CN107460538A - 一种提高复投单晶硅成晶率的方法及投放碳酸钡用的料块 - Google Patents

一种提高复投单晶硅成晶率的方法及投放碳酸钡用的料块 Download PDF

Info

Publication number
CN107460538A
CN107460538A CN201710594992.9A CN201710594992A CN107460538A CN 107460538 A CN107460538 A CN 107460538A CN 201710594992 A CN201710594992 A CN 201710594992A CN 107460538 A CN107460538 A CN 107460538A
Authority
CN
China
Prior art keywords
crucible
silicon
barium
forming rate
barium carbonate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710594992.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107460538B (zh
Inventor
霍志强
马国瑞
刘有益
杨瑞峰
王凯
吴若林
梁山
贾海洋
谷守伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Inner Mongolia Zhonghuan Solar Material Co Ltd
Original Assignee
Inner Mongolia Zhonghuan Solar Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inner Mongolia Zhonghuan Solar Material Co Ltd filed Critical Inner Mongolia Zhonghuan Solar Material Co Ltd
Priority to CN201710594992.9A priority Critical patent/CN107460538B/zh
Publication of CN107460538A publication Critical patent/CN107460538A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107460538B publication Critical patent/CN107460538B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/02—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明提供了一种提高复投单晶硅成晶率的方法，通过复投料筒向坩埚内投入硅料，当投入坩埚内硅料液面高出坩埚底部圆角一定距离后，通过该复投料筒向坩埚内投入数克碳酸钡，然后通过该复投料筒继续向坩埚内投入硅料。本方法中，坩埚被腐蚀后二氧化硅裸露出，投入碳酸钡粉末后，加热后生成氧化钡，氧化钡和二氧化硅反应生成BaSiO3，由于硅酸钡的存在，使得石英坩埚壁上形成一层致密微小的方石英结晶，从而减缓石英坩埚被溶液腐蚀的程度，同时，由于针孔处形成了方石英结晶，从而减少进入硅溶液中的杂质气体，达到提高复投后直拉单晶硅的成晶率。

Description

一种提高复投单晶硅成晶率的方法及投放碳酸钡用的料块
技术领域
本发明属于直拉单晶硅技术领域，尤其是涉及一种提高复投后直拉单晶硅成晶率的工艺方法。
背景技术
直拉单晶热场使用的石英坩埚内表面全部进行涂钡处理。即石英坩埚内壁涂上一层含有结晶水的氢氧化钡(Ba(OH)2.8H2O)(饱和的氢氧化钡水溶液)，这层氢氧化钡会与空气中的，二氧化碳反应形成碳酸钡，而当这种石英坩埚在单晶炉上被加热时，碳酸钡会分解形成氧化钡，随着氧化钡与石英坩埚反应形成硅酸钡(BaSiO3)，由于硅酸钡的存在，使得石英坩埚壁上形成一层致密微小的方石英结晶，从而减缓石英坩埚被溶液腐蚀的程度；单晶硅生产中，单晶炉通过取段复投(拉制一段单晶后取出，然后通过复投装置复投一定重量的原料，继续拉制第二段)增加炉台投料量是最有效的增加产能，降低成本的措施之一，但复投存在以下问题：炉台由于运行时间较长，硅溶液对石英坩埚的涂层表面腐蚀严重，尤其是干埚底部圆角处表面被腐蚀更加严重，坩埚被腐蚀后，坩埚中的气泡会破裂，在石英坩埚内表面形成大量“针孔”，而针孔越多，说明进入硅溶液中的杂质气体就越多，单晶成晶也越差。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种提高复投单晶硅成晶率的方法及投放碳酸钡用的料块，以解决现有拉晶生产时，坩埚因时间长造成的表面损害问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种提高复投单晶硅成晶率的方法，通过复投料筒向坩埚内投入硅料，当投入坩埚内硅料液面高出坩埚底部圆角一定距离后，通过该复投料筒向坩埚内投入封入料块内的数克碳酸钡，然后通过该复投料筒继续向坩埚内投入硅料。
进一步的，复投入坩埚内硅料液面高于坩埚底部圆角25-35mm时，进行碳酸钡的投入。
进一步的，所述碳酸钡投入量为2-3g。
进一步的，投放碳酸钡时，将碳酸钡放置在复投料筒内距投料桶底部1/3位置处进行。
相对于现有技术，本发明所述的一种提高复投单晶硅成晶率的方法具有以下优势：
本方法中，坩埚被腐蚀后二氧化硅裸露出，投入碳酸钡粉末后，加热后生成氧化钡，氧化钡和二氧化硅反应生成BaSiO3，由于硅酸钡的存在，使得石英坩埚壁上形成一层致密微小的方石英结晶，从而减缓石英坩埚被溶液腐蚀的程度，同时，由于针孔处形成了方石英结晶，从而减少进入硅溶液中的杂质气体，达到提高复投后直拉单晶硅的成晶率。
一种投放碳酸钡用的料块，所述料块包括硅基体，所述硅基体内设有用于盛放碳酸钡的储料腔，所述储料腔在开口处设有硅封堵。
相对于现有技术，本发明所述的一种投放碳酸钡用的料块具有以下优势：
本发明所述的一种投放碳酸钡用的料块，使用时将碳酸钡放入储料腔内，并通过封堵密封，该结构保证碳酸钡与外界的隔离，防止投料过程中对人体造成伤害，同时，防止投料时，杜绝由于碳酸钡的挥发造成打火的发生；再有，由于料块为硅料制成，因此，在投料过程中保证硅液的纯洁性，进而保证了硅生产的成晶率。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的种投放碳酸钡用的料块示意图；
附图标记说明：
1-硅基体；2-硅封堵；3-储料腔。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
一种提高复投单晶硅成晶率的方法，当拉晶生产至坩埚内剩余20-30％液态硅料时，进行取段复投，通过复投料筒向坩埚内重新投入硅料，当投入坩埚内硅料液面高出坩埚底部圆角25-35mm时，继续向复投料筒内装入硅料，当硅料装至距筒底1/3位置处时，将装有2-3g碳酸钡的料块放入该复投料筒内，然后继续向复投料筒内装入硅料，硅料装满后，将带有碳酸钡的硅料投入至坩埚内，复投时投入碳酸钡，随着坩埚的转动，碳酸钡粉末均匀附着在坩埚底部圆角所在内壁上，碳酸钡受热分解为氧化钡，氧化钡与针孔处石英反应再次生成硅酸钡，在针孔处形成方石英结晶，从而减少进入硅溶液中的杂质气体，达到提高复投后直拉单晶硅的成晶率目的，如果此时坩埚内硅料不满足设定量，继续通过复投料筒向坩埚内投放硅料，直至坩埚内硅料熔化后液面位于坩埚上沿下方120-150mm即可停止加料，此时即可进行拉晶生产。
一种投放碳酸钡用的料块，所述料块包括硅基体1，所述硅基体1内设有用于盛放碳酸钡的储料腔3，所述储料腔3在开口处设有硅封堵2，本实施例中，如果硅封堵2对储料腔密封较差，则在硅封堵2和硅基体1间涂抹沫子料进行密封，避免因密封不严导致复投过程氩气带走碳酸钡，造成电极柱打火。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种提高复投单晶硅成晶率的方法，其特征在于：通过复投料筒向坩埚内投入硅料，当投入坩埚内硅料液面高出坩埚底部圆角一定距离后，通过该复投料筒向坩埚内投入封于料块内的数克碳酸钡，然后通过该复投料筒继续向坩埚内投入硅料。
2.根据权利要求1所述的一种提高复投单晶硅成晶率的方法，其特征在于：复投入坩埚内硅料液面高于坩埚底部圆角25-35mm时，进行碳酸钡的投入。
3.根据权利要求1或2所述的一种提高复投单晶硅成晶率的方法，其特征在于：所述碳酸钡投入量为2-3g。
4.根据权利要求1或2所述的一种提高复投单晶硅成晶率的方法，其特征在于：投放碳酸钡时，将碳酸钡放置在复投料筒内距投料桶底部1/3位置处进行。
5.一种投放碳酸钡用的料块，其特征在于：所述料块包括硅基体(1)，所述硅基体(1)内设有用于盛放碳酸钡的储料腔(3)，所述储料腔(3)在开口处设有硅封堵(2)。
CN201710594992.9A 2017-07-19 2017-07-19 一种提高复投单晶硅成晶率的方法 Active CN107460538B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710594992.9A CN107460538B (zh) 2017-07-19 2017-07-19 一种提高复投单晶硅成晶率的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710594992.9A CN107460538B (zh) 2017-07-19 2017-07-19 一种提高复投单晶硅成晶率的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107460538A true CN107460538A (zh) 2017-12-12
CN107460538B CN107460538B (zh) 2019-02-01

Family

ID=60546177

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710594992.9A Active CN107460538B (zh) 2017-07-19 2017-07-19 一种提高复投单晶硅成晶率的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107460538B (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109056055A (zh) * 2018-09-28 2018-12-21 包头美科硅能源有限公司 一种单晶硅棒的生产方法
CN109267147A (zh) * 2018-11-29 2019-01-25 内蒙古中环光伏材料有限公司 一种石英坩埚及其采用石英坩埚拉制硅单晶的方法
CN109267149A (zh) * 2018-11-29 2019-01-25 内蒙古中环光伏材料有限公司 一种石英坩埚及控制碳酸钡用量的方法
CN109267148A (zh) * 2018-11-29 2019-01-25 内蒙古中环光伏材料有限公司 一种石英坩埚及其石英坩埚多次涂层的工艺方法
CN109355699A (zh) * 2018-11-29 2019-02-19 内蒙古中环光伏材料有限公司 一种石英坩埚及其提高石英坩埚使用寿命的方法
CN111663177A (zh) * 2020-05-29 2020-09-15 包头美科硅能源有限公司 一种掺镓单晶硅的镓金属加入方法及镓金属放置结构体
CN115142121A (zh) * 2021-03-31 2022-10-04 晶科能源股份有限公司 提高复投单晶硅成晶率的方法及单晶硅制备装置
CN115369475A (zh) * 2021-05-21 2022-11-22 内蒙古中环协鑫光伏材料有限公司 一种直拉单晶初始复投工艺
CN115948801A (zh) * 2022-12-30 2023-04-11 青海高景太阳能科技有限公司 一种直拉单晶成晶工艺及其应用

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007210820A (ja) * 2006-02-08 2007-08-23 Toshiba Ceramics Co Ltd シリコン単結晶の製造方法
CN101918623A (zh) * 2007-11-13 2010-12-15 Memc电子材料有限公司 通过避免几乎不溶性气体引入熔体来减少硅晶体中的气穴
CN102199787A (zh) * 2010-03-23 2011-09-28 扬州华尔光电子材料有限公司 太阳能硅单晶生产用涂层石英坩埚
CN102260902A (zh) * 2011-07-15 2011-11-30 江苏晶鼎电子材料有限公司 石英坩埚涂层的制备方法
CN102337585A (zh) * 2010-07-20 2012-02-01 日本超精石英株式会社 氧化硅玻璃坩埚，硅锭的制造方法
CN202558962U (zh) * 2012-03-31 2012-11-28 安徽中科太阳能有限公司 直拉法单晶硅生产用石英坩埚
CN103361731A (zh) * 2013-06-21 2013-10-23 东海晶澳太阳能科技有限公司 一种掺镓晶体硅中金属镓的使用方法
CN104011271A (zh) * 2011-12-26 2014-08-27 硅电子股份公司 制造单晶硅的方法
CN104024491A (zh) * 2011-12-26 2014-09-03 硅电子股份公司 制造单晶硅的方法
CN104911694A (zh) * 2015-06-01 2015-09-16 宁晋晶兴电子材料有限公司 用于单晶硅棒生产的掺杂工艺
CN105420806A (zh) * 2015-12-25 2016-03-23 安徽华芯半导体有限公司 一种单晶炉二次加料系统及加料方法
CN106012033A (zh) * 2016-06-21 2016-10-12 苏州晶特晶体科技有限公司 一种晶体生长的填料方法

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007210820A (ja) * 2006-02-08 2007-08-23 Toshiba Ceramics Co Ltd シリコン単結晶の製造方法
CN101918623A (zh) * 2007-11-13 2010-12-15 Memc电子材料有限公司 通过避免几乎不溶性气体引入熔体来减少硅晶体中的气穴
CN102199787A (zh) * 2010-03-23 2011-09-28 扬州华尔光电子材料有限公司 太阳能硅单晶生产用涂层石英坩埚
CN102337585A (zh) * 2010-07-20 2012-02-01 日本超精石英株式会社 氧化硅玻璃坩埚，硅锭的制造方法
CN102260902A (zh) * 2011-07-15 2011-11-30 江苏晶鼎电子材料有限公司 石英坩埚涂层的制备方法
CN104011271A (zh) * 2011-12-26 2014-08-27 硅电子股份公司 制造单晶硅的方法
CN104024491A (zh) * 2011-12-26 2014-09-03 硅电子股份公司 制造单晶硅的方法
CN202558962U (zh) * 2012-03-31 2012-11-28 安徽中科太阳能有限公司 直拉法单晶硅生产用石英坩埚
CN103361731A (zh) * 2013-06-21 2013-10-23 东海晶澳太阳能科技有限公司 一种掺镓晶体硅中金属镓的使用方法
CN104911694A (zh) * 2015-06-01 2015-09-16 宁晋晶兴电子材料有限公司 用于单晶硅棒生产的掺杂工艺
CN105420806A (zh) * 2015-12-25 2016-03-23 安徽华芯半导体有限公司 一种单晶炉二次加料系统及加料方法
CN106012033A (zh) * 2016-06-21 2016-10-12 苏州晶特晶体科技有限公司 一种晶体生长的填料方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109056055A (zh) * 2018-09-28 2018-12-21 包头美科硅能源有限公司 一种单晶硅棒的生产方法
CN109056055B (zh) * 2018-09-28 2020-11-03 包头美科硅能源有限公司 一种单晶硅棒的生产方法
CN109267148A (zh) * 2018-11-29 2019-01-25 内蒙古中环光伏材料有限公司 一种石英坩埚及其石英坩埚多次涂层的工艺方法
CN109267149A (zh) * 2018-11-29 2019-01-25 内蒙古中环光伏材料有限公司 一种石英坩埚及控制碳酸钡用量的方法
CN109355699A (zh) * 2018-11-29 2019-02-19 内蒙古中环光伏材料有限公司 一种石英坩埚及其提高石英坩埚使用寿命的方法
CN109267147A (zh) * 2018-11-29 2019-01-25 内蒙古中环光伏材料有限公司 一种石英坩埚及其采用石英坩埚拉制硅单晶的方法
CN111663177A (zh) * 2020-05-29 2020-09-15 包头美科硅能源有限公司 一种掺镓单晶硅的镓金属加入方法及镓金属放置结构体
CN115142121A (zh) * 2021-03-31 2022-10-04 晶科能源股份有限公司 提高复投单晶硅成晶率的方法及单晶硅制备装置
CN115142121B (zh) * 2021-03-31 2023-06-20 晶科能源股份有限公司 提高复投单晶硅成晶率的方法及单晶硅制备装置
CN115369475A (zh) * 2021-05-21 2022-11-22 内蒙古中环协鑫光伏材料有限公司 一种直拉单晶初始复投工艺
CN115369475B (zh) * 2021-05-21 2024-05-28 内蒙古中环晶体材料有限公司 一种直拉单晶初始复投工艺
CN115948801A (zh) * 2022-12-30 2023-04-11 青海高景太阳能科技有限公司 一种直拉单晶成晶工艺及其应用
CN115948801B (zh) * 2022-12-30 2023-11-21 青海高景太阳能科技有限公司 一种直拉单晶成晶工艺及其应用
WO2024140015A1 (zh) * 2022-12-30 2024-07-04 青海高景太阳能科技有限公司 一种直拉单晶成晶工艺及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN107460538B (zh) 2019-02-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107460538B (zh) 一种提高复投单晶硅成晶率的方法
KR100408906B1 (ko) 제로전위단결정의수율을향상시키는방법
JP2004059410A (ja) シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法
BRPI0616485A2 (pt) cadinho para a cristalizaÇço de silÍcio, e, processo para a preparaÇço do mesmo
EP1655270B1 (en) Quartz glass crucible for pulling up silicon single crystal
CN105098163A (zh) 一种包覆型电极材料的制备方法
CN201506711U (zh) 铸锭用坩埚
JP2010184819A (ja) シリコン単結晶引き上げ用の石英ガラスルツボおよびシリコン単結晶の製造方法
CN102586856A (zh) 一种提高硅锭利用率和籽晶使用次数的坩埚及其制备方法
CN212152057U (zh) 玻璃窑炉投料口结构
CN114990690A (zh) 一种用于气相升华法制备碳化硅单晶的坩埚装置
JP2011184250A (ja) シリコン結晶成長用ルツボ、シリコン結晶成長用ルツボ製造方法、及びシリコン結晶成長方法
CN109267147A (zh) 一种石英坩埚及其采用石英坩埚拉制硅单晶的方法
CN210420251U (zh) 防止硅料挂边的石英坩埚
KR102021930B1 (ko) 휘발성이 우수한 SiOx 나노 분말 제조 방법 및 이로 제조된 리튬 이온 전지의 음극 재료용 SiOx 나노 분말
CN101824646A (zh) 真空封闭式坩埚下降法生长掺铊碘化钠单晶体
CN108018600A (zh) 单晶生长炉热屏及其制造方法
CN106278302B (zh) 一种梯度高纯熔融石英坩埚的制备工艺
CN109627047B (zh) 一种氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚及其制备方法
CN201428006Y (zh) 下降法生长单晶体用的真空石英坩埚
CN202452829U (zh) 工业用带盖石英玻璃坩埚
CN101696499A (zh) 一种铸锭用坩埚的处理方法
CN103922814A (zh) 一种复合结构的氧化锆耐火制品
JP2012025597A (ja) シリカガラスルツボ、シリコンインゴットの製造方法
CN208717466U (zh) 一种侧面加样的单晶炉加样装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant