CN116377563B - 一种单晶硅加料方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于单晶硅加料技术领域，具体涉及一种单晶硅加料方法，包括采用加料器向坩埚内进行加料，所述加料的过程包括坩埚位于炉外时的首次加料、坩埚位于炉内的非拉晶期间的循环加料，循环加料包括一次加料、二次加料、后续多次加料直至达到坩埚预设装满量，所述加料器还包括位于料筒底部且向下延伸的挡板组件，且在所述一次加料和二次加料中根据坩埚内剩料量控制埚位，并在后续多次加料中控制坩埚在下限埚位，且挡板组件进入坩埚的深度不超过20mm。本发明能够在设置特定挡板组件的加料器的条件下根据坩埚内剩料量配合适宜相应标准剩料量来控制坩埚在适宜埚位，从而显著减少晶体断线率且降低晶棒内碳含量。
Description
技术领域
本发明属于单晶硅加料技术领域，具体涉及一种单晶硅加料方法。
背景技术
单晶硅生产行业内一般采用直拉法生长单晶硅，为减少成本进行了CZ拉晶进行复投料工艺。目前复投料用的加料器，如图1和图2所示，主要由料筒102、连杆101、底碗103构成，加料时，连杆101上下移动带动底碗103下降上升，料块02从底碗103与料筒102之间的缝隙中落下。
目前，在复投料过程中，坩埚内存在固液两相，采用现有加料器和现有加料方法进行加料时，通常靠人工从观晶体窗口目测根据经验来放置坩埚位置，坩埚位置不可控，如果坩埚放置太远容易导致溅硅，放置太近容易将底碗埋在料块中，导致连杆断裂，造成闷炉；对于有经验的操作工，有时坩埚放置太近，在加料时需要边加料，边降埚，一心二用，也容易造成事故。有的单晶炉子，观景窗口无法看到炉内情景，加料只能盲加，无法预期性控制坩埚位置；尤其是断线后坩埚位置也通过目测调节，断线后剩料量不同引起不同程度的溅硅。而又由于料块大小不均匀，不适宜的坩埚位置加重导致下落的过程中料块四散容易掉入埚外，掉入坩埚内的料块飞溅掉落硅液中，会造成硅液上涌或溅起，溅起的硅点会粘附在热屏表面和上保温筒内壁；另外在料块掉落埚内的过程中，料块四散，会掉入埚帮与加热器（包括主加热器和底加热器）之间，造成打火，严重的会打穿埚帮造成焖炉。在等径过程中，随着坩埚位置的升高，剩料的逐渐减少，加热器功率会逐步升高，高温下会对热屏进行烘烤，此时，热屏上的硅点存在掉落的风险，硅点掉落后会造成硅单晶排列结构发生改变，导致晶体断线；同时，溅硅形成的硅点掉落带入热屏等石墨件表面粘附碳粉，提高了晶棒含碳量；而且，溅起的硅点会附着在热屏、加热器圈、保温筒、防漏护板等石墨件上面，会改变石墨件的理化性质，石墨件容易损坏，单晶硅制备成本会因此增加。
因此，本领域亟需一种能减少晶体断线率且降低晶棒内碳含量的单晶硅加料方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的晶体断线率高且晶棒内碳含量高的缺陷，提供一种单晶硅加料方法，该单晶硅加料方法能够在设置特定挡板组件的加料器的条件下根据坩埚内剩料量配合适宜相应标准剩料量来控制坩埚在适宜埚位，从而显著减少晶体断线率且降低晶棒内碳含量。
为了实现上述目的，本发明提供了一种单晶硅加料方法，包括采用加料器向坩埚内进行加料，同时通过底加热器和主加热器对坩埚内硅料进行加热；其中所述加料器包括料筒、位于料筒内的连杆和底碗，且所述加料的过程包括坩埚位于炉外时的首次加料、坩埚位于炉内的非拉晶期间的循环加料，循环加料包括一次加料、二次加料、后续多次加料直至达到坩埚预设装满量，所述加料器还包括位于料筒底部且向下延伸的挡板组件，所述挡板组件能在底碗下降时受加料料块掉落的作用力而自由起伏地呈张开状态以防止溅硅，并能在不加料时在圆周方向上呈闭合状态；且在所述一次加料和二次加料中根据坩埚内剩料量控制埚位，并在后续多次加料中控制坩埚在下限埚位，下限埚位指位于坩埚底部且能控制坩埚升降的托杆的下沿与底加热器上沿之间的距离D1为25-35mm，且挡板组件进入坩埚的深度不超过20mm；所述一次加料和二次加料中根据坩埚内剩料量控制埚位包括：
在坩埚内剩料量＜第一标准剩料量时，控制坩埚在第一埚位，在坩埚内剩料量≥第一标准剩料量时，控制坩埚在第二埚位；
或者，在坩埚内剩料量＜第二标准剩料量时，所述一次加料中控制坩埚在第一埚位，二次加料中控制坩埚在第一埚位或第三埚位；在坩埚内剩料量≥第二标准剩料量时，所述一次加料中控制坩埚在第二埚位，二次加料中控制坩埚在第二埚位或第三埚位；
或者，在坩埚内剩料量＜第三标准剩料量时，所述一次加料中控制坩埚在第四埚位，二次加料中控制坩埚在第一埚位；在坩埚内剩料量≥第三标准剩料量时，所述一次加料中控制坩埚在第一埚位，二次加料中控制坩埚在第二埚位；
其中，所述第一标准剩料量＜第二标准剩料量＜第三标准剩料量，所述第一埚位指坩埚埚帮上沿高出主加热器上沿且距主加热器上沿的距离D2为90-110mm，第二埚位为坩埚埚帮上沿与主加热器上沿齐平处，第三埚位指坩埚埚帮上沿低于主加热器上沿且距主加热器上沿的距离D3为40-60mm，第四埚位指坩埚埚帮上沿高出主加热器上沿且距主加热器上沿的距离D4为190-210mm。
在本发明的一些优选实施方式中，所述第一标准剩料量为190-210kg，第二标准剩料量为290-310kg，第三标准剩料量为350-370kg。
更优选地，在所述一次加料和二次加料中，在坩埚热场尺寸为28-29寸时，按照第一标准剩料量、坩埚内剩料量控制埚位；在坩埚热场尺寸为32-33寸时，按照第二标准剩料量、坩埚内剩料量控制埚位；在坩埚热场尺寸为36-37寸时，按照第三标准剩料量、坩埚内剩料量控制埚位。
更优选地，在坩埚热场尺寸为32寸时，在坩埚内剩料量＜第二标准剩料量时，二次加料中控制坩埚在第一埚位，在坩埚内剩料量≥第二标准剩料量时，二次加料中控制坩埚在第二埚位；在坩埚热场尺寸为33寸时，在坩埚内剩料量＜第二标准剩料量时，二次加料中控制坩埚在第三埚位，在坩埚内剩料量≥第二标准剩料量时，二次加料中控制坩埚在第三埚位。
更优选地，所述循环加料中控制坩埚的主加功率为70-115kw，底加功率为60-90kw。
更优选地，在按照第一标准剩料量控制埚位时，还控制坩埚的主加功率为70-90kw，底加功率为60-80kw。
更优选地，在按照第二标准剩料量控制埚位时，还控制坩埚的主加功率为80-105kw，底加功率为75-90kw。
更优选地，在按照第三标准剩料量控制埚位时，还控制坩埚的主加功率为95-115kw，底加功率为70-90kw。
在本发明的一些优选实施方式中，所述首次加料的最高底加功率和最高主加功率的高温设置分别至一次加料的间隔时间≥20min，所述一次加料至二次加料的间隔时间为50-65min，二次加料至后续多次加料中的三次加料的间隔时间为60-80min，后续多次加料中的相邻两次加料的间隔时间为60-80min。
在本发明的一些优选实施方式中，所述单晶硅加料方法还包括如下至少一个步骤：
所述循环加料包括在拉晶后的正常收尾之后的加料，以及在拉晶断线后的加料；在所需加料总量大于100kg时进行所述循环加料，在所需加料总量小于100kg时无需循环加料而直接进行拉晶；所述首次加料的质量为坩埚预设装满量质量的50%-52%，循环加料中单次加料的量不大于110kg，循环加料中最后一次加料的量不大于50kg；
在循环加料中坩埚在下限埚位的过程中，当坩埚内的未熔料块线性尺寸在180-200mm且未熔料块四周有硅液时进行相应加料，控制相应加料料块线性尺寸在30-70mm；并在最后一次加料后待坩埚内的未熔料块线性尺寸在180-200mm时关闭底加热器；
在断线后准备取棒时将底加功率调节至20-30kw，取棒完成后将底加功率调节至40-50kw，待加料器对位坩埚后将主加功率、底加功率调节至相应加料时所需熔料的功率，并控制循环加料前主加功率、底加功率的高温时间均≥20min且<50min，然后再进行所述循环加料；
在存在待料时，对于待料20min以内的情况，控制当前底加功率不变，且控制当前主加功率比引晶功率高10-15kw；对于待料超过20min的情况，控制当前底加功率降低20-30kw，且控制当前主加功率比引晶功率高10-15kw。
在本发明的一些优选实施方式中，所述底碗沿料筒中心轴向下的最大伸出距离L为100-140mm，所述挡板组件呈张开状态时的最小竖直尺寸d2、呈闭合状态时在加料方向上的最大竖直尺寸d1满足：L＜d2＜d1。
在本发明的一些优选实施方式中，所述单晶硅加料方法还包括：通过连杆带动底碗进行点动式加料，每次加料过程中点动次数≥8次。
在本发明的一些优选实施方式中，所述挡板组件包括：
固定带，其连接在料筒底部且沿料筒底部的圆周方向延伸设置；
若干石英挡片，其沿固定带圆周方向依次设置以对加料四周形成围挡来防止溅硅，且其上端均转动连接在所述固定带上，其下端为自由端，以便上下起伏而成张开状态或闭合状态。
更优选地，所述石英挡片包括厚挡片和位于厚挡片一侧面并连接的薄挡片，所述厚挡片的上端高度高于薄挡片且该上端转动连接在所述固定带上，且所述薄挡片的远离厚挡片的一侧向外延伸设置，用于在挡板组件呈闭合状态时，薄挡片叠放在相邻的厚挡片外，并在挡板组件呈张开状态时薄挡片位于相邻的两厚挡片之间以防止溅硅。
更优选地，所述石英挡片为向外凸起的弧形状。
有益效果：
本发明通过上述技术方案，尤其是在采用挡板组件的情况下进行特定循环加料至达到坩埚预设装满量，配合循环加料中不同阶段的埚位控制，能保证液面上端和挡板组件底部的距离适宜，防止溅硅，从而利于减少等径断线率，且还降低晶棒内碳含量；同时达到坩埚预设装满量后液面距离坩埚底部距离最大，还有利于单晶控氧，利于提升晶棒品质。本发明中，即便有溅起的硅点的可能也会粘附在挡板组件上，进一步减少了热屏等石墨件上面的硅液，提高其使用寿命。而在相同条件下，若针对不同的坩埚剩料量对应的埚位控制不适宜，那么会导致液面上端和挡板组件底部的距离太近，硅料容易将底碗掩埋，或导致距离太远容易溅硅。
本发明中特别设置挡板组件，配合控制适宜的坩埚位置，杜绝了复投料过程中溅硅使得热屏内胆表面粘附硅点的可能性，减少了等径断线率；杜绝了由于溅硅形成的硅点掉落带入热屏内胆等石墨件表面粘附碳粉的可能，避免了硅点掉落导致单晶排列结构发生变化从而导致晶体断线的可能，同时还降低了晶棒内碳含量，提升了产品质量；通常在加工晶棒时，尾碳含量按照产品出货标准，超过碳含量0.1ppma需要反切10mm，而本发明的晶棒符合产品出货标准，无需反切；由于热屏内胆表面无硅点粘附，无需对热屏内胆进行打磨，从而提高了石墨件使用寿命；杜绝了料块四处散落掉到坩埚外造成的打火风险以及原料浪费。从以上方面综合起来，可实现单晶生产综合成本的大大降低。
本发明在加完料时挡板组件随加料器提出，拆下挡板组件，加第二筒料可再装上，挡板组件可循环使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是现有技术的加料器的结构示意图；
图2是现有技术的加料器的加料状态示意图。
图3是本发明挡板组件呈闭合状态的一种结构示意图；
图4是图3中石英挡片的结构示意图；
图5是本发明挡板组件与加料器配合的初始结构示意图；
图6是图5的工作状态示意图；
图7是本发明的坩埚处于第二埚位时的结构示意图；
图8是本发明的坩埚处于下限埚位时的结构示意图；
图9是本发明的坩埚处于第一埚位时的结构示意图。
附图标记说明
01、加料器，101、连杆，102、料筒，103、底碗，02、料块，03、挡板组件，301、固定带，302、石英挡片，303、厚挡片，304、薄挡片；04、坩埚，05、主加热器，06、底加热器，07、托杆，08、热屏。
具体实施方式
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、左、右”通常是指结合附图和实际应用中所示的方位理解，“内、外”是指部件的轮廓的内、外。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。其中，术语“可选的”、“任选的”均是指可以包括，也可以不包括（或可以有，也可以没有）。
本发明提供了一种单晶硅加料方法，包括采用加料器向坩埚内进行加料，同时通过底加热器和主加热器对坩埚内硅料进行加热。
其中所述加料器包括料筒、位于料筒内的连杆和底碗。所述加料器还包括位于料筒底部且向下延伸的挡板组件，所述挡板组件能在底碗下降时受加料料块掉落的作用力而自由起伏地呈张开状态以防止溅硅，并能在不加料时在圆周方向上呈闭合状态。
所述加料的过程包括坩埚位于炉外时的首次加料、坩埚位于炉内的非拉晶期间的循环加料，循环加料包括一次加料、二次加料、后续多次加料直至达到坩埚预设装满量。循环加料达到坩埚预设装满量后，进行下一晶棒的拉晶。可以理解的是，本发明的循环加料是指两次拉晶之间的加料过程。
本发明中坩埚在炉外进行首次加料后装进炉内进行拉晶，之后在正常收尾和断线后进行循环加料，循环加料后进行继续拉晶，可以理解的是，在拉晶的过程中不加料，进行相应循环加料后能实现多次拉晶，得到多个晶棒。需要指出的是，所述正常收尾是指在拉晶正常完成后进行的收尾过程。
且在所述一次加料和二次加料中根据坩埚内剩料量控制埚位，并在后续多次加料中控制坩埚在下限埚位，下限埚位指位于坩埚底部且能控制坩埚升降的托杆的下沿与底加热器上沿之间的距离D1为25-35mm，且挡板组件进入坩埚的深度不超过20mm。本发明坩埚处于下限埚位时，挡板组件进入坩埚的深度不超过20mm，能够防止最后加至满埚料时挡板组件浸入硅液。本发明的挡板组件呈闭合状态时在加料方向上的最大竖直尺寸根据料筒长度不同而变化，只要满足在坩埚处于下限埚位时，挡板组件进入坩埚的深度不超过20mm即可。
本发明中坩埚、底加热器、主加热器、托杆的结构连接关系均为现有技术，例如可以如CN113403676A中所示，在此不再赘述。可以理解的是，底加热器对应控制底加功率，主加热器对应控制主加功率。
所述一次加料和二次加料中根据坩埚内剩料量控制埚位包括：
在坩埚内剩料量＜第一标准剩料量时，控制坩埚在第一埚位，在坩埚内剩料量≥第一标准剩料量时，控制坩埚在第二埚位；
或者，在坩埚内剩料量＜第二标准剩料量时，所述一次加料中控制坩埚在第一埚位，二次加料中控制坩埚在第一埚位或第三埚位；在坩埚内剩料量≥第二标准剩料量时，所述一次加料中控制坩埚在第二埚位，二次加料中控制坩埚在第二埚位或第三埚位；
或者，在坩埚内剩料量＜第三标准剩料量时，所述一次加料中控制坩埚在第四埚位，二次加料中控制坩埚在第一埚位；在坩埚内剩料量≥第三标准剩料量时，所述一次加料中控制坩埚在第一埚位，二次加料中控制坩埚在第二埚位。本发明中可以按照以上三种方式的任一种来控制埚位。
其中，所述第一标准剩料量＜第二标准剩料量＜第三标准剩料量，所述第一埚位指坩埚埚帮上沿高出主加热器上沿且距主加热器上沿的距离D2为90-110mm，第二埚位为坩埚埚帮上沿与主加热器上沿齐平处，第三埚位指坩埚埚帮上沿低于主加热器上沿且距主加热器上沿的距离D3为40-60mm，第四埚位指坩埚埚帮上沿高出主加热器上沿且距主加热器上沿的距离D4为190-210mm。
在本发明的一些优选实施方式中，所述第一标准剩料量为190-210kg，第二标准剩料量为290-310kg，第三标准剩料量为350-370kg。
更优选地，在所述一次加料和二次加料中，在坩埚热场尺寸为28-29寸时，按照第一标准剩料量、坩埚内剩料量控制埚位；在坩埚热场尺寸为32-33寸时，按照第二标准剩料量、坩埚内剩料量控制埚位；在坩埚热场尺寸为36-37寸时，按照第三标准剩料量、坩埚内剩料量控制埚位。
应当理解的是，本发明中坩埚热场尺寸是指坩埚内直径。
更优选地，在坩埚热场尺寸为32寸时，在坩埚内剩料量＜第二标准剩料量时，二次加料中控制坩埚在第一埚位，在坩埚内剩料量≥第二标准剩料量时，二次加料中控制坩埚在第二埚位；在坩埚热场尺寸为33寸时，在坩埚内剩料量＜第二标准剩料量时，二次加料中控制坩埚在第三埚位，在坩埚内剩料量≥第二标准剩料量时，二次加料中控制坩埚在第三埚位。
更优选地，所述循环加料中控制坩埚的主加功率为70-115kw，底加功率为60-90kw。
更优选地，在按照第一标准剩料量控制埚位时，还控制坩埚的主加功率为70-90kw，底加功率为60-80kw。
更优选地，在按照第二标准剩料量控制埚位时，还控制坩埚的主加功率为80-105kw，底加功率为75-90kw。进一步优选地，在按照第二标准剩料量控制埚位中，在坩埚热场尺寸为32寸时，控制坩埚的主加功率为80-100kw，底加功率为75-85kw；在坩埚热场尺寸为33寸时，控制坩埚的主加功率为85-105kw，底加功率为70-90kw。
更优选地，在按照第三标准剩料量控制埚位时，还控制坩埚的主加功率为95-115kw，底加功率为70-90kw。
在本发明的一些优选实施方式中，所述首次加料的最高底加功率和最高主加功率的高温设置分别至一次加料的间隔时间≥20min、优选间隔时间为20-50min。可以理解的是，所述首次加料的最高底加功率和最高主加功率的高温设置分别至一次加料的间隔时间≥20min，是指首次加料时最高底加功率的高温设置至一次加料的间隔时间≥20min，首次加料时最高主加功率的高温设置至一次加料的间隔时间≥20min。
本发明的发明人进一步研究发现，循环加料中前后加料时间间隔不得太长，时间太长硅料全部化为溶液，容易导致溅硅，且石英坩埚长时间保持一个埚位受热时间太久容易鼓包，时间太短，未熔料块太多，加料后容易导致二次结晶，撑坏石英坩埚。对此，在本发明的一些优选实施方式中，所述一次加料至二次加料的间隔时间为50-65min，二次加料至后续多次加料中的三次加料的间隔时间为60-80min，后续多次加料中的相邻两次加料的间隔时间为60-80min。该优选方案下，能够最大程度的防止溅硅，同时避免坩埚受到鼓包等损坏，提升坩埚使用寿命，且避免二次结晶。
可以理解的是，所述后续多次加料中的三次加料，是指后续多次加料中的第一次加料，其在所述二次加料后，故称其为三次加料。
本发明所述循环加料包括在拉晶后的正常收尾之后的加料，以及在拉晶断线后的加料。也即，每次正常收尾之后的加料或每次拉晶断线后的加料均按照循环加料进行。
在本发明的一些优选实施方式中，所述单晶硅加料方法还包括：在所需加料总量大于100kg时进行所述循环加料，在所需加料总量小于100kg时无需循环加料而直接进行拉晶。
本发明优选地，所述首次加料的质量为坩埚预设装满量质量的50%-52%。需要指出的是，在炉外首次加料时50%-52%的块状物料已装满炉子，在熔化后成为液态而无法装满炉子，需要续料。且在首次加料后坩埚装入炉内，待物料熔化后进行续料至坩埚预设装满量，所述续料优选按照所述循环加料进行。
本发明优选地，循环加料中单次加料的量不大于110kg，循环加料中最后一次加料的量不大于50kg。
循环加料中最后一次加料的量不大于50kg，能够避免加料量计算错误加多导致漏硅。
在本发明的一些优选实施方式中，所述单晶硅加料方法还包括：在循环加料中坩埚在下限埚位的过程中，当坩埚内的未熔料块线性尺寸在180-200mm且未熔料块四周有硅液时进行相应加料，控制相应加料料块线性尺寸在30-70mm；并在最后一次加料后待坩埚内的未熔料块线性尺寸在180-200mm时关闭底加热器。在最后一次加料后剩余的料块主加热器就可以熔化，提前关闭底加热器可以防止料块完全熔化后温度过高，造成硅液沸腾飞溅，溅到水冷屏等炉内部件而引起晶棒碳含量高或断线率增加的可能发生。
在本发明的一些优选实施方式中，所述单晶硅加料方法还包括：在断线后准备取棒时将底加功率调节至20-30kw，取棒完成后将底加功率调节至40-50kw，待加料器对位坩埚后将主加功率、底加功率调节至相应加料时所需熔料的功率，并控制循环加料前主加功率、底加功率的高温时间均≥20min且<50min，然后再进行所述循环加料。该优选方案，取棒完成后，坩埚内溶液处于低温状态，很容易结晶，导致撑坏石英坩埚，因此需要提高高温时间来使坩埚内温度上升，防止温度过低，加料时结晶，高温时间不宜过长，避免长时间高温烘烤石英坩埚而容易造成坩埚鼓包的可能发生。
在本发明的一些优选实施方式中，所述单晶硅加料方法还包括：在存在待料时，对于待料20min以内的情况，控制当前底加功率不变，且控制当前主加功率比引晶功率高10-15kw；对于待料超过20min的情况，控制当前底加功率降低20-30kw，且控制当前主加功率比引晶功率高10-15kw。该优选方案，能避免待料长时间高温导致坩埚内硅液沸腾溅起，进而导致坩埚鼓包的可能，故进行适当降温，防止降温过度导致熔体结晶而撑坏石英坩埚的可能。
在本发明的一些优选实施方式中，所述底碗沿料筒中心轴向下的最大伸出距离L为100-140mm，所述挡板组件呈张开状态时的最小竖直尺寸d2、呈闭合状态时在加料方向上的最大竖直尺寸d1满足：L＜d2＜d1。该优选方案下，能使得在加料时底碗的底面高于挡板组件呈张开状态时的底面高度，更利于防止溅硅。
在本发明的一些优选实施方式中，所述单晶硅加料方法还包括：通过连杆带动底碗进行点动式加料，每次加料过程中点动次数≥8次。该优选方案中，进行点动加料，并控制点动次数≥8次，每点动一次底碗打开一次，底碗打开时料块落下，挡板组件受力呈张开状态，料块沿其形成的环状挡片内壁落下，其有引流作用，料块可以顺着其内壁落下，直接掉入坩埚内，进一步避免了四散飞溅掉入坩埚外的可能，即便有溅起的硅点也会粘附在挡板组件上，进一步减少了热屏等石墨件上面的硅液，提高其使用寿命。
在本发明的一些优选实施方式中，所述挡板组件包括：
固定带，其连接在料筒底部且沿料筒底部的圆周方向延伸设置；
若干石英挡片，其沿固定带圆周方向依次设置以对加料四周形成围挡来防止溅硅，且其上端均转动连接在所述固定带上，其下端为自由端，以便上下起伏而成张开状态或闭合状态。
本发明所述固定带的材质例如可以为不锈钢。
更优选地，所述石英挡片包括厚挡片和位于厚挡片一侧面并连接的薄挡片，所述厚挡片的上端高度高于薄挡片且该上端转动连接在所述固定带上，且所述薄挡片的远离厚挡片的一侧向外延伸设置，用于在挡板组件呈闭合状态时，薄挡片叠放在相邻的厚挡片外，并在挡板组件呈张开状态时薄挡片位于相邻的两厚挡片之间以防止溅硅。该优选方案下，石英挡片可绕连接的固定带旋转，挡片下方不做固定，可随料块掉落的多少自由起伏，更便于料块落下，避免卡料的同时最大程度的防止溅硅，且石英挡片可根据实际情况调整片数，适用性广。
本发明的挡板组件使用时若干石英挡片在料块下落作用下分别向外移动而成张开状态，薄挡片可减小相邻的两厚挡片之间的缝隙，形成一个环状挡片，从而防止溅硅。
复投（即再次断线后循环加料）时，当加料器挂上时，把挡板组件套在料筒下沿，随加料器提入副室，之后通过副室将加料器放置到加料位置。
本发明优选地，所述挡板组件可拆卸的连接在所述料筒底部，例如可以通过法兰盘来实现可拆卸连接。本发明所述固定带直径大小可调，例如可根据料筒直径而调节，例如可以通过可伸缩的法兰盘实现，以适应不同尺寸的料筒。
更优选地，所述石英挡片为向外凸起的弧形状，也即弧形开口朝向下落料块。
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
如图1-图9所示，一种单晶硅加料方法，包括采用加料器01向坩埚04内进行加料，同时通过底加热器06和主加热器05对坩埚04内硅料进行加热。且所述加料的过程包括坩埚04位于炉外时的首次加料，首次加料后坩埚04装入炉内，以及坩埚04位于炉内的非拉晶期间的循环加料，循环加料包括一次加料、二次加料、后续多次加料直至达到坩埚04预设装满量。
其中所述加料器01包括料筒102、位于料筒102内的连杆101和底碗103，所述加料器01还包括位于料筒102底部且向下延伸的挡板组件03，所述挡板组件03能在底碗103下降时受加料料块02掉落的作用力而自由起伏地呈张开状态以防止溅硅，并能在不加料时在圆周方向上呈闭合状态；挡板组件03呈闭合状态时在加料方向上的最大竖直尺寸d1；所述底碗103沿料筒102中心轴向下的最大伸出距离L为120mm，所述挡板组件03呈张开状态时的最小竖直尺寸d2，满足：L＜d2＜d1。挡板组件03包括：固定带301，其连接在料筒102底部且沿料筒102底部的圆周方向延伸设置；若干石英挡片302，其沿固定带301圆周方向依次设置以对加料四周形成围挡来防止溅硅，且其上端均转动连接在所述固定带301上，其下端为自由端，以便上下起伏而成张开状态或闭合状态。所述石英挡片302包括厚挡片303和位于厚挡片303一侧面并连接的薄挡片304，所述厚挡片303的上端高度高于薄挡片304且该上端转动连接在所述固定带301上，且所述薄挡片304的远离厚挡片303的一侧向外延伸设置，用于在挡板组件03呈闭合状态时，薄挡片304叠放在相邻的厚挡片303外，并在挡板组件03呈张开状态时薄挡片304位于相邻的两厚挡片303之间以防止溅硅；所述石英挡片302为向外凸起的弧形状。
第一标准剩料量为200kg。并按照下表1，在所述一次加料和二次加料中根据坩埚04内剩料量控制埚位以及加热功率，并在后续多次加料中控制坩埚04在下限埚位，下限埚位指位于坩埚04底部且能控制坩埚04升降的托杆07的下沿与底加热器06上沿之间的距离D1为30mm，且挡板组件03进入坩埚04的深度不超过20mm。本实施例坩埚04的热场尺寸如表1所示。本实施例的热屏08上无溅硅。
所述单晶硅加料方法还包括：
所述首次加料的最高底加功率和最高主加功率的高温设置分别至一次加料的间隔时间30min，所述一次加料至二次加料的间隔时间为60min，二次加料至后续多次加料中的三次加料的间隔时间为70min，后续多次加料中的相邻两次加料的间隔时间为70min。通过连杆101带动底碗103进行点动式加料，每次加料过程中点动次数为8次。
在所需加料总量大于100kg时进行所述循环加料，在所需加料总量小于100kg时无需循环加料而直接进行拉晶；所述首次加料的质量为坩埚04预设装满量质量的50%，循环加料中单次加料的量不大于110kg，循环加料中最后一次加料的量40kg；
在循环加料中坩埚04在下限埚位的过程中，当坩埚04内的未熔料块02线性尺寸在180-200mm且未熔料块02四周有硅液时进行相应加料，控制相应加料料块02线性尺寸在30-70mm；并在最后一次加料后待坩埚04内的未熔料块02线性尺寸在180-200mm时关闭底加热器06；
在断线后准备取棒时将底加功率调节至20kw，取棒完成后将底加功率调节至40kw，待加料器01对位坩埚04后将主加功率、底加功率调节至相应加料时所需熔料的功率（即相应加料时对应的底加功率和主加功率），并控制循环加料前主加功率、底加功率的高温时间均为20min，然后再进行所述循环加料；
在存在待料时，对于待料20min以内的情况，控制当前底加功率不变，且控制当前主加功率比引晶功率高10kw；对于待料超过20min的情况，控制当前底加功率降低20kw，且控制当前主加功率比引晶功率高10kw。
实施例2
参照实施例1进行，不同的是，第二标准剩料量为300kg，坩埚热场尺寸如表1所示，并根据坩埚内剩料量控制循环加料的埚位以及主加功率和底加功率。
实施例3
参照实施例1进行，不同的是，第二标准剩料量为300kg，坩埚热场尺寸如表1所示，并根据坩埚内剩料量控制循环加料的埚位以及主加功率和底加功率。
实施例4
参照实施例1进行，不同的是，第二标准剩料量为360kg，坩埚热场尺寸如表1所示，并根据坩埚内剩料量控制循环加料的埚位以及主加功率和底加功率。
表1
表1中，第一埚位指坩埚埚帮上沿高出主加热器上沿且距主加热器上沿的距离D2为100mm，第二埚位为坩埚埚帮上沿与主加热器上沿齐平处，第三埚位指坩埚埚帮上沿低于主加热器上沿且距主加热器上沿的距离D3为50mm，第四埚位指坩埚埚帮上沿高出主加热器上沿且距主加热器上沿的距离D4为200mm。
实施例5
参照实施例2进行，不同的是，坩埚剩料量＜300kg时，二次加料坩埚控制在第三埚位。
实施例6
参照实施例2进行，不同的是，坩埚剩料量≥300kg时，二次加料坩埚控制在第三埚位。
实施例7
参照实施例1进行，不同的是，所述一次加料至二次加料的间隔时间为80min。
实施例8
参照实施例1进行，不同的是，二次加料至后续多次加料中的三次加料的间隔时间为50min。
对比例1
参照实施例1进行，不同的是，坩埚剩料量≥200kg时，二次加料坩埚控制在第一埚位。
对比例2
参照实施例4进行，不同的是，坩埚剩料量＜360kg时，一次加料坩埚控制在第一埚位。
对比例3
参照实施例1进行，不同的是，坩埚剩料量＜200kg时，一次加料坩埚控制在靠近第一埚位的常规目测位置，具体为坩埚埚帮上沿高出主加热器上沿且距主加热器上沿的距离为60-70mm。
测试例
将上述实施例和对比例进行性能测试，经统计生产一炉（即坩埚外首次加料一次后装入坩埚内的多次拉晶至无法拉晶的过程）的拉晶断线率如下表2所示，经测试该炉生产中的晶棒碳含量平均值的测试数据如下表2所示。
表2
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通过上述实施例和对比例可知，采用本发明的实施例相比于对比例，能够避免溅硅，显著降低晶体断线率和晶棒含碳量。
进一步地，根据本发明实施例2和实施例5-6可知，采用优选的控制坩埚位置的方案，更利于降低晶体断线率和晶棒含碳量。根据本发明实施例1和实施例7-8可知，采用优选的控制加料间隔时间的方案，更利于降低晶体断线率和晶棒含碳量。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种单晶硅加料方法，包括采用加料器向坩埚内进行加料，同时通过底加热器和主加热器对坩埚内硅料进行加热；其中所述加料器包括料筒、位于料筒内的连杆和底碗，且所述加料的过程包括坩埚位于炉外时的首次加料、坩埚位于炉内的非拉晶期间的循环加料，循环加料包括一次加料、二次加料、后续多次加料直至达到坩埚预设装满量，其特征在于，所述加料器还包括位于料筒底部且向下延伸的挡板组件，所述挡板组件能在底碗下降时受加料料块掉落的作用力而自由起伏地呈张开状态以防止溅硅，并能在不加料时在圆周方向上呈闭合状态；所述挡板组件包括：
固定带，其连接在料筒底部且沿料筒底部的圆周方向延伸设置；
若干石英挡片，其沿固定带圆周方向依次设置以对加料四周形成围挡来防止溅硅，且其上端均转动连接在所述固定带上，其下端为自由端，以便上下起伏而成张开状态或闭合状态；所述石英挡片为向外凸起的弧形状；
且在所述一次加料和二次加料中根据坩埚内剩料量控制埚位，并在后续多次加料中控制坩埚在下限埚位，下限埚位指位于坩埚底部且能控制坩埚升降的托杆的下沿与底加热器上沿之间的距离D1为25-35mm，且挡板组件进入坩埚的深度不超过20mm；所述一次加料和二次加料中根据坩埚内剩料量控制埚位包括：
在坩埚内剩料量＜第一标准剩料量时，控制坩埚在第一埚位，在坩埚内剩料量≥第一标准剩料量时，控制坩埚在第二埚位；
或者，在坩埚内剩料量＜第二标准剩料量时，所述一次加料中控制坩埚在第一埚位，二次加料中控制坩埚在第一埚位或第三埚位；在坩埚内剩料量≥第二标准剩料量时，所述一次加料中控制坩埚在第二埚位，二次加料中控制坩埚在第二埚位或第三埚位；
或者，在坩埚内剩料量＜第三标准剩料量时，所述一次加料中控制坩埚在第四埚位，二次加料中控制坩埚在第一埚位；在坩埚内剩料量≥第三标准剩料量时，所述一次加料中控制坩埚在第一埚位，二次加料中控制坩埚在第二埚位；
在所述一次加料和二次加料中，在坩埚热场尺寸为28-29寸时，按照第一标准剩料量、坩埚内剩料量控制埚位；在坩埚热场尺寸为32-33寸时，按照第二标准剩料量、坩埚内剩料量控制埚位；在坩埚热场尺寸为36-37寸时，按照第三标准剩料量、坩埚内剩料量控制埚位；
其中，所述第一标准剩料量＜第二标准剩料量＜第三标准剩料量，所述第一标准剩料量为190-210kg，第二标准剩料量为290-310kg，第三标准剩料量为350-370kg；所述第一埚位指坩埚埚帮上沿高出主加热器上沿且距主加热器上沿的距离D2为90-110mm，第二埚位为坩埚埚帮上沿与主加热器上沿齐平处，第三埚位指坩埚埚帮上沿低于主加热器上沿且距主加热器上沿的距离D3为40-60mm，第四埚位指坩埚埚帮上沿高出主加热器上沿且距主加热器上沿的距离D4为190-210mm。
2.根据权利要求1所述的单晶硅加料方法，其特征在于，在坩埚热场尺寸为32寸时，在坩埚内剩料量＜第二标准剩料量时，二次加料中控制坩埚在第一埚位，在坩埚内剩料量≥第二标准剩料量时，二次加料中控制坩埚在第二埚位；在坩埚热场尺寸为33寸时，在坩埚内剩料量＜第二标准剩料量时，二次加料中控制坩埚在第三埚位，在坩埚内剩料量≥第二标准剩料量时，二次加料中控制坩埚在第三埚位。
3.根据权利要求1所述的单晶硅加料方法，其特征在于，所述循环加料中控制坩埚的主加功率为70-115kw，底加功率为60-90kw。
4.根据权利要求3所述的单晶硅加料方法，其特征在于，
在按照第一标准剩料量控制埚位时，还控制坩埚的主加功率为70-90kw，底加功率为60-80kw；
在按照第二标准剩料量控制埚位时，还控制坩埚的主加功率为80-105kw，底加功率为75-90kw；
在按照第三标准剩料量控制埚位时，还控制坩埚的主加功率为95-115kw，底加功率为70-90kw。
5.根据权利要求1所述的单晶硅加料方法，其特征在于，所述首次加料的最高底加功率和最高主加功率的高温设置分别至一次加料的间隔时间≥20min，所述一次加料至二次加料的间隔时间为50-65min，二次加料至后续多次加料中的三次加料的间隔时间为60-80min，后续多次加料中的相邻两次加料的间隔时间为60-80min；和/或，所述单晶硅加料方法还包括如下至少一个步骤：
所述循环加料包括在拉晶后的正常收尾之后的加料，以及在拉晶断线后的加料；在所需加料总量大于100kg时进行所述循环加料，在所需加料总量小于100kg时无需循环加料而直接进行拉晶；所述首次加料的质量为坩埚预设装满量质量的50%-52%，循环加料中单次加料的量不大于110kg，循环加料中最后一次加料的量不大于50kg；
在循环加料中坩埚在下限埚位的过程中，当坩埚内的未熔料块线性尺寸在180-200mm且未熔料块四周有硅液时进行相应加料，控制相应加料料块线性尺寸在30-70mm；并在最后一次加料后待坩埚内的未熔料块线性尺寸在180-200mm时关闭底加热器；
在断线后准备取棒时将底加功率调节至20-30kw，取棒完成后将底加功率调节至40-50kw，待加料器对位坩埚后将主加功率、底加功率调节至相应加料时所需熔料的功率，并控制循环加料前主加功率、底加功率的高温时间均≥20min且<50min，然后再进行所述循环加料；
在存在待料时，对于待料20min以内的情况，控制当前底加功率不变，且控制当前主加功率比引晶功率高10-15kw；对于待料超过20min的情况，控制当前底加功率降低20-30kw，且控制当前主加功率比引晶功率高10-15kw。
6.根据权利要求1所述的单晶硅加料方法，其特征在于，所述底碗沿料筒中心轴向下的最大伸出距离L为100-140mm，所述挡板组件呈张开状态时的最小竖直尺寸d2、呈闭合状态时在加料方向上的最大竖直尺寸d1满足：L＜d2＜d1；
和/或，所述单晶硅加料方法还包括：通过连杆带动底碗进行点动式加料，每次加料过程中点动次数≥8次。
7.根据权利要求1所述的单晶硅加料方法，其特征在于，所述石英挡片包括厚挡片和位于厚挡片一侧面并连接的薄挡片，所述厚挡片的上端高度高于薄挡片且该上端转动连接在所述固定带上，且所述薄挡片的远离厚挡片的一侧向外延伸设置，用于在挡板组件呈闭合状态时，薄挡片叠放在相邻的厚挡片外，并在挡板组件呈张开状态时薄挡片位于相邻的两厚挡片之间以防止溅硅。
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