JPS59207813A - 結晶質窒化ケイ素粉末の製法 - Google Patents
結晶質窒化ケイ素粉末の製法Info
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- JPS59207813A JPS59207813A JP8016083A JP8016083A JPS59207813A JP S59207813 A JPS59207813 A JP S59207813A JP 8016083 A JP8016083 A JP 8016083A JP 8016083 A JP8016083 A JP 8016083A JP S59207813 A JPS59207813 A JP S59207813A
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- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0687—After-treatment, e.g. grinding, purification
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は超硬耐熱材料として有用な窒化ケイ素焼結体の
製造に適した結晶質窒化ケイ素粉末の製法に関する。
製造に適した結晶質窒化ケイ素粉末の製法に関する。
非晶質窒化ケイ素粉末を、不活性ガス雰囲気下または還
元性ガス雰囲気下に焼成し２て、結晶質窒化ケイ素粉末
を製造する方法は、すでに知られて因る。古ころで、こ
の方法では、焼成のときに針状結晶が多数生成するため
に、得られる結晶質窒化ケイ素粉末は、タップ密度が小
さく取り扱いが困難であり、嵩密度の低い成形体し７が
得られないという欠点があるっ 本発明の目的は、微細で等軸的な粒状粒子からなる高純
度の結晶質窒化ケイ素粉末の製法を提供することにある
。
元性ガス雰囲気下に焼成し２て、結晶質窒化ケイ素粉末
を製造する方法は、すでに知られて因る。古ころで、こ
の方法では、焼成のときに針状結晶が多数生成するため
に、得られる結晶質窒化ケイ素粉末は、タップ密度が小
さく取り扱いが困難であり、嵩密度の低い成形体し７が
得られないという欠点があるっ 本発明の目的は、微細で等軸的な粒状粒子からなる高純
度の結晶質窒化ケイ素粉末の製法を提供することにある
。
本発明は、非晶質窒化ケイ素粉末を、窒素ガスおよび／
またはアンモニアガス雰囲気下に焼成して、結晶質窒化
ケイ素粉末を製造するに際し、非晶質窒化ケイ素粉末１
００重量部当り、平均粒径１μｍ以下の金属シリコン粉
末０．５〜５０重量部が配合されていること、および昇
温過程において、被焼成物を１２５０〜１４３０ ’Ｃ
の範囲の温度に１時間以上保持することを特徴とする結
晶質窒化ケイ素粉末の製法である。
またはアンモニアガス雰囲気下に焼成して、結晶質窒化
ケイ素粉末を製造するに際し、非晶質窒化ケイ素粉末１
００重量部当り、平均粒径１μｍ以下の金属シリコン粉
末０．５〜５０重量部が配合されていること、および昇
温過程において、被焼成物を１２５０〜１４３０ ’Ｃ
の範囲の温度に１時間以上保持することを特徴とする結
晶質窒化ケイ素粉末の製法である。
本発明によれば、後掲する実施例ならびに第１図および
第３図から明らかなように、粒状粒子からなり、タップ
密度（結晶質窒化ケイ素粉末２〜４２を精秤し、ｉｏｙ
のメスシリンダーに入れ、シリンダー底を平面上に軽く
打ち当てた後の粉末容積で粉末重量を除し、た値、単位
：ｆ／ｃＩＩ）が大きく、充填特性の良好な結晶質窒化
ケイ素粉末を得ることができる。本発明で得られる結晶
質窒化ケイ素粉末は、窒化ケイ素質焼結体の原料として
、特に有用である。
第３図から明らかなように、粒状粒子からなり、タップ
密度（結晶質窒化ケイ素粉末２〜４２を精秤し、ｉｏｙ
のメスシリンダーに入れ、シリンダー底を平面上に軽く
打ち当てた後の粉末容積で粉末重量を除し、た値、単位
：ｆ／ｃＩＩ）が大きく、充填特性の良好な結晶質窒化
ケイ素粉末を得ることができる。本発明で得られる結晶
質窒化ケイ素粉末は、窒化ケイ素質焼結体の原料として
、特に有用である。
本発明で使用される非晶質窒化ケイ素粉末は、公知方法
、たとえば、シリコンジイミド、シリコンテトラアミド
またはシリコンニトロゲンイミドを窒素またはアンモニ
アガス雰囲気下に、６００〜１２００℃の範囲あ温度で
加熱分解する方法、四塩化ケイ素、四臭化ケイ素、四沃
化ケイ素などのハロゲン化ケイ素とアンモニアとを、高
温で反応させる方法などによって製造することができる
。
、たとえば、シリコンジイミド、シリコンテトラアミド
またはシリコンニトロゲンイミドを窒素またはアンモニ
アガス雰囲気下に、６００〜１２００℃の範囲あ温度で
加熱分解する方法、四塩化ケイ素、四臭化ケイ素、四沃
化ケイ素などのハロゲン化ケイ素とアンモニアとを、高
温で反応させる方法などによって製造することができる
。
上述したシリコンジイミド、シリコンテトラアミドおよ
びシリコンニトロゲンイミドは、同じく公知の方法によ
り、たとえば、四塩化ケイ素、四臭化ケイ素、四沃化ケ
イ素などのノｈロゲン化ケイ素゛ とアンモニアとを
気相で反応させる方法、液状の上記ハロゲン化ケイ素と
液体アンモニアとを反応させる方法などによって調製す
ることができる０非晶質窒化ケイ素粉末の平均粒子径は
、通常、０・００５〜０．１μｍ”Ｔ：ある。
びシリコンニトロゲンイミドは、同じく公知の方法によ
り、たとえば、四塩化ケイ素、四臭化ケイ素、四沃化ケ
イ素などのノｈロゲン化ケイ素゛ とアンモニアとを
気相で反応させる方法、液状の上記ハロゲン化ケイ素と
液体アンモニアとを反応させる方法などによって調製す
ることができる０非晶質窒化ケイ素粉末の平均粒子径は
、通常、０・００５〜０．１μｍ”Ｔ：ある。
本発明において、非晶質窒化ケイ素粉末に配合される金
属シリコン粉末の平均粒径は１μｍ以下、好ましくは帆
５μｍ以下である。配合される金属シリコン粉末は焼成
過程において窒化されることが必要であるが、平均粒径
が１μｍを超えると、金属シリコン粉末の内部まで窒化
されるのに長時間を要するので好ましくない。また、金
属シリコン粉末の純度は、高純度の結晶質窒化ケイ素粉
末を得るうえで、９９％以上であることが好ましい。
属シリコン粉末の平均粒径は１μｍ以下、好ましくは帆
５μｍ以下である。配合される金属シリコン粉末は焼成
過程において窒化されることが必要であるが、平均粒径
が１μｍを超えると、金属シリコン粉末の内部まで窒化
されるのに長時間を要するので好ましくない。また、金
属シリコン粉末の純度は、高純度の結晶質窒化ケイ素粉
末を得るうえで、９９％以上であることが好ましい。
金属シリコン粉末の配合量は、非晶質窒化ケイ累粉末１
００重量部当り、０．５〜５０重量部、好ましくは１〜
３０重量部である。配合量が上記下限より少ないと、金
属シリコン粉末を配合する効果がなく、配合量が上記上
限より多いと、金属シリコン粉末の窒化に長時間を要す
る°ので好ましくない。
００重量部当り、０．５〜５０重量部、好ましくは１〜
３０重量部である。配合量が上記下限より少ないと、金
属シリコン粉末を配合する効果がなく、配合量が上記上
限より多いと、金属シリコン粉末の窒化に長時間を要す
る°ので好ましくない。
非晶質窒化ケイ素粉末に金属シリコン粉末を配合する方
法については特に制限はなく、ボールミル、振動ボール
ミル、アトリッタミル、カッタ下ミルのような粉砕機を
使用する方法、水平回転円筒混合機、縦型二重円錐混合
機、リボン混合機、鋤型混合機、正立方体混合機、Ｖ字
型混合機、スクリュー混合機のような混合機を使用する
方法力；採用され得る。また、非晶質窒化ケイ素粉末製
造時に、金属シリコン粉末、あるいは熱分解により斂属
シリコン粉末を生成する化合物を予め配合しておくこと
もできる。
法については特に制限はなく、ボールミル、振動ボール
ミル、アトリッタミル、カッタ下ミルのような粉砕機を
使用する方法、水平回転円筒混合機、縦型二重円錐混合
機、リボン混合機、鋤型混合機、正立方体混合機、Ｖ字
型混合機、スクリュー混合機のような混合機を使用する
方法力；採用され得る。また、非晶質窒化ケイ素粉末製
造時に、金属シリコン粉末、あるいは熱分解により斂属
シリコン粉末を生成する化合物を予め配合しておくこと
もできる。
金属シリコン粉末を配合することによって、焼成時の窒
化ケイ素の結晶化速度が高められ、力・つ粒子径の小さ
い等軸状粒状粒子が効率よく得られる。この理由は未だ
明らかではないが、非晶質窒化ケイ素粉末中に分散した
金属シリコン粒子−ｉ＝、昇温中に窒化されて結晶質窒
化ケイ素となり、この結晶質窒化ケイ素が核となって、
焼成時の結晶化反応が促進される為であると考えられる
。
化ケイ素の結晶化速度が高められ、力・つ粒子径の小さ
い等軸状粒状粒子が効率よく得られる。この理由は未だ
明らかではないが、非晶質窒化ケイ素粉末中に分散した
金属シリコン粒子−ｉ＝、昇温中に窒化されて結晶質窒
化ケイ素となり、この結晶質窒化ケイ素が核となって、
焼成時の結晶化反応が促進される為であると考えられる
。
本発明においては、金属シリコン粉末が配合された非晶
質窒化ケイ素粉末を焼成する。
質窒化ケイ素粉末を焼成する。
被焼成物は、その昇温過程において、１２５０〜１４３
０℃の範囲の温度に１時間以上、好ま（７〈は２〜３０
時間保持される。
０℃の範囲の温度に１時間以上、好ま（７〈は２〜３０
時間保持される。
焼成温度が１２５０℃より低いと、窒化ケイ素の結晶化
が充分に進行せず、高い結晶化度を有する窒化ケイ素粉
末が得られない。非晶質窒化ケイ素粉末を１２５０℃以
上の温度にまで焼成すると、焼成温度が高まるにつれて
、得られる窒化ケイ素粉末の結晶化度が高くなる。し７
かし、被焼成物を１２５０〜１４３０℃の範囲の温度に
１時間以上保持しないと、得られる結晶質窒化ケイ素粉
末に棒状または繊維状の粒子が多く混入する。被焼成物
を上記温度範囲に１時間以上保持（、た後は、より高温
にまで、たとえば１７００℃にまで昇温してもよい。
が充分に進行せず、高い結晶化度を有する窒化ケイ素粉
末が得られない。非晶質窒化ケイ素粉末を１２５０℃以
上の温度にまで焼成すると、焼成温度が高まるにつれて
、得られる窒化ケイ素粉末の結晶化度が高くなる。し７
かし、被焼成物を１２５０〜１４３０℃の範囲の温度に
１時間以上保持しないと、得られる結晶質窒化ケイ素粉
末に棒状または繊維状の粒子が多く混入する。被焼成物
を上記温度範囲に１時間以上保持（、た後は、より高温
にまで、たとえば１７００℃にまで昇温してもよい。
焼成に当っては、金属シリコン粉末が配合された非晶質
窒化ケイ素粉末を、炭素質、黒鉛質、過剰の遊離炭素を
含有する炭化ケイ素質、または窒化ケイ素質のルツボに
充填し、焼成炉中で焼成するか、あるいは、上記材質の
塊状物の存在下に焼成することが、等軸的な粒状粒子か
らなる結晶質窒化ケイ素粉末をより多く得るという点か
ら好ましい。また、大量の非晶質窒化ケイ素粉末を焼成
する場合は、結晶化熱の発生による粉末の温度上昇を防
止するために、耐熱金属、炭素質または黒鉛質からなる
放熱板を被焼成物中に埋設して、結晶化熱を放散させる
ことが好ましい。
窒化ケイ素粉末を、炭素質、黒鉛質、過剰の遊離炭素を
含有する炭化ケイ素質、または窒化ケイ素質のルツボに
充填し、焼成炉中で焼成するか、あるいは、上記材質の
塊状物の存在下に焼成することが、等軸的な粒状粒子か
らなる結晶質窒化ケイ素粉末をより多く得るという点か
ら好ましい。また、大量の非晶質窒化ケイ素粉末を焼成
する場合は、結晶化熱の発生による粉末の温度上昇を防
止するために、耐熱金属、炭素質または黒鉛質からなる
放熱板を被焼成物中に埋設して、結晶化熱を放散させる
ことが好ましい。
焼成は窒素ガスおよび／またはアンモニアガス雰囲気下
に行なわれる。これらのガスと、水素ガス、炭酸ガス、
アルゴンガスとを併用することもできる。
に行なわれる。これらのガスと、水素ガス、炭酸ガス、
アルゴンガスとを併用することもできる。
以下に実施例および比較例を示す。実施例および比較例
において、結晶質窒化ケイ素粉末のα型結晶含有率は、
セラミック・プラティン、５６゜７７７〜７８０（１９
７７）に記載のＸ線回折法に従って算出し、塩素含有量
は蛍光Ｘ線分析で求め、比表面積は窒素ガス吸着法によ
るＢＥＴ法で測定した。
において、結晶質窒化ケイ素粉末のα型結晶含有率は、
セラミック・プラティン、５６゜７７７〜７８０（１９
７７）に記載のＸ線回折法に従って算出し、塩素含有量
は蛍光Ｘ線分析で求め、比表面積は窒素ガス吸着法によ
るＢＥＴ法で測定した。
実施例１〜３
シリコンジイミドＢｉｏｏｏ℃で加熱分解して得られた
非晶質窒化ケイ素粉末３８１と平均粒径０．３ ｔｔｍ
（比表面積８．５ｒ！？／ｆ）の金属シリコン粉末（
純度９９．９％以上）２ｆを、直径１０龍。
非晶質窒化ケイ素粉末３８１と平均粒径０．３ ｔｔｍ
（比表面積８．５ｒ！？／ｆ）の金属シリコン粉末（
純度９９．９％以上）２ｆを、直径１０龍。
高さ１１＋ｍの円柱状ボール１６０個を内蔵した内径８
９ ａｍ 、内容積５９０−の窒化ケイ素製ボールミル
（日本特殊陶業膜）に投入し、回転数１１０５ｒｐで２
４時間混合した。混合物を黒鉛質るつぼに充填し、窒素
ガス雰囲気下に、室温から第１表に記載の焼成温度にま
で２５０℃／時の割合で昇温した後、同温度で５時間焼
成し、て、主とし７て結晶質の窒化ケイ素粉末を得た。
９ ａｍ 、内容積５９０−の窒化ケイ素製ボールミル
（日本特殊陶業膜）に投入し、回転数１１０５ｒｐで２
４時間混合した。混合物を黒鉛質るつぼに充填し、窒素
ガス雰囲気下に、室温から第１表に記載の焼成温度にま
で２５０℃／時の割合で昇温した後、同温度で５時間焼
成し、て、主とし７て結晶質の窒化ケイ素粉末を得た。
その性状を第１表に示す。実施例１で得られた結晶質窒
化ケイ素粉末の走査型電子顕微鏡写真を第１図に示す。
化ケイ素粉末の走査型電子顕微鏡写真を第１図に示す。
比較例１〜３
非晶質窒化ケイ素粉末に金属シリコン粉末を添加せず、
そのまま黒鉛質るつぼに充填し、窒素ガス雰囲気下に、
室温から第１表に記載の焼成温度にまで２５０℃／時の
割合で昇温した後、同温度で５時間焼成した。その結果
を第１表に示す。比較例３で得られた結晶質窒化ケイ素
粉末の走査型電子顕微鏡写真を第２図に示す。
そのまま黒鉛質るつぼに充填し、窒素ガス雰囲気下に、
室温から第１表に記載の焼成温度にまで２５０℃／時の
割合で昇温した後、同温度で５時間焼成した。その結果
を第１表に示す。比較例３で得られた結晶質窒化ケイ素
粉末の走査型電子顕微鏡写真を第２図に示す。
実施例４〜６
シリコンジイミドを１０００℃で加熱分解して得られた
非晶質窒化ケイ素粉末と平均粒径０．２μｍ（比表面積
：１３ｎ？／ｆ／）、純度９９．９％以上の金属シリコ
ン粉末を、内径２５ｏｎ、内容積５．１ｔの振動ボール
ミル（中央化工機製、ＢＭＣ−１５）を使用し７て、第
２表記載の割合に混合した（泪２００？）。混合物を炭
化ケイ素質るつＩＴに充填し、２００℃／時の割合で室
温から１１５０℃まで昇温した。引き続き、第２表に記
載の昇温速度で、第２表に記載の焼成温度に昇温し７、
同温度に１時間保持して、結晶質窒化ケイ素粉末を得た
。
非晶質窒化ケイ素粉末と平均粒径０．２μｍ（比表面積
：１３ｎ？／ｆ／）、純度９９．９％以上の金属シリコ
ン粉末を、内径２５ｏｎ、内容積５．１ｔの振動ボール
ミル（中央化工機製、ＢＭＣ−１５）を使用し７て、第
２表記載の割合に混合した（泪２００？）。混合物を炭
化ケイ素質るつＩＴに充填し、２００℃／時の割合で室
温から１１５０℃まで昇温した。引き続き、第２表に記
載の昇温速度で、第２表に記載の焼成温度に昇温し７、
同温度に１時間保持して、結晶質窒化ケイ素粉末を得た
。
結果を第２表に示す。
実施例７で得られた結晶質窒化ケイ素粉末の走査型電子
顕微鏡写真を第３図に示す。
顕微鏡写真を第３図に示す。
第１図ないし第３図は、それぞれ、実施例】、比較例３
および実施例７て得られた結晶質窒化ケイ素粉末の粒子
構造である。 特許出願人 宇部興産株式会社 第１図 りＰＩｒＬ 第２図 第３図 丁続？市正書（方式） ％式％ ） ２、発明の名称 結晶質窒化ゲ・イ素粉末の製法 ３、 ン市正をＪ−る′右′ 事イノ１との関係 特許出願人 郵便番号 ７５５ 山口県宇部市西本町１丁目１２番３２号４、 補正命令
の日付 発送口：昭和５９年４月２４０ ５、補正のス］象 ３、発明の詳細な説明 ６、 補正の内容 第１０ベ ジ、第１表及び第１２ページ第２表を別紙の
とおりｔ＋ｔｉ正する。 ７、 添付書類の目録 第１表及び第２表 以」−
および実施例７て得られた結晶質窒化ケイ素粉末の粒子
構造である。 特許出願人 宇部興産株式会社 第１図 りＰＩｒＬ 第２図 第３図 丁続？市正書（方式） ％式％ ） ２、発明の名称 結晶質窒化ゲ・イ素粉末の製法 ３、 ン市正をＪ−る′右′ 事イノ１との関係 特許出願人 郵便番号 ７５５ 山口県宇部市西本町１丁目１２番３２号４、 補正命令
の日付 発送口：昭和５９年４月２４０ ５、補正のス］象 ３、発明の詳細な説明 ６、 補正の内容 第１０ベ ジ、第１表及び第１２ページ第２表を別紙の
とおりｔ＋ｔｉ正する。 ７、 添付書類の目録 第１表及び第２表 以」−
Claims (1)
- 非晶質窒化ケイ素粉末を、窒素ガスおよび／またはアン
モニアガス雰囲気下に焼成して、結晶質窒化ケイ素粉末
を製造するに際し、非晶質窒化ケイ素粉末１００重量部
当り、平均粒径１μｍ以下の金属シリコン粉末０，５〜
５０重量部が配合されていること、および昇温過程にお
いて、被焼成物を１２５０〜１４３０℃の範囲の温度に
１時間以上保持することを特徴とする結晶質窒化ケイ素
粉末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8016083A JPS59207813A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | 結晶質窒化ケイ素粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8016083A JPS59207813A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | 結晶質窒化ケイ素粉末の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59207813A true JPS59207813A (ja) | 1984-11-26 |
| JPS629521B2 JPS629521B2 (ja) | 1987-02-28 |
Family
ID=13710551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8016083A Granted JPS59207813A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | 結晶質窒化ケイ素粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59207813A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015194552A1 (ja) * | 2014-06-16 | 2015-12-23 | 宇部興産株式会社 | 窒化ケイ素粉末、窒化ケイ素焼結体及び回路基板、ならびに窒化ケイ素粉末の製造方法 |
-
1983
- 1983-05-10 JP JP8016083A patent/JPS59207813A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015194552A1 (ja) * | 2014-06-16 | 2015-12-23 | 宇部興産株式会社 | 窒化ケイ素粉末、窒化ケイ素焼結体及び回路基板、ならびに窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| JPWO2015194552A1 (ja) * | 2014-06-16 | 2017-04-27 | 宇部興産株式会社 | 窒化ケイ素粉末、窒化ケイ素焼結体及び回路基板、ならびに窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| US10399854B2 (en) | 2014-06-16 | 2019-09-03 | Ube Industries, Ltd. | Silicon nitride powder, silicon nitride sintered body and circuit substrate, and production method for said silicon nitride powder |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS629521B2 (ja) | 1987-02-28 |
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