CN116200824A - 黑磷薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黑磷薄膜的制备方法，包括：提供一化学气相输运装置，其反应腔室包括相连通的第一区域和第二区域；将磷源、锡源和碘源放置于反应腔室的第一区域，将生长衬底和催化源放置于反应腔室的第二区域；使得反应腔室升温，磷源、锡源和碘源气化后进入第二区域，气化的催化源在生长衬底的表面催化生长出黑磷薄膜，其中，所述催化源与所述生长衬底叠加设置，催化源表面与相邻生长衬底之间的间隔距离为30μm‑50μm；或所述催化源与所述生长衬底在水平方向相邻设置，催化源和生长衬底之间的水平间隔距离为0mm‑3mm。通过该方法得到的黑磷薄膜形状规则，呈现高结晶质量的单晶性质，并且具有较高的纯度。

Description

黑磷薄膜的制备方法
技术领域
本发明是关于纳米材料和半导体材料技术领域，特别是关于一种黑磷薄膜的制备方法。
背景技术
黑磷晶体因为其超高迁移率、宽广可调的直接带隙等特征，在电子和光电子等领域具有优秀的应用潜能，因而受到广泛关注。高质量晶体薄膜的可控制备是集成化大规模应用的必要前提，然而目前对于黑磷晶体薄膜的生长进展非常有限，大大限制了对黑磷晶体的进一步研究与应用。现有的黑磷薄膜的生长方法主要是激光脉冲沉积法和化学气相生长法两类。激光脉冲沉积法制备黑磷薄膜依赖云母衬底，不利于进一步的器件制备研究与应用。
而化学气相生长法虽然能在氧化硅等介质衬底上制备黑磷薄膜，但得到的薄膜往往和衬底之间存在缓冲层，不利于进一步的应用。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黑磷薄膜的制备方法，其能够克服现有技术中薄膜往往和衬底之间存在缓冲层的技术问题。
为实现上述目的，本发明的实施例提供了一种黑磷薄膜的制备方法，包括：
提供一化学气相输运装置，其反应腔室包括相连通的第一区域和第二区域；
将磷源、锡源和碘源放置于反应腔室的第一区域，将生长衬底和催化源放置于反应腔室的第二区域；
使得反应腔室升温，磷源、锡源和碘源气化后进入第二区域，气化的催化源在生长衬底的表面催化生长出黑磷薄膜，其中，
所述催化源与所述生长衬底叠加设置，催化源表面与相邻生长衬底之间的间隔距离为30μm-50μm；或
所述催化源与所述生长衬底在水平方向相邻设置，催化源和生长衬底之间的水平间隔距离为0 mm-3 mm。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述催化源为自支撑的催化剂薄膜，或所述催化源包括一支撑衬底以及形成在支撑衬底表面的催化剂薄膜。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述催化源采用自支撑的金箔或镀有金膜的硅片。
在本发明的一个或多个实施方式中，包括多个堆叠设置的生长衬底。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述磷源包括白磷、红磷、磷化物以及能够在加热条件下产生含磷气体的一种或多种。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述锡源和碘源分别采用能够在加热条件下产生含锡气体或含碘气体的一种或多种。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述锡源采用锡粉，所碘源采用四碘化锡。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述反应腔室升温的条件满足：以1-60℃/min的速率加热使得反应腔室的温度升温至550-800℃，保温0.2-5h；以1-60℃/min的速率降温至450-520℃，保温0.2-5h；以0.1-10℃/min的速率降温至150-350℃；冷却至室温。
在本发明的一个或多个实施方式中，反应腔室的第一区域中，磷源的用量为2 mg-100 mg/cm3，和/或反应腔室的第一区域中，锡源和碘源中，锡和碘的摩尔比值大于1.5。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述生长衬底选自Si/Al2O3衬底、Si/SiO2衬底、二氧化硅衬底、氧化铝衬底、氟金云母衬底、石英衬底或蓝宝石衬底。
在本发明的一个或多个实施方式中，反应腔室内的压强控制小于1Pa。
与现有技术相比，本发明采用气相的催化机理，控制催化剂金属与目标衬底不直接进行接触，而是通过高温下升华的金属气相原子在目标衬底表面催化生长黑磷薄膜，通过该方法得到的黑磷薄膜形状规则，呈现高结晶质量的单晶性质，并且具有较高的纯度，对于进一步的器件制备与应用提供更好的材料平台。
附图说明
图1是根据本发明实施例1中采用化学气相输运装置的反应原理示意图；
图2是根据本发明实施例1获得样品的原子力显微镜图；
图3是根据本发明实施例1获得样品的拉曼光谱图；
图4是根据本发明实施例1获得样品的X射线衍射表征结果；
图5是根据本发明实施例1获得样品的[010]晶向透射电镜表征结果， 其中a是黑磷薄膜样品的低分辨透射电镜图像，b是黑磷薄膜样品的高分辨透射电镜图像；
图6a-图6d是根据本发明实施例1获得样品的[001]方向截面透射电镜表征结果，其中图6a是黑磷薄膜样品截面方向低分辨透射电镜图像，图6b是黑磷薄膜样品的较高分辨透射电镜图像，图6c是样品选取电子衍射花样，图6d是黑磷薄膜样品的高分辨透射电镜图像；
图7a-图7e是根据本发明实施例1获得样品与氧化硅衬底界面处的EDX能谱测试结果，其中图7a是测试的黑磷薄膜与衬底界面处的截面方向透射电镜图像，方框区域是进行EDX能谱测试的界面区域；图7b是界面处样品的EDX能谱；图7c-图7e分别是样品界面处EDX能谱测试的磷、硅和氧元素的元素含量分布图；
图8a-图8c是根据本发明实施例中获得样品的照片，其中图8a为实施例3获得的样品照片，图8b为实施例4获得的样品照片，图8c为实施例5获得的样品照片；
图9是根据本发明实施例6和7中采用化学气相输运装置的反应原理示意图；
图10a-图10c是金箔与堆叠衬底距离不同时的产物照片，其中图10a是指金箔紧密贴靠堆叠衬底（距离0）时产物照片，图10b是指金箔距离堆叠衬底3mm时产物照片，图10c是指金箔距离堆叠衬底10mm时产物照片；
图11是对比例1中得到的黑磷晶体的光学显微镜照片；
图12是得到黑磷产物表面XPS表征结果，其中，（a）为实施例1中黑磷产物表面XPS表征结果；（b）为对比例1中黑磷产物表面XPS表征结果；
图13是对比例2-5获得产物的照片，其中，（a）是指对比例2中产物照片，（b）是指对比例3中产物照片，（c）是对比例4中产物照片，（d）是对比例5中产物照片。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
实施例1
1）选取一个洁净的抛光硅衬底作为生长衬底，选取一个平整的金箔作为催化源。
2）将红磷颗粒，锡粉和四碘化锡颗粒装入石英安瓿中的一端，这三者质量分别为100mg，20mg，10mg。
将步骤（1）所述的生长衬底和金箔垂直堆叠在一起放入石英安瓿中的另一端，堆叠的间隙大约30微米，摆放结构如图1所示。
生长衬底和金箔之间通过垫云母片进行间隔，间隙的大小可以通过云母片的厚度进行调节。云母片应沿生长衬底的边缘放置，以避开主要生长区域。
3）用真空泵对装有原料和生长衬底的石英安瓿进行抽真空处理，直至整个压强降到10-2Pa以下，将石英安瓿腔体密封。
4）将石英安瓿放入管式炉中，维持整个反应腔体空间上处于恒温区间。首先在室温下以8℃/min升温速率加热到700℃，然后在700℃保温1h，随后以5℃/min降温至490℃，保温3h，再以0.2℃/min速率降温到350℃，最后快速降温至室温。
5）反应结束后，小心打开石英安瓿，取出生长衬底，与金箔靠近的衬底上即生长有黑磷薄膜。
所制备的黑磷薄膜原子力显微镜图参图2所示，显示黑磷薄膜厚度约为60nm。
所制备的黑磷薄膜拉曼光谱图参图3所示，所制备的黑磷薄膜X射线衍射表征结果参图4所示，所制备的黑磷薄膜[010]晶向透射电镜表征结果参图5所示，其中a是黑磷薄膜样品的低分辨透射电镜图像，b是黑磷薄膜样品的高分辨透射电镜图像。图3-6证明了样品的高结晶度和良好的晶体质量。
所制备的黑磷薄膜[001]方向截面透射电镜表征结果参图6a-图6d所示，其中图6a是黑磷薄膜样品截面方向低分辨透射电镜图像，图6b是黑磷薄膜样品的较高分辨透射电镜图像，图6c是样品选取电子衍射花样，图6d是黑磷薄膜样品的高分辨透射电镜图像，显示层间距约5.3 Å。所制备的黑磷薄膜与氧化硅衬底界面处的EDX能谱测试结果参图7a至图7e所示，其中图7a是测试的黑磷薄膜与衬底界面处的截面方向透射电镜图像，方框区域是进行EDX能谱测试的界面区域；图7b是界面处样品的EDX能谱；图7c-图7e分别是样品界面处EDX能谱测试的磷、硅和氧元素的元素含量分布图。由图6a-图6d以及图7a-图e可知，整个薄膜截面显示出高纯度晶相特征，不存在晶体内的杂质包络物或者界面缓冲层。
所制备的黑磷薄膜表面XPS能谱结果参图12中（a）所示。
实施例2
1）选取一个洁净的抛光硅衬底作为生长衬底，选取一个镀有金膜的硅片作为催化源。
2）将一定比例的红磷颗粒，锡粉和四碘化锡颗粒装入石英安瓿中的一端，这三者质量分别为50mg，20mg，10mg。
并将步骤（1）所述的干净衬底和镀金衬底堆叠在一起放入石英安瓿的另一端，堆叠的间隙大约30微米，摆放结构如图1所示。
3）用真空泵对装有原料和衬底的石英安瓿进行抽真空处理，直至整个压强降到10-2Pa以下，将耐高温反应腔体密封。
4）将反应腔体放入管式炉中，维持整个石英安瓿空间上处于恒温区间。首先在室温下以8℃/min升温速率加热到700℃，然后在700℃保温1h，随后以5℃/min降温至490℃，保温3h，再以0.2℃/min速率降温到350℃，最后快速降温至室温。
5）反应结束后，小心打开石英安瓿，取出生长有黑磷薄膜产物的衬底。
实施例3
生长衬底采用Si/Al2O3衬底，其他条件与实施例1一致。
所获得的黑磷薄膜照片参图8a所示。
实施例4
生长衬底采用Si/SiO2衬底，其他条件与实施例1一致。
所获得的黑磷薄膜照片参图8b所示。
实施例5
生长衬底采用石英衬底，其他条件与实施例1一致。
所获得的黑磷薄膜照片参图8c所示。
实施例6
1）选取多个洁净抛光的硅衬底作为生长衬底，选取合适尺寸的金箔作为催化源。
2）将一定比例的红磷颗粒，锡粉和四碘化锡颗粒装入石英安瓿中的一端，这三者质量分别为50mg，10mg，5mg，并将步骤（1）所述的多个干净衬底堆叠在一起放入耐高温容器的另一端，堆叠的间隙大约30微米。
在堆叠衬底侧边紧密贴靠一个金箔，摆放结构如图9所示，金箔与衬底之间的距离为0mm。
3）用真空泵对装有原料和衬底的石英安瓿进行抽真空处理，直至整个压强降到10-2Pa以下。将耐高温反应腔体密封；
4）将反应腔体放入管式炉中，维持整个反应腔体空间上处于恒温区间。首先在室温下以8℃/min升温速率加热到700℃，然后在700℃保温1h，随后以5℃/min降温至490℃，保温3h，再以0.2℃/min速率降温到350℃，最后快速降温至室温；
5）反应结束后，小心打开反应容器，取出生长有黑磷薄膜产物的衬底。
采用实施例方法生长的黑磷薄膜产物光镜图如图10a所示，表面大部分比较洁净，产物较多，但是在衬底边缘和金箔贴近的地方可能有少许杂质。
实施例7
1）选取多个洁净抛光的硅衬底作为生长衬底，选取合适尺寸的金箔作为催化源；
2）将一定比例的红磷颗粒，锡粉和四碘化锡颗粒装入石英安瓿中的一端，这三者质量分别为50mg，10mg，5mg，并将上述步骤的多个洁净衬底堆叠在一起放入耐高温容器的另一端，堆叠的间隙大约25微米。
在堆叠衬底侧边3毫米距离处放置一个金箔，摆放结构如图9所示。
3）用真空泵对装有原料和衬底的石英安瓿进行抽真空处理，直至整个压强降到10-2Pa以下，将耐高温反应腔体密封。
4）将石英安瓿放入管式炉中，维持整个反应腔体空间上处于恒温区间。首先在室温下以8℃/min升温速率加热到700℃，然后在700℃保温1h，随后以5℃/min降温至490℃，保温3h，再以0.2℃/min速率降温到350℃，最后快速降温至室温；
5）反应结束后，小心打开石英安瓿，取出生长有黑磷薄膜产物的衬底。
采用本实施例方法生长的黑磷薄膜产物光镜图如图10b中所示，表面比较洁净，产物密度相对较小。
对比例1
直接在镀金的衬底上生长黑磷，而不采用贴近金元素的洁净衬底作为生长衬底。其他条件同实施例1。
生长得到的黑磷晶体的光学显微镜照片如图11所示，产物为尺寸和厚度都很大的黑磷块状晶片，衬底上也存在较多的含金化合物副产物，洁净性较差。其表面XPS表征结果如图12中（b）所示，表面元素除了样品本身的磷元素外，还包含较多的锡元素，金元素等杂质元素，根据显示的各个元素能谱峰积分面积计算，P，Sn和Au元素的原子比为81.1%，8.6%和10.3%。
对比例2
镀金和非镀金之间堆叠的间隙大约5μm。其他条件同实施例1。
生长程序结束后生长衬底的表面一个典型的光学显微镜图如13中（a）所示，镀在衬底表面的金薄膜只气化了少部分，成为带有孔隙的金层。与之贴附堆叠的洁净衬底上并没有观察到晶体产物，说明衬底堆叠间隙过小，磷源供应过少的情况下，洁净衬底上难以生长出黑磷晶体。
对比例3
镀金和非镀金之间堆叠的间隙大约10μm。其他条件同实施例1。
生长程序结束后生长衬底表面一个典型的光学显微镜图片如图13中（b）所示，可以观察到的晶体产物主要是Au2P3晶片，而黑磷薄膜产物相对较少，说明较小的间隙下磷源供应较少，更倾向于跟镀金衬底的金元素反应得到Au2P3化合物。
对比例4
镀金和非镀金之间堆叠的间隙大约20μm。其他条件同实施例1。
生长程序结束后生长衬底表面一个典型的光学显微镜图片如图13中（c）所示，可以观察到的晶体产物主要是Au3SnP7晶片，也有少部分Au2P3晶片，而黑磷薄膜产物相对较少，说明这样的间隙下磷源供应依旧不充足，更倾向于跟镀金衬底的金元素反应得到Au3SnP7，Au2P3等化合物。
对比例5
镀金和非镀金之间堆叠的间隙约55μm。其他条件同实施例1。
生长程序结束后生长衬底表面一个典型的光学显微镜图片如图13中（d）所示，可以观察到衬底上有横向尺寸超过1毫米的黑磷薄膜，衬底上并没有附着的副产物但薄膜表面出现一些副产物，虽然较于对比例1而言洁净度有效提升，但较于实施例1所生长的黑磷薄膜而言其平整度更差，洁净度也更低。
对比例6
堆叠衬底和金箔之间的距离为10mm。其他条件同实施例6。
生长程序结束后，生长衬底表面一个典型的光学显微镜图片如图10c所示，可以观察到衬底表面没有薄膜产物，原因在于催化金箔距离过远，无法有效产生黑磷晶体的成核。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种黑磷薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
提供一化学气相输运装置，其反应腔室包括相连通的第一区域和第二区域；
将磷源、锡源和碘源放置于反应腔室的第一区域，将生长衬底和催化源放置于反应腔室的第二区域；
使得反应腔室升温，磷源、锡源和碘源气化后进入第二区域，气化的催化源在生长衬底的表面催化生长出黑磷薄膜，其中，
所述催化源与所述生长衬底叠加设置，催化源表面与相邻生长衬底之间的间隔距离为30μm-50μm；或
所述催化源与所述生长衬底在水平方向相邻设置，催化源和生长衬底之间的水平间隔距离为0mm-3mm。
2.如权利要求1所述的黑磷薄膜的制备方法，其特征在于，所述催化源为自支撑的催化剂薄膜，或
所述催化源包括一支撑衬底以及形成在支撑衬底表面的催化剂薄膜。
3.如权利要求2所述的黑磷薄膜的制备方法，其特征在于，所述催化源采用自支撑的金箔或镀有金膜的硅片。
4.如权利要求1所述的黑磷薄膜的制备方法，其特征在于，包括多个堆叠设置的生长衬底。
5.如权利要求1所述的黑磷薄膜的制备方法，其特征在于，所述磷源包括白磷、红磷、磷化物以及能够在加热条件下产生含磷气体的一种或多种。
6.如权利要求1所述的黑磷薄膜的制备方法，其特征在于，所述锡源和碘源分别采用能够在加热条件下产生含锡气体或含碘气体的一种或多种。
7.如权利要求6所述的黑磷薄膜的制备方法，其特征在于，所述锡源采用锡粉，所碘源采用四碘化锡。
8.如权利要求1所述的黑磷薄膜的制备方法，其特征在于，所述反应腔室升温的条件满足：
以1-60℃/min的速率加热使得反应腔室的温度升温至550-800℃，保温0.2-5h；
以1-60℃/min的速率降温至450-520℃，保温0.2-5h；
以0.1-10℃/min的速率降温至150-350℃；
冷却至室温。
9.如权利要求1所述的黑磷薄膜的制备方法，其特征在于，反应腔室的第一区域中，磷源的用量为2mg-100mg/cm3，和/或
反应腔室的第一区域中，锡源和碘源中，锡和碘的摩尔比值大于1.5。
10.如权利要求1所述的黑磷薄膜的制备方法，其特征在于，所述生长衬底选自Si/Al2O3衬底、Si/SiO2衬底、二氧化硅衬底、氧化铝衬底、氟金云母衬底、石英衬底或蓝宝石衬底。
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