CN114763625A - 一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体材料领域，具体是一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法，包括：将高纯铟置于真空环境下，维持650‑850℃的温度，保温4‑6h后，逐渐冷却至室温；再将高纯磷置于真空环境下，继续加热磷所在区域，并维持150‑250℃，保温2h后停止加热，逐渐冷却至室温；将原料磷和铟置于反应管内，密封后，对于反应管所在空间充氩气至0.2MPa；将铟所在的温度环境加热至1000‑1100℃，再升高磷所在的温度环境至450‑550℃，并保持24h，完成磷化铟多晶生长过程；取出后用混合酸浸泡，并密封保存；单炉单次长晶周期约为70h，合成速率快、效率高，高纯磷化铟多晶产量高，另一方面整体铟的利用率高。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料领域，具体是一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法。
背景技术
目前磷化铟多晶的生长方法包括溶质扩散合成法(SSD)、水平布里奇曼法(HB)或水平梯度凝固法(HGF)、原位直接合成法(In-situ Synthesis)。
合成溶质扩散法为利用合成溶质扩散再结晶的过程，在常压和低于熔点的温度下进行磷化镓等的合成和生长的一种方法。
水平布里奇曼法，一种水平晶体生长方法。相对垂直布里奇曼法而言，炉膛沿水平方向上存在高温区和低温区，先将坩埚置于炉膛内高温区，使原料全部熔融，当籽晶顶部开始融化时，坩埚开始向低温区移动，熔体不断结晶，晶体慢慢长大。
原位合成法是一种最近发展起来制备复合材料的新方法。
利用铟和红磷合成高纯磷化铟多晶是生长高质量磷化铟单晶的必要条件。合成磷化铟多晶的难点之一在于磷化铟熔点1070℃下磷具有很高的饱和蒸汽压，超过10MPa，因此直接在高压炉内将磷和铟混合直接合成磷化铟多晶非常困难，一方面合成速度慢，另一方面铟的利用率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法，包括如下步骤：
1)、将装铟容器、装磷容器和未密封的反应管浸在弱碱性清洗剂中浸泡，取出，用去离子水浸泡，取出，再用去离子水冲洗干净，最后烘干备用；
2)、将高纯铟置于10-5Torr的真空环境下，使铟所在区域维持650-850℃的温度环境下，并保温4-6h后，逐渐冷却至室温；
3)、再将高纯磷置于10-5Torr的真空环境下，继续加热磷所在区域，并维持150-250℃，保温2h后停止加热，逐渐冷却至室温；
4)、通过步骤2)和步骤3)将原料磷和铟的表面杂质和水分去除后，对反应管进行真空密封；
5)、将原料磷和铟置于反应管内，密封后，对于反应管所在空间充氩气至0.2MPa，再抽真空至10-3Torr，经过1-5次置换后维持0.2MPa的氩气环境；
6)、将铟所在的温度环境加热至1000-1100℃，保持恒温5-6h，逐渐升高磷所在的温度环境至450-550℃，并实时监控内外压差，并调节内外压差不超过0.08MPa；
7)、再升高磷所在的温度环境，温度保持450-550℃，并保持24h，后再以20-100℃/h的速度降至室温，完成磷化铟多晶生长过程；
8)、将完成磷化铟多晶生长的成品取出后用混合酸浸泡5-60min，并在氩气保护气氛下经热风烘干密封保存。
单炉单次长晶周期约为70h，合成速率快、效率高，高纯磷化铟多晶产量为10-15kg，产量高，另一方面铟的利用率高。
解决了现有技术的一方面合成速度慢，另一方面铟的利用率低的问题。
本发明工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法：在步骤1)中，将装铟容器、装磷容器和未密封的反应管浸在弱碱性清洗剂中浸泡1-2小时，取出，用去离子水浸泡0.5h，取出，用去离子水冲洗干净，最后烘干备用。
进一步的方案：所述烘干的方式为于氩气气氛中烘干。
本发明工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法：在步骤2)中，将高纯铟置于装铟容器，放入反应管，再将反应管放入反应器内，抽真空至10-5Torr，开启加热器使铟所在区域维持650-850℃，保温4-6h后关闭加热电源，逐渐冷却至室温。
进一步的方案：将高纯铟置于装铟容器，放入反应管，再将反应管放入反应器内，抽真空至10-5Torr，开启加热器使铟所在区域维持700-800℃，保温4-6h后关闭加热电源，逐渐冷却至室温。
本发明工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法：在步骤3)中，不取出高纯铟，继续将高纯磷置于装磷容器内，放入反应管，再将反应管放入反应器内，抽至10-5Torr的真空环境下，开启加热器使磷所在区域，并维持150-250℃，保温2h后关闭加热电源，逐渐冷却至室温。
进一步的方案：不取出高纯铟，继续将高纯磷置于装磷容器内，放入反应管，再将反应管放入反应器内，抽至10-5Torr的真空环境下，开启加热器使磷所在区域，并维持180-220℃，保温2h后关闭加热电源，逐渐冷却至室温。
本发明工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法：在步骤5)中，将原料磷和铟置于反应管内，密封后，对于反应管所在空间充氩气至0.2MPa，再抽真空至10-3Torr，经过1-5次置换后，保证密封反应管外与反应器内的空间维持0.2MPa的氩气环境。
进一步的方案：将原料磷和铟置于反应管内，密封后，对于反应管所在空间充氩气至0.2MPa，再抽真空至10-3Torr，经过2-3次置换后，保证密封反应管外与反应器内的空间维持0.2MPa的氩气环境。
本发明工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法：在步骤6)中，铟所在的温度环境通过加热器加热至1000-1100℃，保持恒温，恒温5-6h后，逐渐升高磷端所在的温度环境至450-550℃，并实时监控铟和磷所在空间的内外压差，通过PLC主控器控制连通铟和磷所在空间的外部空间的进气口和出气口的自动阀门开启和关闭，保持密封管内外压差不超过0.08MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
单炉单次长晶周期约为70h，合成速率快、效率高，高纯磷化铟多晶产量为10-15kg，产量高，另一方面铟的利用率高；解决了现有技术的一方面合成速度慢，另一方面铟的利用率低的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在本发明实施例中，一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法，包括如下步骤：1)、将装铟容器、装磷容器和未密封的反应管浸在弱碱性清洗剂中浸泡，取出，用去离子水浸泡，取出，再用去离子水冲洗干净，最后烘干备用；2)、将高纯铟置于10-5Torr的真空环境下，使铟所在区域维持700-800℃的温度环境下，并保温4-6h后，逐渐冷却至室温；3)、再将高纯磷置于10-5Torr的真空环境下，继续加热磷所在区域，并维持180-220℃，保温2h后停止加热，逐渐冷却至室温；4)、通过步骤2)和步骤3)将原料磷和铟的表面杂质和水分去除后，对反应管进行真空密封；5)、将原料磷和铟置于反应管内，密封后，对于反应管所在空间充氩气至0.2MPa，再抽真空至10-3Torr，经过2-3次置换后维持0.2MPa的氩气环境；6)、将铟所在的温度环境加热至1000-1100℃，保持恒温5-6h，逐渐升高磷所在的温度环境至450-550℃，并实时监控内外压差，并调节内外压差不超过0.08MPa；7)、再升高磷所在的温度环境，温度保持450-550℃，并保持24h，后再以20-100℃/h的速度降至室温，完成磷化铟多晶生长过程；8)、将完成磷化铟多晶生长的成品取出后用混合酸浸泡5-60min，并在氩气保护气氛下经热风烘干密封保存。
利用本发明所述方法生产出的磷化铟多晶，取晶锭切片，参照GB/T 1423及GB/T4326测试方法，其密度在4.787g/cm3±5％以内，结构致密，77K载流子浓度在1-3×10-15cm-3，迁移率不低于4500cm2/(V·s)。
单炉单次长晶周期约为70h，合成速率快、效率高，高纯磷化铟多晶产量为10-15kg，产量高，另一方面铟的利用率高。
解决了现有技术的一方面合成速度慢，另一方面铟的利用率低的问题。
其中，在步骤1)中，将装铟容器、装磷容器和未密封的反应管浸在弱碱性清洗剂中浸泡1-2小时，取出，用去离子水浸泡0.5h，取出，用去离子水冲洗干净，最后于氩气气氛中烘干备用。
具体的，在步骤2)中，将高纯铟置于装铟容器，放入反应管，再将反应管放入反应器内，抽真空至10-5Torr，开启加热器使铟所在区域维持700-800℃，保温4-6h后关闭加热电源，逐渐冷却至室温。
在步骤3)中，不取出高纯铟，继续将高纯磷置于装磷容器内，放入反应管，再将反应管放入反应器内，抽至10-5Torr的真空环境下，开启加热器使磷所在区域，并维持180-220℃，保温2h后关闭加热电源，逐渐冷却至室温。
在步骤5)中，将原料磷和铟置于反应管内，密封后，对于反应管所在空间充氩气至0.2MPa，再抽真空至10-3Torr，经过2-3次置换后，保证密封反应管外与反应器内的空间维持0.2MPa的氩气环境。
实施例2
在本发明实施例中，与实施例1的区别仅在于：在步骤2)中，将高纯铟置于装铟容器，放入反应管，再将反应管放入反应器内，抽真空至10-5Torr，开启加热器使铟所在区域维持650-850℃，保温4-6h后关闭加热电源，逐渐冷却至室温。
实施例3
在本发明实施例中，与实施例1的区别仅在于：在步骤3)中，不取出高纯铟，继续将高纯磷置于装磷容器内，放入反应管，再将反应管放入反应器内，抽至10-5Torr的真空环境下，开启加热器使磷所在区域，并维持150-250℃，保温2h后关闭加热电源，逐渐冷却至室温。
实施例4
在本发明实施例中，与实施例1的区别仅在于：在步骤5)中，将原料磷和铟置于反应管内，密封后，对于反应管所在空间充氩气至0.2MPa，再抽真空至10-3Torr，经过1-5次置换后，保证密封反应管外与反应器内的空间维持0.2MPa的氩气环境。
实施例5
在本发明实施例中，与实施例1的区别仅在于：在步骤2)中，将高纯铟置于装铟容器，放入反应管，再将反应管放入反应器内，抽真空至10-5Torr，开启加热器使铟所在区域维持650-850℃，保温4-6h后关闭加热电源，逐渐冷却至室温。
在步骤3)中，不取出高纯铟，将高纯磷置于装磷容器内，放入反应管，再将反应管放入反应器内，抽至10-5Torr的真空环境下，开启加热器使磷所在区域，并维持150-250℃，保温2h后关闭加热电源，逐渐冷却至室温。
实施例6
在本发明实施例中，与实施例1的区别仅在于：在步骤2)中，将高纯铟置于装铟容器，放入反应管，再将反应管放入反应器内，抽真空至10-5Torr，开启加热器使铟所在区域维持650-850℃，保温4-6h后关闭加热电源，逐渐冷却至室温。
在步骤5)中，将原料磷和铟置于反应管内，密封后，对于反应管所在空间充氩气至0.2MPa，再抽真空至10-3Torr，经过1-5次置换后，保证密封反应管外与反应器内的空间维持0.2MPa的氩气环境。
实施例7
在本发明实施例中，与实施例1的区别仅在于：在步骤3)中，不取出高纯铟，继续将高纯磷置于装磷容器内，放入反应管，再将反应管放入反应器内，抽至10-5Torr的真空环境下，开启加热器使磷所在区域，并维持150-250℃，保温2h后关闭加热电源，逐渐冷却至室温。
在步骤5)中，将原料磷和铟置于反应管内，密封后，对于反应管所在空间充氩气至0.2MPa，再抽真空至10-3Torr，经过1-5次置换后，保证密封反应管外与反应器内的空间维持0.2MPa的氩气环境。
利用本发明所述方法生产出的磷化铟多晶，取晶锭切片，参照GB/T 1423及GB/T4326测试方法，其密度在4.787g/cm3±5％以内，结构致密，77K载流子浓度在1-3×10-15cm-3，迁移率不低于4500cm2/(V·s)。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、将装铟容器、装磷容器和未密封的反应管浸在弱碱性清洗剂中浸泡，取出，用去离子水浸泡，取出，再用去离子水冲洗干净，最后烘干备用；
2)、将高纯铟置于10-5Torr的真空环境下，使铟所在区域维持650-850℃的温度环境下，并保温4-6h后，逐渐冷却至室温；
3)、再将高纯磷置于10-5Torr的真空环境下，继续加热磷所在区域，并维持150-250℃，保温2h后停止加热，逐渐冷却至室温；
4)、通过步骤2)和步骤3)将原料磷和铟的表面杂质和水分去除后，对反应管进行真空密封；
5)、对于原料磷和铟外部所在空间进行充氩气至0.2MPa，再抽真空至10-3Torr，经过1-5次置换后维持0.2MPa的氩气环境；
6)、将铟所在的温度环境加热至1000-1100℃，保持恒温5-6h，逐渐升高磷所在的温度环境至450-550℃，并实时监控内外压差，并调节内外压差不超过0.08MPa；
7)、再升高磷所在的温度环境，温度保持450-550℃，并保持24h，后再以20-100℃/h的速度降至室温，完成磷化铟多晶生长过程；
8)、将完成磷化铟多晶生长的成品取出后用混合酸浸泡5-60min，并在氩气保护气氛下经热风烘干密封保存。
2.根据权利要求1所述的一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法，其特征在于，在步骤1)中，将装铟容器、装磷容器和未密封的反应管浸在弱碱性清洗剂中浸泡1-2小时，取出，用去离子水浸泡0.5h，取出，用去离子水冲洗干净，最后烘干备用。
3.根据权利要求2所述的一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法，其特征在于，所述烘干的方式为于氩气气氛中烘干。
4.根据权利要求1所述的一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法，其特征在于，在步骤2)中，将高纯铟置于装铟容器，放入反应管，再将反应管放入反应器内，抽真空至10-5Torr，开启加热器使铟所在区域维持650-850℃，保温4-6h后关闭加热电源，逐渐冷却至室温。
5.根据权利要求4所述的一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法，其特征在于，将高纯铟置于装铟容器，放入反应管，再将反应管放入反应器内，抽真空至10-5Torr，开启加热器使铟所在区域维持700-800℃，保温4-6h后关闭加热电源，逐渐冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法，其特征在于，在步骤3)中，不取出高纯铟，继续将高纯磷置于装磷容器内，放入反应管，再将反应管放入反应器内，抽至10-5Torr的真空环境下，开启加热器使磷所在区域，并维持150-250℃，保温2h后关闭加热电源，逐渐冷却至室温。
7.根据权利要求6所述的一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法，其特征在于，不取出高纯铟，继续将高纯磷置于装磷容器内，放入反应管，再将反应管放入反应器内，抽至10-5Torr的真空环境下，开启加热器使磷所在区域，并维持180-220℃，保温2h后关闭加热电源，逐渐冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法，其特征在于，在步骤5)中，将原料磷和铟置于反应管内，密封后，对于反应管所在空间充氩气至0.2MPa，再抽真空至10-3Torr，经过1-5次置换后，保证密封反应管外与反应器内的空间维持0.2MPa的氩气环境。
9.根据权利要求8所述的一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法，其特征在于，将原料磷和铟置于反应管内，密封后，对于反应管所在空间充氩气至0.2MPa，再抽真空至10-3Torr，经过2-3次置换后，保证密封反应管外与反应器内的空间维持0.2MPa的氩气环境。
10.根据权利要求1-9任一所述的一种工业化生产高纯磷化铟多晶半导体材料的方法，其特征在于，在步骤6)中，铟所在的温度环境通过加热器加热至1000-1100℃，保持恒温，恒温5-6h后，逐渐升高磷端所在的温度环境至450-550℃，并实时监控铟和磷所在空间的内外压差，通过PLC主控器控制连通铟和磷所在空间的外部空间的进气口和出气口的自动阀门开启和关闭，保持密封管内外压差不超过0.08MPa。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4559217A (en) * | 1983-11-01 | 1985-12-17 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Method for vacuum baking indium in-situ |
| JP2000119011A (ja) * | 1998-10-15 | 2000-04-25 | Kobe Steel Ltd | 高純度金属リン化物多結晶体及びその合成方法 |
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-
2021
- 2021-01-13 CN CN202110041596.XA patent/CN114763625A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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