SE440222B - Sett att framstella ett foremal av kiselnitrid genom isostatisk pressning av pulver av kiselnitrid innehallande fri kisel - Google Patents

Description

15 20 25 780¿+991~3 Enligt den föreliggande uppfinningen har det visat sig möjligt att framställa föremål av kiselnitrid som har en markant högre hållfasthet vid högre temperaturer än föremål framställda av samma kiselnitrid med tidigare lcända metoder. Det lcri- tisks. i den föreliggande uppfinningen består i att den isostatiska pressningen av kiselnitriden vid sintringstemperaturen utföres i av tillfört kväve.

Den troliga förklaringen till det förbättrade resultatet är att det tillförda kvävet i samband med sintringen reagerar med i kiselnitrid som förorening före- kommande fri kisel. Det antages, att reaktionen resulterar i 'bildning av kisel- nitrid och att avlägsnandet av kisel i samband därmed är orsaken till den hög-e hållfastheten vid högre temperaturer. ' Den föreliggande uppfinningen avser ett sätt att framställa ett föremål av kisel- nitrid genom isostatisk pressning av pulver av kiselnitrid innehållande kisel eller av en av sådant pulver förformad produkt vid sintringstemperaturen för' kiselnitrid, kännetecknat därav, att utrymmen mellan partiklar i pulvret respek- tive porer i den förfomade produkten fylles med kväve upp till en mängd, som kan förena sig med ingående kisel, innan pulvret respektive den för-formade pro- dukten imderkastas den isostatiska pressningen vid sintringstemperaturen. Halten fri kisel i kiselnitrid av kommersiellt tillgänglig kvalitet ligger normalt inom området 0,1 7å - 2,0 fo.

Uppfinningen skall förklaras närmare genom besbivning av utföringsexempel under hänvisning till bifogade ritning, i vilken fig 1 visar en förfomad kropp av kíselnitrid, som inneslutes i ett hölje i form av en förformad kapsel av glas och fig 2 en förformad kropp av kiselnitrid, som inneslutes i ett hölje, som for- mas omkring kroppen.

Kiselnitridpulver med en pulverkornstorlek understigande 7 /um och innehållande omkring 0,5 viktsprocent fri kisel och omkring 0,1 viktsprocent magnesiumoxid placeras i en kapsel av plast, t ex mjtzkgjord polyvimrlklorid, eller av gummi, med ungefär samma form som den förformade pulverkroppen som skall framställas, varefter kapseln tillslutes och placeras i en pressanordning, t ex i den i fig 1 och 2 i det svenska patentet 7414102-9 visade anordningen. Pulvret underkastas en kompaktering vid 600 MPa under en tid av 5 minuter. Efter avslutad kompakte- ring avlägsnas kapseln och maskinbearbetas den så framställda förformade pulver- lQ-oppen till önskad form. 10 15 20 25 55 7804991-3 Ibceyel 1 Den i fig 1 visade förformade lmoppen 10, som är cylindrisk, har en täthet av 65 76 av den teoretiska och en vikt av 98 g. Den placeras i en kapsel 11 av Vycor-glas (96,7 viktsprocent 81.02, 2,9 viktsprocent B20; och 0,4 viktsprocent Al20¿) eller av kvartsglas. Vid placeringen av den förformade kroppen i kapseln har kapseln ingen insnörning. Kapseln placeras i en konventionell ugn med en temperatur av 100000 och avgasas där till- ett tryck av 0,1 Pa under en tid av 8 timar med en till mynningen 12 ansluten vakruumpump. Kapseln och den förformade lnroppens porer fylles därefter med kvävgas av atmosfärstryck så. att den tillförda mängden kvävgas utgör 50 mg. Kapseln tillslutes därefter genom igensmältning av kapseln vid 13. Kapseln med den förformade produkten värmes sedan i ugnen till en temperatur av 1250°C, så. att kapselmaterialet blir tillräckligt mjukt för att bli formbart, samt placeras därefter i en högtrycksugz till vilken gas kan tilledas för alstríng av erforderligt tryck för den isostatiska pressningen och som är försedd med uppvämrungsanordningar. En sådan högtrycksugzz är be- skriven t ex i det tidigare nämnda. svenska patentet 7414102-9, och visad i dess fis 4.

Vid uppvärmningen av kapseln 11 i högtrycksugrzen värmas ugnen först upp till sanna temperatur som kapseln förvärmts till i en konventionell ugn. Sedan kapseln placerats i ugnsrummet höjes trycket successivt till 200-300 MPa, lämpligen genom tillförsel av argon eller helium, och temperaturen till 1700-180000, dvs till sintringstemperatliren för kiselnitrid samt bibehålles dessa betingelser under minst 2 timmar, då önskad täthet och sintring erhålles. Efter avslutad cykel får ugnen svalna till lämplig dechargeringstemperatur och det sintrade föremålet blästras rent från glas. Dess täthet-överstiger 99,5 % av den teoretiska.

Exempel 2 Den i fig 2 visade förformade kroppen 14, som är cylindrisk med skivformade flän- sar 15, har en täthet av 65 76 av den teoretiska och en vikt av 16 3. Den förses med ett gasgenomträngligt hölje i form av ett poröst skikt 16 genom att den doppas i en vattenuppslamning av pulver av ett glas bestående av 96,7 viktspro- cent S102, 2,9 viktsprocent 25203 och 0,4 viktsprocent 111203 samt torkas.

Den så. behandlade förformade pulverkroppen placeras i en högtrycksugr., t ex av det slag som nämnts tidigare och som är visad i fig 4 i patentet 7414102-8. Den förfomade pulverlcroppen med anbringat hölje avgasas först i högtrycksugen vid rumstemperatur under ungefär 2 timar. Därefter fylles ugnen med kvävgas av atmosfärstryck samt höjes ugzens temperatur till 120000 med bibehållet tryck,

Claims (1)

1. 0 78Ûl|991-3 vilket kan taga. ungefär 2 timmar. Därvid blir den förformade produktens porer fyllda med kvävgas. Temperaturen höjes därefter successivt under loppet av 5 tim- msr från 12oo°c till 165o°c under samtidig successiv inledning av mävgss till ett tryck av 0,7 MPa., varvid trycket utanför den förformade kroppens hölje hela. tiden hålles vid minst det tryck som råder i kvarvarande gas i den förformade kroppens porer. När temperaturen nått 1650°C har ett för gas ogenomtrångligt hölje bildats av skiktet 16. Därefter tillföras ytterligare kvävgas, eller argon eller helium till en trycknivå. som ger ett tryck av 200-300 MPa. i tryckmediet vid den slutliga sintringstemperaturen. Temperaturen höjes sedan till 1100-1800°C, dvs till lämplig sintringstemperahzr för kiselnitriden. Lämplig tid för sint- ringen vid de angivna betingelserna. är minst 2 timmar. Efter avslutad cykel får ugnen svalna till lämplig dechargeringstemperatur och det sintrade föremålet blästras rent från glas. Dess täthet överstiger 99,5 åt av den teoretiska. PATENTKBAV Sätt att framställa ett föremål av kiselnitrid genom isostatisk pressning av pulver av kiselnitrid innehållande fri kisel eller" av en av sådant pulver förformad produkt vid síntringsteuzperattiren för kisehxitrid, k ä n n e - t e c k n a. t därav, att utrymnen mellan partiklar i pulvret respektive porer i den för-formade produkten (10, 15) fylles med kväve upp till en mängd, som kan förena sig med ingående fri kisel, innan pulvret respektive den för- formade produkten underkastas den isostatiska pressningen vid sintringstempe- returen. ut s .ny-- - » w