CN115404541B - 一种拉晶方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种拉晶方法,包括:等径阶段和冷却阶段,在等径阶段中晶体的生长长度依次分为第一等径阶段、第二等径阶段和第三等径阶段;依次调节等径阶段的晶体转速、坩埚转速、炉压以及惰性气体流量以及冷却阶段的炉压以及惰性气体流量;从第一等径阶段至第三等径阶段中,晶体转速先以第一初始晶转运行后逐步增大,再以恒定转速运行;坩埚转速在第一等径阶段内以第一初始埚转运行后逐步增大至最大埚转,在第二等径阶段内保持最大埚转,第二等径阶段后逐步降低;炉压以第一初始炉压运行后逐步降低;惰性气体流量在第一等径阶段内以第一初始流量运行,第一等径阶段后逐步增大,避免晶体径向杂质浓度分布不均,提高晶体径向电阻率的均匀性。

Description

一种拉晶方法
技术领域
本发明涉及单晶硅生产技术领域,更具体地,涉及一种拉晶方法。
背景技术
随着光伏产业的不断发展,高效太阳能电池的需求量逐步增加,对作为大多数半导体元器件基底材料的单晶硅棒的品质也提出了更高的要求。目前单晶硅棒的制备方法主要为直拉法,通过将多晶硅硅料放置在石英坩埚内融化,在直拉单晶过程中,首先让籽晶和熔体接触,使固液界面处的熔硅沿着籽晶冷却结晶,并通过缓慢拉出籽晶而生长,缩颈完成之后通过降低拉速和/或熔体温度来放大晶体生长直径直至达到目标直径;转肩之后,通过控制拉速和熔体温度使晶体生长进入等径生长阶段;最后,通过增大拉速和提高熔体温度使晶体生长面的直径逐步减小形成尾锥,直至最后晶体离开熔体表面,即完成了单晶硅棒的生长。
然而,在单晶硅棒拉制过程中,所制备的单晶硅棒径向电阻率分布不均,进而影响太阳能电池的电性能。
因此,亟需提供一种能够提高径向电阻率均匀性的拉晶方法。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种拉晶方法,包括等径阶段和冷却阶段,在等径阶段中晶体的生长长度依次分为第一等径阶段、第二等径阶段和第三等径阶段;依次调节等径阶段的晶体转速、坩埚转速、炉压以及惰性气体流量,依次调节冷却阶段的炉压以及惰性气体流量;从第一等径阶段至第三等径阶段中,晶体转速先以第一初始晶转运行后逐步增大,再以恒定转速运行;坩埚转速在第一等径阶段内时以第一初始埚转运行后逐步增大至最大埚转,在第二等径阶段内时保持最大埚转,第二等径阶段后坩埚转速逐步降低;炉压以第一初始炉压运行后逐步降低;惰性气体流量在第一等径阶段内时以第一初始流量运行,第一等径阶段后逐步增大。
优选的,在冷却阶段中晶体依次经历第一冷却阶段、第二冷却阶段和第三冷却阶段;从第一冷却阶段至第三冷却阶段中,晶体转速以第二初始晶转运行后保持恒定;坩埚转速以第二初始埚转运行后保持恒定;炉压以第二初始炉压运行后逐步降低;惰性气体流量以第二初始流量运行后逐步增大。
优选的,第一初始晶转小于第二初始晶转,第一初始埚转大于第二初始埚转,第一初始炉压大于第二初始炉压,第一初始流量小于第二初始流量。
优选的,在第一等径阶段中,晶体转速从第一初始晶转逐步增大至等径晶转,在第二等径阶段和第三等径阶段中,晶体转速以等径晶转恒定运行;等径晶转为第二初始晶转。
优选的,在第三等径阶段中,坩埚转速以最大埚转逐步降低至等径埚转;等径埚转小于第一初始埚转,且等径埚转大于第二初始埚转。
优选的,在等径阶段中,炉压从第一初始炉压逐步降低至等径炉压,等径炉压为第二初始炉压。
优选的,在等径阶段中,惰性气体流量从第一初始流量逐步增大至等径流量,等径流量小于第二初始流量。
优选的,在第一冷却阶段至第三冷却阶段中,炉压从第二初始炉压逐步降低至冷却炉压,惰性气体流量从第二初始流量逐步增大至冷却流量。
优选的,晶体的生长长度在第一等径阶段为0mm-600mm,在第二等径阶段为600mm-1500mm,在第三等径阶段为1500mm-5000mm。
优选的,第一冷却阶段和第二冷却阶段的冷却时间为1800s,第三冷却阶段的冷却时间为4200s。
与现有技术相比,本发明提供的一种拉晶方法,至少实现了如下的有益效果:
本发明提供的一种拉晶方法,通过根据晶体的生长长度依次调节等径阶段的晶体转速、坩埚转速、炉压以及惰性气体流量和冷却阶段的炉压以及惰性气体流量,从而避免晶体径向杂质浓度分布不均,抑制晶体电阻率衰减速率从而提高晶体径向电阻率的均匀性。通过设置第一等径阶段至第三等径阶段中,晶体转速和坩埚转速分别以第一初始晶转和第一初始埚转运行后逐步增大至最大转速,使固液界面的熔体温度不断升高,有效减少过冷,从而提高晶体生长的稳定性。晶体为了保持稳定生长,同时还要降低熔体热气流对固液界面的影响,设置晶体转速和坩埚转速以其在第一等径阶段结束时的转速恒定运行。当晶体生长到一定长度后保持晶体转速不变,并逐步降低坩埚转速,改变坩埚内硅液的强迫对流,减小晶体生长界面的凸向程度从而抑制小平面的出现,且对生长界面热对流的抑制作用增强,避免热对流导致的固液界面温度波动从而提高晶体径向电阻率的均匀性,同时低埚转减小了硅液对坩埚壁的冲刷腐蚀,进而降低了氧的生成,使生成的单晶硅棒内晶棒头部氧含量明显降低,提升单晶硅的品质。炉压以第一初始炉压运行后逐步降低,惰性气体流量在第一等径阶段内时以第一初始流量运行,第一等径阶段后逐步增大,从而加快氧化硅气体的挥发,降低硅液中的氧含量,使晶体生长界面更平缓从而实现改善晶体径向电阻率的均匀性,提高成晶率和成品率。
当然,实施本发明的任一产品必不特定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述,本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例,并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。
图1是本发明提供的一种拉晶方法的流程图;
图2是本发明提供的一种在冷却阶段拉晶方法的流程图。
具体实施方式
现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到:除非另外具体说明,否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论,但在适当情况下,所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中,任何具体值应被解释为仅仅是示例性的,而不是作为限制。因此,示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
应注意到:相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
在现有单晶硅棒拉制过程中,所制备的单晶硅棒径向电阻率分布不均,进而影响太阳能电池的电性能。
基于上述研究,本申请提出了一种拉晶方法,可以提高晶体径向电阻率的均匀性,有效的抑制氧从硅液进入晶体,进而降低晶体头部的氧含量,提高了成晶率和成品率。关于本申请提供的具有上述技术效果的一种拉晶方法,详细说明如下。
请参考图1,图1是本发明提供的一种拉晶方法的流程图,本发明提供的一种拉晶方法,包括:
S101:在等径阶段中根据晶体的生长长度依次分为第一等径阶段、第二等径阶段和第三等径阶段;
S102:依次调节等径阶段的晶体转速、坩埚转速、炉压以及惰性气体流量,依次调节冷却阶段的炉压以及惰性气体流量;
S103:从第一等径阶段至第三等径阶段中,晶体转速先以第一初始晶转运行后逐步增大,再以恒定转速运行;
S104:坩埚转速在第一等径阶段内时以第一初始埚转运行后逐步增大至最大埚转,在第二等径阶段内时保持最大埚转,第二等径阶段后坩埚转速逐步降低;
S105:炉压以第一初始炉压运行后逐步降低;
S106:惰性气体流量在第一等径阶段内时以第一初始流量运行,第一等径阶段后逐步增大。
可以理解的是,晶体在等径过程的生长长度分为三个阶段,分别为第一等径阶段的进入段、第二等径阶段的增长段和第三等径阶段的稳定段,其中,在每一等径阶段中均包括控制晶体生长的晶体转速、坩埚转速、炉压以及惰性气体流量以及在冷却阶段中控制炉压以及惰性气体流量,从而避免晶体径向杂质浓度分布不均,抑制晶体电阻率衰减速率从而提高晶体径向电阻率的均匀性。在第一等径阶段到第三等径阶段中,晶体转速先以第一初始晶转运行后逐步增大,再以恒定转速运行;坩埚转速在第一等径阶段内时以第一初始埚转运行后逐步增大至最大埚转,在第二等径阶段内时保持最大埚转,第二等径阶段后坩埚转速逐步降低。具体地,晶体进入等径过程的第一等径阶段,在这一阶段中不仅要控制好晶体的直径,更为重要的是保持晶体的无位错生长。晶体转速和坩埚转速分别以第一初始晶转和第一初始埚转运行后逐步增大至最大转速,由于逐步增大晶体转速和坩埚转速,固液界面下方的熔体在晶体的旋转的作用下向上流动,固液界面的熔体温度不断升高,固液界面熔体的升高可有效减少过冷,从而提高晶体生长的稳定性。在等径过程的第二等径阶段,晶体为了保持稳定生长,同时还要降低熔体热气流对固液界面的影响,晶体转速和坩埚转速分别以其在第一等径阶段结束时的转速恒定运行。在等径过程的第三等径阶段,若坩埚转速过大可能造成熔体本身产生的运动更加剧烈,进而造成坩埚内壁层上的金属离子与熔融的硅液产生反应,生成不利于晶体生长的杂质,而且这些杂质随熔体运动的更加激烈,一旦杂质过多,容易造成晶体断苞,严重影响晶体质量。故当晶体生长到一定长度后保持晶体转速,并逐步降低坩埚转速,改变坩埚内硅液的强迫对流,减小晶体生长界面的凸向程度从而抑制小平面的出现,且对生长界面热对流的抑制作用增强,避免热对流导致的固液界面温度波动会使晶体的径向电阻率分布不均,从而提高晶体径向电阻率的均匀性,同时低埚转减小了硅液对坩埚壁的冲刷腐蚀,使硅液与坩埚发生化学反应的反应速度也相应减慢,进而降低了氧的生成,且硅液的对流速度降低,使进入引晶硅液内的氧减少,进而使生成的单晶硅棒内晶棒头部氧含量明显降低,提升了单晶硅的品质。炉压以第一初始炉压运行后逐步降低,惰性气体流量在第一等径阶段内时以第一初始流量运行,第一等径阶段后逐步增大,从而加快氧化硅气体的挥发,降低硅液中的氧含量,使晶体生长界面更平缓从而实现改善晶体径向电阻率的均匀性,提高了成晶率和成品率。
需要说明的是,S103、S104、S105和S106中对晶体转速、坩埚转速、炉压以及惰性气体流量的调整不分先后。另外,惰性气体可以为氩气。
可选的,请参考图2,图2是本发明提供的一种在冷却阶段拉晶的方法流程图,本发明提供的一种拉晶方法,包括:
S201:在冷却阶段中晶体依次经历第一冷却阶段、第二冷却阶段和第三冷却阶段;
S202:从第一冷却阶段至第三冷却阶段中,晶体转速以第二初始晶转运行后保持恒定;
S203:从第一冷却阶段至第三冷却阶段中,坩埚转速以第二初始埚转运行后保持恒定;
S204:从第一冷却阶段至第三冷却阶段中,炉压以第二初始炉压运行后逐步降低;
S205:从第一冷却阶段至第三冷却阶段中,惰性气体流量以第二初始流量运行后逐步增大。
可以理解的是,晶体在冷却过程分为三个阶段,分别为第一冷却阶段、第二冷却阶段和第三冷却阶段,其中,在每一冷却阶段中均包括控制晶体生长的晶体转速、坩埚转速、炉压以及惰性气体流量,从而避免晶体径向杂质浓度分布不均,抑制晶体电阻率衰减速率从而提高晶体径向电阻率的均匀性。在第一冷却阶段到第三冷却阶段中,晶体转速以第二初始晶转运行后保持恒定;坩埚转速以第二初始埚转运行后保持恒定;炉压以第二初始炉压运行后逐步降低;惰性气体流量以第二初始流量逐步增大,从而对高温出炉的晶体进行快速冷却,消除部分原生的氧热施主,促进氧沉淀,从而实现改善晶体径向电阻率的均匀性,提高了成晶率和成品率。
需要说明的是,S202、S203、S204和S205中对晶体转速、坩埚转速、炉压以及惰性气体流量的调整不分先后。另外,惰性气体可以为氩气。
实施例
继续结合下表1和表2,表1为本实施例等径阶段拉晶参数表,表2为本实施例冷却阶段拉晶参数表。
表1本实施例等径阶段拉晶参数表
长度(mm) 晶转(rpm) 埚转(rpm) 氩气流量(lpm) 炉压(Torr)
0 8 6 80 13
50 8.5 6.3 80 13
150 9 7 80 12
300 9.5 8 80 12
600 10 9 80 11
1000 10 9 85 11
1500 10 9 90 10
2000 10 8 90 10
2500 10 7 95 9
3000 10 6.3 95 9
3500 10 6 100 8
4000 10 6 100 8
5000 10 5 100 8
表2本实施例冷却阶段拉晶参数表
冷却阶段 晶转(rpm) 埚转(rpm) 氩气流量(lpm) 炉压(Torr)
第一冷却阶段 10 2 120 8
第二冷却阶段 10 2 140 7
第三冷却阶段 10 2 150 6
对比例
继续结合下表3和表4,表3为常规等径阶段拉晶参数表,表4为常规冷却阶段拉晶参数表,本对比例和上述实施例的区别仅在于下表晶体转速、坩埚转速、炉压以及氩气流量参数不同,其中本对比例晶体转速、坩埚转速、炉压以及氩气流量参数等均为常规设计。
表3常规等径阶段拉晶参数表
长度(mm) 晶转(rpm) 埚转(rpm) 氩气流量(lpm) 炉压(Torr)
0 8 6 80 13
50 8 6.3 80 13
150 8 7 80 13
300 8 8 80 13
600 8 8 80 13
1000 8 8 80 13
1500 8 8 80 13
2000 8 8 80 13
2500 8 8 80 13
3000 8 8 80 13
3500 8 8 80 13
4000 8 8 80 13
5000 8 8 80 13
表4常规冷却阶段拉晶参数表
冷却阶段 晶转(rpm) 埚转(rpm) 氩气流量(lpm) 炉压(Torr)
第一冷却阶段 5 2 80 13
第二冷却阶段 5 2 80 13
第三冷却阶段 5 2 80 13
为了说明本实施例制成的晶体径向电阻率的有益效果,分别对本实施例与对比例得到的晶体在边缘选取4个测定点、在中心选取2个测定点进行电阻率测试,测试结果见表5,表5为不同工艺下的径向电阻率及径向电阻率变化百分比。
表5不同工艺下的径向电阻率及径向电阻率变化百分比
通过表5的数据显而易见,利用本实施例的拉晶方法,根据晶体的生长长度依次调节等径阶段的晶体转速、坩埚转速、炉压以及惰性气体流量和冷却阶段的炉压以及惰性气体流量,径向电阻率变化百分比由14.89%降低至6.78%,改善了晶体径向电阻率的均匀性,提高了成晶率和成品率。
可选的,第一初始晶转小于第二初始晶转,第一初始埚转大于第二初始埚转,第一初始炉压大于第二初始炉压,第一初始流量小于第二初始流量。
可以理解的是,在等径过程,晶体转速先以第一初始晶转运行后逐步增大至最大转速,坩埚转速先以第一初始埚转运行后逐步增大至最大埚转,由于逐步增大晶体转速和坩埚转速,固液界面下方的熔体在晶体的旋转的作用下向上流动,固液界面的熔体温度不断升高,固液界面熔体的升高可有效减少过冷,从而提高晶体生长的稳定性。晶体为了保持稳定生长,同时还要降低熔体热气流对固液界面的影响,晶体转速以其第一等径阶段结束时的最大转速恒定运行并在冷却阶段以第二初始晶转运行,且第一初始晶转小于第二初始晶转;坩埚转速以其第一等径阶段结束时的最大埚转恒定运行并在第三等径阶段逐步降低,在冷却阶段以第二初始埚转运行,且第一初始埚转大于第二初始埚转,从而改变坩埚内硅液的强迫对流,减小晶体生长界面的凸向程度从而抑制小平面的出现,且对生长界面热对流的抑制作用增强,避免热对流导致的固液界面温度波动会使晶体的径向电阻率分布不均,从而提高晶体径向电阻率的均匀性,同时低埚转减小了硅液对坩埚壁的冲刷腐蚀,使硅液与坩埚发生化学反应的反应速度也相应减慢,进而降低了氧的生成,且硅液的对流速度降低,使进入引晶硅液内的氧减少,进而使生成的单晶硅棒内晶棒头部氧含量明显降低,提升了单晶硅的品质。炉压以第一初始炉压运行后逐步降低并在冷却阶段以第二初始炉压运行,惰性气体流量在第一等径阶段内时以第一初始流量运行,第一等径阶段后逐步增大,并在冷却阶段以第二初始流量运行,且第一初始炉压大于第二初始炉压,第一初始流量小于第二初始流量,从而加快氧化硅气体的挥发,降低硅液中的氧含量,使晶体生长界面更平缓从而实现改善晶体径向电阻率的均匀性,提高了成晶率和成品率。
可选的,在第一等径阶段中,晶体转速从第一初始晶转逐步增大至等径晶转,在第二等径阶段和第三等径阶段中,晶体转速以等径晶转恒定运行;等径晶转为第二初始晶转。
可以理解的是,晶体在等径过程的生长长度分为三个阶段,分别为第一等径阶段的进入段、第二等径阶段的增长段和第三等径阶段的稳定段,其中,在每一等径阶段中均包括控制晶体生长的晶体转速,从而避免晶体径向杂质浓度分布不均,抑制晶体电阻率衰减速率从而提高晶体径向电阻率的均匀性。在第一等径阶段到第三等径阶段中,晶体转速先以第一初始晶转运行后逐步增大至等径晶转,再以等径晶转恒定运行,在冷却阶段以第二初始晶转运行,且等径晶转为第二初始晶转,例如第一初始晶转可以为8rpm,等径晶转可以为10rpm,第二初始晶转相对应也为10rpm,即晶体转速先以第一初始晶转8rpm运行后逐步增大等径晶转10rpm,再以等径晶转10rpm恒定运行,在冷却阶段以第二初始晶转10rpm运行。具体地,在晶体进入等径过程的第一等径阶段中,不仅要控制好晶体的直径,更为重要的是保持晶体的无位错生长。晶体转速以第一初始晶转运行后逐步增大至等径晶转,由于逐步增大晶体转速,固液界面下方的熔体在晶体的旋转的作用下向上流动,固液界面的熔体温度不断升高,固液界面熔体的升高可有效减少过冷,从而提高晶体生长的稳定性。在第二等径阶段和第三等径阶段中,晶体转速以等径晶转恒定运行,等径晶转为第二初始晶转,可以保持晶体稳定生长,同时降低了熔体热气流对固液界面的影响。
可选的,在第三等径阶段中,坩埚转速以最大埚转逐步降低至等径埚转;等径埚转小于第一初始埚转,且等径埚转大于第二初始埚转。
可以理解的是,晶体在等径过程的生长长度分为三个阶段,分别为第一等径阶段的进入段、第二等径阶段的增长段和第三等径阶段的稳定段,其中,在每一等径阶段中均包括控制晶体生长的坩埚转速,从而避免晶体径向杂质浓度分布不均,抑制晶体电阻率衰减速率从而提高晶体径向电阻率的均匀性。坩埚转速在第一等径阶段内时以第一初始埚转运行后逐步增大至最大埚转,在第二等径阶段内时保持最大埚转,第二等径阶段后坩埚转速逐步降低至等径埚转,在冷却阶段以第二初始埚转运行,且等径埚转小于第一初始埚转且大于第二初始埚转,例如第一初始埚转可以为6rpm,最大埚转可以为9rpm,等径埚转可以为5rpm,第二初始埚转2rpm,即坩埚转速在第一等径阶段内时以第一初始埚转6rpm运行后逐步增大至最大埚转9rpm,在第二等径阶段内时保持最大埚转9rpm,第二等径阶段后坩埚转速逐步降低至等径埚转5rpm,在冷却阶段以第二初始埚转2rpm运行。具体地,晶体进入第一等径阶段,坩埚转速以第一初始埚转运行后逐步增大至最大埚转,由于逐步增大坩埚转速,固液界面下方的熔体在晶体的旋转的作用下向上流动,固液界面的熔体温度不断升高,固液界面熔体的升高可有效减少过冷,从而提高晶体生长的稳定性。在第二等径阶段,晶体为了保持稳定生长,同时还要降低熔体热气流对固液界面的影响,坩埚转速以其在第一等径阶段结束时的最大埚转恒定运行。在第三等径阶段,当晶体生长到一定长度后逐步降低最大埚转至等径埚转,改变坩埚内硅液的强迫对流,减小晶体生长界面的凸向程度从而抑制小平面的出现,且对生长界面热对流的抑制作用增强,避免热对流导致的固液界面温度波动会使晶体的径向电阻率分布不均,从而提高晶体径向电阻率的均匀性,同时低埚转减小了硅液对坩埚壁的冲刷腐蚀,使硅液与坩埚发生化学反应的反应速度也相应减慢,进而降低了氧的生成,且硅液的对流速度降低,使进入引晶硅液内的氧减少,进而使生成的单晶硅棒内晶棒头部氧含量明显降低,提升了单晶硅的品质。
可选的,在等径阶段中,炉压从第一初始炉压逐步降低至等径炉压,等径炉压为第二初始炉压。
可以理解的是,晶体在等径过程的生长长度分为三个阶段,分别为第一等径阶段的进入段、第二等径阶段的增长段和第三等径阶段的稳定段,其中,在每一等径阶段中均包括控制炉压,从而避免晶体径向杂质浓度分布不均,抑制晶体电阻率衰减速率从而提高晶体径向电阻率的均匀性。在第一等径阶段到第三等径阶段中,炉压以第一初始炉压运行后逐步降低至等径炉压,在冷却阶段并以第二初始炉压运行,且等径炉压为第二初始炉压,例如第一初始炉压可以为13Torr,等径炉压可以为8Torr,第二初始炉压相对应也为8Torr,即炉压以第一初始炉压13Torr运行后逐步降低至等径炉压8Torr,在冷却阶段并以第二初始炉压8Torr运行,从而加快氧化硅气体的挥发,降低硅液中的氧含量,使晶体生长界面更平缓从而实现改善晶体径向电阻率的均匀性,提高了成晶率和成品率。
可选的,在等径阶段中,惰性气体流量从第一初始流量逐步增大至等径流量,等径流量小于第二初始流量。
可以理解的是,可以理解的是,晶体在等径过程的生长长度分为三个阶段,分别为第一等径阶段的进入段、第二等径阶段的增长段和第三等径阶段的稳定段,其中,在每一等径阶段中均包括控制惰性气体流量,从而避免晶体径向杂质浓度分布不均,抑制晶体电阻率衰减速率从而提高晶体径向电阻率的均匀性。在第一等径阶段到第三等径阶段中,惰性气体流量在第一等径阶段内时以第一初始流量运行,第一等径阶段后逐步增大至等径流量,在冷却阶段以第二初始流量运行,且等径流量小于第二初始流量,例如第一初始流量可以为80lpm,等径流量可以为100lpm,第二初始流量相对应可以为120rpm,即惰性气体流量在第一等径阶段内时以第一初始流量80lpm运行,第一等径阶段后逐步增大至等径流量100lpm,在冷却阶段以第二初始流量120rpm运行,从而加快氧化硅气体的挥发,降低硅液中的氧含量,使晶体生长界面更平缓从而实现改善晶体径向电阻率的均匀性,提高了成晶率和成品率。
需要说明的是,惰性气体可以为氩气。
可选的,在第一冷却阶段至第三冷却阶段中,炉压从第二初始炉压逐步降低至冷却炉压,惰性气体流量从第二初始流量逐步增大至冷却流量。
可以理解的是,晶体在冷却过程分为三个阶段,分别为第一冷却阶段、第二冷却阶段和第三冷却阶段,其中,在每一冷却阶段中均包括控制炉压以及惰性气体流量,从而避免晶体径向杂质浓度分布不均,抑制晶体电阻率衰减速率从而提高晶体径向电阻率的均匀性。在第一冷却阶段到第三冷却阶段中,通过设置炉压以第二初始炉压运行后逐步降低至冷却炉压,例如第二初始炉压可以为8Torr,冷却炉压可以为6Torr,即炉压以第二初始炉压8Torr运行后逐步降低至冷却炉压6Torr,惰性气体流量以第二初始流量逐步增大至冷却流量,例如第二初始流量可以为120lpm,冷却流量可以为150lpm,即惰性气体流量以第二初始流量120lpm逐步增大至冷却流量150lpm,将高温出炉的晶体进行快速冷却,消除部分原生的氧热施主,促进氧沉淀,从而实现改善晶体径向电阻率的均匀性,提高了成晶率和成品率。
需要说明的是,惰性气体可以为氩气。
可选的,晶体的生长长度在第一等径阶段为0mm-600mm,在第二等径阶段为600mm-1500mm,在第三等径阶段为1500mm-5000mm。
可以理解的是,在本实施例中,选择晶体的直径为253mm,晶体在等径过程的生长长度分为三个阶段,第一等径阶段长度为0mm-600mm,例如可以为100mm、300mm、500mm,在第二等径阶段长度为600mm-1500mm,例如可以为700mm、1000mm、1500mm,在第三等径阶段长度为1500mm-5000mm,例如可以为2000mm、3000mm、4000mm。其中,在每一等径阶段中均包括控制晶体生长的晶体转速、坩埚转速、炉压以及惰性气体流量,从而避免晶体径向杂质浓度分布不均,抑制晶体电阻率衰减速率从而提高晶体径向电阻率的均匀性。晶体长度为0mm-600mm的第一等径阶段,由于逐步增大晶体转速和坩埚转速,固液界面下方的熔体在晶体的旋转的作用下向上流动,固液界面的熔体温度不断升高,固液界面熔体的升高可有效减少过冷,从而提高晶体生长的稳定性。晶体长度为600mm-1500mm的第二等径阶段,晶体为了保持稳定生长,同时还要降低熔体热气流对固液界面的影响,晶体转速和坩埚转速以其在第一等径阶段结束时的转速恒定运行。晶体长度为1500mm-5000mm的第三等径阶段,保持晶体转速,并逐步降低坩埚转速,改变坩埚内硅液的强迫对流,减小晶体生长界面的凸向程度从而抑制小平面的出现,且对生长界面热对流的抑制作用增强,避免热对流导致的固液界面温度波动会使晶体的径向电阻率分布不均,从而提高晶体径向电阻率的均匀性,同时低埚转减小了硅液对坩埚壁的冲刷腐蚀,使硅液与坩埚发生化学反应的反应速度也相应减慢,进而降低了氧的生成,且硅液的对流速度降低,使进入引晶硅液内的氧减少,进而使生成的单晶硅棒内晶棒头部氧含量明显降低。炉压逐步降低,惰性气体流量在第一等径阶段内时以第一初始流量运行后逐步增大,从而加快氧化硅气体的挥发,降低硅液中的氧含量,使晶体生长界面更平缓从而实现改善晶体径向电阻率的均匀性,提高了成晶率和成品率。
需要说明的是,本实施例仅以晶体直径为253mm为例进行说明,对于晶体直径还可以为210mm、250mm、290mm、330mm等,在此不作限定,若晶体直径为其他长度时,第一等径阶段、第二等径阶段以及第三等径阶段的晶体长度范围也需做出相应的调整。
可选的,第一冷却阶段和第二冷却阶段的冷却时间为1800s,第三冷却阶段的冷却时间为4200s。
可以理解的是,晶体在冷却过程分为三个阶段,第一冷却阶段和第二冷却阶段的冷却时间为1800s,第三冷却阶段的冷却时间为4200s,其中,在每一冷却阶段中均包括控制晶体转速、坩埚转速、炉压以及惰性气体流量,从而避免晶体径向杂质浓度分布不均,抑制晶体电阻率衰减速率从而提高晶体径向电阻率的均匀性。在第一冷却阶段到第三冷却阶段中,晶体转速以第二初始晶转运行后保持恒定,坩埚转速以第二初始埚转运行后保持恒定。通过设置炉压以第二初始炉压运行后逐步降低,惰性气体流量以第二初始流量逐步增大,将高温出炉的晶体进行快速冷却,消除部分原生的氧热施主,促进氧沉淀,从而实现改善晶体径向电阻率的均匀性,提高了成晶率和成品率。
需要说明的是,本实施例对第一冷却阶段、第二冷却阶段以及第三冷却阶段的冷却时间不做限定,对于第一冷却阶段和第二冷却阶段的冷却时间还可以为1500s、2000s、2200s,第三冷却阶段的冷却时间还可以为3800s、4000s、4500s等。
通过上述实施例可知,本发明提供的一种拉晶方法,至少实现了如下的有益效果:
本发明提供的一种拉晶方法,通过根据晶体的生长长度依次调节等径阶段的晶体转速、坩埚转速、炉压以及惰性气体流量和冷却阶段的炉压以及惰性气体流量,从而避免晶体径向杂质浓度分布不均,抑制晶体电阻率衰减速率从而提高晶体径向电阻率的均匀性。通过设置第一等径阶段至第三等径阶段中,晶体转速和坩埚转速分别以第一初始晶转和第一初始埚转运行后逐步增大至最大转速,使固液界面的熔体温度不断升高,有效减少过冷,从而提高晶体生长的稳定性。晶体为了保持稳定生长,同时还要降低熔体热气流对固液界面的影响,设置晶体转速和坩埚转速以其在第一等径阶段结束时的转速恒定运行。当晶体生长到一定长度后保持晶体转速不变,并逐步降低坩埚转速,改变坩埚内硅液的强迫对流,减小晶体生长界面的凸向程度从而抑制小平面的出现,且对生长界面热对流的抑制作用增强,避免热对流导致的固液界面温度波动从而提高晶体径向电阻率的均匀性,同时低埚转减小了硅液对坩埚壁的冲刷腐蚀,进而降低了氧的生成,使生成的单晶硅棒内晶棒头部氧含量明显降低,提升单晶硅的品质。炉压以第一初始炉压运行后逐步降低,惰性气体流量在第一等径阶段内时以第一初始流量运行,第一等径阶段后逐步增大,从而加快氧化硅气体的挥发,降低硅液中的氧含量,使晶体生长界面更平缓从而实现改善晶体径向电阻率的均匀性,提高成晶率和成品率。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明,但是本领域的技术人员应该理解,以上例子仅是为了进行说明,而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解,可在不脱离本发明的范围和精神的情况下,对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。

Claims (9)

1.一种拉晶方法,其特征在于:包括等径阶段和冷却阶段,在所述等径阶段中晶体的生长依次分为第一等径阶段、第二等径阶段和第三等径阶段;
依次调节所述等径阶段的晶体转速、坩埚转速、炉压以及惰性气体流量,依次调节所述冷却阶段的炉压以及惰性气体流量;
从所述第一等径阶段至所述第三等径阶段中,所述晶体转速先以第一初始晶转运行后逐步增大,再以恒定转速运行;所述坩埚转速在所述第一等径阶段内时以第一初始埚转运行后逐步增大至最大埚转,在所述第二等径阶段内时保持所述最大埚转,所述第二等径阶段后所述坩埚转速逐步降低;所述炉压以第一初始炉压运行后逐步降低;所述惰性气体流量在所述第一等径阶段内时以第一初始流量运行,所述第一等径阶段后逐步增大;
在所述冷却阶段中所述晶体依次经历第一冷却阶段、第二冷却阶段和第三冷却阶段;从所述第一冷却阶段至所述第三冷却阶段中,所述晶体转速以第二初始晶转运行后保持恒定;所述坩埚转速以第二初始埚转运行后保持恒定;所述炉压以第二初始炉压运行后逐步降低;所述惰性气体流量以第二初始流量运行后逐步增大。
2.根据权利要求1所述的一种拉晶方法,其特征在于:所述第一初始晶转小于所述第二初始晶转,所述第一初始埚转大于所述第二初始埚转,所述第一初始炉压大于所述第二初始炉压,所述第一初始流量小于所述第二初始流量。
3.根据权利要求1所述的一种拉晶方法,其特征在于:在所述第一等径阶段中,所述晶体转速从所述第一初始晶转逐步增大至等径晶转,在所述第二等径阶段和所述第三等径阶段中,所述晶体转速以所述等径晶转恒定运行;所述等径晶转为所述第二初始晶转。
4.根据权利要求1所述的一种拉晶方法,其特征在于:在所述第三等径阶段中,所述坩埚转速以所述最大埚转逐步降低至等径埚转;所述等径埚转小于所述第一初始埚转,且所述等径埚转大于所述第二初始埚转。
5.根据权利要求1所述的一种拉晶方法,其特征在于:在所述等径阶段中,所述炉压从所述第一初始炉压逐步降低至等径炉压,所述等径炉压为所述第二初始炉压。
6.根据权利要求1所述的一种拉晶方法,其特征在于:在所述等径阶段中,所述惰性气体流量从所述第一初始流量逐步增大至等径流量,所述等径流量小于所述第二初始流量。
7.根据权利要求1所述的一种拉晶方法,其特征在于:在所述第一冷却阶段至所述第三冷却阶段中,所述炉压从所述第二初始炉压逐步降低至冷却炉压,所述惰性气体流量从所述第二初始流量逐步增大至冷却流量。
8.根据权利要求1所述的一种拉晶方法,其特征在于:所述晶体的生长长度在所述第一等径阶段为0mm-600mm,在所述第二等径阶段为600mm-1500mm,在所述第三等径阶段为1500mm-5000mm。
9.根据权利要求1所述的一种拉晶方法,其特征在于:所述第一冷却阶段和所述第二冷却阶段的冷却时间为1800s,所述第三冷却阶段的冷却时间为4200s。
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