CN114481296A - 多次加料直拉单晶生产方法、取料装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多次加料直拉单晶生产方法、取料装置。所述多次加料直拉单晶生产方法包括步骤：在连续进行多根单晶棒的拉制之后，将坩埚中的剩余埚底料部分或者全部取出；向所述坩埚中重新加入多晶硅料；所述多晶硅料熔化后，进行下一根单晶棒的拉制。上述多次加料直拉单晶生产方法在连续进行多根单晶棒的拉制之后，将坩埚中的剩余埚底料部分或者全部取出，如此，将金属杂质和碳杂质含量高的多晶硅料取出，更换新的多晶硅料，再进行下一根单晶棒的拉制，能够避免由于连续多次拉制后多晶硅料中杂质富集而导致少子寿命逐根下降、断线率增加的问题。
Description
技术领域
本发明涉及单晶硅生产技术领域，特别是涉及一种多次加料直拉单晶生产方法、取料装置。
背景技术
单晶炉是一种在惰性气体(以氮气、氦气为主)环境中，用石墨加热器将多晶硅材料熔化，用直拉法生长无错位单晶的设备。多晶体硅料经加热熔化，待硅料熔化完全后，经过籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤，完成一根单晶棒的拉制。目前，直拉法是较为常用的单晶硅生产方法。传统的直拉法生产工艺随着技术的发展进步，逐渐发展为多次加料直拉法(RCZ)。该方法在一炉中每拉制出一根单晶棒后，通过二次加料工艺向坩埚内补充硅料，再继续拉制下一根单晶棒。使用多次加料直拉法，每炉可以拉制8～12根单晶棒。该方法生产成本低，日产出单晶棒的重量明显增加。然而，在多次加料直拉法生产过程中，随着每炉拉制单晶棒根次的增加，单晶棒的少子寿命也不断地下降，如图1所示。此外，单晶中杂质含量增加，断线率也增加。
发明内容
基于此，有必要提供一种多次加料直拉单晶生产方法、取料装置，以解决多次加料直拉法生产过程中，单晶棒的少子寿命下降、断线率增加的问题。
本发明的其中一个目的是提供一种多次加料直拉单晶生产方法，方案如下：
一种多次加料直拉单晶生产方法，包括以下步骤：
在拉制进行多根单晶棒的连续之后，将坩埚中的剩余埚底料部分或者全部取出；
向所述坩埚中重新加入多晶硅料；
所述多晶硅料熔化后，进行下一根单晶棒的拉制。
与现有方案相比，上述多次加料直拉单晶生产方法具有以下有益效果：
本发明的发明人发现，由于金属杂质和碳杂质的分凝系数很低，拉制多根单晶棒后，杂质会不断的富集在坩埚中，进而导致每炉随着拉制单晶棒根次的增加，少子寿命也不断地下降，断线率也增加。上述多次加料直拉单晶生产方法在连续进行多根单晶棒的拉制之后，将坩埚中的剩余埚底料部分或者全部取出，如此，将金属杂质和碳杂质含量高的多晶硅料取出，更换新的多晶硅料，再进行下一根单晶棒的拉制，能够避免由于连续多次拉制后多晶硅料中杂质富集而导致少子寿命逐根下降、断线率增加的问题。
在其中一个实施例中，取出前，所述剩余埚底料的重量控制在3kg～30kg。
在其中一个实施例中，每进行3～5根单晶棒的连续拉制之后，则将所述剩余埚底料部分或者全部取出。
在其中一个实施例中，若在拉制第N根单晶棒的过程中，第N-1根单晶棒的测试数据反馈少子寿命低于预设值，则拉制第N根单晶棒至剩余埚底料的重量为3kg～30kg，再将所述剩余埚底料部分或者全部取出。
在其中一个实施例中，取出所述剩余埚底料的方法包括以下步骤：
使用取料装置，所述取料装置包括连接机构、储料腔体以及取料管，所述连接机构用于连接于单晶炉的重锤装置，所述储料腔体连接于所述连接机构，所述取料管与所述储料腔体连通，所述取料管具有相对设置的进液端和出液端，所述进液端位于所述储料腔体的外部，所述出液端位于所述储料腔体的内部，将所述取料装置伸入于所述坩埚中，使所述取料管的进液端位于所述坩埚的液面以下；
提高单晶炉的炉内压力，使所述剩余埚底料经所述取料管进入所述储料腔体中；
取出装有所述剩余埚底料的所述取料装置。
在其中一个实施例中，将所述取料装置伸入于所述坩埚前，先使所述取料装置在所述单晶炉中预热30分钟～100分钟。
在其中一个实施例中，将所述取料装置伸入于所述坩埚前，打开所述单晶炉的底部加热器到20KW～40KW，打开主加热器功率到40KW～60KW。
在其中一个实施例中，将所述取料装置伸入于所述坩埚时，直到所述重锤装置的称重传感器测量得到的重量下降，则停止所述取料装置下降，随后将所述坩埚的高度下降，以使所述坩埚与所述取料管的进液端分离。
在其中一个实施例中，所述坩埚的下降高度为1mm～5mm。
在其中一个实施例中，提高所述单晶炉的炉内压力时，将炉内压力提高至20KPa～200KPa。
在其中一个实施例中，向所述坩埚中重新加入多晶硅料的方法包括以下步骤：
先向所述坩埚中加入粒径不大于5mm的小尺寸多晶硅料，待所述小尺寸多晶硅料熔化后，再向所述坩埚中加入粒径大于5mm且不大于100mm的大尺寸多晶硅料，所述小尺寸多晶硅料的加入量为总加料量的20％～50％。
本发明的另一个目的是提供一种用于取出单晶炉坩埚中物料的取料装置，方案如下：
一种用于取出单晶炉坩埚中物料的取料装置，包括连接机构、储料腔体以及取料管，所述连接机构用于连接于单晶炉的重锤装置，所述储料腔体连接于所述连接机构，所述取料管与所述储料腔体连通，所述取料管具有相对设置的进液端和出液端，所述进液端位于所述储料腔体的外部，所述出液端位于所述储料腔体的内部。
上述取料装置可应用于多次加料直拉法过程中取出单晶炉坩埚中物料，在连续进行多根单晶棒的拉制之后，通过上述取料装置将坩埚中的剩余埚底料部分或者全部取出，再重新加料拉制后续的单晶棒，避免由于连续多次拉制后多晶硅料中杂质富集而导致少子寿命逐根下降、断线率增加的问题。使用时，将连接机构连接于单晶炉的重锤装置，下降高度，使取料管的进液端位于坩埚的液面以下，提高单晶炉的炉内压力，由于压力差，会使剩余埚底料经取料管进入储料腔体中，再将装有剩余埚底料的取料装置取出。
在其中一个实施例中，所述取料装置还包括石墨保护套，所述石墨保护套套设在所述储料腔体上。
附图说明
图1为单晶棒头部少子寿命随根次的变化情况；
图2为本发明一实施例的多次加料直拉单晶生产方法制造的单晶棒的少子寿命随根次的变化情况；
图3为一实施例的用于取出单晶炉坩埚中物料的取料装置的结构示意图；
图4为采用图3所示取料装置进行取料的示意图。
附图标记说明：
100、取料装置；110、连接机构；111、重锤挂钩；112、连接头；113、连接杆；120、储料腔体；130、取料管；131、进液端；132、出液端；140、石墨保护套；200、坩埚。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明针对单晶硅的多次加料直拉法(RCZ)，提供一种多次加料直拉单晶生产方法。
本发明一实施例的多次加料直拉单晶生产方法，包括以下步骤：
在连续进行多根单晶棒的拉制之后，将坩埚中的剩余埚底料部分或者全部取出；
向坩埚中重新加入多晶硅料；
多晶硅料熔化后，进行下一根单晶棒的拉制。
本发明的发明人发现，由于金属杂质和碳杂质的分凝系数很低，拉制多根单晶棒后，杂质会不断的富集在坩埚中，进而导致每炉随着拉制单晶棒根次的增加，少子寿命也不断地下降，断线率也增加。上述多次加料直拉单晶生产方法在连续进行多根单晶棒的拉制之后，将坩埚中的剩余埚底料部分或者全部取出，如此，将金属杂质和碳杂质含量高的多晶硅料取出，更换新的多晶硅料，再进行下一根单晶棒的拉制，能够避免由于连续多次拉制后多晶硅料中杂质富集而导致少子寿命逐根下降、断线率增加的问题。
在其中一个示例中，取出前，剩余埚底料的重量控制在3kg～30kg。在一些具体的示例中，剩余埚底料的重量控制在5kg、8kg、10kg、13kg、16kg等。
在其中一个示例中，每进行3～5根单晶棒的连续拉制之后，则将剩余埚底料部分或者全部取出。进一步地，在其中一个示例中，每进行4根单晶棒的连续拉制之后，则将剩余埚底料部分或者全部取出。如图2所示，取出剩余埚底料后，重新加入多晶硅料，进行下一根单晶棒的拉制，下一根单晶棒的少子寿命不再继续减少。
在其中一个示例中，若在拉制第N根单晶棒的过程中，第N-1根单晶棒的测试数据反馈少子寿命低于预设值，则拉制第N根单晶棒至剩余埚底料的重量为3kg～30kg，再将剩余埚底料部分或者全部取出。向坩埚中重新加入多晶硅料并熔化后，进行第N+1根单晶棒以及后续的单晶棒的拉制。
在其中一个示例中，取出剩余埚底料的方法包括以下步骤：
使用取料装置100。如图3和图4所示，取料装置100包括连接机构110、储料腔体120以及取料管130。连接机构110用于连接于单晶炉的重锤装置。储料腔体120连接于连接机构110。取料管130与储料腔体120连通。取料管130具有相对设置的进液端131和出液端132，进液端131位于储料腔体120的外部，出液端132位于储料腔体120的内部。将取料装置100伸入于坩埚中，使取料管130的进液端131位于坩埚的液面以下。
提高单晶炉的炉内压力，由于压力差，会使剩余埚底料经取料管130进入储料腔体120中。
取出装有剩余埚底料的取料装置100。
在其中一个示例中，将取料装置100伸入于坩埚前，先使取料装置100在单晶炉中预热30分钟～100分钟。
在其中一个示例中，将取料装置100伸入于坩埚前，打开单晶炉的底部加热器到20KW～40KW，打开主加热器功率到40KW～60KW。如此，可以避免硅液凝结。
在其中一个示例中，将取料装置100伸入于坩埚时，直到重锤装置的称重传感器测量得到的重量下降，说明此时取料装置100的取料管130碰到坩埚底部，则停止取料装置100下降。随后将坩埚的高度下降，以使坩埚与取料管130的进液端131分离，避免取料管130与坩埚粘连。例如，坩埚的下降高度为1mm～5mm，则取料管130与坩埚底部之间距离1mm～5mm，避免取料管130与坩埚粘连。
在其中一个示例中，提高单晶炉的炉内压力时，将炉内压力提高至20KPa～200KPa。在本示例中，可以通过打开单晶炉的快充阀门，将炉内压力设置20KPa～50KPa，使炉内压力快速提升10KPa以上。
在其中一个示例中，向坩埚中重新加入多晶硅料的方法包括以下步骤：
先向坩埚中加入粒径不大于5mm的小尺寸多晶硅料，待小尺寸多晶硅料熔化后，再向坩埚中加入粒径大于5mm且不大于100mm的大尺寸多晶硅料，小尺寸多晶硅料的加入量为总加料量的20％～50％。由于剩余埚底料被取出，坩埚内没有缓冲，本示例中先向加入总加料量的20％～50％的小尺寸多晶硅料并熔化后，起到一定缓冲作用，再加入大尺寸多晶硅料，而非如常规加料方式直接加入大尺寸多晶硅料，可以避免多晶硅料尺寸太大而砸坏坩埚。
后续进行下一根单晶棒的拉制则可与常规方法一致，经过籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤，完成一根单晶棒的拉制。
上述多次加料直拉单晶生产方法在连续进行多根单晶棒的拉制之后，将坩埚中的剩余埚底料部分或者全部取出，如此，将金属杂质和碳杂质含量高的多晶硅料取出，更换新的多晶硅料，再进行下一根单晶棒的拉制，能够避免由于连续多次拉制后多晶硅料中杂质富集而导致少子寿命逐根下降、断线率增加的问题。
如图3所示，进一步地，本发明还提供一种用于取出单晶炉坩埚中物料的取料装置100。该取料装置100包括连接机构110、储料腔体120以及取料管130。连接机构110用于连接于单晶炉的重锤装置。储料腔体120连接于连接机构110。取料管130与储料腔体120连通。取料管130具有相对设置的进液端131和出液端132，进液端131位于储料腔体120的外部，出液端132位于储料腔体120的内部。
上述取料装置100可应用于多次加料直拉法过程中取出单晶炉坩埚中物料，在连续进行多根单晶棒的拉制之后，通过上述取料装置100将坩埚中的剩余埚底料部分或者全部取出，再重新加料拉制后续的单晶棒，避免由于连续多次拉制后多晶硅料中杂质富集而导致少子寿命逐根下降、断线率增加的问题。使用时，将连接机构110连接于单晶炉的重锤装置，下降高度，使取料管130的进液端131位于坩埚的液面以下，提高单晶炉的炉内压力，由于压力差，会使剩余埚底料经取料管130进入储料腔体120中，再将装有剩余埚底料的取料装置100取出。
在其中一个示例中，取料管130在储料腔体120内部的部分的长度为10cm～30cm。被压入的硅料从取料管130的出液端132流出后，沉积在储料腔体120内部。
在其中一个示例中，取料管130为石英陶瓷材质。
在其中一个示例中，储料腔体120为石英陶瓷材质。
在其中一个示例中，取料装置100还包括石墨保护套140，石墨保护套140套设在储料腔体120上。
在其中一个示例中，连接机构110包括重锤挂钩111、连接头112以及连接杆113。重锤挂钩111设置在连接头112上，连接杆113的一端连接于连接头112，另一端连接于石墨保护套140。
下面提供具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于下述实施例，应当理解，所附权利要求概括了本发明的范围在本发明构思的引导下本领域的技术人员应意识到，对本发明的各实施例所进行的一定的改变，都将被本发明的权利要求书的精神和范围所覆盖。
实施例1
本实施例提供一种用于取出单晶炉坩埚中物料的取料装置100，包括连接机构110、石墨保护套140、储料腔体120以及取料管130。连接机构110包括重锤挂钩111、连接头112以及连接杆113。重锤挂钩111用于连接于单晶炉的重锤装置。重锤挂钩111设置在连接头112上。连接杆113有多条，为石墨材质。连接杆113的一端通过螺栓连接于连接头112，另一端通过螺栓连接于石墨保护套140。储料腔体120套设在石墨保护套140中。取料管130与储料腔体120连通。取料管130具有相对设置的进液端131和出液端132，进液端131位于储料腔体120的外部，出液端132位于储料腔体120的内部。取料管130和储料腔体120为石英陶瓷材质。
实施例2
本实施例提供一种多次加料直拉单晶生产方法，包括以下步骤：
步骤1，拉制第四根单晶棒时，将坩埚中的剩余埚底料控制在3kg～30kg。
步骤2，待第四根单晶棒取出后，取实施例1所提供的取料装置100，把连接机构110与单晶炉的重锤装置连接，置入到炉体中。
步骤3，将取料装置100进行预热30-100分钟。
步骤4，打开单晶炉的底部加热器到20KW～40KW，主加热器功率到40KW～60KW。
步骤5，预热完成后，加大排气阀开度，降低炉内压力到1KPa以下。
步骤6，下降取料装置100的高度，使取料管130缓慢伸入硅液中，待称重传感器测量的重量出现减少时，说明取料管130的进液端131碰到坩埚底部，则停止取料装置100的下降。
步骤7，将坩埚埚位下降1～5mm，避免取料管130与坩埚粘连。
步骤8，打开快充阀门，将炉体压力设置20KPa～50KPa，将炉体的压力快速提升10KPa以上。
步骤9，由于压力差，硅液会被不断压入到储料腔体120中，待称重传感器测量的重量不变或与埚底料重量接近时，将充气阀门关闭，将取料装置100缓慢提出，完成剩余埚底料的取出工作。
步骤10，坩埚中硅液被取出后，首先加入100～200公斤的尺寸规格5mm以下的颗粒硅或者破碎纯料。待硅料熔化成硅液后，再按常规加料方式加入大尺寸多晶硅料，大尺寸多晶硅料的尺寸小于100mm。
步骤11，后续其他操作与常规方法一致。待硅料全熔化完全后，经过籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤，完成一根单晶棒的拉制。
实施例3
本实施例提供一种多次加料直拉单晶生产方法，包括以下步骤：
步骤1，在拉制第N根单晶棒的过程中，第N-1根单晶棒的测试数据反馈少子寿命低于预设值，则拉制第N根单晶棒至剩余埚底料的重量为3kg～30kg。
步骤2，待第四根单晶棒取出后，取实施例1所提供的取料装置100，把连接机构110与单晶炉的重锤装置连接，置入到炉体中。
步骤3，将取料装置100进行预热30-100分钟。
步骤4，打开单晶炉的底部加热器到20KW～40KW，主加热器功率到40KW～60KW。
步骤5，预热完成后，加大排气阀开度，降低炉内压力到1KPa以下。
步骤6，下降取料装置100的高度，使取料管130缓慢伸入硅液中，待称重传感器测量的重量出现减少时，说明取料管130的进液端131碰到坩埚底部，则停止取料装置100的下降。
步骤7，将坩埚埚位下降1～5mm，避免取料管130与坩埚粘连。
步骤8，打开快充阀门，将炉体压力设置20KPa～50KPa，将炉体的压力快速提升10KPa以上。
步骤9，由于压力差，硅液会被不断压入到储料腔体120中，待称重传感器测量的重量不变或与埚底料重量接近时，将充气阀门关闭，将取料装置100缓慢提出，完成剩余埚底料的取出工作。
步骤10，坩埚中硅液被取出后，首先加入100～200公斤的尺寸规格5mm以下的颗粒硅或者破碎纯料。待硅料熔化成硅液后，再按常规加料方式加入大尺寸多晶硅料，大尺寸多晶硅料的尺寸小于100mm。
步骤11，后续其他操作与常规方法一致。待硅料全熔化完全后，经过籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤，完成一根单晶棒的拉制。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (13)
1.一种多次加料直拉单晶生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
在连续进行多根单晶棒的拉制之后，将坩埚中的剩余埚底料部分或者全部取出；
向所述坩埚中重新加入多晶硅料；
所述多晶硅料熔化后，进行下一根单晶棒的拉制。
2.如权利要求1所述的多次加料直拉单晶生产方法，其特征在于，取出前，所述剩余埚底料的重量控制在3kg～30kg。
3.如权利要求1或2所述的多次加料直拉单晶生产方法，其特征在于，每进行3～5单晶棒的连续拉制之后，则将所述剩余埚底料部分或者全部取出。
4.如权利要求1所述的多次加料直拉单晶生产方法，其特征在于，若在拉制第N根单晶棒的过程中，第N-1根单晶棒的测试数据反馈少子寿命低于预设值，则拉制第N根单晶棒至剩余埚底料的重量为3kg～30kg，再将所述剩余埚底料部分或者全部取出。
5.如权利要求1所述的多次加料直拉单晶生产方法，其特征在于，取出所述剩余埚底料的方法包括以下步骤：
使用取料装置，所述取料装置包括连接机构、储料腔体以及取料管，所述连接机构用于连接于单晶炉的重锤装置，所述储料腔体连接于所述连接机构，所述取料管与所述储料腔体连通，所述取料管具有相对设置的进液端和出液端，所述进液端位于所述储料腔体的外部，所述出液端位于所述储料腔体的内部，将所述取料装置伸入于所述坩埚中，使所述取料管的进液端位于所述坩埚的液面以下；
提高单晶炉的炉内压力，使所述剩余埚底料经所述取料管进入所述储料腔体中；
取出装有所述剩余埚底料的所述取料装置。
6.如权利要求5所述的多次加料直拉单晶生产方法，其特征在于，将所述取料装置伸入于所述坩埚前，先使所述取料装置在所述单晶炉中预热30分钟～100分钟。
7.如权利要求5所述的多次加料直拉单晶生产方法，其特征在于，将所述取料装置伸入于所述坩埚前，打开所述单晶炉的底部加热器到20KW～40KW，打开主加热器功率到40KW～60KW。
8.如权利要求5所述的多次加料直拉单晶生产方法，其特征在于，将所述取料装置伸入于所述坩埚时，直到所述重锤装置的称重传感器测量得到的重量下降，则停止所述取料装置下降，随后将所述坩埚的高度下降，以使所述坩埚与所述取料管的进液端分离。
9.如权利要求8所述的多次加料直拉单晶生产方法，其特征在于，所述坩埚的下降高度为1mm～5mm。
10.如权利要求5～9中任一项所述的多次加料直拉单晶生产方法，其特征在于，提高所述单晶炉的炉内压力时，将炉内压力提高至20KPa～200KPa。
11.如权利要求1、2、4～9中任一项所述的多次加料直拉单晶生产方法，其特征在于，向所述坩埚中重新加入多晶硅料的方法包括以下步骤：
先向所述坩埚中加入粒径不大于5mm的小尺寸多晶硅料，待所述小尺寸多晶硅料熔化后，再向所述坩埚中加入粒径大于5mm且不大于100mm的大尺寸多晶硅料，所述小尺寸多晶硅料的加入量为总加料量的20％～50％。
12.一种用于取出单晶炉坩埚中物料的取料装置，其特征在于，包括连接机构、储料腔体以及取料管，所述连接机构用于连接于单晶炉的重锤装置，所述储料腔体连接于所述连接机构，所述取料管与所述储料腔体连通，所述取料管具有相对设置的进液端和出液端，所述进液端位于所述储料腔体的外部，所述出液端位于所述储料腔体的内部。
13.如权利要求12所述的取料装置，其特征在于，所述取料装置还包括石墨保护套，所述石墨保护套套设在所述储料腔体上。
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