を流すことによってルツボに渦電流が生じ、これによってルツボが発熱してルツボ内の原料が溶融する。

また、引き上げが進むにつれて単結晶の上部は、シード棒（引き上げ軸）を伝わって冷却されるが、発熱体がルツボのみである場合には、成長中の単結晶内の温度勾配が大きくなるため、ルツボ上部を保温する工夫がなされている。例えば、結晶内の温度差に伴う熱応力によるクラックを抑制するため、ルツボの上部に、ルツボ以外の発熱体である円筒状のアフター・ヒーターを配置している（例えば、特許文献１参照）。また、ルツボ上部を保温するためドーナツ状（環状）のリフレクタを配置することもある。

特開２０１４－１２５４０４号公報

ところで、近年、酸化物単結晶、特にタンタル酸リチウムは表面弾性波デバイス材料として市場が拡大しており、生産量の確保のため単結晶の引き上げ長さが次第に長くなっている。この長尺化に伴い、結晶の曲りや直胴部で発生する多結晶化、あるいは、冷却中の熱歪に起因したクラック、ルツボ底の原料固化などが発生し易くなっており、結晶の良品率を低下させる原因となっている。特に、熱歪に起因したクラックは、引き上げ距離が長くなったため、育成した結晶の上端と下端での温度勾配がさらに大きくなることに起因して発生していると推測される。

この長尺化に対応するため、特許文献１には、ルツボの周囲に配置する第１の誘導コイルと、アフター・ヒーターの周囲に配置する第２の誘導体とを配置し、それぞれの誘導体に個別の高周波電源を用意し、供給する高周波電流が互いに逆相になるように設定した結晶育成装置が開示されている。特許文献１に記載の結晶育成装置では、アフター・ヒーターを個別に加熱することができるため、適正温度勾配を設定することが可能となる。

しかしながら、特許文献１に記載の結晶育成装置の構成では、電源設備が２つ必要で設備コストが高く、設置場所も広くなる。また、第１の高周波電流と第２の高周波電流との位相を逆にして、第１の高周波電流に起因する磁界と第２の高周波電流に起因する磁界を適切に制御する必要があり、技術的に高度な制御が必要となる。

そこで、本発明は、上記事情に鑑み、低コストでクラック等の不具合の発生がなく、結晶育成長さの長尺化に対応できる結晶育成装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明の一態様に係る結晶育成装置は、原料融液を貯留可能な金属製のルツボと、
前記ルツボの周囲に配置された加熱用の誘導コイルと、
前記ルツボと別部品として構成され、前記ルツボの上方に配置された中空形状を有する金属製のアフター・ヒーターと、
前記原料融液から結晶を引き上げ可能な引き上げ軸と、を有し、
前記アフター・ヒーターは、前記引き上げ軸の移動方向において長さが可変であり、
前記アフター・ヒーターの長さは、前記結晶の育成に応じて伸長する。

本発明によれば、低コストでクラック等の不具合の発生がなく、結晶育成長さの長尺化に対応できる単結晶育成装置を提供することができる。

本発明の第１の実施形態に係る結晶育成装置の一例を示した概要図である。 本発明の第１の実施形態に係る結晶育成装置のアフター・ヒーターの一例を示した図である。 従来技術に係るアフター・ヒーターの一例を示した図である。 本発明の第１の実施形態に係るアフター・ヒーターの詳細を示す断面図である。 図４の変形例を示した図である。 第１の実施形態に係る結晶育成装置のアフター・ヒーターの取り付け方法について説明するための図である。 本発明の第２の実施形態に係る結晶育成装置の一例を示した図である。 本発明の第３の実施形態に係る結晶育成装置の一例を示した図である。 本実施例に係る結晶育成装置のアフター・ヒーターの一例の発熱分布をルツボ底部中央部からアフター・ヒーター上端までシミュレーションした時のグラフである。 本実施例に係る結晶育成装置のアフター・ヒーターの一例の育成初期のルツボ内の融液の深さ方向における温度分布を示した図である。 本実施例に係る結晶育成装置のアフター・ヒーターの一例の育成初期の融液表面の半径方向における温度分布を示した図である。 本実施例に係る結晶育成装置のアフター・ヒーターの一例の育成後期の結晶内の高さ方向における温度分布を示した図である。

以下、図面を参照して、本発明を実施するための形態の説明を行う。

本発明のチョクラスキー法を用いた結晶育成装置は、大気中または不活性ガス雰囲気中で育成されるニオブ酸リチウムＬｉＮｂＯ_３（以下、「ＬＮ」と呼んでもよいこととする。）、タンタル酸リチウムＬｉＴａＯ_３（以下、「ＬＴ」と呼んでもよいこととする。）、イットリウムアルミニウムガーネットＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２（以下、「ＹＡＧ」と呼んでもよいこととする。）などの酸化物単結晶の製造に用いる結晶育成装置である。チョクラルスキー法は、ある結晶方位に従って切り出された種と呼ばれる、通常は断面の一辺が数ｍｍ程度の直方体単結晶の先端を、同一組成の融液に浸潤し、回転しながら徐々に引き上げることによって、種結晶の性質を伝播しながら大口径化して単結晶を製造する方法である。

［第１の実施形態］
図１は、本発明の第１の実施形態に係る結晶育成装置の一例を示した概要図である。図１に示されるように、第１の実施形態に係る結晶育成装置は、ルツボ１０と、ルツボ台２０と、リフレクタ３０と、アフター・ヒーター４０と、断熱材５０と、耐火物６０と、引き上げ軸７０と、誘導コイル８０と、電源９０と、制御部１００とを備える。なお、加熱手段は、ルツボ１０及びアフター・ヒーター４０を加熱する誘導コイル８０である。また、電源９０は、誘導コイル８０に高周波電力を供給するために設けられている。

本実施形態に係る結晶育成装置において、ルツボ１０はルツボ台２０の上に載置される。ルツボ１０の上方には、リフレクタ３０を介して、アフター・ヒーター４０が設置されている。アフター・ヒーター４０は、全体として中空形状を有し、結晶の育成に応じて引き上げ軸方向にアフター・ヒーター４０の長さが可変する。図１においては、アフター・ヒーター４０は３つの中空部材に分割され、３つの中空部材が互いに異なる半径（及び直径）を有し、径方向において重なるように配置され、全体としては高さが低い形状となったアフター・ヒーター４０が示されている。即ち、自身よりも小さい径を有する中空部材の周囲を囲み、自身よりも大きい径を有する中空部材に周囲が囲まれるように各中空部材が配置されている。なお、アフター・ヒーター４０の詳細は後述する。

ルツボ１０を取り囲むように断熱材５０が設置されている。また、断熱材５０の外側には耐火物６０が設けられ、ルツボ１０の周囲全体を覆っている。耐火物６０の側面の外側には、誘導コイル８０が配置されている。

なお、誘導コイル８０が外側に設けられた耐火物６０は、図示しない支持台の上に載置される。また、誘導コイル８０の周囲を、図示しないチャンバーが覆う。

ルツボ１０及びその周囲に設けられた断熱材５０は、ホットゾーン部を構成する。また、ルツボ１０の上方には、引き上げ軸７０が設けられている。引き上げ軸７０は、下端に種結晶保持部７１を有し、引き上げ軸駆動部７２により昇降可能に構成されている。引き上げ軸７０は、更に、アフター・ヒーター取り付け治具７３と、治具支持部７４と、連結部材７５とを有する。更に、上述の図示しないチャンバーの周辺の外部に、電源９０及び制御手段１００が設けられる。

また、図１において、関連構成要素として、種結晶１５０と、結晶原料１６０と、引き上げられた単結晶（結晶体とも呼ぶ）１７０とが示されている。

次に、第１の実施形態に係る結晶育成装置の個々の構成要素について説明する。

ルツボ１０は、結晶原料１６０を貯留保持し、単結晶１７０を育成するための容器である。結晶原料１６０は、結晶化する金属等が溶融した融液の状態で保持される。ルツボの材質は、結晶原料１６０にもよるが耐熱性のある白金やイリジウム等で作製される。

ルツボ台２０は、ルツボ１０を下方から支持する載置台として設けられる。ルツボ台２０は、誘導コイル８０の加熱に耐え得る十分な耐熱性及びルツボ１０を支持する耐久性を有すれば、種々の材料から構成されてよい。図１に示される通り、ルツボ台２０は、ルツボ１０の他、耐火物６０も支持するように構成されてもよい。

リフレクタ３０は、ルツボ１０から上昇する熱を反射し、ルツボ１０側に熱を戻すための部材である。リフレクタ３０も、誘導コイル８０の加熱に耐え得る十分な耐熱性と熱を反射できれば種々の材料から構成されてよいが、例えば、白金、イリジウム等の十分な耐熱性を有する金属材料で構成される。

アフター・ヒーター４０は、ルツボ１０よりも上方に引き上げられた単結晶１７０を加熱するための加熱手段である。育成される単結晶１７０は、単結晶１７０の引き上げが進むにつれてルツボ１０から遠ざかって行く為、単結晶１７０の温度勾配が大きくなり単結晶１７０の割れ等の不具合が発生する場合がある。これを改善するため、ルツボ１０の上方にアフター・ヒーター４０を設置して適切な温度勾配を維持する。

アフター・ヒーター４０は、例えば、白金、イリジウム等の十分な耐熱性を有する金属材料で構成され、誘導コイル８０の誘導加熱により加熱される。アフター・ヒーター４０は、例えば、リフレクタ３０の上に載置されて設けられる。アフター・ヒーター４０は、十分な重量を有するため、リフレクタ３０上に固定されていなくても、安定した状態で設置可能である。

本実施形態においては、アフター・ヒーター４０は、結晶の育成に応じて結晶育成の軸方向、即ち引き上げ軸７０の移動方向（引き上げ方向）にアフター・ヒーターの長さが可変する。これは、単結晶１７０の長尺化に対応するためであり、引き上げ軸７０が上方に移動し、単結晶１７０が引き上げられて上方に移動するにつれて、アフター・ヒーター４０は上方に伸長可能な構成となっている。図１においては、アフター・ヒーター４０が収縮し、低くなった状態が示されている。なお、アフター・ヒーター４０の詳細は後述する。

断熱材５０は、ルツボ１０の発熱が外部に放出されるのを防ぐために設けられる。よって、断熱材５０は、ルツボ１０の周囲を囲むように設けられる。なお、一般的な結晶育成装置では、アフター・ヒーター４０の周囲にも断熱材５０が設けられる場合が多いが、本実施形態に係る結晶育成装置では、アフター・ヒーター４０の長さが可変であるため、アフター・ヒーター４０の動きを妨げないように、アフター・ヒーター４０の周囲には断熱材５０を設けない構成となっている。

耐火物６０は、ルツボ１０の誘導コイル８０による発熱を内部に保持し、外部への放出を防ぐ役割を果たす。耐火物６０は、耐熱性の高い材料で構成される。よって、耐火物６０は、ルツボ１０を取り囲むように設けられる。耐火物６０も、ルツボ台２０上に載置されて設けられてよい。また、耐火物６０は、天井面に開口３１を有し、引き上げ軸７０を挿入可能に構成される。

引き上げ軸７０は、種結晶１５０を保持し、ルツボ１０に貯留された原料融液１６０の表面に種結晶１５０を接触させ、回転しながら単結晶を引き上げるための手段である。引き上げ軸７０は、種結晶１５０を保持する種結晶保持部７１を下端部に有するとともに、回転機構であるモーターを備えた引き上げ軸駆動機構７２を有する。なお、モーターは、結晶の引き上げの際、結晶を回転させながら引き上げる動作を行うための回転駆動機構である。

引き上げ軸７０は、アフター・ヒーター取り付け治具７３と、治具支持部７４と、連結部材７５とを備える。アフター・ヒーター取り付け治具７３は、引き上げ軸７０とアフター・ヒーター４０とを連結する手段である。即ち、引き上げ軸７０に設置されるとともに、アフター・ヒーター４０と連結され、引き上げ軸７０の引き上げ移動の運動をアフター・ヒーター４０に伝達する。治具支持部７４は、アフター・ヒーター取り付け治具７３を支持するための部材である。図１においては、アフター・ヒーター取り付け治具７３を下方から載置支持している。治具支持部７４は、引き上げ軸７０に固定される。連結部材７５は、アフター・ヒーター取り付け治具７３とアフター・ヒーター４０とを連結するための部材であり、例えば、ワイヤー又はロッドから構成される。なお、引き上げ軸７０の構成の詳細についても後述する。

誘導コイル８０は、ルツボ１０を誘導加熱するための手段であり、ルツボ１０及び耐火物６０の周囲を囲むように配置される。誘導コイル８０は、ルツボ１０を誘導加熱できればその種類や形態は問わない。誘導加熱コイル４０は、交流電流によりルツボ１０に渦電流を発生させ、そのジュール熱でルツボ１０を加熱する。

誘導コイル８０は、アフター・ヒーター４０の周囲に設けられてもよく、設けられなくてもよい。誘導コイル８０の誘導加熱効果は、誘導コイル８０がルツボ１０の周囲にのみ（ルツボ１０と同じ高さの範囲にのみ）設けられている場合であっても、アフター・ヒーター４０に及ぶ。よって、誘導コイル８０は、ルツボ１０のみならず、アフター・ヒーター４０をも誘導加熱する。

誘導コイル８０は、ルツボ１０やアフター・ヒーター４０等を誘導加熱できれば形態は問わないが、例えば、高周波加熱コイルからなる高周波誘導加熱装置として構成される。この場合には、電源９０は、誘導コイル８０に高周波電力を供給する高周波電源として構成される。

電源９０は、誘導コイル８０に高周波電力を供給する高周波電源として構成される。電源８０は、誘導コイル８０のみならず、結晶育成装置全体に電源供給を行う。

制御部１００は、結晶育成装置全体の制御を行うための手段であり、結晶育成プロセスを含めて結晶育成装置全体の動作を制御する。制御部１１０は、例えば、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、中央処理装置、及びＲＯＭ（Read Only Memory）、ＲＡＭ（Random Access Memory）等のメモリを備え、プログラムにより動作するマイクロコンピュータから構成されてもよいし、特定の用途のために開発されたＡＳＩＣ（Application Specified Integrated Circuit）等の電子回路から構成されてもよい。

本実施形態に係る結晶育成装置は、種々の結晶原料１６０に適用することができ、結晶原料１６０の種類は問わないが、例えば、タンタル酸リチウム原料を用いてもよい。その他、種々の酸化物単結晶を育成するための結晶原料１６０を用いることができる。

次に、図２を用いて、本発明の特徴であるアフター・ヒーターについて説明する。図２は、本発明の第１の実施形態に係る結晶育成装置のアフター・ヒーターの一例を示した図である。図２（ａ）は、アフター・ヒーター４０が最小となった状態を示した図であり、図２（ｂ）は、アフター・ヒーター４０が最大となった状態を示した図である。

図２（ａ）、（ｂ）に示される通り、本発明の第１の実施形態に係るアフター・ヒーター４０は、ルツボ１０の上方、具体的にはリフレクタ３０上に配置され、単結晶１７０の長尺化に対応するため、単結晶１７０の育成に応じて引き上げ軸７０の移動方向にアフター・ヒーター４０の長さが可変する。本実施形態では、３枚の円筒部材４１～４３からなるアフター・ヒーター４０を用意し、育成初期は、図２（ａ）に示すように３枚の円筒部材４１～４３が重なった状態で設置される。即ち、径方向において、内側から外側に向かって円筒部材４１、４２、４３が順に重なるように配置される。よって、アフター・ヒーター４０の高さは、１枚の円筒部材４１～４３の高さと同じ高さとなる。

育成後期では、図２（ｂ）に示すように３枚の円筒部材４１～４３の上端と下端とがそれぞれ連結された状態で、最大の高さとなったアフター・ヒーター４０が設置されている。また、このアフター・ヒーター４０は誘導コイル８０からの高周波により誘電加熱される。

図３は、従来技術に係るアフター・ヒーターを示す。従来技術に係るアフター・ヒーターは一体のアフター・ヒーターであり、育成初期から育成完了まで固定されており、一定の高さを有する。

ここで、アフター・ヒーターの設置の目的及びアフター・ヒーターの長さを可変させる目的について説明する。チョクラルスキー法による単結晶育成では、ルツボ１０内の融解した原料１６０に種結晶１５０を接触させて上方に引き上げることで結晶体１７０を冷却させて結晶を成長させている。この時、熱歪に起因したクラックが発生することがある。これは、引き上げ距離が長くなるに従い、育成した結晶体１７０の上端と下端での温度勾配が大きくなることに起因して発生していると推測される。これを防止するため、従来からアフター・ヒーターを配置し、結晶体１７０の上部を加熱し保温している。

しかしながら、結晶長が長くなるに従い、これに対応してアフター・ヒーターの全長も長くした場合、結晶育成後期では結晶体１７０を保温できるが、結晶育成初期では原料融液１６０内の温度勾配が小さくなり過ぎて結晶の育成ができない場合がある。つまり、結晶育成初期では、原料融液１６０の全体が高温となってしまい、原料融液１６０の温度が低いことが好ましい表面においても温度が高くなってしまう。そうすると、原料融液１６０の外側（ルツボ１０の内壁付近）や下部（ルツボ１０の中央や下部）との温度勾配が小さくなるため、ルツボ１０を加熱可能な温度幅が小さくなり、温度制御が困難であった。このため、結晶育成の状況の応じた適切な温度勾配になるように結晶長を設定しなければならなく、長尺化が難しかった。

そこで、本発明の第１の実施形態に係る結晶育成装置のアフター・ヒーター４０は、結晶の育成に応じて引き上げ軸方向にアフター・ヒーター４０の長さを可変させる。具体的には、育成初期では、従来のアフター・ヒーターの長さより短く設定され、直胴長を育成する時は、アフター・ヒーターの一部が可変機構により、結晶の引き上げ長さに応じて延びる機構となっている。即ち、結晶の育成が進むにつれてアフター・ヒーター４０が延伸され、引き上げ方向における全長が伸長する。結晶育成初期では、アフター・ヒーターが短いため、発熱量が少なく温度勾配は大きくなり、温度制御が容易になり適切な温度条件に設定し易くなる。また、アフター・ヒーターの上端の位置は、引き上げ初期を除き、ほぼ結晶上端よりも上方の位置に設定している。好ましくは、３０ｍｍ～７０ｍｍであり、より好ましくは、５０ｍｍである。これは、誘導コイル８０の高周波が特に７ｋＨｚ以上の高い周波数領域では、アフター・ヒーター４０の上端部に発熱が集中するためである。つまり、アフター・ヒーター上端部の発熱部を結晶上端部の上方に配置することで、結晶引き上げ中、常に結晶上端部の上方を暖めることができる。また、アフター・ヒーター４０は、育成した結晶体１７０をほぼ覆うことができ、クラックの発生を抑制することができる。

以下、重なり合う複数個の円筒部材でアフター・ヒーター４０を構成する方法の一例について具体的に説明する。

図４は、本発明の第１の実施形態に係るアフター・ヒーターの詳細を示す断面図である。図４（ａ）アフター・ヒーターの断面拡大図である。図４（ｂ）は、アフター・ヒーターの断面の最小時の断面図である。図４（ｃ）は、アフター・ヒーターの断面の最大時の断面図である。

図４（ａ）に示すように、各々の円筒部材４１は、上端には内側向きに突起４１ａを有し、下端には外側向きに突起４１ｂを有する。

図４（ｂ）に示すように、径の異なる複数個の円筒部材４１～４３からなるアフター・ヒーター４０を用意するが、各々が上下動可能であり、かつ互いに近接して配置可能な径に設定する。なお、図４（ａ）においては、円筒部材４１を代表として示しているが、図４（ｂ）に示されるように、円筒部材４２、４３も同様の形状を有し、上端に突起４２ａ、４３ａ、下端に突起４２ｂ、４３ｂを備える。この突起４１ａ、４１ｂは、円周方向の全周に形成して良いし、一部分に付けても良い。一部分に付ける場合は、円周方向に均等に３ヶ所又は４ヶ所形成する。なお、一部分に付けた場合は、上下の突起４１ａ、４１ｂに位置を定める。この突起４１ａ、４１ｂにより、内側の円筒部材４１を引き上げた時、突起同士が接触して係合し、次の円筒部材４２が引き上げられる。

図４（ｃ）には、総ての円筒部材４１～４３が引き上げられ、アフター・ヒーター４０の高さが最大となった状態が示されている。図４（ｂ）、（ｃ）に示されるように、最も内側の円筒部材４１が引き上げられたとき、円筒部材４１の下端の突起４１ｂと円筒部材４１の外側に隣接配置された円筒部材４２の上端の突起４２ａとが係合し、円筒部材４２が引き上げられる。円筒部材４２がその高さ分引き上げられたら、円筒部材４２の下端の突起４２ｂがその外側に隣接する円筒部材４３の上端の突起４３ａと係合し、円筒部材４３を引き上げる。このように、内側の円筒部材の下端の突起が外側の円筒部材の上端の突起と係合することにより、円筒部材４１～４３が内側から順に徐々に引き上げられ、アフター・ヒーター４０の全体の長さが徐々に長くなるように構成されている。本実施形態において、突起４１ａ～４３ａ、４１ｂ～４３ｂは、係合部として機能している。

図５は、図４の変形例を示した図である。図５は、突起４１ａ、４１ｂ、４２ａ、４２ｂ、４３ａ、４３ｂを円筒部材４１、４２、４３の円周方向の一部に各々形成し、内側の円筒部材４１、４２の下端の突起４１ｂ、４２ｂが、次に引き上げる円筒部材４２、４３の上端の突起４２ａ、４３ａと係合するように、下端を除き外周面の一部に縦方向に延びる溝４１ｃ、４２ｃ、４３ｃを形成した例である。なお、図５は、上記溝部を引き上げ軸方向に切断した時の断面図である。溝４１ｃ、４２ｃ、４３ｃは、破線で示されている。この場合、突起部４２ａ、４３ａが、溝４１ｃ、４２ｃに嵌合するので、各々の円筒部材４１～４３同士の間で、隙間を設けることなく各円筒部材４１～４３を設置することができる。

図６は、第１の実施形態に係る結晶育成装置のアフター・ヒーター４０の取り付け方法について説明するための図である。図６（ａ）は、結晶育成初期のアフター・ヒーター４０の状態の一例を示し、図６（ｂ）は、結晶育成後期のアフター・ヒーター４０の状態の一例を示す。

図６（ａ）、（ｂ）に示されるように、最内側の円筒部材４１の上端は、アフター・ヒーター取付け治具７３を介して引き上げ軸７０に取付ける。図６（ｂ）に示されるように、アフター・ヒーター４０とアフター・ヒーター取付け治具７３との位置関係は、結晶育成時、アフター・ヒーター４０の上端が結晶上端より上方の位置になるように設定する。また、アフター・ヒーター取付け治具７３は、治具支持部７４により引き上げ軸７０に連結する。治具支持部７４が引き上げ軸７０に取り付け固定され、アフター・ヒーター取付け治具７３は、治具支持部７４上に載置された状態で設置される。これにより、引き上げ軸７０が回転しながら上昇したときに、治具支持部７４は引き上げ軸７０とともに回転するが、アフター・ヒーター取付け治具７３はフリーの状態となっているので、治具支持部７４と供回りせずに上昇することが可能となる。即ち、アウター・ヒーター４０を回転させずに引き上げることが可能となる。

より具体的には、アフター・ヒーター取付け治具７３は、引き上げ軸７０に固定した止め具（治具支持部７４）の上に、内径が引き上げ軸系より大きいリング状の回転具にワイヤーや小径の細棒等により最内側のアフター・ヒーターの上端を取り付ける。アフター・ヒーター取付け治具７３を使用することで、引き上げ軸７０の回転の影響を受けることなく結晶の引き上げに合わせてアフター・ヒーター４０の高さを可変することができる。結晶体の育成に従い引き上げ軸７０が上昇し、アフター・ヒーター４０は、最内側の円筒部材４１から上昇し、結晶育成中は結晶体をほぼアフター・ヒーター４０内に維持することができる。

また、最外側の円筒部材４３は、リフレクタ３０又は炉体、断熱材等に固定してもよい。これにより、アフター・ヒーター４０の回転を確実に防止することができる。

連結部材７５は、ワイヤーの他、ロッド等であってもよい。但し、ロッドの場合には、長さが一定であり、アフター・ヒーター取付け治具７３と円筒部材４１との位置関係（距離）によっては、ロッドが余ってしまう場合があるので、余ったロッドをアフター・ヒーター４０の外側に逃がして突出させるような孔を設ける構造とすればよい。連結部材７５がワイヤーの場合には、長さが余る位置関係の場合でもワイヤーが下方にたるむので、その点を考慮する必要が無い。

次に、アウター・ヒーター４０の形状について説明する。

アフター・ヒーター４０の径は、内径が得ようとする酸化物単結晶１７０の直径より大きく、ルツボ１０の直径より小さい円筒形状である。アフター・ヒーター４０の長さについては、例えば、図６（ａ）に示すような引き上げ開始時には、長さが最小となるように、酸化物単結晶１７０の引き上げ長さの半分～全長の１／４までとすることが好ましい。引き上げ終了時には、アフター・ヒーター４０の長さが伸長し、酸化物単結晶１７０の引き上げ長さ～引き上げ長さの１．３倍に設定することが好ましい。また、分割数は、最小長さ、最大長さより適宜決定する。好ましくは、３分割にする。アフター・ヒーター４０の材質としては、例えば、白金やイリジウム等の金属が用いられる。

なお、第１の実施形態においては、アフター・ヒーター４０が３個の円筒部材４１～４３から構成される例を挙げて説明したが、円筒部材４１～４３の個数は、用途等に応じて変更可能であり、例えば、２個であってもよいし、４個、５個であってもよい。

また、第１の実施形態においては、引き上げ軸７０との連結の容易さの観点から、最も内側に配置された円筒部材４１とアフター・ヒーター取り付け治具７３とを連結しているが、これは必須ではなく、別の円筒部材４２、４３に連結する構成としてもよい。例えば、突起４１ａ～４３ａ、４１ｂ～４３ｂの向きを反対にすれば、最も外側の円筒部材４３とアフター・ヒーター取り付け治具７３とを連結し、外側の円筒部材４３から内側に向かって円筒部材４２、４１を順に引き上げることも可能である。但し、引き上げ軸７０はアフター・ヒーター４０の内側に存在するので、最も内側の円筒部材４１に連結する方が引き上げ構造としては効率的である。

［第２の実施形態］
図７は、本発明の第２の実施形態に係る結晶育成装置の一例を示した図である。第２の実施形態に係る結晶育成装置では、アフター・ヒーター１４０が、円筒形状ではなく、テーパー形状を有する点で異なっている。このため、テーパー形状を有する中空部材１４１～１４３がアフター・ヒーターを構成する。最も内側の中空部材１４１、真中の中空部材１４２、最も外側の中空部材１４３と、徐々に径が大きくなっているため、内側の中空部材１４１を引き上げると、中空部材１４１の下端と真中の中空部材１４２の上端とが係合し、更に中空部材１４２も引き上げられると、中空部材１４２の下端が中空部材１４３の上端と係合するようになる。このようにして、単結晶１７０が成長するにつれて、徐々にアフター・ヒーター１４０の長さを長くすることができる。

アフター・ヒーター１４０の傾斜角度、即ちテーパー角度については、用途により種々変化させ、適切なテーパー角度としてよい。例えば、アフター・ヒーター１４０のテーパー角度（傾斜角度）は、円筒形状に近くなるように、０．５度以上２度以下の範囲内の所定角度に設定してもよい。

このように、アフター・ヒーターを必ずしも円筒形状とする必要は無く、中心が空洞となった中空形状であればよい。そして、アフター・ヒーター１４０の中空形状に応じて、中空部材１４１～１４３の形状を定めることができる。また、中空部材１４１～１４３の個数も、複数であれば、用途に応じて種々の個数とすることができる。

なお、アフター・ヒーター１４０の取り付け方法等は、第１の実施形態と全く同様に構成することができ、アフター・ヒーター取り付け治具７３を用いて引き上げ軸７０と連結することができる。

他の構成については、第１の実施形態に係る結晶育成装置と同様であるので、その説明を省略する。

［第３の実施形態］
図８は、本発明の第３の実施形態に係る結晶育成装置の一例を示した図である。第３の実施形態に係る結晶育成装置では、アフター・ヒーター２４０が複数部材に分割されておらず、単体のアフター・ヒーター２４０自体が伸縮構造を有する点で異なっている。具体的には、アフター・ヒーター２４０は、蛇腹構造を有し、その上端が引き上げ軸７０に連結された構成を有する。

アフター・ヒーター１４０の取り付け方法等は、第１の実施形態と全く同様に構成することができ、アフター・ヒーター取り付け治具７３を用いて引き上げ軸７０と連結することができる。

このように、アフター・ヒーター２４０自体に伸縮構造を設け、その長さを可変としてもよい。部品点数が少なくなるので、組み立て、設置が容易になるという利点がある。

他の構成については、第１の実施形態に係る結晶育成装置と同様であるので、その説明を省略する。

［実施例］
実施例においては、シミュレーション実験を行った例について説明する。

例えば、酸化物単結晶の直径がφ１００ｍｍ、全長が１７０ｍｍ（引き上げ長さは１４０ｍｍ）の育成を想定した場合、本実施例のアフター・ヒーターは、円筒形状で、３個の径の違うアフター・ヒーターを重ね合わせて配置する。径は、φ１４８ｍｍ、φ１４４ｍｍ、φ１４０ｍｍとして、径方向に重ねて配置する。各々の長さは、４８ｍｍである。この場合、アフター・ヒーターの最小長さは４８ｍｍであり、最大長さは１４０ｍｍとなる。

厚みは、１．０ｍｍ、アフター・ヒーターの上端及び下端には突起、１．０ｍｍを設ける。突起は、アフター・ヒーター上端は内側方向に、下端は外側方向に円周の全周に設定する。突起を全周とすることで上下の突起の係合位置を気にせず配置することが可能である。

また、突起ではなく、第２の実施形態で示したようにテーパーをアフター・ヒーターに付ける場合は、育成した結晶に干渉に無いように設定すれば良い。例えば、鉛直方向に対し０．５度～２度傾けることが好ましい。

図９は、本実施例に係る結晶育成装置のアフター・ヒーターの一例の発熱分布をルツボ底部中央部からアフター・ヒーター上端までシミュレーションした時のグラフである。

なお、このシミュレーションは、酸化物単結晶の直径がφ１００ｍｍで、全長が１７０ｍｍ（引き上げ長さは１４０ｍｍ）の育成を想定し、本実施例のアフター・ヒーターは、円筒形状で、３個を径の違うφ１４８ｍｍ、φ１４４ｍｍ、φ１４０ｍｍとして、重ねて配置した。各々の長さは、４８ｍｍとした。この時、アフター・ヒーターの最小長さは、４８ｍｍであり、最大長さは１４０ｍｍとした。厚みは、１．０ｍｍ、アフター・ヒーターの上端及び下端には突起、１．０ｍｍを設けた。突起は、アフター・ヒーター上端は内側方向に、下端は外側方向に円周の全周に設定した。ルツボ径はφ１７５ｍｍとした。

図９から判るように、発熱分布は、ルツボ底面から１７０ｍｍの位置が融液界面の位置であり、従来のアフター・ヒーター（グラフ上は（固定）、曲線Ｃ）に比べ、本実施例のアフター・ヒーターの育成初期（グラフ上は可動（初期）、曲線Ａ）は、発熱量が抑えられている。また、本実施例のアフター・ヒーターの育成後期（グラフ上は可動（後期）、曲線Ｂ）は、ほぼ、従来のアフター・ヒーターと同じで、アフター・ヒーターの上端部は、同じ発熱量になる。

曲線Ａに示されるように、育成初期のアフター・ヒーターの発熱量を抑制することで、加熱量を調整したいときに、加熱量を増加させてもよい範囲を多く確保することができ、温度制御を容易にすることができる。これにより、育成初期の結晶の多結晶化を効果的に防止することができる。

一方、育成後期のアフター・ヒーターの発熱量は従来から大きな問題は無いので、曲線Ｂ、Ｃに示されるように、従来と同様の発熱量を確保でき、十分な発熱量を得ることができていることが示されている。

図１０は、本実施例に係る結晶育成装置のアフター・ヒーターの一例の育成初期のルツボ内の融液の深さ方向における温度分布を示した図である。図１０（ａ）は、ルツボ底部からルツボ上面までの温度分布をシミュレーションした時のグラフである。図１０（ｂ）は、本実施例の温度分布のシミュレーション範囲を示しており、図１０（ｃ）は、従来例の温度分布のシミュレーション範囲を示している。図１０（ａ）において、曲線Ｄが本実施例、曲線Ｅが従来例のシミュレーション結果を示している。

なおシミュレーションの条件は、図９における条件と同様である。従来のアフター・ヒーター（グラフ上は（固定）、曲線Ｅ）は、アフター・ヒーターが長いため融液上部が暖められ、結晶と融液の界面を融点にするために必要なるつぼの発熱が小さくなるため、垂直方向の温度勾配は小さくなり、結晶育成のための温度制御が難しい。本実施例のアフター・ヒーター（グラフ上は可動、曲線Ｄ）は、育成初期時は円筒体が重なり高さが低く、従来アフター・ヒーターの時と比べ融液上部はさほど暖められていない。このため、るつぼの発熱が増え融液内の垂直方向の温度勾配は大きくなり、温度制御は容易になる。

図１１は、本実施例に係る結晶育成装置のアフター・ヒーターの一例の育成初期の融液表面の半径方向における温度分布を示した図である。図１１（ａ）は、ルツボ中央部からルツボ外径方向にシミュレーションした時のグラフである。図１１（ｂ）は、本実施例の温度分布のシミュレーション範囲を示しており、図１１（ｃ）は、従来例の温度分布のシミュレーション範囲を示している。図１１（ａ）において、曲線Ｆが本実施例、曲線Ｇが従来例のシミュレーション結果を示している。

なおシミュレーションの条件は、図９における条件と同様である。従来のアフター・ヒーター（グラフ上は（固定）、曲線Ｇ）は、垂直方向の温度勾配と同様に、融液表面の水平方向の温度勾配も小さく、結晶育成の制御が難しい。一方、本実施例のアフター・ヒーター（グラフ上は可動、曲線Ｆ）は、育成初期時は円筒体が重なり高さが低く、従来アフター・ヒーターの時と比べ融液上部はさほど暖められていないため、るつぼの発熱が増え水平方向の温度勾配は大きくなり、温度制御は容易になる。

図１２は、本実施例に係る結晶育成装置のアフター・ヒーターの一例の育成後期の結晶内の高さ方向における温度分布を示した図である。図１２（ａ）は、結晶底部から結晶上端までの温度分布をシミュレーションした時のグラフである。図１２（ｂ）は、本実施例の温度分布のシミュレーション範囲を示しており、図１２（ｃ）は、従来例の温度分布のシミュレーション範囲を示している。図１２（ａ）において、曲線Ｈが本実施例、曲線Ｉが従来例のシミュレーション結果を示している。

なお、シミュレーションの条件は、図９における条件と同様である。結晶内の垂直方向の上下端の温度差は、従来のアフター・ヒーター（グラフ上は（固定）、曲線Ｉ）の場合５０℃、本実施例のアフターヒーター（グラフ上は可動、曲線Ｈ）の場合５５℃とほぼ同じになり、育成中結晶内の応力増加や割れが起きる可能性は低い。

上記のシミュレーション結果より、本実施例のアフター・ヒーターを用いることで、育成初期は、融液内の垂直方向及び水平方向の温度勾配は大きくなり、温度制御は容易になることが示された。これにより、育成条件の設定幅に余裕を持つことができる。育成後期は、従来のアフター・ヒーターとほぼ同等となる。このため、育成初期に温度制御が容易になり、結晶の長さを長尺化してもその条件を適正に設定することが可能となる。また、育成後期は、結晶長の長さに対応したアフター・ヒーターの長さを設定することで、結晶の長尺化が図れる。

以上、本発明の好ましい実施形態及び実施例について詳説したが、本発明は、上述した実施形態及び実施例に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、上述した実施形態及び実施例に種々の変形及び置換を加えることができる。

１０ ルツボ
２０ ルツボ台
３０ リフレクタ
４０、１４０、２４０ アフター・ヒーター
４１、４２、４３ 円筒部材
１４１、１４２、１４３ 中空部材
５０ 断熱材
６０ 耐火物
７０ 引き上げ軸
７１ 種結晶保持部
７２ 引き上げ軸駆動部
７３ アフター・ヒーター取り付け治具
７４ 治具支持部
８０ 誘導コイル
９０ 電源
１００ 制御部
１５０ 種結晶
１６０ 結晶原料
１７０ 単結晶（結晶体）

Claims (6)

1. 原料融液を貯留可能な金属製のルツボと、
   前記ルツボの周囲に配置された加熱用の誘導コイルと、
   前記ルツボと別部品として構成され、前記ルツボの上方に設置された中空形状を有する金属製のアフター・ヒーターと、
   前記原料融液から結晶を引き上げ可能な引き上げ軸と、を有し、
   前記アフター・ヒーターは、前記引き上げ軸の移動方向において長さが可変であり、
   前記アフター・ヒーターの長さは、前記結晶の育成に応じて伸長する結晶育成装置。
2. 原料融液を貯留可能な金属製のルツボと、
   前記ルツボの周囲に配置された加熱用の誘導コイルと、
   前記ルツボの上方に配置された中空形状を有する金属製のアフター・ヒーターと、
   前記原料融液から結晶を引き上げ可能な引き上げ軸と、を有し、
   前記アフター・ヒーターは、前記引き上げ軸の移動方向において長さが可変であり、
   前記アフター・ヒーターの長さは、前記結晶の育成に応じて伸長し、
   前記アフター・ヒーターは、前記引き上げ軸に連結されている結晶育成装置。
3. 前記アフター・ヒーターは、ワイヤー又はロッドを介して前記引き上げ軸に連結されている請求項２に記載の結晶育成装置。
4. 前記アフター・ヒーターは、前記中空形状の径方向において重ねて配置された異なる径を有する複数の中空部材を有するとともに、隣接する中空部材同士の一方が所定高さ引き上げられたときに他方が係合して引き上げられる連結的な引き上げ構造を有する請求項３に記載の結晶育成装置。
5. 前記複数の中空部材のうち、最初に引き上げられる中空部材にのみ前記ワイヤー又はロッドが直接的に連結されている請求項４に記載の結晶育成装置。
6. 金属製のルツボに貯留された原料融液に、引き上げ軸に保持された種結晶を接触させ、結晶の引き上げを開始する工程と、
   前記ルツボと別部品として構成され、少なくとも前記結晶の高さの周囲を覆うように、前記結晶の引き上げに応じて前記ルツボの上方に配置された金属製のアフター・ヒーターを延伸させる工程と、を有する結晶育成方法。

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