CN108532293B - 一种调节糖溶液pH制备碳纤维表面碳涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种调节糖溶液pH制备碳纤维表面碳涂层的方法，本发明涉及碳纤维改性领域。本发明要解决现有方法制备碳纤维表面涂层成本高与厚度难以调控的问题。方法：一、碳纤维脱胶；二、碳纤维表面酸化处理；三、浸渍溶液的配制；四、碳纤维浸渍糖溶液；五、水热反应制备碳纤维表面碳涂层。本发明采用成本低廉的糖作为碳源制备碳纤维表面碳涂层，该碳涂层具有厚度可控、均匀致密的特点，能够应用于陶瓷复合材料制备、碳碳复合材料及碳纤维增强树脂基复合材料制备等领域。本发明用于制备碳纤维表面碳涂层。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维改性领域，具体涉及利用糖类作为原料，结合水热反应的方法在碳纤维表面制备碳涂层的方法，尤其是利用调节糖溶液pH催化糖碳转化为碳的方法。
背景技术
采用连续纤维来韧陶瓷可以从根本上解决材料的本征脆性的问题，其制备的复合材料是航空航天领域最有潜力的材料之一。在碳纤维表面涂覆一层碳涂层一方面可以实现在纤维与陶瓷间弱界面结合，在碳纤维增韧陶瓷基复合材料中，人们往往希望在纤维和基体间产生弱的界面结合，从而为纤维拔出、桥连以及裂纹偏转的出现创造条件，这样可以消耗外力所做的功，从而延缓材料的破坏，碳纤维表面涂覆的碳涂层另一方面起到保护碳纤维的作用，在复合材料烧结过程中，由于粉体氧化等原因会导致氧化的粉体与碳纤维反应，从而使纤维强度降低，最终造成材料难以达到预期的增韧效果，若在碳纤维表面涂覆一层碳涂层，氧化的粉体将会和涂层优先反应从而避免了碳纤维的损伤；纤维表面碳涂层还可以改善碳纤维表面惰性大的问题，在制备碳碳复合材料过程中，为了使得到的复合材料均匀致密往往需要在碳纤维表面制备一层碳涂层来提升纤维的润湿性；同时在纤维表面制备一层涂层还可以增加纤维表面的粗糙度，从而提升树脂基复合材料制备过程中的机械互锁作用，从而增加复合材料的界面结合力。
目前人们已经利用气相法及液相法制备碳涂层。其中气相法制备碳涂层均匀性好且其厚度可以调控，但是其所使用的碳源为低分子的烷烃及烯烃且利用率很低约1.5％左右，这就使其所需要的成本较高不适宜大规模的生产；目前液相法主要的碳源有沥青和树脂，他们具有成本低设备简单等特点，但是这些液相碳源在裂解过程中产生收缩使得涂层均匀性较差，且过程中需要使用大量有机溶剂，造成环境的污染。采用绿色环保的水为溶剂溶解水溶性糖类，并利用水热反应在碳纤维表面生长碳涂层，使得这种涂层制备方法既具有气相法制备碳涂层均匀可调的特点，又具有液相法制备碳涂层成本低的特点，是一种有望实现工业化生产的制备碳纤维表面碳涂层的方法。
发明内容
本发明要解决现有方法制备碳纤维表面涂层成本高与厚度难以调控的问题，而提供一种调节糖溶液pH制备碳纤维表面碳涂层的方法。
一种调节糖溶液pH制备碳纤维表面碳涂层的方法，具体按以下步骤进行：
一、碳纤维脱胶：
将碳纤维编织体放入真空炉中在真空条件下升温至300～1000℃，保温1～3h，然后自然冷却至室温，得到脱胶碳纤维；
二、碳纤维表面酸化处理：
将步骤一制备的脱胶碳纤维加入浓硝酸中，放入升温至80～120℃的油浴锅中，反应2～6h，然后水洗至中性，真空干燥，得到酸化碳纤维；
三、浸渍溶液的配制：
将糖加入去离子水中搅拌均匀，得到糖溶液，采用酸滴定调节pH为0～7，得到浸渍溶液；
四、碳纤维浸渍糖溶液：
将步骤二得到的酸化碳纤维加入到步骤三得到的浸渍溶液中，真空条件下浸渍1～6h，得到含纤维与糖的混合溶液；
五、水热反应制备碳纤维表面碳涂层：
将步骤四得到的含纤维与糖的混合溶液转移至水热反应釜中，然后将水热反应釜放入预热温度为160～280℃的烘箱内，保温2～12h，然后自然冷却至室温，在去离子水中超声处理10～20min，得到碳纤维表面碳涂层。
本发明中碳纤维编织体为现售商品，可购买得到。
本发明的有益效果是：
本发明采用成本低廉的糖作为碳源制备碳纤维表面碳涂层，该涂层的厚度可以从100nm至3μm范围内连续可调控，且涂层具有均匀致密的特点，能够在陶瓷基复合材料烧结制备过程中防止纤维损伤的作用；涂层表面具有丰富的官能团，并且可以制备出表面具有粘附碳球的涂层，这有利于在树脂基复合材料制备过程中形成良好的界面增强效果。
本发明用于制备碳纤维表面碳涂层。
附图说明
图1为实施例一碳纤维原丝的SEM图；
图2为实施例一酸化处理后碳纤维的SEM图；
图3为实施例一制备的碳纤维表面碳涂层的低倍SEM图；
图4为实施例一制备的碳纤维表面碳涂层的高倍SEM图；
图5为实施例一制备的碳纤维表面碳涂层的能谱图；测试点为图4中spectrum10；
图6为实施例一制备的碳纤维表面碳涂层的红外图；
图7为实施例三制备的碳纤维表面碳涂层的SEM图；
图8为实施例三制备的碳纤维表面碳涂层的SEM图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种调节糖溶液pH制备碳纤维表面碳涂层的方法，具体按以下步骤进行：
一、碳纤维脱胶：
将碳纤维编织体放入真空炉中在真空条件下升温至300～1000℃，保温1～3h，然后自然冷却至室温，得到脱胶碳纤维；
二、碳纤维表面酸化处理：
将步骤一制备的脱胶碳纤维加入浓硝酸中，放入升温至80～120℃的油浴锅中，反应2～6h，然后水洗至中性，真空干燥，得到酸化碳纤维；
三、浸渍溶液的配制：
将糖加入去离子水中搅拌均匀，得到糖溶液，采用酸滴定调节pH为0～7，得到浸渍溶液；
四、碳纤维浸渍糖溶液：
将步骤二得到的酸化碳纤维加入到步骤三得到的浸渍溶液中，真空条件下浸渍1～6h，得到含纤维与糖的混合溶液；
五、水热反应制备碳纤维表面碳涂层：
将步骤四得到的含纤维与糖的混合溶液转移至水热反应釜中，然后将水热反应釜放入预热温度为160～280℃的烘箱内，保温2～12h，然后自然冷却至室温，在去离子水中超声处理10～20min，得到碳纤维表面碳涂层。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：在真空条件下升温至500℃，保温1h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中浓硝酸的质量浓度为68％。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中所述糖为水溶性葡萄糖、水溶性果糖、水溶性蔗糖和水溶性麦芽糖中的一种或者其中几种的混合，浸渍溶液中糖的质量分数为5～60％。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中浸渍溶液中糖的质量分数为24％。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中所述酸为醋酸、磷酸、硝酸、盐酸、硫酸和柠檬酸中的一种或者其中几种的混合。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中调节pH为1。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中酸化碳纤维的质量与浸渍溶液的体积比为1g∶(100～300)mL。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五中含纤维与糖的混合溶液总体积占反应釜的填充率为50％～80％。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五中含纤维与糖的混合溶液总体积占反应釜的填充率为75％。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤五中烘箱的预热温度为200℃。其它与具体实施方式一至十之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种调节糖溶液pH制备碳纤维表面碳涂层的方法，具体按以下步骤进行：
一、碳纤维脱胶：
将碳纤维编织体放入真空炉中在真空条件下升温至500℃，保温2h，然后自然冷却至室温，得到脱胶碳纤维；
二、碳纤维表面酸化处理：
将步骤一制备的脱胶碳纤维加入浓硝酸中，放入升温至100℃的油浴锅中，反应4h，然后水洗至中性，真空干燥，得到酸化碳纤维；
三、浸渍溶液的配制：
将葡萄糖加入去离子水中搅拌均匀，得到糖溶液，采用盐酸滴定调节pH为2，得到浸渍溶液；其中糖溶液中葡萄糖的质量分数为5％；盐酸质量浓度为37％；
四、碳纤维浸渍糖溶液：
将1g步骤二得到的酸化碳纤维加入到100mL步骤三得到的浸渍溶液中，真空条件下浸渍1h，得到含纤维与糖的混合溶液；
五、水热反应制备碳纤维表面碳涂层：
将步骤四得到的含纤维与糖的混合溶液转移至水热反应釜中，其中含纤维与糖的混合溶液总体积占反应釜的填充率为50％，然后将水热反应釜放入预热温度为200℃的烘箱内，保温4h，然后自然冷却至室温，在去离子水中超声处理10min，得到碳纤维表面碳涂层。
图1为实施例一碳纤维原丝的SEM图；
图2为实施例一酸化处理后碳纤维的SEM图；
图3为实施例一制备的碳纤维表面碳涂层的低倍SEM图；
图4为实施例一制备的碳纤维表面碳涂层的能谱图；
图5为实施例一制备的碳纤维表面碳涂层的能谱图；测试点为图4中spectrum10；
图6为实施例一制备的碳纤维表面碳涂层的红外图；
由图3可以看出涂层厚度大约在1μm左右，且涂层中未发现明显的孔隙，涂层是均匀致密的；从图5中可以看出涂层元素主要是由C和O元素组成的。从图6中可以看出涂层含有-OH、-C＝O、苯环等官能团，可以利用基团反应实现纤维增强树脂基复合材料中的界面增强。
实施例二：
本实施例一种调节糖溶液pH制备碳纤维表面碳涂层的方法，具体按以下步骤进行：
一、碳纤维脱胶：
将碳纤维编织体放入真空炉中在真空条件下升温至600℃，保温2h，然后自然冷却至室温，得到脱胶碳纤维；
二、碳纤维表面酸化处理：
将步骤一制备的脱胶碳纤维加入浓硝酸中，放入升温至90℃的油浴锅中，反应5h，然后水洗至中性，真空干燥，得到酸化碳纤维；
三、浸渍溶液的配制：
将蔗糖加入去离子水中搅拌均匀，得到糖溶液，采用盐酸与醋酸的混合酸溶液滴定调节pH为0，得到浸渍溶液；其中糖溶液中蔗糖的质量分数为30％；盐酸的质量浓度为37％；醋酸的质量浓度为68％，醋酸为冰醋酸；醋酸与盐酸质量比为1:1；
四、碳纤维浸渍糖溶液：
将1g步骤二得到的酸化碳纤维加入到200mL步骤三得到的浸渍溶液中，真空条件下浸渍2h，得到含纤维与糖的混合溶液；
五、水热反应制备碳纤维表面碳涂层：
将步骤四得到的含纤维与糖的混合溶液转移至水热反应釜中，其中含纤维与糖的混合溶液总体积占反应釜的填充率为60％，然后将水热反应釜放入预热温度为200℃的烘箱内，保温2h，然后自然冷却至室温，在去离子水中超声处理10min，得到碳纤维表面碳涂层。
实施例三：
本实施例一种调节糖溶液pH制备碳纤维表面碳涂层的方法，具体按以下步骤进行：
一、碳纤维脱胶：
将碳纤维编织体放入真空炉中在真空条件下升温至800℃，保温1h，然后自然冷却至室温，得到脱胶碳纤维；
二、碳纤维表面酸化处理：
将步骤一制备的脱胶碳纤维加入浓硝酸中，放入升温至80℃的油浴锅中，反应4h，然后水洗至中性，真空干燥，得到酸化碳纤维；
三、浸渍溶液的配制：
将果糖加入去离子水中搅拌均匀，得到糖溶液，采用硝酸滴定调节pH为2，得到浸渍溶液；其中糖溶液中果糖的质量分数为5％；硝酸的质量浓度为68％；
四、碳纤维浸渍糖溶液：
将1g步骤二得到的酸化碳纤维加入到250mL步骤三得到的浸渍溶液中，真空条件下浸渍1h，得到含纤维与糖的混合溶液；
五、水热反应制备碳纤维表面碳涂层：
将步骤四得到的含纤维与糖的混合溶液转移至水热反应釜中，其中含纤维与糖的混合溶液总体积占反应釜的填充率为50％，然后将水热反应釜放入预热温度为280℃的烘箱内，保温7h，然后自然冷却至室温，在去离子水中超声处理15min，得到碳纤维表面碳涂层。
图7为实施例三制备的碳纤维表面碳涂层的SEM图；
图8为实施例三制备的碳纤维表面碳涂层的SEM图。
由图7可以看出当糖液浓度低时涂层厚度较薄，大约为100nm左右；由图8可以看出当pH较高时涂层表面会出现粘附的碳球，这对树脂基复合材料中的界面增强有益的效果。
实施例四：
本实施例一种调节糖溶液pH制备碳纤维表面碳涂层的方法，具体按以下步骤进行：
一、碳纤维脱胶：
将碳纤维编织体放入真空炉中在真空条件下升温至450℃，保温3h，然后自然冷却至室温，得到脱胶碳纤维；
二、碳纤维表面酸化处理：
将步骤一制备的脱胶碳纤维加入浓硝酸中，放入升温至110℃的油浴锅中，反应5h，然后水洗至中性，真空干燥，得到酸化碳纤维；
三、浸渍溶液的配制：
将麦芽糖加入去离子水中搅拌均匀，得到糖溶液，采用硫酸滴定调节pH为1，得到浸渍溶液；其中糖溶液中麦芽糖的质量分数为60％；硫酸质量浓度为10％；
四、碳纤维浸渍糖溶液：
将1g步骤二得到的酸化碳纤维加入到250mL步骤三得到的浸渍溶液中，真空条件下浸渍5h，得到含纤维与糖的混合溶液；
五、水热反应制备碳纤维表面碳涂层：
将步骤四得到的含纤维与糖的混合溶液转移至水热反应釜中，其中含纤维与糖的混合溶液总体积占反应釜的填充率为65％，然后将水热反应釜放入预热温度为160℃的烘箱内，保温8h，然后自然冷却至室温，在去离子水中超声处理20min，得到碳纤维表面碳涂层。
实施例五：
本实施例一种调节糖溶液pH制备碳纤维表面碳涂层的方法，具体按以下步骤进行：
一、碳纤维脱胶：
将碳纤维编织体放入真空炉中在真空条件下升温至550℃，保温1h，然后自然冷却至室温，得到脱胶碳纤维；
二、碳纤维表面酸化处理：
将步骤一制备的脱胶碳纤维加入浓硝酸中，放入升温至100℃的油浴锅中，反应4h，然后水洗至中性，真空干燥，得到酸化碳纤维；
三、浸渍溶液的配制：
将葡萄糖和麦芽糖加入去离子水中搅拌均匀，得到糖溶液，保持pH为7，得到浸渍溶液；其中，糖溶液中麦芽糖的质量分数为15％；糖溶液中葡萄糖的质量分数为15％；
四、碳纤维浸渍糖溶液：
将1g步骤二得到的酸化碳纤维加入到300mL步骤三得到的浸渍溶液中，真空条件下浸渍4h，得到含纤维与糖的混合溶液；
五、水热反应制备碳纤维表面碳涂层：
将步骤四得到的含纤维与糖的混合溶液转移至水热反应釜中，其中含纤维与糖的混合溶液总体积占反应釜的填充率为80％，然后将水热反应釜放入预热温度为200℃的烘箱内，保温12h，然后自然冷却至室温，在去离子水中超声处理15min，得到碳纤维表面碳涂层。
Claims (1)
1.一种制备碳纤维表面碳涂层的方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：
一、碳纤维脱胶：
将碳纤维编织体放入真空炉中在真空条件下升温至500℃，保温2h，然后自然冷却至室温，得到脱胶碳纤维；
二、碳纤维表面酸化处理：
将步骤一制备的脱胶碳纤维加入浓硝酸中，放入升温至100℃的油浴锅中，反应4h，然后水洗至中性，真空干燥，得到酸化碳纤维；
三、浸渍溶液的配制：
将葡萄糖加入去离子水中搅拌均匀，得到糖溶液，采用盐酸滴定调节pH为2，得到浸渍溶液；其中糖溶液中葡萄糖的质量分数为5%；盐酸质量浓度为37%；
四、碳纤维浸渍糖溶液：
将1g步骤二得到的酸化碳纤维加入到100mL步骤三得到的浸渍溶液中，真空条件下浸渍1h，得到含纤维与糖的混合溶液；
五、水热反应制备碳纤维表面碳涂层：
将步骤四得到的含纤维与糖的混合溶液转移至水热反应釜中，其中含纤维与糖的混合溶液总体积占反应釜的填充率为50%，然后将水热反应釜放入预热温度为200℃的烘箱内，保温4h，然后自然冷却至室温，在去离子水中超声处理10min，得到碳纤维表面碳涂层。
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |