CN103233264A - 避免直拉法石英坩埚渗硅的硅料融化加热工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及单晶硅制备技术领域，尤其涉及一种避免直拉法石英坩埚渗硅的硅料融化加热工艺，包括如下步骤：1）装料：将硅料装入石英坩埚内；2）热系统加热化料：先是石英坩埚软化加热阶段：25-80KW加热180-390分钟，然后是硅料加热融化阶段：70-105KW加热60-180分钟。本发明的有益效果是，本发明的避免直拉法石英坩埚渗硅的硅料融化加热工艺，通过逐步提高加热温度，使石英坩埚软化更加完全，与外部的石墨坩埚贴合，可保证硅料融化塌料时冲击力较小，避免未融化的硅料撞击石英坩埚后(特别是石英坩埚底部弧面)发生渗硅现象。

Description

避免直拉法石英坩埚渗硅的硅料融化加热工艺

技术领域

本发明涉及单晶硅制备技术领域，尤其涉及一种避免直拉法石英坩埚渗硅的硅料融化加热工艺。

背景技术

在直拉法（Cz法）单晶的生产制备中，石英坩埚作为熔硅的载体有着其不可替代的作用。了解石英坩埚的特性和掌握正确的使用方法，对避免石英坩埚在熔解硅料过程中发生渗硅现象是非常重要的，引起石英坩埚渗硅的主要原因：

1、装料方法不当：

在液位线上的料与石英坩埚的接触呈面接触状态，这在熔料过程中容易发生挂边导致坩埚变形；

坩埚最上部全部装了碎小细料，这在熔料时易发生下部已溶完、上部呈结晶状态而造成坩埚变形。

2、溶料功率和方法不当：

业内18寸热系统现有加热化料方法：打开主阀后打开主气阀，开氩气，加热。开始功率升到30KW，加热30分钟，之后升到60KW，加热30分钟，再升到85KW至化料结束（此阶段用时300分钟以上），在化料过程中要多观察是否有架桥以及挂边现象，如有需急时进行处理，化料过程结束将导流筒缓慢降到支撑圈上，然后取出吊钩，换上籽晶，开始导气。原有硅料融化加热化料过程总用时360分钟以上。

业内20寸热系统现有加热化料方法：打开主阀后打开主气阀，开氩气，加热。开始功率升到30KW，加热30分钟，之后升到60KW，加热30分钟，再升到85KW至化料结束（此阶段用时480分钟以上），在化料过程中要多观察是否有架桥以及挂边现象，如有需急时进行处理，化料过程结束将导流筒缓慢降到支撑圈上，然后取出吊钩，换上籽晶，开始导气。原有硅料融化加热化料过程总用时540分钟以上。

业内采用的上述熔料方法，由于没有根据不同热场、投料量选择合适的熔料温度与熔料时间，且升温过快，在底部硅料融化塌料前石英坩埚未达到其形变点温度（1075℃）而充分软化，石英坩埚与外层石墨坩埚不能完全紧密贴合，无法完全发挥石墨坩埚的支撑保护作用。此时，石英坩埚内底部硅料已熔化，上部未融化的大块硅料会快速下沉撞击石英坩埚底部弧度面，产生裂纹，导致渗硅事故发生。硅料完全融化后一小时内出现渗硅多为此类原因。一旦发生渗硅，单晶炉热场系统内的大多设备都会报废，损失惨重。

另外熔料温度偏低时，坩埚上部的硅料与埚壁接触处易发生“挂壁”现象，当下部硅料熔化后，上部挂边的“似熔非熔”块料会将石英坩埚下拉而发生变形，产生渗硅；而熔料温度过高、过快时也会导致石英坩埚在熔料过程中变形导致渗硅事故发生。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为了解决石英坩埚被未完全融化的硅料撞击后而破裂的技术问题，本发明提供一种避免直拉法石英坩埚渗硅的硅料融化加热工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种避免直拉法石英坩埚渗硅的硅料融化加热工艺，包括如下步骤：

1）装料：将硅料装入石英坩埚内；

2）热系统加热化料：

先是石英坩埚加热软化阶段：分为3-6个温度递增的加热软化阶段，每个加热软化阶段的功率为25-80KW，加热时间为20-80分钟；

然后是硅料加热融化阶段：功率为70-105KW，加热时间为60-180分钟。

本发明通过分多阶段逐步提高加热温度，使石英坩埚软化更加完全，与外部的石墨坩埚完全贴合，减小硅料融化的冲击，解决了因塌料坩埚破裂渗硅的现象。

为了避免坩埚变形，上部未融化的大块硅料快速下沉而撞击石英坩埚底部，所述的装料步骤中，装料时在石英坩埚液位线以下的块料和埚壁采取面接触，液位线以上的块料采取点接触。

根据不同的热系统，所述的步骤2）中的热系统为18寸热系统，先是石英坩埚加热软化阶段：第一阶段：石英坩埚先30KW加热30分钟；第二阶段：升到45KW加热60分钟；第三阶段：升到60KW加热60分钟；第四阶段：升到70KW加热60分钟；

然后是硅料加热融化阶段：升到95KW加热90-120分钟到硅料完全融化。

根据不同的热系统，所述的步骤2）中的热系统为20寸热系统，

先是石英坩埚加热软化阶段：第一阶段：石英坩埚先30KW加热30分钟，第二阶段：升到45KW加热60分钟；第三阶段：升到60KW加热60分钟；第四阶段：升到70KW加热60分钟，第五阶段：升到80KW加热150分钟。

然后是硅料加热融化阶段：升到100KW加热120-150分钟到硅料完全融化。

本发明的有益效果是，本发明的避免直拉法石英坩埚渗硅的硅料融化加热工艺，通过分多个阶段逐步提高加热温度，使石英坩埚软化更加完全，与外部的石墨坩埚贴合，可保证硅料融化塌料时冲击力较小，避免未融化的硅料撞击石英坩埚后发生渗硅现象。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是实施例一18寸坩埚装料示意图；

图2是实施例二20寸坩埚装料示意图；

图中：1、60kg液面线，2、压边料，3、70kg液面线。

具体实施方式

实施例一：

18寸热系统，如图1所示：图中h1、h2、h3分别为坩埚的上部、中部、下部，h1为100mm，h2为100mm，h3为114mm。h4为石英坩埚埚沿至60kg液面线间的高度，h4为110mm。

1）装料（下部为小料摆放，中部为小料和大料配合摆放，上部为小料和中料配合摆放）：

1.1）装料时要保证石英坩埚液位线以下的硅料应尽量装的密实一些，在中下部块料和埚壁应采取面接触为好。在液位线以上的块料应以点接触面为好，以免在溶料中发生因挂边而将石英坩埚向内拉弯造成变形。

1.2）上层压边料（压边料就是装料最后放在埚边的原料，一般选取较大的料，直径45-65mm）与石英坩埚内壁尽量不接触或点接触，尽量保留一定缝隙，防止化料时挂边及划伤坩埚。

1.3）装料时，严禁用手挤压埚里的原料，以免化料时出现‘搭桥’现象。

1.4）坩埚下部严禁装大料，防止不易融化，导致漏硅。

1.5）装料时，注意轻拿轻放，禁止料与坩埚碰撞，产生应力，导致渗/漏硅。

1.6）在装填细小碎料时，应尽量将小料装入坩埚的中下部，不要在坩埚的最上面全部倒入碎料，在装料时可留部分块料放在小料的最上面。这样当下部原料溶完时，上部的块料靠自身的重力将碎料一起带下去。

名称	尺寸	比例
			大料：	65mm-120mm	25%-35%
中料：	45mm-65mm	35%-45%
			小料：	小于45mm	25%-35%

2）加热化料：

石英坩埚先30KW加热30分钟，再升到45KW加热60分钟，再升到60KW加热60分钟，然后再升到70KW加热60分钟，最后升到95KW加热90-120分钟到硅料完全融化。

慢速升温可保证石英坩埚形变软化更加均匀、完全，与外部的石墨坩埚能够更好的贴合，硅料融化塌料时冲击力较小。本实施例的加热化料过程总用时300-330分钟，其中30-70KW为石英坩埚软化加热阶段，用时210分钟，70-95KW为硅料加热熔化阶段，用时90-120分钟。

实施例二：

20寸热系统：如图2所示：图中h5、h6、h7分别为坩埚的上部、中部、下部，h5为175mm，h6为76.87mm，h7为113.13mm。

1）装料（下部为小料摆放，中部为小料和大料配合摆放，上部为小料和中料配合摆放）：

1.1）装料时要保证石英坩埚液位线以下的硅料应尽量装的密实一些，在中下部块料和埚壁应采取面接触为好。在液位线以上的块料应以点接触面为好，以免在溶料中发生因挂边而将石英坩埚向内拉弯造成变形。

1.2）上层压边料（压边料就是装料最后放在埚边的原料，一般选取较大的料，直径45-65mm）与石英坩埚内壁尽量不接触或点接触，尽量保留一定缝隙，防止化料时挂边及划伤坩埚。

1.3）装料时，严禁用手挤压埚里的原料，以免化料时出现“搭桥”现象。

1.4）坩埚下部严禁装大料，防止不易融化，导致漏硅。

1.5）装料时，注意轻拿轻放，禁止料与坩埚碰撞，产生应力，导致渗/漏硅。

1.6）在装填细小碎料时，应尽量将小料装入坩埚的中下部，不要在坩埚的最上面全部倒入碎料，在装料时可留部分块料放在小料的最上面。这样当下部原料溶完时，上部的块料靠自身的重力将碎料一起带下去。

名称	尺寸	比例
			大料：	65mm-120mm	25%-35%
中料：	45mm-65mm	35%-45%
			小料：	小于45mm	25％-35％

2）加热化料：

石英坩埚先30KW加热30分钟，再升到45KW加热60分钟，再升到60KW加热60分钟，然后再升到70KW加热60分钟，再升到80KW加热150分钟，最后升到100KW加热120-150分钟到硅料完全融化。

慢速升温可保证石英坩埚形变软化更加均匀、完全，与外部的石墨坩埚能够更好的贴合，硅料融化塌料时冲击力较小。本实施例的加热化料过程总用时480-510分钟，其中30-80KW为石英坩埚软化加热阶段，用时360分钟，80-100KW为硅料加热熔化阶段，用时120-150分钟。

直拉法硅单晶制备时盛放多晶硅的是石英坩埚，其热学性能的形变点为1075℃，它的软化点为1730℃，石英坩埚只有达到形变点温度后才能与外层石墨坩埚完全贴合，根据石英坩埚的这一物理学性质，本发明对直拉法硅单晶生产过程中的硅料融化加热工艺进行改进和完善，首先是严格按照操作规程在放置石英坩埚和装填硅料认真操作，避免石英坩埚和原料受到沾污而发生严重析晶和渗硅，同时，根据不同的热场，不同的投料量选择合适的熔料温度与熔料时间，在硅料融化塌料前让单晶炉内热场先升温至石英坩埚的形变点（1075℃）使石英坩埚完全软化并与外层石墨坩埚充分贴合，而此时石英坩埚底部硅料未能完全融化，完全避免了因石英坩埚内上部未融化的大块硅料的块料下沉撞击石英坩埚底部弧度区产生裂纹导致的渗硅事故发生，在实际生产中，这一过程可明显观察到未塌料炉内光强度弱于现有加热的方法。

使用本发明的方法后石英坩埚渗硅率由原先业内万分之八的渗硅率控制在万分之二以内。渗硅所造成的损失相当大，会损坏石墨部件及机械部件，报废原料。每次损失不低于4万元。

以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (4)

1.一种避免直拉法石英坩埚渗硅的硅料融化加热工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1）装料：将硅料装入石英坩埚内；

2）热系统加热化料：

先是石英坩埚加热软化阶段：分为3-6个温度递增的加热软化阶段，每个加热软化阶段的功率为25-80KW，加热时间为20-80分钟；

然后是硅料加热融化阶段：功率为70-105KW，加热时间为60-180分钟。

2.如权利要求1所述的避免直拉法石英坩埚渗硅的硅料融化加热工艺，其特征在于：所述的装料步骤中，装料时在石英坩埚液位线以下的块料和埚壁采取面接触，液位线以上的块料采取点接触。

3.如权利要求1所述的避免直拉法石英坩埚渗硅的硅料融化加热工艺，其特征在于：所述的步骤2）中的热系统为18寸热系统，先是石英坩埚加热软化阶段：第一阶段：石英坩埚先30KW加热30分钟；第二阶段：升到45KW加热60分钟；第三阶段：升到60KW加热60分钟；第四阶段：升到70KW加热60分钟；

然后是硅料加热融化阶段：升到95KW加热90-120分钟到硅料完全融化。

4.如权利要求1所述的避免直拉法石英坩埚渗硅的硅料融化加热工艺，其特征在于：所述的步骤2）中的热系统为20寸热系统，先是石英坩埚加热软化阶段：第一阶段：石英坩埚先30KW加热30分钟，第二阶段：升到45KW加热60分钟；第三阶段：升到60KW加热60分钟；第四阶段：升到70KW加热60分钟；第五阶段：升到80KW加热150分钟。

然后是硅料加热融化阶段：升到100KW加热120-150分钟到硅料完全融化。

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