CN108330427A - 一种高性能陶瓷涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料的表面处理技术领域，尤其涉及一种高性能陶瓷涂层及其制备方法。该方法是以微米陶瓷粉末和纳米陶瓷粉末为原料，通过等离子喷涂与火焰喷涂复合的方式，在基体表面形成高性能陶瓷涂层；所述等离子喷涂与火焰喷涂复合的方式为等离子喷涂和火焰喷涂是一次形成的。两种喷涂工艺复合制备出具有微/纳耦合效果的高性能陶瓷涂层。本发明的优点：减少了微米陶瓷粉末涂层中的大量孔隙，纳米陶瓷粉末填充在这些孔隙上提高了涂层的致密性；解决了纳米陶瓷粉末存在的输送困难和易烧蚀等难点问题；微米陶瓷粉末与纳米陶瓷粉末的复合作用，增强了陶瓷涂层的结合力度；提高涂层的强度和韧性，达到提高涂层耐磨损性能的目的。

Description

一种高性能陶瓷涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料的表面处理技术领域，尤其涉及一种高性能陶瓷涂层及其制备方法。
背景技术
热喷涂是一门具有悠久历史的工艺性技术，是表面工程的关键技术之一，是维修与 再制造的重要手段。当前国内绝大多数的零件是采用金属材料做成的，由于长时间的使用，使得零件的磨损非常的明显，因此热喷涂涂层被广泛应用于机械设备关键零部件的 表面强化，尤其是喷涂陶瓷涂层技术的出现，更是被广泛的应用在表面技术工程领域中。
陶瓷涂层主要包括添加或不添加高熔点的玻璃，以氧化物、碳化物、硅化物、硼化物或氮化物为主的的高温陶瓷，金属陶瓷以及其它无机材料。陶瓷涂层由离子键和共价 键的混合键结合，具有高熔点、高硬度、耐磨性、化学稳定性好和热膨胀系数低的特点。
受热喷涂本身工艺特点的影响，所用原料陶瓷粉末粒径一般为10～100μm，所得到的陶瓷涂层为微米结构。同时热喷涂技术是使材料瞬间加热至熔融或半熔融的状态，材 料撞击基体使其扁平化而覆盖在基体上，因此微米级的扁平粒子的结合率和结合强度是 影响热喷涂涂层耐磨性能的最重要指标，对于热喷涂涂层而言，一般扁平粒子的结合率 在30％左右，在磨损工况下，扁平粒子间的弱结合导致了涂层抗磨损能力的显著下降， 扁平粒子界面由于较低的结合率和其它缺陷(如裂纹和微气孔)的存在，在外应力的作 用下，是涂层裂纹产生和扩展的主要部位，而单个扁平粒子的脱落是引起涂层磨损失效 的最直接原因，所以对热喷涂涂层进行强化的一个重要思路是改善微米级的扁平粒子界 面结合状态。
针对上述微米结构涂层的局限性，热喷涂的纳米结构涂层在抗磨损、耐腐蚀以及其 他性能方面表现出一定的优势，所以纳米结构的表面涂层也是热喷涂重点发展的研究方 向之一。现有的技术主要是用纳米粉末为原料制备纳米结构涂层，然而纳米陶瓷粉末在热喷涂过程中存在输送困难和易烧蚀等难点问题，且纳米结构涂层沉积效率不高。而在 微米级的涂层中引入纳米粉末制备出微/纳耦合涂层有望结合纳米和微米两种结构涂层 的优点，弥补传统热喷涂涂层在性能上的不足。已有的研究大部分集中在利用单一热喷 涂方法制备微/纳耦合涂层，但该方法在原料和工艺的控制方面都不十分成熟，难以满足 产业化的需求。本发明提出的通过等离子喷涂与火焰喷涂复合的方式制备微/纳耦合涂 层，在原料处理和工艺控制方面相对简单，具有良好的应用前景，且相关的研究未见报 道。
发明内容
本发明提出一种把纳米尺度的陶瓷粉末添加于微米级陶瓷涂层的构想，利用微米和 纳米陶瓷粉末，通过等离子喷涂与火焰喷涂复合的方式制备出扁平粒子界面处均匀分布 纳米颗粒的微/纳耦合陶瓷涂层。
本发明的技术目的是提供一种基于等离子-火焰复合喷涂制备的高性能陶瓷涂层， 利用该技术制备的陶瓷涂层具有高强度和耐磨损的特点，能有效的增加零件的使用寿命。
本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为：以微米陶瓷粉末和纳米陶瓷粉末为 原料，通过等离子喷涂与火焰喷涂复合的方式，在基体表面形成高性能陶瓷涂层；
所述等离子喷涂与火焰喷涂复合的方式为等离子喷涂和火焰喷涂是一次形成的。
其中，具体包括以下步骤：
(1)将所述纳米陶瓷粉末制备成悬浮液；
(2)对所述基体预处理得到处理过的基体；
(3)利用步骤(1)的悬浮液和所述微米陶瓷粉末在步骤(2)的处理过的基体表 面采用等离子喷涂与火焰喷涂复合的方式，在基体表面形成高性能陶瓷涂层。
其中，所述步骤(1)中悬浮液的溶剂为离子水和酒精的混合物；固液比为1-100g/500～5000ml；所述离子水和酒精的混合物的离子水和酒精的体积比为2～8:1。
所述步骤(1)中悬浮液中还含有0.5-1.5wt％的碳酸钠粉末，作为粘结剂。
其中，所述步骤(1)中制备方法为超声波分散，所述超声波分散的时间在 20min～120min。
其中，所述的步骤(2)中，所述基体预处理的方式包括清洗、除油除锈和表面粗化；所述表面粗化方法包括喷砂、车螺纹、滚花或电拉毛。
其中，所述步骤(1)的微米陶瓷粉末粒径为10μm～100μm；所述步骤(3)的纳米 陶瓷粉末粒径为1nm～150nm；所述步骤(3)的高性能陶瓷涂层中纳米陶瓷粉末所占比 例为1wt％-20wt％，余量为微米陶瓷粉末；所述步骤(3)的高性能陶瓷涂层的厚度范围 为10μm～1000μm。
其中，所述等离子喷涂采用氢气-氩气喷涂；所述等离子喷涂的参数为：喷涂电流为200A～400A，喷涂电压为10V～100V，氢气的流量为1L/min～10L/min，氩气的流量为 1L/min～100L/min，送粉速率为10g/min～100g/min，喷涂距离为100mm～300mm。
其中，所述火焰喷涂参数为：助燃气和可燃气压力分别在10bar～20bar和2bar～6bar， 流量分别为5L/min～15L/min和10L/min～20L/min，悬浮液的流量为 20mL/min～200mL/min，喷涂的距离为100mm～300mm。
其中，其特征在于，所述高性能陶瓷涂层为扁平粒子界面处均匀分布纳米颗粒的微 /纳耦合陶瓷涂层。
为了表征本发明所制备涂层的性能，利用扫描电子显微镜、附着力测试、显微硬度计和摩擦磨损试验机对所得到的涂层样品进行表征，以下是具体的性能测试方法。
(1)涂层显微硬度测试方法：
将涂层样品的横截面镶嵌后抛光，采用数显硬度计测量涂层横截面的显微硬度，所 加载荷为300g，保压时间为10s。硬度计算公式为：
式中：P——所加载荷；
d——压痕对角线长度；
α——正方形四棱角锥体压头两相对面夹角(规定为136°)。
每个试样测试5个点，最后的硬度取其平均值。
(2)涂层摩擦性能测试方法：
将制备的涂层依次使用不同粒度的水砂纸进行表面研磨，并用金刚石研磨膏抛光至 表面粗糙度Ra＝0.5μm。磨损实验在往复式摩擦磨损机上进行，对偶球是3mm的氮化 硅(Si3N4)球，测试中全振幅为5mm，往复频率5HZ，总滑动距离100m，测试时间 33min，载荷5N，无润滑。
(3)附着力测试方法：
附着力的实验方法是划痕法，划痕法的测定原理主要是通过仪器的探头与涂层的表 面触碰，并且不断对其增加外界载荷的作用，这时仪器不断收到声波的反射信息，最开始声波信号从保持在一条直线上波动很小，随着载荷的作用达到临界载荷时，设备会发 出刺耳的声音，此时的声波信号会突然沿直线升高，这一过程间接表明了涂层从完好到 受到外载荷作用脱落的全过程。测量装置图和涂层与力的关系图如下所示。 附着力计算公式：
式中：fsc——涂层裂开的外载荷；
W——钢球探头受到的作用力；
r——钢球顶端的半径；
P——钢球受到基体的反作用力；
Wc——钢球探头受到的最大作用力；
综上所述，本发明采用等离子-火焰复合喷涂制备的高性能陶瓷涂层与目前常用陶 瓷涂层相比，具有如下优点：
(1)纳米陶瓷粉末填充在微米陶瓷涂层的孔隙中，减少了微米陶瓷粉末涂层中的大量孔隙，提高了涂层的致密性。
(2)该方法解决了热喷涂过程中纳米陶瓷粉末本身存在的输送困难和易烧蚀等难点问题，所用的设备和工艺相对简单，易于操作，生产效率较高。
(3)微米陶瓷粉末与纳米陶瓷粉末的复合作用，增强了陶瓷涂层的结合力度；提高涂层的强度和韧性，达到提高涂层耐磨损性能的目的
因此，本发明中制备的陶瓷涂层具有工艺简单、综合成本较低、生产效率高和适于产业化的优点，可替代目前的常规热喷涂工艺。同时该技术还是符合国家循环经济和可 持续发展战略的绿色制造技术，具有广阔的应用前景与经济效益。
附图说明
图1是等离子-火焰复合喷涂制备高性能陶瓷涂层的示意图，其中(a)是制备方法的 示意图，(b)是利用(a)方法制得的微/纳耦合涂层的表面微观形貌，(c)是利用(a)方法制得 的微/纳耦合涂层截面的微观形貌，从(b)和(c)中可看出纳米颗粒均匀分布在微米级扁平 粒子界面处。
图2为实施例1中电镜下微米级和纳米级的TiO2粉末；其中图2(a)是本发明实施例1中低倍扫描电镜下微米级的TiO2粉末；图2(b)是本发明实施例1中高倍扫描电镜下 微米级的TiO2粉末；图2(c)是本发明实施例1中低倍扫描电镜下纳米级的TiO2粉末； 图2(d)是本发明实施例1中高倍扫描电镜下纳米级的TiO2粉末。
图3为实施例1中制备陶瓷涂层的表面形貌图和截面形貌图；3(a)是本发明实施例1 中制备陶瓷涂层的表面形貌图；图3(b)是图3(a)的局部放大图；图3(c)是本发明实施例1中制备陶瓷涂层的截面形貌图；图3(d)是图3(c)的局部放大图，可以看到涂层完全平展在基体上，团状的涂层跟基体完美结合，增加了涂层与基体之间的粘结力。
具体实施方式
下面结合附图实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例 旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
以下实施例和对比例中溶剂中去离子水和酒精的体积比为7:1。
实施例1：
本实施例中，微米粉末选用TiO2粉末(粒径约15-80μm)，纳米粉末选用TiO2粉末(粒径约10-100nm)，陶瓷涂层中纳米TiO2粉末所占比例为4wt％，涂层厚度约为50μm， 该涂层的具体制备方法如下：
1、以去离子水和酒精为溶剂，加入1wt％的碳酸钠粉末作为粘结剂，在5000ml容量的烧杯中加入4000ml的溶剂，再称取4g的纳米TiO2粉末作为溶质。将所配置的纳 米悬浮液放入超声波清洗器里超声分散30min，这样就降低纳米TiO2粉末的团聚性，制 得比较均匀的纳米悬浮液。
2、采用的基体为不锈钢，在喷涂前将基体进行清洗、除油除锈后，把基体放入箱体干式喷砂机中采用压力式喷砂法进行表面喷砂预处理，使其粗糙度达到喷涂要求；
3、热喷涂采用等离子和火焰复合喷涂的方法，等离子喷涂采用氢气-氩气喷涂，喷涂参数为：喷涂电流为300A，喷涂电压为40V，氢气的流量为4L/min，氩气的流量为 20L/min，送粉速率为50g/min，喷涂距离为150mm；其火焰喷涂参数为：助燃气和可 燃气压力分别在12bar和4bar，流量分别为8L/min和15L/min，悬浮液的流量为 100mL/min，喷涂的距离为150mm。
对上述制备得到的涂层进行如下性能测试：
1.涂层显微硬度：利用涂层显微硬度测试方法测得涂层的平均硬度为373.1HV。
2.涂层附着力：通过涂层附着力测试，测得涂层附着力为17.7N，高于常规涂层。
3.涂层磨损率：利用涂层摩擦磨损测试方法，测得涂层磨损率为5.41×10-7mm3/N·m， 结果表明涂层的耐磨性能优于常规涂层。
电镜下微米级和纳米级的TiO2粉末见图2所示。
制备陶瓷涂层的表面形貌图和截面形貌图3所示。图3(b)可见纳米陶瓷粉末均匀铺展 在微米陶瓷涂层之中；图3(d)可以看到涂层完全平展在基体上，团状的涂层跟基体完美 结合，增加了涂层与基体之间的粘结力。
对比例1：
本对比例中，所用粉末为微米TiO2粉末(粒径约15-80μm)，利用等离子喷涂方法制备微米结构涂层，其他制备条件及喷涂参数与实施例1中完全相同。
对上述制备得到的陶瓷涂层进行如下性能测试：
1.涂层显微硬度：利用涂层显微硬度测试方法测得涂层的平均硬度为234.1HV。
2.涂层附着力：通过涂层附着力测试，测得涂层附着力为9.2N。
3.涂层磨损率：利用涂层摩擦磨损测试方法，测得涂层磨损率为8.91×10-7mm3/N·m。
对比例2：
本对比例中，所用粉末为纳米TiO2粉末(粒径约10-100nm)，利用火焰喷涂方法制备纳米结构涂层，其他制备条件及喷涂参数与实施例1中完全相同。
对上述制备得到的陶瓷涂层进行如下性能测试：
1.涂层显微硬度：利用涂层显微硬度测试方法测得涂层的平均硬度为272.1HV。
2.涂层附着力：通过涂层附着力测试，测得涂层附着力为11.4N。
3.涂层磨损率：利用涂层摩擦磨损测试方法，测得涂层磨损率为7.97×10-7mm3/N·m。
实施例2：
本实施例中，陶瓷涂层的具体制备方法与实施例1中的制备方法基本相同，所不同的是，陶瓷涂层中纳米陶瓷粉末所占比例为7wt％。
对上述制备得到的陶瓷涂层进行如下性能测试：
1.涂层显微硬度：利用涂层显微硬度测试方法测得涂层的平均硬度为534.1HV。
2.涂层附着力：通过涂层附着力测试，测得涂层附着力为25.5N，高于常规涂层。
3.涂层磨损率：利用涂层摩擦磨损测试方法，测得涂层磨损率为4.72×10-7mm3/N·m， 结果表明涂层的耐磨性能优于常规涂层。
实施例3：
本实施例中，高性能陶瓷涂层的具体制备方法与实施例1中的制备方法基本相同，所不同的是，所用粉末分别是微米Al2O3(粒径约50μm)和纳米Al2O3(粒径约30nm) 粉末。
对上述制备得到的陶瓷涂层进行如下性能测试：
1.涂层显微硬度：利用涂层显微硬度测试方法测得涂层的平均硬度为575.4HV。
2.涂层附着力：通过涂层附着力测试，测得涂层附着力为37.5N，高于常规涂层。
3.涂层磨损率：利用涂层摩擦磨损测试方法，测得涂层磨损率为5.45×10-7mm3/N·m， 结果表明涂层的耐磨性能优于常规涂层。
实施例4：
本实施例中，高性能陶瓷涂层的具体制备方法与实施例1中的制备方法基本相同，所不同的是，所用粉末分别是微米Cr2O3(粒径约10μm)和纳米Cr2O3(粒径约5nm) 粉末。
对上述制备得到的陶瓷涂层进行如下性能测试：
1.涂层显微硬度：利用涂层显微硬度测试方法测得涂层的平均硬度为875.4HV。
2.涂层附着力：通过涂层附着力测试，测得涂层附着力为42.3N，高于常规涂层。
3.涂层磨损率：利用涂层摩擦磨损测试方法，测得涂层磨损率为3.82×10-7mm3/N·m， 结果表明涂层的耐磨性能优于常规涂层。
实施例5：
本实施例中，高性能陶瓷涂层的具体制备方法与实施例1中的制备方法基本相同，所不同的是，所用粉末分别是微米Cr2O3(粒径约80μm)和纳米Cr2O3(粒径约50nm) 粉末。
对上述制备得到的陶瓷涂层进行如下性能测试：
1.涂层显微硬度：利用涂层显微硬度测试方法测得涂层的平均硬度为824.3HV。
2.涂层附着力：通过涂层附着力测试，测得涂层附着力为38.9N，高于常规涂层。
3.涂层磨损率：利用涂层摩擦磨损测试方法，测得涂层磨损率为4.01×10-7mm3/N·m， 结果表明涂层的耐磨性能优于常规涂层。

Claims (10)

1.一种高性能陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，以微米陶瓷粉末和纳米陶瓷粉末为原料，通过等离子喷涂与火焰喷涂复合的方式，在基体表面形成高性能陶瓷涂层；
所述等离子喷涂与火焰喷涂复合的方式为等离子喷涂和火焰喷涂是一次形成的。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将所述纳米陶瓷粉末制备成悬浮液；
(2)对所述基体预处理得到处理过的基体；
(3)利用步骤(1)的悬浮液和所述微米陶瓷粉末在步骤(2)的处理过的基体表面采用等离子喷涂与火焰喷涂复合的方式，在基体表面形成高性能陶瓷涂层。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中悬浮液的溶剂为离子水和酒精的混合物；固液比为1-100g/500～5000ml；所述离子水和酒精的混合物的离子水和酒精的体积比为2～8:1。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中悬浮液中还含有0.5-1.5wt％的碳酸钠粉末。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中制备方法为超声波分散，所述超声波分散的时间在20～120min。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中，所述基体预处理的方式包括清洗、除油除锈和表面粗化；所述表面粗化方法包括喷砂、车螺纹、滚花或电拉毛。
7.根据权利要求2所述高性能陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的微米陶瓷粉末粒径为10～100μm；所述步骤(3)的纳米陶瓷粉末粒径为1～150nm；所述步骤(3)的高性能陶瓷涂层中纳米陶瓷粉末所占比例为1-20wt％，余量为微米陶瓷粉末；所述步骤(3)的高性能陶瓷涂层的厚度范围为10～1000μm。
8.根据权利要求1所述的高性能陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述等离子喷涂采用氢气-氩气喷涂；所述等离子喷涂的参数为：喷涂电流为200～400A，喷涂电压为10～100V，氢气的流量为1～10L/min，氩气的流量为1～100L/min，送粉速率为10g/min～100g/min，喷涂距离为100mm～300mm。
9.根据权利要求1所述的高性能陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述火焰喷涂参数为：助燃气和可燃气压力分别在10～20bar和2～6bar，流量分别为5～15L/min和10～20L/min，悬浮液的流量为20～200mL/min，喷涂的距离为100～300mm。
10.根据权利要求1-9所述的任何一种制备方法制备的高性能陶瓷涂层，其特征在于，所述高性能陶瓷涂层为扁平粒子界面处均匀分布纳米颗粒的微/纳耦合陶瓷涂层。
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