CN107584129A - 一种还原球磨后铜‑氢化钛‑硼复合粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种还原球磨后铜‑氢化钛‑硼复合粉末的方法，首先在球磨机中加入Cu粉、TiH2粉和B粉以及过程控制剂，球磨为复合粉末，球磨结束后将复合粉末过筛、干燥；然后将复合粉末均匀铺到刚玉方舟中，在H2气氛保护炉中进行还原。本发明提供了精确还原球磨后的Cu‑TiH2‑B复合粉末的方法，还原后复合粉末中仅Cu粉被还原，TiH2未分解，没有其他杂质相混入，且复合粉末保持为颗粒状，具有很好的流动性，有利于后续的烧结致密化以及提高复合材料的力学和物理性能。并且还原后粉末含氧量低，适宜做后续制备复合材料烧结用粉末。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及一种还原球磨后铜-氢化钛-硼复合粉末的方法。
背景技术
利用Cu-TiH2-B复合粉末制备的TiB2增强Cu基复合材料具有导电导热性能高，高温稳定性和耐磨性好的优点，因此具有非常广阔的工业应用前景。目前，粉末冶金有望成为批量生产该复合材料的方法之一。混粉是粉末冶金过程中的关键步骤，它直接影响后续烧结过程以及最终的材料组织和性能。通过机械球磨将TiH2和B颗粒均匀分布并埋入铜基体中，但由于机械撞击的不断进行，球磨罐中的温度迅速上升，同时合金粉末不断露出新鲜表面，球磨过程中Cu粉只要接触到微量的O2，就会不可避免发生氧化。氧化后的复合粉末急剧恶化，进而影响最终复合材料的力学和物理性能。为了避免氧化带来的负面效应，利用H2还原球磨后的Cu-TiH2-B复合粉末是一种有效方法，但采用该方法的同时需要综合考虑还原过程中复合粉末本身组成成分的变化。还原温度高，时间长，TiH2分解，同时会有Cu-Ti合金和TiB2生成，复合粉末结块，流动性变差，不利于后续烧结；还原温度低，时间短，被氧化的Cu粉又不能完全被还原，因此还原条件和参数非常关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种还原球磨后铜-氢化钛-硼复合粉末的方法，解决了球磨后Cu-TiH2-B复合粉末中Cu粉的氧化，影响复合材料的力学和物理性能的问题。
本发明所采用的另一技术方案是，一种还原球磨后铜-氢化钛-硼复合粉末的方法，首先在球磨机中加入Cu粉、TiH2粉和B粉以及过程控制剂，球磨为复合粉末，球磨结束后将复合粉末过筛、干燥；然后将复合粉末均匀铺到刚玉方舟中，在H2气氛保护炉中进行还原。
本发明特点还在于，
Cu粉、TiH2粉和B粉的质量比为28.50-39.71:1.07-1.50:0.48-0.65。
过程控制剂为无水乙醇，用量为所加入粉末总质量的4％-8％。
球磨参数为：球磨机转速为300-500r/min，球磨时间为4h-16h，球料比为5:1-20:1。
还原过程具体为：将铺好复合粉末的刚玉方舟置于气氛保护炉温度场较为均匀稳定的中间位置，关闭炉体并严格检查气密性，通入H2，验纯后在出口处点燃，待燃烧气流稳定后开始升温，进行还原处理，还原完成后通入N2保护，冷却到室温后取粉。
H2的气流流速为80-120L/h。
升温速率为10-20℃/min。
还原反应温度区间为500-550℃，还原时间为60-120min。
本发明的有益效果是，本发明提供了精确还原球磨后的Cu-TiH2-B复合粉末的方法，还原后复合粉末中仅Cu粉被还原，TiH2未分解，没有其他杂质相混入，且复合粉末保持为颗粒状，具有很好的流动性，有利于后续的烧结致密化以及提高复合材料的力学和物理性能。并且还原后粉末含氧量低，适宜做后续制备复合材料烧结用粉末。
附图说明
图1是本发明一种还原球磨后铜-氢化钛-硼复合粉末的方法的工艺流程图；
图2是本发明实施例1球磨后Cu颗粒从截面中心到边缘的EDS线扫描元素分布图；
图3是本发明实施例1H2气氛500℃还原90min Cu颗粒向Cu颗粒过渡的EDS线扫描元素分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种还原球磨后铜-氢化钛-硼复合粉末的方法，如图1所示：首先在KQM-X4式行星式球磨机中将Cu、TiH2、B三种粉末共同进行球磨，并加入无水乙醇作为过程控制剂，然后将晾干的复合粉末均匀铺到刚玉方舟中，最后在H2气氛保护炉中对复合粉末进行还原。具体按照以下步骤实施：
步骤1，分别称取质量比为28.50-39.71:1.07-1.50:0.48-0.65的Cu粉、TiH2粉、B粉，加入粉末总质量的4％-8％的无水乙醇作为球磨过程控制剂，在KQM-X4式行星式球磨机中进行球磨，球磨机转速为300-500r/min，球磨时间为4h-16h，球料比为5:1-20:1(不锈钢球)。
步骤2，将球磨后的复合粉末取出过筛并干燥，然后将复合粉末均匀铺在刚玉方舟中。
步骤3，将铺好复合粉末的刚玉方舟置于气氛保护炉温度场较为均匀稳定的中间位置，关闭炉体并严格检查气密性，H2的气流流速保持在80-120L/h，通气40-50min后验纯并在出口处点燃，待燃烧气流稳定后打开还原程序，升温速率为10-20℃/min，温度区间为500-550℃，还原时间为60-120min，还原完成后通入N2保护，冷却到室温后取粉。
本发明提供了精确还原球磨后的Cu-TiH2-B复合粉末的方法，还原后复合粉末中仅Cu粉被还原，TiH2未分解，没有其他杂质相混入，且复合粉末保持为颗粒状，具有很好的流动性，有利于后续的烧结致密化以及提高复合材料的力学和物理性能。并且还原后粉末含氧量低，适宜做后续制备复合材料烧结用粉末。
实施例1
分别称取28.50gCu粉、1.07gTiH2粉、0.48gB粉并置于球磨罐中，KQM-X4式行星式球磨机转速为300r/min，球料比为5:1(不锈钢球)，添加所加入粉末总质量的4％的无水乙醇作为球磨过程控制剂，设定时间4h；将球磨后粉末过筛并干燥，然后把复合粉末均匀铺在刚玉方舟中；将铺好复合粉末的刚玉方舟置于气氛保护炉温度场较为均匀稳定的中间位置，关闭炉体并严格检查气密性，H2的气流流速保持在80L/h，通气40min后验纯并在出口处点燃，待燃烧气流稳定后打开还原程序，升温速率为10℃/min，还原温度为500℃，还原时间为60min，还原完成后通入N2保护，冷却到室温后取粉。500℃还原60min后，复合粉末含氧量低，并且粉末依然保持为颗粒状态，而且没有其他杂质相混入，适宜做后续制备复合材料烧结用粉末。
图2是球磨后Cu颗粒中心到边缘的EDS线扫描元素分布图，根据图2可以分析出：在距离铜颗粒边缘还有一段距离时，O元素已经出现明显上升的趋势，即球磨后Cu颗粒表面存在氧化行为。
图3是500℃还原60min Cu颗粒向Cu颗粒过渡的EDS线扫描元素分布图，根据图3可以分析出：接近Cu颗粒边缘时，O元素才有上升的趋势，即复合粉末中Cu粉含氧量低，并且粉末依然保持为颗粒状态。
实施例2
分别称取31.77gCu粉、1.20gTiH2粉、0.52gB粉并置于球磨罐中，KQM-X4式行星式球磨机转速为400r/min，球料比为10:1(不锈钢球)，添加所加入粉末总质量的6％的无水乙醇作为球磨过程控制剂，设定时间10h；将球磨后的粉末过筛并干燥，然后把复合粉末均匀铺在刚玉方舟中。将铺好复合粉末的刚玉方舟置于气氛保护炉温度场较为均匀稳定的中间位置，关闭炉体并严格检查气密性，H2的气流流速保持在100L/h，通气48min后验纯并在出口处点燃，待燃烧气流稳定后打开还原程序，升温速率为15℃/min，还原温度为520℃，还原时间为120min，还原完成后通入N2保护，冷却到室温后取粉。520℃还原120min后，复合粉末中Cu粉含氧量低，并且粉末依然保持为颗粒状态，而且没有其他杂质相混入，适宜做后续制备复合材料烧结用粉末。
实施例3
分别称取39.71gCu粉、1.50gTiH2粉、0.65gB粉并置于球磨罐中，KQM-X4式行星式球磨机转速为500r/min，球料比为20:1(不锈钢球)，添加所加入粉末总质量的8％的无水乙醇作为球磨过程控制剂，设定时间16h；将球磨后的粉末过筛并干燥，然后把复合粉末均匀铺在刚玉方舟中；将铺好复合粉末的刚玉方舟置于气氛保护炉温度场较为均匀稳定的中间位置，关闭炉体并严格检查气密性，H2的气流流速保持在120L/h，通气50min后验纯并在出口处点燃，待燃烧气流稳定后打开还原程序，升温速率为20℃/min，还原温度为550℃，还原时间为90min，还原完成后通入N2保护，冷却到室温后取粉。550℃还原90min后，复合粉末中Cu粉含氧量低，有少部分粉末出现结块，但易被研磨为颗粒状态，而且没有其他杂质相混入，也可做后续制备复合材料烧结用粉末。
Claims (8)
1.一种还原球磨后铜-氢化钛-硼复合粉末的方法，其特征在于，首先在球磨机中加入Cu粉、TiH2粉和B粉以及过程控制剂，球磨为复合粉末，球磨结束后将复合粉末过筛、干燥；然后将复合粉末均匀铺到刚玉方舟中，在H2气氛保护炉中进行还原。
2.根据权利要求1所述的一种还原球磨后铜-氢化钛-硼复合粉末的方法，其特征在于，所述Cu粉、TiH2粉和B粉的质量比为28.50-39.71:1.07-1.50:0.48-0.65。
3.根据权利要求1所述的一种还原球磨后铜-氢化钛-硼复合粉末的方法，其特征在于，所述过程控制剂为无水乙醇，用量为所加入粉末总质量的4％-8％。
4.根据权利要求1所述的一种还原球磨后铜-氢化钛-硼复合粉末的方法，其特征在于，所述球磨参数为：球磨机转速为300-500r/min，球磨时间为4h-16h，球料比为5:1-20:1。
5.根据权利要求1所述的一种还原球磨后铜-氢化钛-硼复合粉末的方法，其特征在于，所述还原过程具体为：将铺好复合粉末的刚玉方舟置于气氛保护炉温度场较为均匀稳定的中间位置，关闭炉体并严格检查气密性，通入H2，验纯后在出口处点燃，待燃烧气流稳定后开始升温，进行还原处理，还原完成后通入N2保护，冷却到室温后取粉。
6.根据权利要求5所述的一种还原球磨后铜-氢化钛-硼复合粉末的方法，其特征在于，所述H2的气流流速为80-120L/h。
7.根据权利要求5所述的一种还原球磨后铜-氢化钛-硼复合粉末的方法，其特征在于，所述升温速率为10-20℃/min。
8.根据权利要求1或5所述的一种还原球磨后铜-氢化钛-硼复合粉末的方法，其特征在于，所述还原反应温度区间为500-550℃，还原时间为60-120min。
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