CN109056055B - 一种单晶硅棒的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种单晶硅棒的生产方法，属于太阳能电池技术领域。一种单晶硅棒的生产方法，包括：㈠向石英坩埚内共装入原料；㈡将石英坩埚送入单晶炉；㈢进行熔料；㈣进行晶棒拉制，制得第一根晶棒；㈤加入原料；进行晶棒拉制，制得第二根晶棒㈥加入原料；进行晶棒拉制，制得第三根晶棒；㈦加入原料；进行晶棒拉制，制得第四根晶棒；㈧加入原料；进行晶棒拉制，制得第五根晶棒；㈨步骤㈧中收尾工艺完成后将第五根晶棒冷却提出后进行停炉操作。本发明的单晶硅棒的生产方法中，装料和加料时都加入钡粉，实现了一边熔料一边对石英坩埚进行多次自动喷涂，可以延长石英坩埚整体使用寿命。

Description

一种单晶硅棒的生产方法
技术领域
本发明涉及一种单晶硅棒的生产方法，属于太阳能电池技术领域。
背景技术
随着单晶行业的飞速发展、单晶硅片的产量正在飞速的提高，就目前而言限制单晶单炉产量的根本原因有两点。
一个是炉内的排气问题，一个是石英坩埚的使用寿命无法满足RCZ多根拉晶的要求。现有的石英坩埚喷涂有两种方发，一种是在坩埚出厂前进行喷涂，这种坩埚的平均使用寿命一般在150—200小时之间。还有一种是在坩埚使用时将钡粉加入到原料里面，一边熔料一边自动喷涂，这种方法可以将坩埚的使用时间达到200—240小时！随着单晶行业的发展，单炉投料量的多少是控制成本的关键所在、所以如何提高石英坩埚的使用寿命变得尤为重要！
现技术的坩埚最长使用寿命是240小时、按每根晶棒平均拉制时间为52小时计算、一炉最多拉制4根晶棒、并且随着高温时间的加长原料和坩埚不断的反应腐蚀会造成坩埚出现花斑和析晶现象、更严重会出现漏硅事故。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提出一种能够延长石英坩埚使用寿命的单晶硅棒的生产方法。
本发明为解决上述技术问题提出的技术方案是：一种单晶硅棒的生产方法，包括以下步骤：
㈠向石英坩埚内共装入原料320千克，原料为原生多晶，待原料装至距离石英坩埚上沿150mm处停止装料，将3.5g钡粉均匀洒落在原料表面靠近石英坩埚内壁20mm的区域内；
㈡将石英坩埚送入单晶炉并将单晶炉合上，打开主真空泵，待炉压抽至40mTorr以下时，关闭真空泵的主泵球阀，静放5分钟，进行检漏，确定是否漏气；
㈢检漏合格后，先打开底加热器，再打开主加热器进行熔料；
㈣待原料全部融化后，依次进入调温—引晶—放肩工艺进行晶棒拉制，当晶棒拉制长度达到3200mm时进行收尾工艺，制得第一根晶棒；
㈤步骤㈣中收尾工艺完成后将制得的第一根晶棒冷却提出，再通过石英加料器往单晶炉的炉台内在加入原料275千克；
加料时第一筒到第五筒每筒装入原料45千克、第六筒原料30千克、第七筒原料20千克，等原料全部融化完毕后在依次进入调温—引晶—放肩工艺进行晶棒拉制；当晶棒拉制长度达到3150mm时进行收尾工艺，制得第二根晶棒；
㈥步骤㈤中收尾工艺完成后将第二根晶棒冷却提出，再通过石英加料器往单晶炉的炉台内在加入原料270千克；
加料时第一筒到第五筒每筒装入原料45千克、第六筒加料器底部先装入小料10千克，小料为粒径3—8mm的原料，再加入钡粉0.5g，后续在装入粒径为8—60mm的原料20千克，第七筒正常加入原料15千克，等原料全部融化完毕后在依次进入调温—引晶—放肩工艺进行晶棒拉制，当晶棒拉制长度达到3100mm时进行收尾工艺，制得第三根晶棒；
㈦步骤㈥中收尾工艺完成后将第三根晶棒冷却提出，再通过石英加料器往单晶炉的炉台内在加入原料265千克；
加料时第一筒到第五筒每筒装入原料45千克、第六筒加料器底部先装入小料10千克，小料粒径为3—8mm的原料，再加入钡粉0.5g，后续在装入粒径为8—60mm的原料20千克，第七筒正常加入原料10千克，等原料全部融化完毕后在依次进入调温—引晶—放肩工艺进行晶棒拉制，当晶棒拉制长度达到3050mm时进行收尾工艺，制得第四根晶棒；
㈧步骤㈦中收尾工艺完成后将第三根晶棒冷却提出，再通过石英加料器往单晶炉的炉台内在加入原料260千克；
加料时第一筒到第五筒每筒装入原料45千克、第六筒加料器底部先装入小料10千克，小料粒径为3—8mm的原料，再加入钡粉0.5g，后续在装入粒径为8—60mm的原料20千克，第七筒正常加入原料5千克，等原料全部融化完毕后在依次进入调温—引晶—放肩工艺进行晶棒拉制，当晶棒拉制长度达到3000mm时进行收尾工艺，制得第五根晶棒；
㈨步骤㈧中收尾工艺完成后将第五根晶棒冷却提出后进行停炉操作。
上述技术方案的改进是：步骤㈠中的石英坩埚的尺寸为655×510mm。
上述技术方案的改进是：步骤㈢中先打开底加热器，将功率以30秒每千瓦的速度加至40千瓦；再打开主加热器，将主加热器功率以每10分钟上升10千瓦的速度加至75千瓦进行熔料。
上述技术方案的改进是：步骤㈨中的停炉操作具体为：将单晶炉的晶转以每3秒1转的速率降至5转，将单晶炉的锅转降至0转，下降单晶炉的锅位30mm，手动给定晶升拉速1.5mm/min保持1.5小时,设定单晶炉的氩气流量为60slpm、单晶炉的节流阀开度设定为100%进行冷却，冷却6小时后进行拆炉。
本发明采用上述技术方案的有益效果是：
（1）在单晶硅棒的生产方法的步骤㈠中，待原料装至距离石英坩埚上沿150mm处停止装料，将3.5g钡粉均匀洒落在原料表面靠近石英坩埚内壁20mm的区域内，在后续加热时，实现了一边熔料一边对石英坩埚进行自动喷涂，可以延长石英坩埚整体使用寿命；
（2）在单晶硅棒的生产方法的步骤㈥中在拉制第三根晶棒加料时，倒数第二桶原料底部装入10千克3—8mm小料后，再加入少量钡粉，可让石英坩埚二次喷涂，可以将石英坩埚整体使用寿命延长25%左右；
（3）采用本发明的单晶硅棒的生产方法可以将石英坩埚使用时间延长40—60小时，使石英坩埚总运行时间达到240—300小时，可以满足单晶拉制5—6根的所需时间，并且可以减少坩埚花斑及析晶的异常情况；
（4）本发明的单晶硅棒的生产方法中，装料和加料时都加入钡粉，实现了一边熔料一边对石英坩埚进行多次自动喷涂，可以延长石英坩埚整体使用寿命；
（5）本发明的单晶硅棒的生产方法中，每次加料减少5千克，拉制的晶棒缩短50mm，使得生产后期石英坩埚的装料量越来越少，防止石英坩埚后期由于装料过多提前损坏。
具体实施方式
实施例
本实施例的单晶硅棒的生产方法，包括以下步骤：
㈠向石英坩埚内共装入原料320千克，石英坩埚的尺寸为655×510mm，原料为原生多晶，待原料装至距离石英坩埚上沿150mm处停止装料，将3.5g钡粉均匀洒落在原料表面靠近石英坩埚内壁20mm的区域内；
㈡将石英坩埚送入单晶炉并将单晶炉合上，打开主真空泵，待炉压抽至40mTorr以下时，关闭真空泵的主泵球阀，静放5分钟，进行检漏，确定是否漏气；
㈢检漏合格后，先打开底加热器，将功率以30秒每千瓦的速度加至40千瓦；再打开主加热器，将主加热器功率以每10分钟上升10千瓦的速度加至75千瓦进行熔料；
㈣待原料全部融化后，依次进入调温—引晶—放肩工艺进行晶棒拉制，当晶棒拉制长度达到3200mm时进行收尾工艺，制得第一根晶棒；
㈤步骤㈣中收尾工艺完成后将制得的第一根晶棒冷却提出，再通过石英加料器往单晶炉的炉台内在加入原料275千克；
加料时第一筒到第五筒每筒装入原料45千克、第六筒原料30千克、第七筒原料20千克，等原料全部融化完毕后在依次进入调温—引晶—放肩工艺进行晶棒拉制；当晶棒拉制长度达到3150mm时进行收尾工艺，制得第二根晶棒；
㈥步骤㈤中收尾工艺完成后将第二根晶棒冷却提出，再通过石英加料器往单晶炉的炉台内在加入原料270千克；
加料时第一筒到第五筒每筒装入原料45千克、第六筒加料器底部先装入小料10千克，小料为粒径3—8mm的原料，再加入钡粉0.5g，后续在装入粒径为8—60mm的原料20千克，第七筒正常加入原料15千克，等原料全部融化完毕后在依次进入调温—引晶—放肩工艺进行晶棒拉制，，当晶棒拉制长度达到3100mm时进行收尾工艺，制得第三根晶棒；
㈦步骤㈥中收尾工艺完成后将第三根晶棒冷却提出，再通过石英加料器往单晶炉的炉台内在加入原料265千克；
加料时第一筒到第五筒每筒装入原料45千克、第六筒加料器底部先装入小料10千克，小料粒径为3—8mm的原料，再加入钡粉0.5g，后续在装入粒径为8—60mm的原料20千克，第七筒正常加入原料10千克，等原料全部融化完毕后在依次进入调温—引晶—放肩工艺进行晶棒拉制，当晶棒拉制长度达到3050mm时进行收尾工艺，制得第四根晶棒；
㈧步骤㈦中收尾工艺完成后将第三根晶棒冷却提出，再通过石英加料器往单晶炉的炉台内在加入原料260千克；
加料时第一筒到第五筒每筒装入原料45千克、第六筒加料器底部先装入小料10千克，小料粒径为3—8mm的原料，再加入钡粉0.5g，后续在装入粒径为8—60mm的原料20千克，第七筒正常加入原料5千克，等原料全部融化完毕后在依次进入调温—引晶—放肩工艺进行晶棒拉制，当晶棒拉制长度达到3000mm时进行收尾工艺，制得第五根晶棒；
㈨步骤㈧中收尾工艺完成后将第五根晶棒冷却提出后进行停炉操作，停炉操作具体为：将单晶炉的晶转以每3秒1转的速率降至5转，将单晶炉的锅转降至0转，下降单晶炉的锅位30mm，手动给定晶升拉速1.5mm/min保持1.5小时,设定单晶炉的氩气流量为60slpm、单晶炉的节流阀开度设定为100%进行冷却，冷却6小时后进行拆炉。
本实施例的单晶硅棒的生产方法中，收尾工艺为单晶硅现有基本工艺。调温工艺为：⑴将主加热器功率上升至上炉引晶功率以上5-8千瓦、降下籽晶进行高温熔接。（2）熔接时间持续20-30分钟后将主加热器功率降至引晶功率，稳定5分钟后，将热场控制投入自动。（3）通过调节热场值来调节炉内温度当籽晶周围出现光圈时，适当降低热场值5-10SP，待光圈上出现四个饱满均匀且不长大也不缩小点时进入稳温状态，稳定此温度1.5小时。
引晶工艺为：（1）细晶直径要求5±1mm。（2）引晶长度要求150±10mm。（3）引晶时间要求60±20分钟（4）拉速要求，确保引晶后期拉速控制在2.5—3.0mm/min。
放肩工艺（晶体尽可能的径向生长）为：（1）引晶完成后自动进入放肩工序。（2）放肩过程中勤观察肩部形状，CCD捕捉情况，出现跳动、捕捉异常及时通知班组长、技术员进行处理。
采用本实施例的单晶硅棒的生产方法生产时，人员操作过程中必须保证人员劳保用品穿戴合格。
采用本实施例的单晶硅棒的生产方法生产时，采用的单晶炉的品牌为凯克斯，型号为：KX170PV-1300。
本发明不局限于上述实施例。凡采用等同替换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (4)

1.一种单晶硅棒的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
㈠向石英坩埚内共装入原料320千克，原料为原生多晶，待原料装至距离石英坩埚上沿150mm处停止装料，将3.5g钡粉均匀洒落在原料表面靠近石英坩埚内壁20mm的区域内；
㈡将石英坩埚送入单晶炉并将单晶炉合上，打开主真空泵，待炉压抽至40mTorr以下时，关闭真空泵的主泵球阀，静放5分钟，进行检漏，确定是否漏气；
㈢检漏合格后，先打开底加热器，再打开主加热器进行熔料；
㈣待原料全部融化后，依次进入调温—引晶—放肩工艺进行晶棒拉制，当晶棒拉制长度达到3200mm时进行收尾工艺，制得第一根晶棒；
㈤步骤㈣中收尾工艺完成后将制得的第一根晶棒冷却提出，再通过石英加料器往单晶炉的炉台内再 加入原料275千克；
加料时第一筒到第五筒每筒装入原料45千克、第六筒原料30千克、第七筒原料20千克，等原料全部融化完毕后再 依次进入调温—引晶—放肩工艺进行晶棒拉制，当晶棒拉制长度达到3150mm时进行收尾工艺，制得第二根晶棒；
㈥步骤㈤中收尾工艺完成后将第二根晶棒冷却提出，再通过石英加料器往单晶炉的炉台内再 加入原料270千克；
加料时第一筒到第五筒每筒装入原料45千克、第六筒加料器底部先装入小料10千克，所述小料为粒径3—8mm的原料，再加入钡粉0.5g，后续再 装入粒径为8—60mm的原料20千克，第七筒正常加入原料15千克，等原料全部融化完毕后再 依次进入调温—引晶—放肩工艺进行晶棒拉制，当晶棒拉制长度达到3100mm时进行收尾工艺，制得第三根晶棒；
㈦步骤㈥中收尾工艺完成后将第三根晶棒冷却提出，再通过石英加料器往单晶炉的炉台内再 加入原料265千克；
加料时第一筒到第五筒每筒装入原料45千克、第六筒加料器底部先装入小料10千克，小料粒径为3—8mm的原料，再加入钡粉0.5g，后续再 装入粒径为8—60mm的原料20千克，第七筒正常加入原料10千克，等原料全部融化完毕后再 依次进入调温—引晶—放肩工艺进行晶棒拉制，当晶棒拉制长度达到3050mm时进行收尾工艺，制得第四根晶棒；
㈧步骤㈦中收尾工艺完成后将第三根晶棒冷却提出，再通过石英加料器往单晶炉的炉台内再 加入原料260千克；
加料时第一筒到第五筒每筒装入原料45千克、第六筒加料器底部先装入小料10千克，小料粒径为3—8mm的原料，再加入钡粉0.5g，后续再 装入粒径为8—60mm的原料20千克，第七筒正常加入原料5千克，等原料全部融化完毕后再 依次进入调温—引晶—放肩工艺进行晶棒拉制，当晶棒拉制长度达到3000mm时进行收尾工艺，制得第五根晶棒；
㈨步骤㈧中收尾工艺完成后将第五根晶棒冷却提出后进行停炉操作。
2.根据权利要求1所述的单晶硅棒的生产方法，其特征在于：步骤㈠中的石英坩埚的尺寸为655×510mm。
3.根据权利要求2所述的单晶硅棒的生产方法，其特征在于：步骤㈢中先打开底加热器，将功率以30秒每千瓦的速度加至40千瓦；再打开主加热器，将主加热器功率以每10分钟上升10千瓦的速度加至75千瓦进行熔料。
4.根据权利要求3所述的单晶硅棒的生产方法，其特征在于：步骤㈨中的停炉操作具体为：将单晶炉的晶转以每3秒1转的速率降至5转，将单晶炉的锅转降至0转，下降单晶炉的锅位30mm，手动给定晶升拉速1.5mm/min保持1.5小时,设定单晶炉的氩气流量为60slpm、单晶炉的节流阀开度设定为100%进行冷却，冷却6小时后进行拆炉。
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Application publication date: 20181221

Assignee: Jiangsu Meike Solar Energy Technology Co.,Ltd.

Assignor: BAOTOU MEIKE SILICON ENERGY Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023320000089

Denomination of invention: A production method of monocrystalline silicon rod

Granted publication date: 20201103

License type: Exclusive License

Record date: 20230208