CN112661515A - 一种单晶硅炉用加热器SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层及制备方法 - Google Patents

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单彩霞
陈正
樊宇
陈强
张平
时晓
顾申翔宇
徐杰
吴亚娟
郑加镇
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Abstract

本发明公开了一种单晶硅炉用加热器SiC‑ZrC‑B4C‑ZrB2‑BN复合涂层及制备方法，所述SiC‑ZrC‑B4C‑ZrB2‑BN复合涂层覆于单晶硅炉用加热器的加热部件的表面。本发明通过对加热器的加热部件增加SiC‑ZrC‑B4C‑ZrB2‑BN复合涂层，降低了富硅气氛对加热部件的侵蚀，通过控制涂层的成分提高涂层与发热体的结合力以及涂层的抗热震性，避免生产过程中污染单晶硅，提高单晶硅质量，且能够有效的增加了加热器高温稳定性以及使用寿命，降低生产成本。

Description

一种单晶硅炉用加热器SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层及制 备方法
技术领域
本发明属于非金属晶体制造设备领域，尤其涉及一种单晶硅炉用加热器SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层及制备方法。
背景技术
直拉法是制造单晶硅的一种重要方法，具有工艺简单、生产高效、易于控制等优点。目前，直拉法制造单晶硅的加热器所用材质多采用石墨材料。在制造单晶硅的过程中，单晶炉内为富硅气氛，使得加热部件受到侵蚀，使得加热器使用寿命大大缩短，一步增加了生产成本。
申请公布号为CN 103570377 A的发明专利公开的“一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面制备SiC涂层的方法”介绍了一种用碳毡和SiO2粉末在石墨发热体表面制备SiC涂层的方法，该方法过程相对简单，易操作，重复性好。
申请公布号为CN 209497618 U的实用新型专利公开的“带涂层的石墨发热体”介绍了一种用浆料法在石墨加热体表面制备碳化硼涂层的方法，改善了石墨发热体的抗氧化性，延长其使用寿命。
文献“王凯凯,李争显,汪欣,李伟,相远帆.石墨和C/C复合材料表面ZrB2-SiC陶瓷涂层的研究进展[J].表面技术,2020,49(01):103-112.”介绍了利用不同方法在石墨和C/C复合材料表面制备ZrB2-SiC陶瓷涂层的研究情况，ZrB2-SiC陶瓷涂层使涂层的抗氧化性、抗烧蚀性、抗热冲刷性等都得到了较大的提升。
然而，上述涂层成分及制备方法仍存在一定不足之处。单一的SiC涂层高温稳定性、耐磨性、抗热震性较差。浆料法制备的碳化硼涂层与基体结合力差，高温稳定性以及抗热震性能不足等。ZrB2-SiC陶瓷涂层和基体热匹配性、涂层致密性较差，同样无法达到良好的保护效果。
SiC具有高熔点、高温强度高、抗氧化、耐腐蚀、热膨胀系数小和化学稳定性好等特点，具有良好的防氧化性能，与石墨材料有良好的物理、化学相容性，是石墨材料的理想涂层。ZrC和ZrB2具有高熔点、良好的热稳定性以及化学稳定性等特点，能够提高涂层的高温稳定性。B4C密度低、强度大，具有较好的高温稳定性以及化学稳定性，可提高涂层的耐磨性，延长发热体的使用寿命。BN膨胀系数低，具有良好的耐热震性和高温稳定性，可通过调节其含量提高涂层与石墨发热体的结合力，提高发热体的抗热震性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单晶硅炉用加热器SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层及制备方法，在加热部件上添加SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层，降低富硅气氛对发热体的侵蚀。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种单晶硅炉用加热器SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层，所述SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层覆于单晶硅炉用加热器的加热部件的表面。
优选的，所述SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层的厚度为10～1000μm。
一种单晶硅炉用加热器SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Si粉、Zr粉、B4C粉、ZrB2粉、氮化硼粉、石墨粉和ZrO2粉放入球磨机中研磨，得到混合粉体；
(2)将单晶硅炉用加热器的加热部件置于石墨盒中，将步骤(1)得到的混合粉末覆盖加热部件；
(3)将步骤(2)的石墨盒置于真空炉中进行包埋渗处理，得到覆在加热部件表面的SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层。
优选的，所述步骤(1)中，按照质量百分比，各原料的含量为：40～80％的Si粉，5～15％的Zr粉，0～10％的B4C粉，0～10％ZrB2粉，0～10％的氮化硼粉，5～10％的石墨粉和10～20％的ZrO2粉，上述含量中，均不包括0。
优选的，所述步骤(1)中，Si粉粒度为5～200μm，Zr粉粒度为5～30μm，B4C粉粒度为1～60μm，ZrB2粉粒度为1～20μm，氮化硼粉粒度为5～30μm，石墨粉粒度为1～20μm，ZrO2粉粒度为10～50μm。
优选的，所述步骤(1)中，Zr粉、Si粉、B4C粉、ZrB2粉、氮化硼粉、ZrO2粉纯度不低于99.5％。
优选的，所述步骤(1)中，球磨机转速为100～300r/min，球磨时间为2～5h。
优选的，所述步骤(3)中，包埋渗处理的温度为1700～2100℃，保温时间为1～2h。
一种单晶硅炉用加热器，包括加热部件，所述加热部件表面覆有SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层。
有益效果：本发明通过对加热器的加热部件增加SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层，降低了富硅气氛对发热体的侵蚀，通过控制涂层的成分提高涂层的与加热部件的结合力以及涂层的抗热震性，避免生产过程中污染单晶硅，提高单晶硅质量，且能够有效的增加了加热器高温稳定性以及使用寿命，降低生产成本，本加热器各部件可单独生产，方便维修。
具体实施方式
本发明的一种单晶硅炉用加热器SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层，该涂层覆于单晶硅炉用加热器的加热部件的表面，厚度为10～1000μm。
本发明的一种单晶硅炉用加热器SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Si粉、Zr粉、B4C粉、ZrB2粉、氮化硼粉、石墨粉和ZrO2粉放入球磨机中研磨，得到混合粉体；其中，按照质量百分比，各原料的含量为：40～80％的Si粉，5～15％的Zr粉，0～10％的B4C粉，0～10％ZrB2粉，0～10％的氮化硼粉，5～10％的石墨粉和10～20％的ZrO2粉，上述含量中，均不包括0；Si粉粒度为5～200μm，Zr粉粒度为5～30μm，B4C粉粒度为1～60μm，ZrB2粉粒度为1～20μm，氮化硼粉粒度为5～30μm，石墨粉粒度为1～20μm，ZrO2粉粒度为10～50μm；Zr粉、Si粉、B4C粉、ZrB2粉、氮化硼粉、ZrO2粉纯度不低于99.5％；球磨机转速为100～300r/min，球磨时间为2～5h；
(2)将单晶硅炉用加热器的加热部件置于石墨盒中，将步骤(1)得到的混合粉末覆盖加热部件；
(3)将步骤(2)的石墨盒置于真空炉中进行包埋渗处理，得到覆在加热部件表面的SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层；其中，包埋渗处理的温度为1700～2100℃，保温时间为1～2h。
本发明还提供了一种单晶硅炉用加热器，包括加热部件，加热部件表面覆有SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层。
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例中，单晶硅炉用加热器的加热部件表面有SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层，涂层厚度为50μm。
本实施例中，SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层制备方法为：
(1)将质量百分数为60％的Si粉，5％的Zr粉，5％的B4C粉，5％ZrB2粉、5％的氮化硼粉、10％的石墨粉和10％的ZrO2粉放入球磨机中研磨；其中：Si粉粒度为100μm，Zr粉粒度为30μm，B4C粉粒度为50μm，ZrB2粉粒度为20μm，氮化硼粉粒度为10μm，石墨粉粒度为5μm，ZrO2粉粒度为30μm；球磨机转速为180r/min，球磨时间为5h；
(2)将加热部件置于石墨纸盒中，以步骤(1)得到的粉末覆盖；
(3)将步骤(2)的石墨纸盒置于真空炉中进行包埋渗处理，得到覆于加热部件表面的SiC-ZrC-BN复合涂层；其中，包埋渗温度为1900℃，保温时间为1h。
实施例2
本实施例中，单晶硅炉用加热器的加热部件表面有SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层，涂层厚度为100μm。
本实施例中，SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层制备方法为：
(1)将质量百分数为50％的Si粉，5％的Zr粉，5％的B4C粉，10％ZrB2粉，10％的氮化硼粉、10％的石墨粉和10％的ZrO2粉放入球磨机中研磨；其中，Si粉粒度为50μm，Zr粉粒度为20μm，B4C粉粒度为5μm，ZrB2粉粒度为10μm，氮化硼粉粒度为5μm，石墨粉粒度为1μm，ZrO2粉粒度为20μm；球磨机转速为120r/min，球磨时间为4h；
(2)将加热部件置于石墨纸盒中，以步骤(1)得到的粉末覆盖；
(3)将步骤(2)的石墨纸盒置于真空炉中进行包埋渗处理，得到覆于加热部件表面的SiC-ZrC-BN复合涂层；其中，包埋渗温度为1800℃，保温时间为1.5h。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种单晶硅炉用加热器SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层，其特征在于：所述SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层覆于单晶硅炉用加热器的加热部件的表面。
2.根据权利要求1所述的单晶硅炉用加热器SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层，其特征在于：所述SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层的厚度为10～1000μm。
3.一种单晶硅炉用加热器SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将Si粉、Zr粉、B4C粉、ZrB2粉、氮化硼粉、石墨粉和ZrO2粉放入球磨机中研磨，得到混合粉体；
(2)将单晶硅炉用加热器的加热部件置于石墨盒中，将步骤(1)得到的混合粉末覆盖加热部件；
(3)将步骤(2)的石墨盒置于真空炉中进行包埋渗处理，得到覆在加热部件表面的SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层。
4.根据权利要求3所述的单晶硅炉用加热器SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，按照质量百分比，各原料的含量为：40～80％的Si粉，5～15％的Zr粉，0～10％的B4C粉，0～10％ZrB2粉，0～10％的氮化硼粉，5～10％的石墨粉和10～20％的ZrO2粉，上述含量中，均不包括0。
5.根据权利要求3或4所述的单晶硅炉用加热器SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，Si粉粒度为5～200μm，Zr粉粒度为5～30μm，B4C粉粒度为1～60μm，ZrB2粉粒度为1～20μm，氮化硼粉粒度为5～30μm，石墨粉粒度为1～20μm，ZrO2粉粒度为10～50μm。
6.根据权利要求5所述的单晶硅炉用加热器SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，Zr粉、Si粉、B4C粉、ZrB2粉、氮化硼粉、ZrO2粉纯度不低于99.5％。
7.根据权利要求3所述的单晶硅炉用加热器SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，球磨机转速为100～300r/min，球磨时间为2～5h。
8.根据权利要求3所述的单晶硅炉用加热器SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，包埋渗处理的温度为1700～2100℃，保温时间为1～2h。
9.一种单晶硅炉用加热器，包括加热部件，其特征在于：所述加热部件表面覆有SiC-ZrC-B4C-ZrB2-BN复合涂层。
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