JPH0651561B2 - 窒化アルミニウム粉末 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末Info
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- JPH0651561B2 JPH0651561B2 JP61083638A JP8363886A JPH0651561B2 JP H0651561 B2 JPH0651561 B2 JP H0651561B2 JP 61083638 A JP61083638 A JP 61083638A JP 8363886 A JP8363886 A JP 8363886A JP H0651561 B2 JPH0651561 B2 JP H0651561B2
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- JP
- Japan
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- aluminum nitride
- powder
- nitride powder
- sintered body
- thermal conductivity
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はＩＣ等の半導体装置用基板等に利用される窒化
アルミニウム焼結体を製造するための原料粉末である窒
化アルミニウム粉末に関する。
アルミニウム焼結体を製造するための原料粉末である窒
化アルミニウム粉末に関する。
〔従来の技術〕 近年、半導体素子の高速化、高密度化及び大型化に伴な
い、半導体素子の発熱量の増大が大きな問題となつてい
る。そこで、半導体装置用基板についても、放熱性の改
良、即ち基板全体としての板厚方向の熱伝導性の改良が
一層要求されている。
い、半導体素子の発熱量の増大が大きな問題となつてい
る。そこで、半導体装置用基板についても、放熱性の改
良、即ち基板全体としての板厚方向の熱伝導性の改良が
一層要求されている。
その結果、従来から半導体装置用基板として用いられて
きたアルミナ焼結体は熱伝導率が低く、放熱性が不充分
であるため、上記の如き半導体装置の発熱量の増大に対
応できなくなりつつある。そこで、アルミナ基板に代わ
るものとして高熱伝導性のベリリア基板が検討されてい
るが、ベリリアはベリリウムを含むために毒性が強く、
取扱いが困難であるばかりか、供給量も少なく高価であ
る等の欠点がある。
きたアルミナ焼結体は熱伝導率が低く、放熱性が不充分
であるため、上記の如き半導体装置の発熱量の増大に対
応できなくなりつつある。そこで、アルミナ基板に代わ
るものとして高熱伝導性のベリリア基板が検討されてい
るが、ベリリアはベリリウムを含むために毒性が強く、
取扱いが困難であるばかりか、供給量も少なく高価であ
る等の欠点がある。
一方、窒化アルミニウム（AlN）焼結体は、本来材質的
に絶縁性及び熱伝導性に優れ、毒性もないため、半導体
工業において基板等の絶縁材料やパツケージ材料として
注目を集めている。
に絶縁性及び熱伝導性に優れ、毒性もないため、半導体
工業において基板等の絶縁材料やパツケージ材料として
注目を集めている。
しかし、従来知られている窒化アルミニウム焼結体の熱
伝導率は緻密質なものでも60〜100W/m・K程度であり、ア
ルミナ焼結体（約30W/m・K）の数倍のレベルに留まり、
窒化アルミニウム単結晶の理論熱伝導率（320W/m・K）に
比較にして著しく低い値であつた。
伝導率は緻密質なものでも60〜100W/m・K程度であり、ア
ルミナ焼結体（約30W/m・K）の数倍のレベルに留まり、
窒化アルミニウム単結晶の理論熱伝導率（320W/m・K）に
比較にして著しく低い値であつた。
そこで、従来の窒化アルミニウム焼結体においては、熱
伝導率を阻害する要因、即ちフオノンの散乱要因が未だ
多数存在するものと考えられ、これらを除去する努力が
なされている。具体的には、酸素や金属陽イオン等の不
純物の含有量を低減することが検討され、その結果とし
て例えば、酸素含有量が1.５重量％以下及び陽イオン含
有量が0.３重量％以下の高純度窒化アルミニウム粉末の
製法が提案されている。しかし、この高純度窒化アルミ
ニウム粉末を用いて製造した焼結体であつても、その熱
伝導率は140W/m・Kが最高限度であつた。
伝導率を阻害する要因、即ちフオノンの散乱要因が未だ
多数存在するものと考えられ、これらを除去する努力が
なされている。具体的には、酸素や金属陽イオン等の不
純物の含有量を低減することが検討され、その結果とし
て例えば、酸素含有量が1.５重量％以下及び陽イオン含
有量が0.３重量％以下の高純度窒化アルミニウム粉末の
製法が提案されている。しかし、この高純度窒化アルミ
ニウム粉末を用いて製造した焼結体であつても、その熱
伝導率は140W/m・Kが最高限度であつた。
このように従来の窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は
60〜140W/m・Kの範囲に留まつており、一層高度な熱伝導
率を有する窒化アルミニウム焼結体の提供が望まれてい
る。
60〜140W/m・Kの範囲に留まつており、一層高度な熱伝導
率を有する窒化アルミニウム焼結体の提供が望まれてい
る。
本発明は従来とは全く異なる観点からフオノン散乱要因
を検討し、より一層高度な熱伝導率を有する窒化アルミ
ニウム焼結体を製造できる原料としての窒化アルミニウ
ム粉末を提供することを目的とするものである。
を検討し、より一層高度な熱伝導率を有する窒化アルミ
ニウム焼結体を製造できる原料としての窒化アルミニウ
ム粉末を提供することを目的とするものである。
本発明は、高純度γアルミナ粉末と炭素粉末との混合粉
末を窒素含有雰囲気中1700℃を越え2100℃以下の温度で
焼成することにより得られる窒化アルミニウム粉末であ
って、Cu-Kα線を用いたＸ線回折において窒化アルミニ
ウム粉末の（213）面からの回折ピークの半値幅が２θ
で0.35deg以下であることを特徴とする、窒化アルミニ
ウム焼結体製造用の窒化アルミニウム粉末を提供する。
末を窒素含有雰囲気中1700℃を越え2100℃以下の温度で
焼成することにより得られる窒化アルミニウム粉末であ
って、Cu-Kα線を用いたＸ線回折において窒化アルミニ
ウム粉末の（213）面からの回折ピークの半値幅が２θ
で0.35deg以下であることを特徴とする、窒化アルミニ
ウム焼結体製造用の窒化アルミニウム粉末を提供する。
本発明者等はフオノン散乱要因として微細な結晶構造的
欠陥、即ち格子欠陥や積層欠陥等に着目し、窒化アルミ
ニウム粉末自体の格子歪み低減させることによつてCu-K
α線を用いたＸ線回折における窒化アルミニウム粉末の
（213）面からの回折ピークの半値幅を２θで0.35deg以
下にすることができ、この粉末を用いて製造した窒化ア
ルミニウム焼結体の熱伝導率を160〜220W/m・Kの範囲ま
で大幅に向上できることを見出したものである。
欠陥、即ち格子欠陥や積層欠陥等に着目し、窒化アルミ
ニウム粉末自体の格子歪み低減させることによつてCu-K
α線を用いたＸ線回折における窒化アルミニウム粉末の
（213）面からの回折ピークの半値幅を２θで0.35deg以
下にすることができ、この粉末を用いて製造した窒化ア
ルミニウム焼結体の熱伝導率を160〜220W/m・Kの範囲ま
で大幅に向上できることを見出したものである。
Ｘ線回折による半値幅が小さいことは回折ピークがシヤ
ープであること、即ち窒化アルミニウム粉末自身の格子
歪が少ないことを意味している。
ープであること、即ち窒化アルミニウム粉末自身の格子
歪が少ないことを意味している。
本発明の窒化アルミニウム粉末では全ての回折ピークに
半値幅減少の傾向が現われるが、特に２θ＝125.02゜付
近の（213）面の回折ピークが強度が強く且つ90゜以上の
ハイアングルのために半値幅の測定が容易且つ正確にで
きるので、この回折ピークを採用したものである。第１
図に本発明の窒化アルミニウム粉末の（213）面での回
折パターンの代表的な測定例を示す。この例での半値幅
は２θで0.200degであつた。比較のために、従来用いら
れていた窒化アルミニウム粉末の（213）面での回折パ
ターンの代表的な測定例を第２図に示す。この例での半
値幅は小さい２θで0.463degであつた。
半値幅減少の傾向が現われるが、特に２θ＝125.02゜付
近の（213）面の回折ピークが強度が強く且つ90゜以上の
ハイアングルのために半値幅の測定が容易且つ正確にで
きるので、この回折ピークを採用したものである。第１
図に本発明の窒化アルミニウム粉末の（213）面での回
折パターンの代表的な測定例を示す。この例での半値幅
は２θで0.200degであつた。比較のために、従来用いら
れていた窒化アルミニウム粉末の（213）面での回折パ
ターンの代表的な測定例を第２図に示す。この例での半
値幅は小さい２θで0.463degであつた。
本発明の窒化アルミニウム粉末は公知の合成法における
温度、時間、圧力及び雰囲気等の合成条件を最適化する
ことにより製造できる。窒化アルミニウム粉末の合成法
としては、金属アルミニウム粉末を窒素ガス又はアンモ
ニアガスで窒化する方法、及びアルミナと炭素の混合粉
末を窒素ガスまたはアンモニアガス中で焼成する方法等
があり、好ましくは後者の方法で合成条件を次のように
設定することにより得られる。
温度、時間、圧力及び雰囲気等の合成条件を最適化する
ことにより製造できる。窒化アルミニウム粉末の合成法
としては、金属アルミニウム粉末を窒素ガス又はアンモ
ニアガスで窒化する方法、及びアルミナと炭素の混合粉
末を窒素ガスまたはアンモニアガス中で焼成する方法等
があり、好ましくは後者の方法で合成条件を次のように
設定することにより得られる。
アルミナ粉末として、純度99.99％以上で平均粒径が0.
１μｍ以下の高純度γアルミナ粉末を用い、炭素粉末と
して灰分0.３％以下で平均粒径が１μｍ以下のカーボン
ブラツクを用い、これをアルミナ、炭素比で10：４の重
量比に均一混合する。更にこの混合粉末を窒素ガス又は
アンモニアガス等の窒素含有雰囲気中にて1700℃を越え
2100℃以下の温度で焼成し反応させる。反応物はケーキ
状に固化しているが、容易に粉砕可能であり通常のセラ
ミツクス製造のプロセスに供することができる。未反応
のカーボンが残留する場合は、空気中で700〜750℃に加
熱することにより除去する。
１μｍ以下の高純度γアルミナ粉末を用い、炭素粉末と
して灰分0.３％以下で平均粒径が１μｍ以下のカーボン
ブラツクを用い、これをアルミナ、炭素比で10：４の重
量比に均一混合する。更にこの混合粉末を窒素ガス又は
アンモニアガス等の窒素含有雰囲気中にて1700℃を越え
2100℃以下の温度で焼成し反応させる。反応物はケーキ
状に固化しているが、容易に粉砕可能であり通常のセラ
ミツクス製造のプロセスに供することができる。未反応
のカーボンが残留する場合は、空気中で700〜750℃に加
熱することにより除去する。
本発明の窒化アルミニウム粉末を使用することにより16
0〜220W/m・Kの高熱伝導率の窒化アルミニウム焼結体が
できる理由は、格子歪の少ない窒化アルミニウム粉末を
用いることにより、得られる焼結体の結晶構造的欠陥が
大幅に減少するためと考えられる。実際、本発明の窒化
アルミニウム粉末を用いて得られた焼結体を透過型電子
顕微鏡で観察した結果、従来の焼結体に比べ転位、積層
欠陥等の微細な結晶構造的欠陥が大幅に減少しているこ
とが確認された。
0〜220W/m・Kの高熱伝導率の窒化アルミニウム焼結体が
できる理由は、格子歪の少ない窒化アルミニウム粉末を
用いることにより、得られる焼結体の結晶構造的欠陥が
大幅に減少するためと考えられる。実際、本発明の窒化
アルミニウム粉末を用いて得られた焼結体を透過型電子
顕微鏡で観察した結果、従来の焼結体に比べ転位、積層
欠陥等の微細な結晶構造的欠陥が大幅に減少しているこ
とが確認された。
更に、異なる（213）面の回折ピークの半値幅を有する
窒化アルミニウム粉末を使用してホツトプレス法と常圧
焼結法で各々同一工程及び同一条件で焼結体を製造し、
得られた焼結体の熱伝導率と原料粉末の半値幅との関係
を検討（下記実施例２参照）し、結果を第３図に示し
た。こゝで用いた窒化アルミニウム粉末の粒子径は、走
査型電子顕微鏡での観察の結果、一次粒子で0.５〜３μ
ｍの範囲であり、粒子径が半値幅に及ぼす影響は殆んど
無視できるので、半値幅は粉末の格子歪に比例している
と考えてよい。第３図から判るように、窒化アルミニウ
ム粉末の（213）面からの回折ピークの半値幅が２θで
0.35deg以下において、得られた焼結体の熱伝導率に著
しい向上がみられた。同じ粉末を用いても、常圧焼結法
よりホツトプレス法の方がやゝ高い熱伝導率の焼結体が
得られたが、この差は両方法の設定条件及び焼結助剤の
違いによるものと考えられる。
窒化アルミニウム粉末を使用してホツトプレス法と常圧
焼結法で各々同一工程及び同一条件で焼結体を製造し、
得られた焼結体の熱伝導率と原料粉末の半値幅との関係
を検討（下記実施例２参照）し、結果を第３図に示し
た。こゝで用いた窒化アルミニウム粉末の粒子径は、走
査型電子顕微鏡での観察の結果、一次粒子で0.５〜３μ
ｍの範囲であり、粒子径が半値幅に及ぼす影響は殆んど
無視できるので、半値幅は粉末の格子歪に比例している
と考えてよい。第３図から判るように、窒化アルミニウ
ム粉末の（213）面からの回折ピークの半値幅が２θで
0.35deg以下において、得られた焼結体の熱伝導率に著
しい向上がみられた。同じ粉末を用いても、常圧焼結法
よりホツトプレス法の方がやゝ高い熱伝導率の焼結体が
得られたが、この差は両方法の設定条件及び焼結助剤の
違いによるものと考えられる。
以下の実施例により本発明を詳細に説明する。
実施例１ 純度99.99％、平均粒径0.１μｍのγアルミナ粉末100ｇ
と、灰分0.１％で平均粒子径0.5μｍのカーボンブラツ
ク40ｇとを乾式ボールミルにより10時間混合した。この
混合粉末をカーボン容器に入れ、窒素ガスを５／分流
しながら1800℃の温度で３時間加熱した。反応混合物は
空気中にて700℃、４時間加熱し未反応のカーボンを酸
化除去した。一部ケーキ状に固化した粉末は、乾燥空気
中で乾式粉砕した。
と、灰分0.１％で平均粒子径0.5μｍのカーボンブラツ
ク40ｇとを乾式ボールミルにより10時間混合した。この
混合粉末をカーボン容器に入れ、窒素ガスを５／分流
しながら1800℃の温度で３時間加熱した。反応混合物は
空気中にて700℃、４時間加熱し未反応のカーボンを酸
化除去した。一部ケーキ状に固化した粉末は、乾燥空気
中で乾式粉砕した。
この粉末のＸ線回折パターンはAlNのみのピークを示
し、アルミナの回折線は無かつた。又、Cu-Kα線を用い
たＸ線回折において窒化アルミニウム粉末の（213）面
からの回折ピークの半値幅は２θで0.25degであった。
し、アルミナの回折線は無かつた。又、Cu-Kα線を用い
たＸ線回折において窒化アルミニウム粉末の（213）面
からの回折ピークの半値幅は２θで0.25degであった。
上記混合粉末を1700℃以下の温度で加熱した場合、上記
半値幅は２θで0.35degを超えた。又、2100℃を超える
温度では粉末が固く焼結し、粉砕が困難であつた。
半値幅は２θで0.35degを超えた。又、2100℃を超える
温度では粉末が固く焼結し、粉砕が困難であつた。
実施例２ Cu-Kα線を用いたＸ線回折において窒化アルミニウム粉
末の（213）面からの回折ピークの半値幅が２θで0.15d
eg、0.20deg、0.25deg、0.35deg、0.41deg、及び0.49de
gである窒化アルミニウム粉末を夫々用意した。
末の（213）面からの回折ピークの半値幅が２θで0.15d
eg、0.20deg、0.25deg、0.35deg、0.41deg、及び0.49de
gである窒化アルミニウム粉末を夫々用意した。
各AlN粉末に５重量％の窒化イツトリウムを混合し、ボ
ールミルにて12時間粉砕混合して混合粉末を作成した。
この混合粉末を各々２等分し、各分にはポリビニルブチ
ラール系バインダーを添加して1.5t/cm2の圧力で金型成
形し、１気圧のN2ガス雰囲気中で1900℃にて３時間常圧
焼結した。残りの半分の各混合粉末は黒鉛ダイスに入
れ、１気圧のN2ガス雰囲気中において100kg/cm2の圧
力、2000℃の温度で２時間ホツトプレス焼結を行なつ
た。
ールミルにて12時間粉砕混合して混合粉末を作成した。
この混合粉末を各々２等分し、各分にはポリビニルブチ
ラール系バインダーを添加して1.5t/cm2の圧力で金型成
形し、１気圧のN2ガス雰囲気中で1900℃にて３時間常圧
焼結した。残りの半分の各混合粉末は黒鉛ダイスに入
れ、１気圧のN2ガス雰囲気中において100kg/cm2の圧
力、2000℃の温度で２時間ホツトプレス焼結を行なつ
た。
得られた各焼結体の密度は全て3.30＋0.02g/cm3の範囲
内にあつた。各焼結体は直径10mm及び厚さ2mmに加工
し、レーザーフラツシユ法にて熱伝導率を測定した。結
果を第１表及び第３図にまとめた。
内にあつた。各焼結体は直径10mm及び厚さ2mmに加工
し、レーザーフラツシユ法にて熱伝導率を測定した。結
果を第１表及び第３図にまとめた。
本発明にかゝる試料番号１〜８は、ホツトプレス焼結で
190〜220W/m・K及び常圧焼結で160〜180W/m・Kの熱伝導率
であるのに対し、従来例である試料番号９〜１２は、ホ
ツトプレス焼結で119〜142W/m・K及び常圧焼結で80〜107
W/m・Kと極めて低い熱伝導率に留まつた。
190〜220W/m・K及び常圧焼結で160〜180W/m・Kの熱伝導率
であるのに対し、従来例である試料番号９〜１２は、ホ
ツトプレス焼結で119〜142W/m・K及び常圧焼結で80〜107
W/m・Kと極めて低い熱伝導率に留まつた。
実施例３ 実施例２と同様のAlN粉末を使用し、焼結助剤として５
重量％の酸化セリウムを添加した以外、実施例２と同様
にして焼結体を製造し、その熱伝導率を測定した。結果
を表２に示した。
重量％の酸化セリウムを添加した以外、実施例２と同様
にして焼結体を製造し、その熱伝導率を測定した。結果
を表２に示した。
〔発明の効果〕 本発明の窒化アルミニウム粉末は粉末自身の格子歪みが
少ないために、これを用いて製造した窒化アルミニウム
焼結体は結晶構造的欠陥が大幅に減少し、単に高純度と
した従来の焼結体よりも各段に高い熱伝導率を達成する
ことが可能になつた。かゝる窒化アルミニウム焼結体は
高速化、高密度化及び大型高出力化の進行する半導体装
置の放熱材料及びパツケージ材料として有用である。具
体的には、サーデイツプ用基板、サーパツク用基板、ハ
イブリツドＩＣ用基板等の半導体装置用基板のみならず
パワートランジスタ、パワーダイオード及びレーザダイ
オード用のヒートシンク、更にレーザ発振器用部品ある
いはベリリア代替え用絶縁性薄板として好適である。
少ないために、これを用いて製造した窒化アルミニウム
焼結体は結晶構造的欠陥が大幅に減少し、単に高純度と
した従来の焼結体よりも各段に高い熱伝導率を達成する
ことが可能になつた。かゝる窒化アルミニウム焼結体は
高速化、高密度化及び大型高出力化の進行する半導体装
置の放熱材料及びパツケージ材料として有用である。具
体的には、サーデイツプ用基板、サーパツク用基板、ハ
イブリツドＩＣ用基板等の半導体装置用基板のみならず
パワートランジスタ、パワーダイオード及びレーザダイ
オード用のヒートシンク、更にレーザ発振器用部品ある
いはベリリア代替え用絶縁性薄板として好適である。
第１図はCu-Kα線を用いたＸ線回折における本発明の窒
化アルミニウム粉末の代表例の（213）面からの回折ピ
ークを示す図であり、第２図はCu-Kα線を用いたＸ線回
折における従来の窒化アルミニウム粉末の代表例の（21
3）面からの回折ピークを示す図であり、第３図は窒化
アルミニウム粉末の（213）面からの回折ピークの２θ
での半値幅とその粉末を用いて得られた窒化アルミニウ
ム焼結体の熱伝導率との関係を示すグラフである。
化アルミニウム粉末の代表例の（213）面からの回折ピ
ークを示す図であり、第２図はCu-Kα線を用いたＸ線回
折における従来の窒化アルミニウム粉末の代表例の（21
3）面からの回折ピークを示す図であり、第３図は窒化
アルミニウム粉末の（213）面からの回折ピークの２θ
での半値幅とその粉末を用いて得られた窒化アルミニウ
ム焼結体の熱伝導率との関係を示すグラフである。
Claims (1)
- 【請求項１】高純度γアルミナ粉末と炭素粉末との混合
粉末を窒素含有雰囲気中1700℃を越え2100℃以下の温度
で焼成することにより得られる窒化アルミニウム粉末で
あって、Cu-Kα線を用いたＸ線回折において、窒化アル
ミニウム粉末の（213）面からの回折ピークの半値幅が
２θで0.35deg以下であることを特徴とする、高熱伝導
率窒化アルミニウム焼結体製造用の窒化アルミニウム粉
末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61083638A JPH0651561B2 (ja) | 1986-04-11 | 1986-04-11 | 窒化アルミニウム粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61083638A JPH0651561B2 (ja) | 1986-04-11 | 1986-04-11 | 窒化アルミニウム粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62241814A JPS62241814A (ja) | 1987-10-22 |
| JPH0651561B2 true JPH0651561B2 (ja) | 1994-07-06 |
Family
ID=13807999
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61083638A Expired - Lifetime JPH0651561B2 (ja) | 1986-04-11 | 1986-04-11 | 窒化アルミニウム粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0651561B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2730086B2 (ja) * | 1988-10-05 | 1998-03-25 | 住友化学工業株式会社 | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60176910A (ja) * | 1984-02-22 | 1985-09-11 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| JPS60195160A (ja) * | 1984-03-16 | 1985-10-03 | Tokuyama Soda Co Ltd | 複合シ−ト |
| JPS616105A (ja) * | 1984-06-19 | 1986-01-11 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| JPS61155210A (ja) * | 1984-12-28 | 1986-07-14 | Toshiba Corp | 易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| JPS62100405A (ja) * | 1985-10-25 | 1987-05-09 | Shin Nippon Kagaku Kogyo Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
-
1986
- 1986-04-11 JP JP61083638A patent/JPH0651561B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62241814A (ja) | 1987-10-22 |
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