JP2000233974A - 耐摩耗性・摺動特性等に優れた窒化けい素焼結体およびその製造方法 - Google Patents

耐摩耗性・摺動特性等に優れた窒化けい素焼結体およびその製造方法

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JP2000233974A
JP2000233974A JP11037054A JP3705499A JP2000233974A JP 2000233974 A JP2000233974 A JP 2000233974A JP 11037054 A JP11037054 A JP 11037054A JP 3705499 A JP3705499 A JP 3705499A JP 2000233974 A JP2000233974 A JP 2000233974A
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Atsushi Sugai
淳 菅井
Yoshiyuki Shin
佳之 新
Atsushi Kuroishi
農士 黒石
Takeshi Mihashi
剛 三橋
Hiroshi Yamaguchi
宏 山口
Takahiro Gama
隆弘 蒲
Jiro Tsuchida
二朗 土田
Koichi Niihara
晧一 新原
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Abstract

(57)【要約】 【課題】高強度・高靭性等の機械的特性を有すると共
に、軸受け,バルブ等の摺動部材料としての適用を可能
とする良好な摺動特性を有する窒化けい素焼結体とその
製造方法を提供する。 【解決手段】この焼結体は、窒化けい素(Si34)粉
末に、焼結助剤として、スピネル/ジルコニア(MgA
24/ZrO2)粉末3〜20重量%、および分散相
成分として、粒径1μm以下の炭化けい素(SiC)粉
末1〜40重量%を配合された粉末混合物を焼結してな
り、マトリックス(Si34)の粒内および粒界にSi
Cの微細粒子が分布した組織を有している。この焼結体
は、常圧焼結(処理温度:1500〜1900℃)を適
用して製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、構造材料、特に軸
受け、バルブ、ノズル等の構成材料として有用な耐摩耗
性及び摺動・潤滑特性に優れた窒化けい素焼結体及びそ
の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】窒化けい素(Si3N4)は、高温強度、耐
熱衝撃性等の卓抜した機械的性質を有すると共に、耐摩
耗性,化学的安定性等に優れたセラミックス材料であ
り、各種分野における工学的応用が期待されている。窒
化けい素は、自己焼結性に乏しいので、高緻密質の焼結
体を得るための手当てとして、その焼結原料に焼結反応
を促進するための助剤を配合するのが一般であり、例え
ばマグネシア(MgO)、アルミナ(Al23)、スピ
ネル(MgAl24)、希土類酸化物(Y23,La2
3等)などの酸化物系化合物を助剤として配合するこ
とが行われている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】窒化けい素焼結体の工
業的用途として、軸受,バルブ,ノズル等の摺動部材へ
の適用が種々試みられているが、この場合に問題となる
のは、その摩擦係数が高く、摺動性に劣ることである。
例えば、窒化けい素焼結体を軸受け面として金属軸体を
支承するすべり軸受構造においては、その摺動界面に所
謂「共摺り」現象を生じ易く、軸体の回転がステップ・
スリップ状態となり、摺動痕による損傷などのトラブル
を生じ易い。その改善手段として、窒化けい素焼結体の
表面に、窒化ほう素(BN)からなる潤滑性の被膜を塗
布して摺動・潤滑性を高める方法、あるいは窒化けい素
粉末と焼結助剤粉末との混合物に、窒化ほう素(BN)
粉末を配合し、BN粒子の分散効果により、焼結体の摺
動・潤滑特性を高める、という方法などが知られてい
る。
【0004】しかし、焼結体の表面に潤滑性の被膜を塗
設したものにおいては、使用過程で被膜の摩滅・剥離な
どの損傷を生じ易く、被膜効果の耐久性・安定性に乏し
い。他方、焼結原料粉末中に窒化ほう素等の潤滑助剤を
第三成分として配合して焼結体を製造する方法では、そ
の配合に付随して焼結助剤の配合効果が弱められること
により、製品焼結体の緻密性の低下をきたし、強度等の
機械性質の確保が困難になるという難点を付随する。
【0005】また、窒化けい素の焼結手法として、その
難焼結性に対処するために、ホットプレス、熱間静水圧
加圧焼結(HIP)などの加圧焼結法が適用されている
が、複雑形状・大型製品の製造が困難であり、製造コス
トも高く付く等の問題がある。工業的実用性の点から、
製品形状の多様性に対応でき、コスト面でも有利な常圧
焼結法による製造が重要である。本発明は、上記問題を
解消することを課題とし、軸受等の摺動部材料として有
用な、良好な摺動・潤滑特性を有し、耐摩耗性,機械強
度等にすぐれた窒化けい素焼結体とその製造方法を提供
するものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の窒化けい素焼結
体は、窒化けい素粉末に、スピネル/ジルコニア粉末:
3〜20重量%、および粒径1μm以下の炭化けい素粉
末:1〜40重量%を配合された粉末混合物を焼結して
なり、窒化けい素粒子の粒界および粒内に炭化けい素粒
子が分布した組織を有している。
【0007】本発明の焼結体は、その焼結手法として、
焼結原料の加圧成形体を、不活性雰囲気下に加熱保持し
て焼結反応を行わせる常圧焼結法を適用して製造するこ
とができる。常圧焼結により得られる焼結体は、所望に
より熱間静水圧加圧処理(HIP)を施され、より高い
緻密性と機械的性質が付与される。
【0008】本発明の焼結体のマトリックスを形成する
窒化けい素(Si34)および分散相であるSiCは、
いずれも難焼結性物質であるが、SiCの配合量を一定
範囲に規制すると共に、スピネル(MgAl24)とジ
ルコニア(ZrO2)からなる混合物を焼結助剤として
適量配合している効果として、焼結の困難が解消され、
常圧焼結により緻密質の焼結体として得ることができ
る。
【0009】分散相成分として配合されるナノメータサ
イズを含む微細なSiC粒子(粒径:1μm以下)は、
マトリックス(Si34)の形態およびその材料特性に
重要な影響を及ぼす。SiC微細粒子は、焼結過程にお
いてSi34粒に対するピンニング作用および粒界移動
の緩慢化の効果として、Si34の粒成長を抑制し、焼
結体のミクロ組織を微細化する。また、Si34の粒内
および粒界に分布して粒界を強化すると共にクラックに
対する架橋として働く。これらの効果として、本発明の
窒化けい素焼結体は、高強度と高靭性の相反する両特性
を具備し、かつ耐摩耗性にもすぐれている。
【0010】更に、本発明の焼結体は、強度,靭性,耐
摩耗性等の改良された機械的性質を有すると同時に、良
好な摺動特性を備えている。この摺動特性は、マトリッ
クスの粒内・粒界に分布するSiC微細粒子により、マ
トリックス粒子の靭性が高められる効果として、摺動面
からの粒子の剥離・脱落が抑制防止されること、および
SiCの摩擦係数(μ)がSi34のそれに比し小さく
(例えば、SiC:0.2〜0.4,Si34:0.5
〜0.6、相手材 炭化タングステン焼結体)、その混
在効果として摺動抵抗が減じること等に依拠するものと
考えられる。
【0011】また、SiCは、Si34に比し著しく硬
質(SiC:Hv2200〜2400,Si34:Hv
1200〜1400)であり、その微細粒子の分散は焼
結体の耐摩耗性の増強に寄与する。しかも、SiCは、
その熱伝導率が、Si34に比べて著しく大きい(Si
C:0.15cal/sec℃,25℃、Si34:0.03 cal/se
c℃,25℃)。このため、SiC粒子が分布しているこ
とにより、焼結体の熱伝導性が高められ、このことは、
摺動部材の実使用時における摺動面からの熱拡散を助長
し、摺動部材の昇温とそれに付随する不具合の抑制防止
に奏効する。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明の焼結体は、主成分原料で
ある窒化けい素(Si34)粉末に、焼結助剤成分として
スピネル/ジルコニア(MgAl24/ZrO2)粉
末、および摺動特性を高めるための助剤成分として炭化
けい素(SiC)粉末を、それぞれ適量配合して調製さ
れた混合物を焼結原料として製造される。窒化けい素粉
末は、市販品として入手容易なα型Si34粉末(平均
粒径約0.5〜5μm)等が適宜使用される。
【0013】焼結原料中に占める焼結助剤(スピネル/
ジルコニア)の配合量は、3〜20重量%に調節され
る。その配合量が少ないと、焼結反応を効率的に進める
ことができず、焼結体の緻密化の不足をきたすことにな
り、他方過度に配合すると、マトリックス粒界の残留ガ
ラス相の増量とそれに伴う強度・靭性等の機械性質の低
下を招くからである。より好ましくは、5〜15重量%
である。
【0014】なお、焼結助剤を構成するスピネル(Mg
Al24)とジルコニア(ZrO2)の2成分の量比
は、その助剤効果をより効果的に発現させるために、ス
ピネル/ジルコニア=1/2〜2/1(重量比)である
のが好ましい。また、ジルコニアは、相転移とそれに付
随する焼結助剤効果の低下を抑制防止するために、約1
〜2.8mol%のイットリア(Y23)を含有する、所
謂部分安定化ジルコニアが好ましく使用される。
【0015】分散相成分であるSiCは、粒径1μm以
下の微細粒径を有するものが使用される。このようなナ
ノメータレベルを含むの微粒粉末を適用するのは、マト
リックス粒子の粒内・粒界にSiC粒子が分布した組織
を形成せしめ、その分散効果として前述のように材料特
性の顕著な改善効果を発現させることを可能にするため
である。
【0016】上記SiC粉末の焼結原料に占める配合量
は、1〜40重量%の範囲に調節される。配合量の下限
を1重量%とするのは、分散相としての前記効果を十分
ならしめるためであり、40重量%を上限量とするの
は、これを越えると、SiC粒子の凝集や残留ポロシテ
ィの増加を招き、結果として焼結体の特性改善効果を確
保できなくなるからである。好ましくは、5〜30重量
%の範囲に調節される。
【0017】焼結原料(混合物)の調製は、上記各粉末
を所定の量比に配合し、湿式ないし乾式ボールミル等で
均一な混合物となし、所望によりこれをスプレードライ
ヤーで処理(湿式噴霧乾燥処理)することにより行われ
る。スプレードライヤーで適宜粒径の造粒粉とすること
は、比重,粒径等が異なる複数種の粉末からなる混合物
の均一な混合状態を確保するのに有利である。
【0018】本発明の焼結体は、上記焼結原料を加圧成
形(一軸プレス,冷間静水圧加圧成形など)に付して所
要形状の成形体となし、ついでこれを常圧焼結すること
により製造される。常圧焼結処理は、不活性雰囲気(真
空、窒素ガス等)中、温度:1500〜1900℃に適
当時間(例えば0.5〜10Hr)、加熱保持することに
より達成される。処理温度を1500℃以上とするの
は、これより低温域では、焼結反応の進みが遅く、効率
よく緻密化を達成することが困難となるからであり、1
900℃を上限とするのは、Si34結晶粒の成長粗大
化とそれに付随する焼結体の材料特性の低下を回避する
ためである。
【0019】本発明の窒化けい素焼結体は、上記のよう
に常圧焼結法により製造することができる。このこと
は、ホットプレス法等の加圧焼結手法に比し、コスト的
に有利であると共に、加圧焼結法では困難な複雑形状・
大型製品の製造およびその量産を容易化する。もっと
も、本発明は、加圧焼結の適用を排除するものではな
い。所望により、常圧焼結処理の後、その焼結体を熱間
静水圧加圧処理(HIP処理)することにより、焼結体
をより緻密質化し強度,靭性,耐摩耗性等を更に高める
ことができる。
【0020】常圧焼結で得られた焼結体を、後処理とし
てHIP処理に供する場合において、その焼結体の表面
は開気孔が消去されているので、カプセル封入などの煩
瑣な手間を必要とせず、そのままHIP処理に付すこと
もできる。HIP処理は、温度:1600〜2000
℃、加圧力:50〜120MPaの処理条件下、約0.
5〜10Hrを要して、首尾よく達成することができ
る。
【0021】
【実施例】窒化けい素粉末に、焼結助剤としてスピネル
/ジルコニア粉末、分散相成分として炭化けい素粉末を
配合し、ボールミルで均一に混合した後、スプレードラ
イヤで造粒粉(粒径:30μm)とし、予備成形(金型
による一軸プレス)と冷間静水圧加圧成形(加圧力:1
50MPa)に付して、円盤状成形体(サイズ:60φ
×10t,mm)とする。ついで成形体を常圧焼結(17
50℃×8Hr、窒素ガス雰囲気圧5atm)に付して供
試焼結体を得る。比較例として、炭化けい素粉末の添加
を省略し、または比較的粗粒の炭化けい素粉末を使用し
た点を除いて、上記と同様の工程に従って焼結体を得
た。
【0022】 [原料粉末] ・窒化けい素粉末:平均粒径1μm ・焼結助剤粉末 :MgAl24/ZrO2量比=1/1(重量) ・炭化けい素粉末:粒径1μm以下(平均粒径0.3μm)
【0023】各供試焼結体について、諸特性の測定・評
価を行う。一部の供試材については、更にHIP処理を
施したうえ、同様の測定を行った。 [曲げ強度] ・JIS R1601に依拠 ・試験条件:荷重速度0.5mm/min,スパン距離
30mm
【0024】[摺動試験] (図1参照) ・試験機:乾式回転摺動試験機(東洋ボールトウィン
(株)製「ピンディスク式摩擦摩耗試験機」) ・試験条件: 相手材 炭化タングステン焼結体 面 圧 1〜10 kgf/cm2 周速度 0.1m/sec
【0025】表1に各供試焼結体の焼結原料配合組成
(重量%)および焼結処理条件、表2に各供試焼結体の
諸特性の測定結果を示す。表中、No.1〜5は発明
例、No.6および7は比較例であり、比較例No.6
はSiC粒子を含有しない例、同No.7は、比較的粗
粒のSiC粒子(平均粒径1.5μm)を使用した例で
ある。発明例のものは、緻密質で、高強度,高硬度を有
していると共に、摩擦係数が低く摺動特性にすぐれ、ま
た熱伝導性も良好である。
【0026】
【表1】
【0027】
【表2】
【0028】
【発明の効果】本発明の窒化けい素焼結体は、高緻密性
を有すると共に、炭化けい素の微細粒子を分散相としマ
トリックスの粒内・粒界に分布させた微細組織を有する
ことにより、高強度と高靭性の相反する特性、および高
耐摩耗性を具備する同時に、良好な摺動特性を備え、構
造部材料、殊に摺動部材、例えば軸受け、バルブ、ノズ
ル等として好適であり、耐久性・安定性の向上、メンテ
ナンスの軽減等に寄与するものである。また本発明の焼
結体は、常圧焼結法により製造することができ、複雑形
状・大型製品等の製造が容易化されると共に、コスト的
にも有利であり、工業的実用性にすぐれるものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例欄の摺動試験要領の説明図である。
【符号の説明】
1:試験材 2:相手材 3:回転軸心
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 黒石 農士 兵庫県尼崎市浜1丁目1番1号 株式会社 クボタ技術開発研究所内 (72)発明者 三橋 剛 大阪府枚方市中宮大池1丁目1番1号 株 式会社クボタ枚方製造所内 (72)発明者 山口 宏 大阪府枚方市中宮大池1丁目1番1号 株 式会社クボタ枚方製造所内 (72)発明者 蒲 隆弘 大阪府枚方市中宮大池1丁目1番1号 株 式会社クボタ枚方製造所内 (72)発明者 土田 二朗 大阪府枚方市中宮大池1丁目1番1号 株 式会社クボタ枚方製造所内 (72)発明者 新原 晧一 大阪府吹田市山田東3−18−1−608 Fターム(参考) 4G001 BA01 BA14 BA22 BA32 BB01 BB14 BB22 BB32 BC13 BC23 BC43 BC52 BC56 BC57 BD03 BD12 BD14 BE13 BE26

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 窒化けい素粉末に、スピネル/ジルコニ
    ア粉末3〜20重量%、および粒径1μm以下の炭化け
    い素粉末1〜40重量%を配合された粉末混合物を焼結
    してなり、窒化けい素粒子の粒内および粒界に炭化けい
    素粒子が分散した組織を有する耐摩耗性・摺動特性等に
    優れた窒化けい素焼結体。
  2. 【請求項2】 スピネル:ジルコニアの量比は、1:2
    〜2:1(重量)である請求項1に記載の窒化けい焼結
    体。
  3. 【請求項3】 窒化けい素粉末に、スピネル/ジルコニ
    ア粉末3〜20重量%、および粒径1μm以下の炭化け
    い素粉末1〜40重量%を配合した粉末混合物を冷間加
    圧成形し、不活性雰囲気下、1500〜1900℃の温
    度域に加熱保持することからなる耐摩耗性・摺動性に優
    れた窒化けい素焼結体の製造方法。
  4. 【請求項4】 窒化けい素粉末に、スピネル/ジルコニ
    ア粉末3〜20重量%、および粒径1μm以下の炭化け
    い素粉末1〜40重量%を配合した粉末混合物を冷間加
    圧成形し、不活性雰囲気下、1500〜1900℃の温
    度域に加熱保持する常圧焼結を行い、ついでその焼結体
    を、温度1600〜2000℃、加圧力50〜120MP
    aの熱間静水圧加圧処理することからなる耐摩耗性・摺
    動性に優れた窒化けい素焼結体の製造方法。
  5. 【請求項5】 スピネル:ジルコニアの量比は、1:2
    〜2:1(重量)である請求項3または請求項4に記載
    の窒化けい焼結体の製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7056850B2 (en) * 2001-07-24 2006-06-06 Kabushiki Kaisha Toshiba Wear-resistant silicon nitride member and method of manufacture thereof
JP2007308368A (ja) * 2007-07-13 2007-11-29 Toshiba Corp 窒化けい素製耐摩耗性部材の製造方法

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7056850B2 (en) * 2001-07-24 2006-06-06 Kabushiki Kaisha Toshiba Wear-resistant silicon nitride member and method of manufacture thereof
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