CN115142121A - 提高复投单晶硅成晶率的方法及单晶硅制备装置 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及光伏领域,提供一种提高复投单晶硅成晶率的方法及单晶硅制备装置,其中,方法包括以下步骤:在拉制成型的单晶硅取出单晶炉之后,且在复投硅料之前,通过晶体提拉装置将复投钡粉装置下降至坩埚内的硅液面上方,使得复投钡粉装置的出粉口与坩埚底部的圆角处相对;控制晶体提拉装置的转速达到预设值,在保护气体的作用下将放置于复投钡粉装置内的钡粉吹向坩埚底部圆角处。本申请提出提高复投单晶硅成晶率的方法及单晶硅制备装置,能够降低连续拉制单晶硅过程中坩埚的腐蚀程度,提高坩埚使用寿命,提升复投单晶硅品质。
Description
技术领域
本申请涉及光伏技术领域,具体地讲,涉及提高复投单晶硅成晶率的方法及单晶硅制备装置。
背景技术
目前,直拉单晶炉热场使用的坩埚内表面存在一层保护涂层或者在初次装料的过程中加入钡粉,其作用都是为了使得石英坩埚壁上形成一层致密的方石英。现有的单晶硅拉制生产过程中,需要连续拉制多根晶棒,但是随着拉制次数的增加,石英坩埚的涂层会逐渐的腐蚀,尤其是坩埚的底部与圆角处表面腐蚀严重,致使后续拉制的晶棒品质降低。
现有的复投钡粉工艺中,是将钡粉加入硅料块内,在通过加料筒的方式将钡粉和硅料块一起加入到坩埚内,但是钡粉混在硅料块内,硅料块融化后容易使得钡粉团聚在一起,或者附着在坩埚锅壁某一角落,难以缓解坩埚腐蚀现象,进而影响再次拉晶的成功率以及晶棒品质。
发明内容
鉴于此,本申请提出提高复投单晶硅成晶率的方法及单晶硅制备装置,能够降低连续拉制单晶硅过程中坩埚的腐蚀程度,提高坩埚使用寿命,提升复投单晶硅品质。
本申请实施例提供一种提高复投单晶硅成晶率的方法,包括以下步骤:
在拉制成型的单晶硅取出单晶炉之后,且在复投硅料之前,将坩埚抬升至最高位置,通过晶体提拉装置将复投钡粉装置下降至所述坩埚内的硅液面上方,使得所述复投钡粉装置的出粉口与所述坩埚底部的圆角处相对;
控制所述晶体提拉装置的转速达到预设值,在保护气体的作用下将放置于所述复投钡粉装置内的钡粉吹向所述坩埚底部圆角处。
结合第一方面,在一种可行的实施方式中,将复投钡粉装置下降至与所述坩埚内的硅液面的距离为25mm~55mm。
结合第一方面,在一种可行的实施方式中,控制所述晶体提拉装置的转速为10r/min至20r/min。
结合第一方面,在一种可行的实施方式中,控制所述坩埚的转速为5r/min至8r/min,且所述坩埚的转动方向与所述晶体提拉装置的转动方向相反。
结合第一方面,在一种可行的实施方式中,在将放置于所述复投钡粉装置内的钡粉吹向所述坩埚底部圆角处时,控制所述保护气体的流量为180slpm~220slpm。
结合第一方面,在一种可行的实施方式中,在所述将坩埚抬升至最高位置之后,并在通过晶体提拉装置将复投钡粉装置下降至所述坩埚内的硅液面上方之前,所述方法还包括:
控制所述保护气体的流量为25slpm~35slpm,向所述复投钡粉装置内装入钡粉。
在一种可行的实施方式中,所述钡粉的单次投入量为3.1g~3.5g。
第二方面,本申请提供一种单晶硅制备装置,所述单晶硅制备装置至少包括:单晶炉、坩埚、加热器、晶体提拉装置及复投钡粉装置,
所述坩埚用于收容硅原料,并在所述加热器的作用下将所述硅原料熔化成硅溶液;
所述复投钡粉装置可拆卸连接在所述晶体提拉装置上,所述复投钡粉装置包含用于放置钡粉的收容部;
所述晶体提拉装置用于将所述复投钡粉装置下降至所述坩埚内的硅液面上方,并带动所述复投钡粉装置转动,且所述复投钡粉装置的出粉口与所述坩埚底部的圆角处相对,以使得在保护气体的作用下将放置于所述复投钡粉装置内的钡粉吹向所述坩埚底部圆角处。
结合第二方面,在一种可行的实施方式中,所述复投钡粉装置设有出粉口与进粉口,所述出粉口水平设置,所述进粉口竖直设置。
结合第二方面,在一种可行的实施方式中,所述复投钡粉装置包括卡合部及设置于卡合部两侧的收容部,所述卡合部与所述晶体提拉装置可拆卸连接,所述收容部设有出粉口及进粉口。
结合第二方面,在一种可行的实施方式中,所述卡合部为卡环,所述收容部为L型收容管。
结合第二方面,在一种可行的实施方式中,所述复投钡粉装置的直径与所述坩埚的直径比值为(0.5~0.8):1。
结合第二方面,在一种可行的实施方式中,所述单晶硅制备装置还包括与所述坩埚底部连接的坩埚升降装置及坩埚转动装置;
所述坩埚升降装置用于带动所述坩埚沿竖直方向上下移动;
所述坩埚转动装置用于带动所述坩埚旋转,且所述坩埚的转动方向与所述晶体提拉装置的转动方向相反。
结合第二方面,在一种可行的实施方式中,在所述复投钡粉装置投入钡粉时,所述坩埚的转速为5r/min至8r/min。
结合第二方面,在一种可行的实施方式中,在所述复投钡粉装置投入钡粉时,所述晶体提拉装置的转速为10r/min至20r/min。
结合第二方面,在一种可行的实施方式中,所述复投钡粉装置下降至与所述坩埚内的硅液面的距离为25mm~55mm。
结合第二方面,在一种可行的实施方式中,在往所述复投钡粉装置内装入钡粉时,所述保护气体的流量为25slpm~35slpm。
结合第二方面,在一种可行的实施方式中,在将所述复投钡粉装置内的钡粉吹出至所述坩埚底部圆角处时,所述保护气体的流量为180slpm~220slpm。
本申请的技术方案至少具有以下有益的效果:
本申请提供的提高复投单晶硅成晶率的方法,通过将复投钡粉装置的出粉口与所述坩埚底部的圆角处相对;在晶体提拉装置的转动下,带动复投钡粉装置同步转动,使得放置于复投钡粉装置内的钡粉能够从出粉口吹出,覆盖在坩埚底部的圆角处,使得钡粉能够与坩埚直接反应生成新的保护层,在保护气体的作用下吹出的钡粉能够更均匀地覆盖在坩埚的内表面,降低连续拉制单晶硅过程中坩埚的腐蚀程度,提高坩埚使用寿命,提升复投单晶硅品质。
附图说明
为了更清楚的说明本申请实施例或现有技术的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请提供的单晶硅制备装置复投钡粉时的工作状态示意图;
图2为本申请实施例提供的复投钡粉装置的结构示意图;
图3为本申请提供的提高复投单晶硅成晶率的方法流程示意图。
具体实施方式
为了更好的理解本申请的技术方案,下面结合附图对本申请实施例进行详细描述。
应当明确,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本申请保护的范围。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的,而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式,除非上下文清楚地表示其它含义。
应当理解,本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B这三种情况。另外,本文中字符“/”,一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
第一方面,本申请提供一种单晶硅制备装置,图1为本申请提供的单晶硅制备装置复投钡粉时的工作状态示意图;如图1所示,所述单晶硅制备装置至少包括:单晶炉1、坩埚2、晶体提拉装置3、导流筒4、坩埚升降装置5、复投钡粉装置6、坩埚转动装置7及加热器8。
坩埚2用于收容硅原料以及掺杂物,并在加热器的作用下将所述硅原料熔化成硅溶液。
晶体提拉装置3用于提拉晶棒。晶体提拉装置3是通过金属丝与重锤连接。在连续拉制多根晶棒过程中,随着拉制次数的增加,石英坩埚表面的保护层随着硅熔体液面下降会逐渐腐蚀,尤其是坩埚的底部圆角处表面腐蚀最为严重,致使后续拉制的晶棒品质降低。需要说明的是,坩埚的底部圆角处是指用于连接坩埚侧壁及坩埚底壁的一段连接弧形壁。在拉制过程中,硅液面一般会下降至坩埚的底部,使得底部圆角处露出且位于硅液面上方。
在本实施例中,钡粉可以为碳酸钡粉末。通过对腐蚀的底部圆角处进行钡粉补充,使得钡粉能够吸附杂坩埚的内表面,经过加热,钡粉生成氧化钡,氧化钡与二氧化硅反应生成硅酸钡,使得石英坩埚的内表面形成一层致密的方石英结晶,从而减缓石英坩埚被硅熔体腐蚀程度;并且致密的方石英结晶能够减少硅熔体中的杂质气体,提高单晶硅的成晶率及品质。
由于对硅片中氧含量具有严格的要求,例如,氧含量越高,少子寿命越低,进而降低太阳能电池的效率,因此需要在拉晶过程中降低硅熔体中的氧浓度,而硅熔体中的氧元素多以SiO形式存在,本实施例中,通过设置导流筒4,将保护气体(氩气和/或氮气)汇聚至坩埚2内,从而加速SiO的挥发,可大幅降低熔体中氧浓度。同时,导流筒4还能起到热屏蔽的作用,汇聚的保护气体可加速晶体的冷却,增大晶体轴向温度梯度,提高晶体生长速率。
复投钡粉装置6可拆卸连接在晶体提拉装置3上,复投钡粉装置6包含用于放置钡粉的收容部。晶体提拉装置3用于将所述复投钡粉装置6下降至所述坩埚2内的硅液面上方,并带动所述复投钡粉装置6转动,且所述复投钡粉装置的出粉口与所述坩埚底部的圆角处相对,以使得在保护气体的作用下将放置于所述复投钡粉装置内的钡粉吹向所述坩埚底部圆角处。
在本实施例中,将复投钡粉装置6下降至与所述坩埚2内的硅液面的距离为25mm~55mm,可选地,所述距离可以为25mm、28mm、30mm、32mm、35mm、38mm、40mm、45mm、48mm、50mm或55mm等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定,优选地,将复投钡粉装置下降至与所述坩埚内的硅液面的距离为28mm~35mm。通过多次试验发现,将复投钡粉装置与所述坩埚内的硅液面的距离控制在上述范围内,有利于复投钡粉装置中喷出的钡粉均匀地吹向坩埚底部的圆角处,使其均匀地附着在坩埚内壁表面,形成保护层。
如图2所示,复投钡粉装置6设有出粉口621与进粉口622,在本实施例中,出粉口621水平设置,进粉口622竖直设置,从而使得复投钡粉装置6在晶体提拉装置3的旋转作用力下,收容于收容部62内的钡粉能够沿出粉口621吹出,且在旋转离心力的作用下能够均匀地附着在坩埚的内壁上。在装入钡粉时,钡粉不容易从顶部扬出来,减少投料带来的污染及风险。
在本实施例中,在往所述复投钡粉装置内装入钡粉时,所述保护气体的流量为25slpm~35slpm。具体地,所述流量可以是25slpm、26slpm、27slpm、28slpm、29slpm、30slpm、31slpm、32slpm、33slpm、34slpm或35slpm等等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定,优选地,调节单晶炉内的保护气体的流量至28slpm~32slpm。经过多次试验发现,在复投钡粉时,通过调节保护气体的流量,保护气体的气流流向为由上至下,可以防止投料过程中扬起的钡粉对投料人员造成伤害。
在将所述复投钡粉装置内的钡粉吹出至所述坩埚底部圆角处时,所述保护气体的流量为180slpm~220slpm。具体可以是180slpm、185slpm、190slpm、195slpm、200slpm、205slpm、210slpm、215slpm或220slpm等等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定。优选地,调节保护气体的流量至200slpm~210slpm。经过多次试验发现,通过高度气流从上至下吹动,气流穿过复投钡粉装置的进料口,带动钡粉从出粉口吹出,在高速气流以及旋转离心力的作用下,钡粉颗粒快速冲击坩埚的内壁,钡粉均匀地附着在坩埚内壁,钡粉与坩埚内壁直接接触,并反应生成新的保护层,延长坩埚的使用寿命,提升晶棒的品质。
在具体实施方式中,复投钡粉装置6包括卡合部61及设置于卡合部61两侧的收容部62,所述卡合部61与所述晶体提拉装置3可拆卸连接,所述收容部62设有出粉口621及进粉口622。
在本实施例中,所述复投钡粉装置6的材质为耐高温的高纯石墨材质。所述复投钡粉装置6的卡合部61为卡环,所述复投钡粉装置6的收容部62为L型收容管,收容管与卡环的两侧固定连接。
为了提高钡粉覆盖的精准度,复投钡粉装置6的直径与所述坩埚2的直径比值为(0.5~0.8):1,可选地,所述比值可以是0.5:1、0.55:1、0.6:1、0.65:1、0.7:1、0.75:1或0.8:1等等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定。当复投钡粉装置的直径与坩埚的直径比值过大,复投钡粉装置的出粉口与坩埚内壁之间的距离越近,钡粉吹出后覆盖范围越小。当复投钡粉装置的直径与坩埚的直径比值过小,复投钡粉装置的出粉口与坩埚内壁之间的距离越远,钡粉附着力下降,不利于形成致密的保护层。
进一步地,坩埚升降装置5、坩埚转动装置7皆与坩埚2底部连接,即坩埚2设置于坩埚升降装置5上,坩埚升降装置5用于带动坩埚2沿竖直方向上下移动,以调整坩埚2的高度。坩埚转动装置7用于带动坩埚旋转。
在所述复投钡粉装置6投入钡粉时,所述晶体提拉装置3的转速为10r/min至20r/min;具体地,晶体提拉装置的转速可以是10r/min、10r/min、10r/min、10r/min、10r/min、10r/min、10r/min或10r/min等等,在此不做限定。优选地,所述晶体提拉装置3的转速为14r/min至16r/min。
在所述复投钡粉装置6投入钡粉时,所述坩埚的转速为5r/min至8r/min。具体地,坩埚的转速可以是5r/min、6r/min、7r/min或8r/min等等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定。优选地,所述晶体提拉装置的转速为6r/min至7r/min。并且,所述坩埚的转动方向与所述晶体提拉装置的转动方向相反。可以理解地,在复投钡粉装置6与坩埚2的共同转动下,并且坩埚2转动方向与复投钡粉装置6相反,可以加快钡粉投放效率。
在一些实施例中,所述单晶硅制备装置还包括至少一个保护气体进气管道,所述保护气体进气管道用于将保护气体通入到单晶炉内。所述复投钡粉装置6的进粉口622与所述保护气体进气管道连通或以预设的角度(比如,90°、45°等)相对设置,以便使得保护气体可以吹向所述进粉口622,不仅可以加大出粉的速率,还能够避免因复投钡粉装置6的转速不足或钡粉堵塞导致钡粉无法均匀的吹向坩埚底部圆角处。
第二方面,本申请还提供一种提高复投单晶硅成晶率的方法,如图3所示,包括以下步骤:
步骤S10,在拉制成型的单晶硅取出单晶炉之后,且在复投硅料之前,通过晶体提拉装置将复投钡粉装置下降至所述坩埚内的硅液面上方,使得所述复投钡粉装置的出粉口与所述坩埚底部的圆角处相对;
步骤S20,控制所述晶体提拉装置的转速达到预设值,在保护气体的作用下将放置于所述复投钡粉装置内的钡粉吹向所述坩埚底部圆角处。
在上述方案中,通过将复投钡粉装置的出粉口与所述坩埚底部的圆角处相对;在晶体提拉装置的转动下,带动复投钡粉装置同步转动,使得放置于复投钡粉装置内的钡粉能够从出粉口吹出,覆盖在坩埚底部的圆角处,使得钡粉能够与坩埚直接反应生成新的保护层,在保护气体的作用下吹出的钡粉能够更均匀地覆盖在坩埚的内表面,降低连续拉制单晶硅过程中坩埚的腐蚀程度,提高坩埚使用寿命,提升复投单晶硅品质。
以下结合实施例具体介绍本方案:
步骤S10,在拉制成型的单晶硅取出单晶炉之后,且在复投硅料之前,通过晶体提拉装置将复投钡粉装置下降至所述坩埚内的硅液面上方,使得所述复投钡粉装置的出粉口与所述坩埚底部的圆角处相对。
在单晶硅生产过程中,利用单晶炉在拉制一根单晶硅棒(又称为晶棒)后取出,然后通过复投装置复投一定重量的硅原料,继续拉制第二根,进行连续多次拉晶。随着拉制次数的增加,坩埚的保护层由于高温硅溶液会逐渐腐蚀;特别是石英坩埚圆角处的保护层随着硅熔体液面下降,会逐渐暴露出来,再次加料时圆角处会被硅溶液覆盖,反复多次,使得圆角处表面腐蚀最为严重,致使后续拉制的晶棒品质降低。需要说明的是,坩埚的底部圆角处是指用于连接坩埚侧壁及坩埚底壁的连接部分,例如,可以是具有弧形形状的连接壁。在拉制过程中,硅液面一般会下降至坩埚的底部,使得底部圆角处露出且位于硅液面上方。
具体地,通过坩埚升降装置将坩埚上升至最高位置或预设位置,然后再通过晶体提拉装置将复投钡粉装置下降至所述坩埚内的硅液面上方,使得所述复投钡粉装置的出粉口与所述坩埚底部的圆角处相对。
可选地,将复投钡粉装置下降至与所述坩埚内的硅液面的距离为25mm~55mm,可选地,所述距离可以为25mm、28mm、30mm、32mm、35mm、38mm、40mm、45mm、48mm、50mm或55mm等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定,优选地,将复投钡粉装置下降至与所述坩埚内的硅液面的距离为28mm~35mm。通过多次试验发现,将复投钡粉装置与所述坩埚内的硅液面的距离控制在上述范围内,有利于复投钡粉装置中喷出的钡粉均匀地吹向坩埚底部的圆角处,使其均匀地附着在坩埚内壁表面,形成保护层。
在步骤S20之前,所述方法还包括:
控制所述保护气体的流量为25slpm~35slpm,向所述复投钡粉装置内装入钡粉。
具体地,在取出拉制成型的单晶硅时,调节单晶炉内的保护气体的流量至25slpm~35slpm,可选地,所述流量可以是25slpm、26slpm、27slpm、28slpm、29slpm、30slpm、31slpm、32slpm、33slpm、34slpm或35slpm等等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定,优选地,调节单晶炉内的保护气体的流量至28slpm~32slpm。经过多次试验发现,在复投钡粉时,通过调节保护气体的流量,保护气体的气流流向为由上至下,可以防止投料过程中扬起的钡粉对投料人员造成伤害。
具体地,保护气体包括氩气、氪气、氮气中的至少一种,优选地,保护气体为氩气。
步骤S20,控制所述晶体提拉装置的转速达到预设值,在保护气体的作用下将放置于所述复投钡粉装置内的钡粉吹向所述坩埚底部圆角处。
可选地,控制所述晶体提拉装置的转速为10r/min至20r/min,具体地,可以是10r/min、10r/min、10r/min、10r/min、10r/min、10r/min、10r/min或10r/min等等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定。优选地,控制所述晶体提拉装置的转速为14r/min至16r/min。
可以理解地,复投钡粉装置安装在晶体提拉装置上,晶体提拉装置旋转速度等于复投钡粉装置的旋转速度。
进一步地,控制所述坩埚的转速为5r/min至8r/min,具体地,可以是5r/min、6r/min、7r/min或8r/min等等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定。优选地,控制坩埚的转速为6r/min至7r/min。并且,所述坩埚的转动方向与所述晶体提拉装置的转动方向相反。可以理解地,在复投钡粉装置与坩埚的共同转动下,并且坩埚转动方向与复投钡粉装置相反,可以加快钡粉投放效率。
在将放置于所述复投钡粉装置内的钡粉吹向所述坩埚底部圆角处时,即钡粉已经装料完成后,调节所述保护气体的流量为180slpm~220slpm,具体可以是180slpm、185slpm、190slpm、195slpm、200slpm、205slpm、210slpm、215slpm或220slpm等等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定。优选地,调节单晶炉内的保护气体的流量至200slpm~210slpm。经过多次试验发现,通过高度气流从上至下吹动,气流穿过复投钡粉装置的进料口,带动收容部内的钡粉从出粉口吹出,在高速气流以及旋转离心力的作用下,钡粉颗粒快速冲击坩埚的内壁,钡粉均匀地附着在坩埚内壁。钡粉与坩埚内壁直接接触,并反应生成新的保护层,延长坩埚的使用寿命,提升晶棒的品质。
在本实施例中,所述钡粉的单次投入量为3.1g~3.5g,具体可以是3.1g、3.2g、3.3g、3.4g或3.5g等等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定。可以理解地,本申请中的坩埚尺寸为30寸至32寸,当坩埚尺寸变大或者变小时,钡粉单次投入量也可以随着坩埚的尺寸进行调整,在此不做限定。
在步骤S20之后,所述方法还包括:
往所述坩埚内加入复投的硅料。可以理解地,新加入的硅料不会直接与坩埚内壁接触,在保护层的作用下,能够熔化形成硅熔体,避免硅熔体腐蚀坩埚内壁。
进一步地,通过图1所述的单晶硅制备装置基于直拉法将所述硅熔体拉制形成单晶硅棒。所述单晶硅棒经过切割工艺形成用于制备太阳能电池的硅片。
在本方案中,通过将复投钡粉装置的出粉口与所述坩埚底部的圆角处相对;在复投钡粉装置转动下,使得放置于复投钡粉装置内的钡粉能够从出粉口吹出,覆盖在坩埚底部的圆角处,使得钡粉能够与坩埚直接反应生成新的保护层,在保护气体的作用下吹出的钡粉能够更均匀地覆盖在坩埚的内表面,降低连续拉制单晶硅过程中坩埚的腐蚀程度,提高坩埚使用寿命,提升复投单晶硅品质。
本申请虽然以较佳实施例公开如上,但并不是用来限定权利要求,任何本领域技术人员在不脱离本申请构思的前提下,都可以做出若干可能的变动和修改,因此本申请的保护范围应当以本申请权利要求所界定的范围为准。
Claims (18)
1.一种提高复投单晶硅成晶率的方法,其特征在于,包括以下步骤:
在拉制成型的单晶硅取出单晶炉之后,且在复投硅料之前,通过晶体提拉装置将复投钡粉装置下降至坩埚内的硅液面上方,使得所述复投钡粉装置的出粉口与所述坩埚底部的圆角处相对;
控制所述晶体提拉装置的转速达到预设值,在保护气体的作用下将放置于所述复投钡粉装置内的钡粉吹向所述坩埚底部圆角处。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将复投钡粉装置下降至与所述坩埚内的硅液面的距离为25mm~55mm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,控制所述晶体提拉装置的转速为10r/min至20r/min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,控制所述坩埚的转速为5r/min至8r/min,且所述坩埚的转动方向与所述晶体提拉装置的转动方向相反。
5.根据权利要求2~4任一项所述的方法,其特征在于,在将放置于所述复投钡粉装置内的钡粉吹向所述坩埚底部圆角处时,控制所述保护气体的流量为180slpm~220slpm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在通过晶体提拉装置将复投钡粉装置下降至所述坩埚内的硅液面上方之前,所述方法还包括:
控制所述保护气体的流量为25slpm~35slpm,向所述复投钡粉装置内装入钡粉。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述钡粉的单次投入量为3.1g~3.5g。
8.一种单晶硅制备装置,其特征在于,所述单晶硅制备装置至少包括:单晶炉、坩埚、加热器、晶体提拉装置及复投钡粉装置;
所述坩埚用于收容硅原料,并在所述加热器的作用下将所述硅原料熔化成硅溶液;
所述复投钡粉装置可拆卸连接在所述晶体提拉装置上,所述复投钡粉装置包含用于放置钡粉的收容部;
所述晶体提拉装置用于将所述复投钡粉装置下降至所述坩埚内的硅液面上方,并带动所述复投钡粉装置转动,且所述复投钡粉装置的出粉口与所述坩埚底部的圆角处相对,以使得在保护气体的作用下将放置于所述复投钡粉装置内的钡粉吹向所述坩埚底部圆角处。
9.根据权利要求8所述的装置,其特征在于,所述复投钡粉装置设有出粉口与进粉口,所述出粉口水平设置,所述进粉口竖直设置。
10.根据权利要求9所述的装置,其特征在于,所述复投钡粉装置包括卡合部及设置于卡合部两侧的收容部,所述卡合部与所述晶体提拉装置可拆卸连接,所述收容部设有出粉口及进粉口。
11.根据权利要求10所述的装置,其特征在于,所述卡合部为卡环,所述收容部为L型收容管。
12.根据权利要求8所述的装置,其特征在于,所述复投钡粉装置的直径与所述坩埚的直径比值为(0.5~0.8):1。
13.根据权利要求8所述的装置,其特征在于,所述单晶硅制备装置还包括与所述坩埚底部连接的坩埚升降装置及坩埚转动装置;
所述坩埚升降装置用于带动所述坩埚沿竖直方向上下移动;
所述坩埚转动装置用于带动所述坩埚旋转,且所述坩埚的转动方向与所述晶体提拉装置的转动方向相反。
14.根据权利要求13所述的装置,其特征在于,在所述复投钡粉装置投入钡粉时,所述坩埚的转速为5r/min至8r/min。
15.根据权利要求8所述的装置,其特征在于,在所述复投钡粉装置投入钡粉时,所述晶体提拉装置的转速为10r/min至20r/min。
16.根据权利要求8所述的装置,其特征在于,所述复投钡粉装置下降至与所述坩埚内的硅液面的距离为25mm~55mm。
17.根据权利要求8所述的装置,其特征在于,在往所述复投钡粉装置内装入钡粉时,所述保护气体的流量为25slpm~35slpm。
18.根据权利要求8所述的装置,其特征在于,在将所述复投钡粉装置内的钡粉吹出至所述坩埚底部圆角处时,所述保护气体的流量为180slpm~220slpm。
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Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010202515A (ja) * | 2010-06-21 | 2010-09-16 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |
CN201762478U (zh) * | 2010-08-25 | 2011-03-16 | 扬州华尔光电子材料有限公司 | 一种多晶硅铸锭用涂层石英坩埚 |
CN102260902A (zh) * | 2011-07-15 | 2011-11-30 | 江苏晶鼎电子材料有限公司 | 石英坩埚涂层的制备方法 |
US20120006254A1 (en) * | 2009-02-10 | 2012-01-12 | Masaru Fujishiro | Quartz glass crucible for pulling single-crystal silicon and process for producing single-crystal silicon |
CN202157142U (zh) * | 2011-07-15 | 2012-03-07 | 江苏晶鼎电子材料有限公司 | 一种石英坩埚 |
CN104024491A (zh) * | 2011-12-26 | 2014-09-03 | 硅电子股份公司 | 制造单晶硅的方法 |
CN107460538A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-12-12 | 内蒙古中环光伏材料有限公司 | 一种提高复投单晶硅成晶率的方法及投放碳酸钡用的料块 |
CN109267147A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-01-25 | 内蒙古中环光伏材料有限公司 | 一种石英坩埚及其采用石英坩埚拉制硅单晶的方法 |
CN110552057A (zh) * | 2019-10-11 | 2019-12-10 | 内蒙古中环协鑫光伏材料有限公司 | 一种新型石英坩埚及提高单晶硅棒尾部寿命的方法 |
CN110760932A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-02-07 | 中国电子科技集团公司第十三研究所 | 一种利用铟磷混合物制备磷化铟晶体的方法 |
CN210420251U (zh) * | 2019-06-20 | 2020-04-28 | 宁夏富乐德石英材料有限公司 | 防止硅料挂边的石英坩埚 |
CN112191389A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-01-08 | 太原科技大学 | 一种智能化喷涂装置 |
-
2021
- 2021-03-31 CN CN202110347711.6A patent/CN115142121B/zh active Active
Patent Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20120006254A1 (en) * | 2009-02-10 | 2012-01-12 | Masaru Fujishiro | Quartz glass crucible for pulling single-crystal silicon and process for producing single-crystal silicon |
JP2010202515A (ja) * | 2010-06-21 | 2010-09-16 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |
CN201762478U (zh) * | 2010-08-25 | 2011-03-16 | 扬州华尔光电子材料有限公司 | 一种多晶硅铸锭用涂层石英坩埚 |
CN102260902A (zh) * | 2011-07-15 | 2011-11-30 | 江苏晶鼎电子材料有限公司 | 石英坩埚涂层的制备方法 |
CN202157142U (zh) * | 2011-07-15 | 2012-03-07 | 江苏晶鼎电子材料有限公司 | 一种石英坩埚 |
CN104024491A (zh) * | 2011-12-26 | 2014-09-03 | 硅电子股份公司 | 制造单晶硅的方法 |
CN107460538A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-12-12 | 内蒙古中环光伏材料有限公司 | 一种提高复投单晶硅成晶率的方法及投放碳酸钡用的料块 |
CN109267147A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-01-25 | 内蒙古中环光伏材料有限公司 | 一种石英坩埚及其采用石英坩埚拉制硅单晶的方法 |
CN210420251U (zh) * | 2019-06-20 | 2020-04-28 | 宁夏富乐德石英材料有限公司 | 防止硅料挂边的石英坩埚 |
CN110552057A (zh) * | 2019-10-11 | 2019-12-10 | 内蒙古中环协鑫光伏材料有限公司 | 一种新型石英坩埚及提高单晶硅棒尾部寿命的方法 |
CN110760932A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-02-07 | 中国电子科技集团公司第十三研究所 | 一种利用铟磷混合物制备磷化铟晶体的方法 |
CN112191389A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-01-08 | 太原科技大学 | 一种智能化喷涂装置 |
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Publication number | Publication date |
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