CN107447193A - 一种黑磷薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种黑磷薄膜的制备方法，包括以下步骤：提供基底，将所述基底和红磷分别置于反应室的加热区域的不同位置；向所述反应室内通入载气并保持载气流通，然后加热所述反应室至500～1000℃并保持2～20h，使所述红磷转变成红磷蒸汽，所述红磷蒸汽随所述载气到达所述基底表面进行吸附和沉积，形成黑磷薄膜；再冷却至室温，取出，即得到沉积在所述基底上的黑磷薄膜。该方法工艺简单可控、成本低、安全性好、成膜效率高、可规模化、可得到大尺寸、致密无裂纹的黑磷薄膜。本发明还提供了一种由上述方法制备得到的黑磷薄膜。

Description

一种黑磷薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及黑磷薄膜制备技术领域，特别是涉及一种黑磷薄膜及其制备方法。
背景技术
随着石墨烯、氮化硼、过渡金属二硫化物等二维材料的相继问世，一种新的二维材料-黑磷逐渐进入人们的视线。二维黑磷属于直接带隙半导体，随着原子层层数的减少，带隙逐渐增大，载流子迁移率则逐渐升高。据报道，单层黑磷的载流子迁移率可达到上万cm2/Vs，在场效应晶体管等领域具有重要的应用前景。
二维黑磷的首次合成是在2014年通过对黑磷晶体进行微机械剥离而得，所获得的二维黑磷的尺寸最大为几微米，厚度方向由一层或多层具有褶皱结构的磷原子单层堆叠而成，层与层之间间距为0.53nm。随后，有人将黑磷粉末分散在N-甲基吡咯烷酮等有机溶剂中进行超声剥离，再进行离心、干燥等工艺，得到二维黑磷粉末或分散液，其尺寸一般也不超过几个微米。
然而在实际应用中，上述方法获得的这些二维黑磷片层一般需要通过采用粘结剂粘结等方法，设计成大尺寸黑磷薄膜以后，才能实现基于二维黑磷的器件的大规模、大尺寸的制备和应用。这些小尺寸二维黑磷片层的后处理方法增加了工艺难度，并且难以保持二维黑磷本身特有的优良性能，不利于黑磷的大规模应用推广。而由于目前对二维黑磷的研制还处于初级阶段，二维黑磷薄膜的制备方法鲜有报道，因而极大制约了二维黑磷在电子器件、生物传感、新能源电池等领域的研究和应用。因此，有必要开发一种一步制备二维黑磷薄膜的方法，以克服现有技术中的系列困难。
发明内容
鉴于此，本发明第一方面提供了一种黑磷薄膜的制备方法，该方法工艺简单可控、成本低、安全性好、成膜效率高、可规模化、可得到大尺寸、致密无裂纹的黑磷薄膜。
具体地，第一方面，本发明提供了一种黑磷薄膜的制备方法，包括以下步骤：
提供基底，将所述基底和红磷分别置于反应室的加热区域的不同位置；
向所述反应室内通入载气并保持载气流通，然后加热所述反应室至500～1000℃并保持2～20h，使所述红磷转变成红磷蒸汽，所述红磷蒸汽随所述载气到达所述基底表面进行吸附和沉积，形成黑磷薄膜；再冷却至室温，取出，即得到沉积在所述基底上的黑磷薄膜。
其中，所述基底的材质和尺寸可根据实际需要选择，可选地，所述基底为金属箔、石英片或硅片。进一步地，所述金属箔可以为钛、铜、铝、镍、铁、金、银、铬箔或其合金箔。所述金属箔、石英片或硅片表面光滑，如金属箔是经过表面抛光的。所述基底在放入反应室之前先进行超声清洗。可选地，所述的基底尺寸为0.5～100cm2，厚度为0.01～1cm。
可选地，所述红磷为中位粒径为0.1μm～1mm的红磷粉末。所述红磷采用氧化铝或氧化锆瓷舟松装后置于所述反应室的加热区域。红磷的加入量可根据实际需要的黑磷薄膜厚度和尺寸选择。
可选地，所述红磷置于反应室之前先进行如下除杂处理：将所述红磷在保护气氛或真空环境下加热至150～300℃保持1～4h。该步骤可使红磷中含有的水分、氧化物等挥发，并使其中夹杂的白磷转变成红磷。所述保护气氛为氮气或氩气，加热速率为3-20℃/min。
所述红磷与所述基底沿所述载气气流方向依次放置，所述红磷靠近所述反应室的载气入口，所述基底靠近所述反应室的载气出口。即气流先通过红磷放置区域后再传到基底区域，这样能使反应室中尽量多的红磷蒸汽有效转变成黑磷晶体颗粒沉积到基底上，提高成膜效率。可选地，所述红磷与所述基底之间的间距为1～100cm，进一步地，间距为10-80cm、或30-60cm。选择合适的间距可使得基底上沉积得到的黑磷薄膜更加均匀，且能使尽量多的红磷蒸汽发生相转变后有效沉积到基底上，避免黑磷薄膜厚度不均、以及避免大量黑磷颗粒沉积到反应室其他位置而非基底上的现象。
可选地，所述的加热区域的尺寸为0.001～1m3。加热区域即加热元件对应的核心温度区域。
本发明通过加热步骤使红磷变成红磷蒸汽，并逐步向黑磷晶相发生转变，再在基底表面吸附和沉积，形成一层均匀、致密的黑磷晶体薄膜。可选地，加热所述反应室至600～800℃并保持6～15h。可选地，所述加温速率为1～60℃/min。
可选地，所述载气为氩气或氮气，纯度≥99.99％。载气的流量可根据实际反应室的容积进行选择，可选地，所述载气的流量为0.01～10L/min。载气将加热后形成的红磷蒸汽传输至基底表面，同时带走未完全沉积的残留气体，从而使沉积过程持续进行。
可选地，所述冷却过程包括，将所述反应室先从500～1000℃降温至100～400℃后保持0.5～5h，再降至室温，所述冷却过程中保持载气流通。通过先降温保温一段时间，可使得红磷沉积形成黑磷薄膜的过程中有一定的结晶缓冲过程，避免了由于一步直接降温退火过程导致的结晶不完全，避免了使黑磷薄膜出现裂纹、断层、晶粒细小、晶相不一致等现象。可选地，所述降温速率为1～60℃/min。进一步可选地，将反应室降温至200～300℃后保持2～4h。
本发明第一方面提供的黑磷薄膜的制备方法，以红磷作为前驱体，通过加热红磷使红磷形成蒸汽挥发、发生相转变，随后在基底上沉积得到黑磷薄膜，该方法工艺简单可控、成本低、安全性好、成膜效率高、可规模化、可得到大尺寸、致密无裂纹的黑磷薄膜，克服了现有技术采用二维黑磷进行器件制作所存在的系列问题，且黑磷薄膜的微观性能在宏观尺度放大后也得到了很好保留。
本发明第二方面提供了一种由上述的制备方法制得的黑磷薄膜，所述黑磷薄膜的厚度为微纳米级别，所述黑磷薄膜的尺寸为0.5～100cm2。所述黑磷薄膜的厚度和尺寸可控，所述黑磷薄膜由无数黑磷晶体颗粒致密排列构成。所述黑磷晶体颗粒的尺寸为微米或纳米级别。
本发明第二方面提供的黑磷薄膜，可直接应用于基于二维黑磷的器件的制备，或通过转移后应用于器件制备。所述基于二维黑磷的器件可以是场效应晶体管、激光器、太阳能电池、各种传感器等。所述黑磷薄膜还可用于催化剂或催化剂载体。
本发明的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易见的，或者可以通过本发明实施例的实施而获知。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的黑磷薄膜的表面SEM图片；
图2为本发明实施例1制备得到的黑磷薄膜的截面SEM图片。
具体实施方式
以下所述是本发明实施例的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实施例原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明实施例的保护范围。
实施例1
一种黑磷薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将尺寸为2cm×2cm、厚度为0.1cm的抛光后钛箔放入无水乙醇中超声清洗15min，去除表面杂质，再干燥后水平放置于反应室中的加热区域(加热区域尺寸为Φ10cm×150cm)；同时称取3g红磷粉末(中位粒径为1mm)放入氧化铝瓷舟中，再置入反应室的加热区域，其中红磷与钛箔沿载气气流方向依次放置，红磷靠近反应室的载气入口，而基底靠近载气出口，瓷舟与钛箔之间的间距为5cm；
(2)将反应室抽真空，再通入氩气(纯度99.99％)，保持流量为0.5L/min，以10℃/min的升温速率将反应室温度升至650℃，保持5h，使红磷转变成红磷蒸汽并随载气到达钛箔表面进行吸附和沉积，形成黑磷薄膜，随后以10℃/min的降温速率降至350℃，并保持2h，最后关闭加热降至室温，取出瓷舟和钛箔，观察钛箔基底发现，原本呈银白色的钛箔表面沉积了一层黑色的黑磷晶体薄膜。
对黑磷薄膜进行SEM检测，发现其表面为粗糙的多边形颗粒状结构，颗粒尺寸一般为几个微米，如图1所示；而从图2的截面SEM照片可以看出黑磷薄膜内部为一层致密的黑磷，厚度为10μm左右。
实施例2
一种黑磷薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将尺寸为3cm×3cm、厚度为0.15cm的抛光后金箔放入无水乙醇中超声清洗15min，去除表面杂质，再干燥后水平放置于反应室中的加热区域(加热区域尺寸为Φ10cm×150cm)；同时称取4g红磷粉末(中位粒径为300μm)放入氧化铝瓷舟中，再置入反应室的加热区域，其中红磷与金箔沿载气气流方向依次放置，红磷靠近反应室的载气入口，而基底靠近载气出口，瓷舟与金箔之间的间距为5.5cm；
(2)将反应室抽真空，再通入氩气(纯度99.99％)，保持流量为0.6L/min，以12℃/min的升温速率将反应室温度升至680℃，保持6h，使红磷转变成红磷蒸汽并随载气到达金箔表面进行吸附和沉积，形成黑磷薄膜，随后以12℃/min的降温速率降至380℃，并保持2.5h，最后关闭加热降至室温，取出瓷舟和金箔，观金箔基底发现，原本呈金黄色的金箔表面沉积了一层黑色的黑磷晶体薄膜。
实施例3
一种黑磷薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将尺寸为8cm×8cm、厚度为0.2cm的抛光后硅片放入无水乙醇中超声清洗15min，去除表面杂质，再干燥后水平放置于反应室中的加热区域(加热区域尺寸为50cm×50cm×180cm)；同时称取50g红磷粉末(中位粒径为800μm)放入氧化铝瓷舟中，再置入反应室的加热区域，其中红磷与硅片沿载气气流方向依次放置，红磷靠近反应室的载气入口，而基底靠近载气出口，瓷舟与硅片之间的间距为10cm；
(2)将反应室抽真空，再通入氩气(纯度99.99％)，保持流量为3L/min，以11℃/min的升温速率将反应室温度升至700℃，保持7h，使红磷转变成红磷蒸汽并随载气到达硅片表面进行吸附和沉积，形成黑磷薄膜，随后以11℃/min的降温速率降至360℃，并保持4h，最后关闭加热降至室温，取出瓷舟和硅片，观察硅片基底发现，原本呈光亮的硅片表面沉积了一层黑色的黑磷晶体薄膜。
实施例4
一种黑磷薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将尺寸为10cm×10cm、厚度为0.5cm的抛光后钛铝合金箔放入无水乙醇中超声清洗15min，去除表面杂质，再干燥后水平放置于反应室中的加热区域(加热区域尺寸为50cm×50cm×180cm)；同时称取80g红磷粉末(中位粒径为600μm)放入氧化铝瓷舟中，再置入反应室的加热区域，其中红磷与钛铝合金箔沿载气气流方向依次放置，红磷靠近反应室的载气入口，而基底靠近载气出口，瓷舟与钛铝合金箔之间的间距为15cm；
(2)将反应室抽真空，再通入氩气(纯度99.99％)，保持流量为4L/min，以12℃/min的升温速率将反应室温度升至640℃，保持6h，使红磷转变成红磷蒸汽并随载气到达钛铝合金箔表面进行吸附和沉积，形成黑磷薄膜，随后以12℃/min的降温速率降至340℃，并保持3.5h，最后关闭加热降至室温，取出瓷舟和钛铝合金箔，观察钛铝合金箔基底发现，原本呈银白色的钛铝合金箔表面沉积了一层黑色的黑磷晶体薄膜。
需要说明的是，根据上述说明书的揭示和和阐述，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些等同修改和变更也应当在本发明的权利要求的保护范围之内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种黑磷薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供基底，将所述基底和红磷分别置于反应室的加热区域的不同位置；
向所述反应室内通入载气并保持载气流通，然后加热所述反应室至500～1000℃并保持2～20h，使所述红磷转变成红磷蒸汽，所述红磷蒸汽随所述载气到达所述基底表面进行吸附和沉积，形成黑磷薄膜；再冷却至室温，取出，即得到沉积在所述基底上的黑磷薄膜。
2.如权利要求1所述的黑磷薄膜的制备方法，其特征在于，所述冷却过程包括，将所述反应室先从500～1000℃降温至100～400℃后保持0.5～5h，再降至室温，所述冷却过程中保持载气流通。
3.如权利要求1所述的黑磷薄膜的制备方法，其特征在于，所述红磷与所述基底沿所述载气气流方向依次放置，所述红磷靠近所述反应室的载气入口端，所述基底靠近所述反应室的载气出口端。
4.如权利要求1所述的黑磷薄膜的制备方法，其特征在于，所述红磷与所述基底之间的间距为1～100cm。
5.如权利要求1所述的黑磷薄膜的制备方法，其特征在于，所述载气为氩气或氮气，所述载气的流量为0.01～10L/min。
6.如权利要求1所述的黑磷薄膜的制备方法，其特征在于，所述基底为金属箔、石英片或硅片，所述金属箔为钛、铜、铝、镍、铁、金、银、铬箔或其合金箔。
7.如权利要求1所述的黑磷薄膜的制备方法，其特征在于，所述红磷置于反应室之前先进行如下除杂处理：将所述红磷在保护性气体或真空环境下加热至150～300℃保持1～4h。
8.如权利要求1所述的黑磷薄膜的制备方法，其特征在于，所述红磷为中位粒径为0.1μm～1mm的红磷粉末，所述红磷采用氧化铝或氧化锆瓷舟松装后置于所述反应室的加热区域。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的黑磷薄膜。
10.如权利要求9所述的黑磷薄膜，其特征在于，所述黑磷薄膜的厚度为微米或纳米级别，所述黑磷薄膜的尺寸为0.5～100cm2。
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