JPH1095670A - 炭化珪素複合セラミックスの製造方法 - Google Patents
炭化珪素複合セラミックスの製造方法Info
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- JPH1095670A JPH1095670A JP8251717A JP25171796A JPH1095670A JP H1095670 A JPH1095670 A JP H1095670A JP 8251717 A JP8251717 A JP 8251717A JP 25171796 A JP25171796 A JP 25171796A JP H1095670 A JPH1095670 A JP H1095670A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高靭性、高硬度で耐摩耗性に優れた炭化珪素
複合材料であって、高温構造材料に応用可能なセラミッ
クス材料を提供する。 【解決手段】 炭化珪素をマトリックスとし、炭化硼
素、炭化チタン、窒化チタン及び硼化チタンよりなる群
から選ばれる１種又は２種類以上の粒子が１〜３０体積
％分散してなる炭化珪素複合セラミックスを製造するに
当り、炭化珪素粉末に前記分散粒子を混合して、プラズ
マ放電焼結する。 【効果】 ナノサイズの分散粒子により材料組織が緻
密、均質化され、硬度、靭性が改善されるため、高温で
も強度が維持される。低温短時間のプラズマ放電焼結に
より炭化珪素と分散粒子とは強い界面を形成し、破壊靭
性、硬度等の機械的特性が著しく高くなる。
複合材料であって、高温構造材料に応用可能なセラミッ
クス材料を提供する。 【解決手段】 炭化珪素をマトリックスとし、炭化硼
素、炭化チタン、窒化チタン及び硼化チタンよりなる群
から選ばれる１種又は２種類以上の粒子が１〜３０体積
％分散してなる炭化珪素複合セラミックスを製造するに
当り、炭化珪素粉末に前記分散粒子を混合して、プラズ
マ放電焼結する。 【効果】 ナノサイズの分散粒子により材料組織が緻
密、均質化され、硬度、靭性が改善されるため、高温で
も強度が維持される。低温短時間のプラズマ放電焼結に
より炭化珪素と分散粒子とは強い界面を形成し、破壊靭
性、硬度等の機械的特性が著しく高くなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特殊構造の炭化珪
素複合セラミックスの製造方法に関する。更に、詳しく
は特殊構造を有し、高靭性、高硬度で、耐熱衝撃性に優
れた炭化珪素複合セラミックスの製造方法に関する。
素複合セラミックスの製造方法に関する。更に、詳しく
は特殊構造を有し、高靭性、高硬度で、耐熱衝撃性に優
れた炭化珪素複合セラミックスの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素は、耐熱性、耐食性や機械的特
性に優れることから、高温構造材料として、広く利用さ
れている。しかし、自動車用部材、ガスタービン部材な
どの先端的な構造材料分野への応用には、現在の炭化珪
素の破壊靭性、破壊強度、信頼性のレベルでは、未だ十
分でなく、更なる高靭化、高強度化、高信頼化などの特
性向上が必要である。
性に優れることから、高温構造材料として、広く利用さ
れている。しかし、自動車用部材、ガスタービン部材な
どの先端的な構造材料分野への応用には、現在の炭化珪
素の破壊靭性、破壊強度、信頼性のレベルでは、未だ十
分でなく、更なる高靭化、高強度化、高信頼化などの特
性向上が必要である。
【０００３】これらの特性の向上のために、セラミック
スの複合化が多くの分野で試みられている。この複合化
は、マトリックス中にさまざまな第二相を分散させ、微
細組織を不均質化することによって、特性向上を試みる
もので、その主たる目的は高靭化である。
スの複合化が多くの分野で試みられている。この複合化
は、マトリックス中にさまざまな第二相を分散させ、微
細組織を不均質化することによって、特性向上を試みる
もので、その主たる目的は高靭化である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような複
合化では、相補的な効果の付与が主流であり、線形的に
予測できる範囲の複合化しか期待されない。従って、よ
り一層の特性向上のためには、従来の複合化とは異なる
材料設計の考えが必要になる。
合化では、相補的な効果の付与が主流であり、線形的に
予測できる範囲の複合化しか期待されない。従って、よ
り一層の特性向上のためには、従来の複合化とは異なる
材料設計の考えが必要になる。
【０００５】本発明は上記従来の実情に鑑みてなされた
ものであって、炭化珪素マトリックス粒子中に特定の微
粒子を分散複合化した構造のセラミックス材料を製造す
るに当り、特殊な焼結法を採用することにより、炭化珪
素の特性改善を図り、高性能のセラミックス複合材料、
即ち、摺動部材においては、炭化珪素の粒成長を制御
し、耐摩耗性を高め、また、高温構造部材においては、
使用中の破壊特性を大幅に改善した材料を提供すること
を目的とする。
ものであって、炭化珪素マトリックス粒子中に特定の微
粒子を分散複合化した構造のセラミックス材料を製造す
るに当り、特殊な焼結法を採用することにより、炭化珪
素の特性改善を図り、高性能のセラミックス複合材料、
即ち、摺動部材においては、炭化珪素の粒成長を制御
し、耐摩耗性を高め、また、高温構造部材においては、
使用中の破壊特性を大幅に改善した材料を提供すること
を目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の炭化珪素複合セ
ラミックスの製造方法は、炭化珪素をマトリックスと
し、炭化硼素、炭化チタン、窒化チタン及び硼化チタン
よりなる群から選ばれる１種又は２種類以上の粒子が１
〜３０体積％分散してなる炭化珪素複合セラミックスを
製造する方法であって、炭化珪素粉末に前記分散粒子を
混合して、プラズマ放電焼結することを特徴とする。
ラミックスの製造方法は、炭化珪素をマトリックスと
し、炭化硼素、炭化チタン、窒化チタン及び硼化チタン
よりなる群から選ばれる１種又は２種類以上の粒子が１
〜３０体積％分散してなる炭化珪素複合セラミックスを
製造する方法であって、炭化珪素粉末に前記分散粒子を
混合して、プラズマ放電焼結することを特徴とする。
【０００７】本発明は、プラズマ放電焼結により、炭化
珪素マトリックス中に分散した硼化チタン等の分散粒子
に、以下のような役割を与えることにより、高温構造材
料としての問題点を克服した。即ち、本発明で製造され
る炭化珪素複合セラミックスにおいて、プラズマ放電焼
結及び炭化珪素マトリックス中に分散した分散粒子の役
割は、次の，である。
珪素マトリックス中に分散した硼化チタン等の分散粒子
に、以下のような役割を与えることにより、高温構造材
料としての問題点を克服した。即ち、本発明で製造され
る炭化珪素複合セラミックスにおいて、プラズマ放電焼
結及び炭化珪素マトリックス中に分散した分散粒子の役
割は、次の，である。
【０００８】 プラズマ放電焼結では、ホットプレス
の焼結促進要素である加熱による拡散と、加圧による塑
性流動の他に、放電プラズマの発生に伴う粒子表面の活
性化、粒子間での放電による自己発熱などによる拡散や
物質移動の拘束化が焼結に寄与している。このため、プ
ラズマ放電焼結では、低温、短時間焼結で緻密化が可能
であり、粒成長も少ない。
の焼結促進要素である加熱による拡散と、加圧による塑
性流動の他に、放電プラズマの発生に伴う粒子表面の活
性化、粒子間での放電による自己発熱などによる拡散や
物質移動の拘束化が焼結に寄与している。このため、プ
ラズマ放電焼結では、低温、短時間焼結で緻密化が可能
であり、粒成長も少ない。
【０００９】また、マトリックスと分散粒子は直接結合
しており、強い界面を形成しており、破壊靭性は向上す
る。ナノサイズの分散粒子との複合化により、マトリッ
クスの寸法は良く制御され、均一な組織構造を形成し、
破壊強度と硬度も向上する。
しており、強い界面を形成しており、破壊靭性は向上す
る。ナノサイズの分散粒子との複合化により、マトリッ
クスの寸法は良く制御され、均一な組織構造を形成し、
破壊強度と硬度も向上する。
【００１０】しかし、分散粒子の割合が３０体積％を超
えると、低温焼結では緻密な焼結体は得られず、緻密化
のために高温で焼結すると従来のナノ複合セラミックス
の特性と同程度のものしか得られないため、この分散割
合は３０体積％以下とする。
えると、低温焼結では緻密な焼結体は得られず、緻密化
のために高温で焼結すると従来のナノ複合セラミックス
の特性と同程度のものしか得られないため、この分散割
合は３０体積％以下とする。
【００１１】 分散粒子は、マトリックスのＳｉＣと
不純物を介することなく直接結合し、粒界の構造制御を
行ない、高温まで強い界面を実現する。そのために高温
で粒界の軟化により生じる粒界のすべりやスローラック
グロースが抑制され、高温まで脆性的な破壊が維持さ
れ、高温での硬度、破壊強度などが改善される。
不純物を介することなく直接結合し、粒界の構造制御を
行ない、高温まで強い界面を実現する。そのために高温
で粒界の軟化により生じる粒界のすべりやスローラック
グロースが抑制され、高温まで脆性的な破壊が維持さ
れ、高温での硬度、破壊強度などが改善される。
【００１２】本発明では、このように、プラズマ放電焼
結により、炭化珪素マトリックス中に特定の割合で分散
させた特定の分散粒子に、以上述べた役割を与えること
により、従来の炭化珪素の機械的特性を改善することが
可能になった。
結により、炭化珪素マトリックス中に特定の割合で分散
させた特定の分散粒子に、以上述べた役割を与えること
により、従来の炭化珪素の機械的特性を改善することが
可能になった。
【００１３】また、本発明の複合セラミックスは、導電
性があるために、放電加工などで複雑形状に後加工が可
能であるという利点も備える。
性があるために、放電加工などで複雑形状に後加工が可
能であるという利点も備える。
【００１４】本発明において、プラズマ放電焼結は、真
空又は窒素雰囲気中で、温度１６００℃以上及びプレス
圧２００〜５００ｋｇｆ／ｃｍ2 の条件で行うのが好ま
しい。
空又は窒素雰囲気中で、温度１６００℃以上及びプレス
圧２００〜５００ｋｇｆ／ｃｍ2 の条件で行うのが好ま
しい。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下に本発明を詳細に説明する。
【００１６】本発明の炭化珪素複合セラミックスの製造
方法は、マトリックスとして炭化珪素（ＳｉＣ）を、分
散粒子として、炭化硼素（Ｂ4 Ｃ）、炭化チタン（Ｔｉ
Ｃ）、窒化チタン（ＴｉＮ）及び硼化チタン（Ｔｉ
Ｂ2 ）よりなる群から選ばれる１種又は２種以上を用
い、これらを混合してプラズマ放電焼結することが特徴
である。
方法は、マトリックスとして炭化珪素（ＳｉＣ）を、分
散粒子として、炭化硼素（Ｂ4 Ｃ）、炭化チタン（Ｔｉ
Ｃ）、窒化チタン（ＴｉＮ）及び硼化チタン（Ｔｉ
Ｂ2 ）よりなる群から選ばれる１種又は２種以上を用
い、これらを混合してプラズマ放電焼結することが特徴
である。
【００１７】本発明において、分散粒子の平均粒子径は
５００ｎｍ以下、特に３００ｎｍ以下であることが好ま
しい。このような分散粒子を用いる理由は、炭化珪素結
晶内に取り込まれ易いこと、そして、材料欠陥となるほ
どのマイクロクラックが発生しない範囲であること等に
よる。
５００ｎｍ以下、特に３００ｎｍ以下であることが好ま
しい。このような分散粒子を用いる理由は、炭化珪素結
晶内に取り込まれ易いこと、そして、材料欠陥となるほ
どのマイクロクラックが発生しない範囲であること等に
よる。
【００１８】また、分散粒子の割合を１〜３０体積％と
する理由は、この組成範囲であれば焼結時における炭化
珪素粒子の寸法、形状の制御に効果があり、得られる複
合焼結体の組織を均質化して、常温及び高温時の破壊靭
性、硬度などを高めることができるためである。分散粒
子は前述のものの中から２種以上併用配合することもで
きるが、いずれの場合もその合計で１〜３０体積％とす
る。
する理由は、この組成範囲であれば焼結時における炭化
珪素粒子の寸法、形状の制御に効果があり、得られる複
合焼結体の組織を均質化して、常温及び高温時の破壊靭
性、硬度などを高めることができるためである。分散粒
子は前述のものの中から２種以上併用配合することもで
きるが、いずれの場合もその合計で１〜３０体積％とす
る。
【００１９】一方、マトリックスを構成する炭化珪素粉
末の平均粒子径は５００ｎｍ以下とするのが好ましい。
このような粒子径であれば高強度炭化珪素複合セラミッ
クスを得ることができる。
末の平均粒子径は５００ｎｍ以下とするのが好ましい。
このような粒子径であれば高強度炭化珪素複合セラミッ
クスを得ることができる。
【００２０】本発明においては、平均粒子径５００ｎｍ
以下の炭化珪素粉末と上述の分散粒子とを所定割合で混
合し、得られた混合物をプラズマ放電焼結する。
以下の炭化珪素粉末と上述の分散粒子とを所定割合で混
合し、得られた混合物をプラズマ放電焼結する。
【００２１】このプラズマ放電焼結は、真空又は窒素雰
囲気中で温度１６００℃以上、特に１７００〜１８００
℃、プレス圧２００〜５００ｋｇｆ／ｃｍ2 の条件で行
うのが好ましい。焼結温度が１６００℃未満であった
り、プレス圧が２００ｋｇｆ／ｃｍ2 未満であると十分
に緻密な焼結をなし得ない。焼結温度及びプレス圧が過
度に高いと製造コストが高騰するため、上記範囲とする
のが好ましい。
囲気中で温度１６００℃以上、特に１７００〜１８００
℃、プレス圧２００〜５００ｋｇｆ／ｃｍ2 の条件で行
うのが好ましい。焼結温度が１６００℃未満であった
り、プレス圧が２００ｋｇｆ／ｃｍ2 未満であると十分
に緻密な焼結をなし得ない。焼結温度及びプレス圧が過
度に高いと製造コストが高騰するため、上記範囲とする
のが好ましい。
【００２２】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に
説明する。
説明する。
【００２３】ＳｉＣ粉末：昭和電工社製「ウルトラデン
シックＤＵＢ−１」（平均粒子径０．３μｍ） ＴｉＣ粉末：古河機械金属社製「ＳＴＤ」（平均粒径
０．２μｍ） ＴｉＮ粉末：Ｔｉｏｘｉｄｅ社製（平均粒径０．２μ
ｍ） ＴｉＢ2 粉末：出光マテリアル社製（平均粒径０．７μ
ｍの分級品） Ｂ4 Ｃ粉末：出光マテリアル社製（平均粒径１．０μｍ
の粉末の分級品） 実施例１〜１０，比較例１〜３ ＳｉＣ粉末に対して、分散粒子を表１に記載の配合割合
で添加し、エタノールを分散媒として、撹拌ミルで１時
間湿式混合した。混合スラリーをスプレードライヤーで
乾燥造粒して、原料粉末とした。
シックＤＵＢ−１」（平均粒子径０．３μｍ） ＴｉＣ粉末：古河機械金属社製「ＳＴＤ」（平均粒径
０．２μｍ） ＴｉＮ粉末：Ｔｉｏｘｉｄｅ社製（平均粒径０．２μ
ｍ） ＴｉＢ2 粉末：出光マテリアル社製（平均粒径０．７μ
ｍの分級品） Ｂ4 Ｃ粉末：出光マテリアル社製（平均粒径１．０μｍ
の粉末の分級品） 実施例１〜１０，比較例１〜３ ＳｉＣ粉末に対して、分散粒子を表１に記載の配合割合
で添加し、エタノールを分散媒として、撹拌ミルで１時
間湿式混合した。混合スラリーをスプレードライヤーで
乾燥造粒して、原料粉末とした。
【００２４】焼結には、住友プラズマ焼結機ＳＰＳ−２
０４０（住友石炭鉱業社製）を使用し、原料粉末を黒鉛
ダイスに充填して真空中で、焼結温度１７００〜１９０
０℃で７〜１２分間保持した。具体的には、実施例１，
４では焼結温度１７５０℃、実施例２，５，６，７，
８，９では焼結温度１８００℃、実施例３，１０では焼
結温度１９００℃、比較例１〜３では焼結温度１８５０
℃とした。この時のプレス圧は４００ｋｇｆ／ｃｍ2 と
した。得られた焼結体の機械的特性の評価はＪＩＳに準
じて行った。
０４０（住友石炭鉱業社製）を使用し、原料粉末を黒鉛
ダイスに充填して真空中で、焼結温度１７００〜１９０
０℃で７〜１２分間保持した。具体的には、実施例１，
４では焼結温度１７５０℃、実施例２，５，６，７，
８，９では焼結温度１８００℃、実施例３，１０では焼
結温度１９００℃、比較例１〜３では焼結温度１８５０
℃とした。この時のプレス圧は４００ｋｇｆ／ｃｍ2 と
した。得られた焼結体の機械的特性の評価はＪＩＳに準
じて行った。
【００２５】硬度はビッカース硬度計（荷重１ｋｇ，荷
重時間１０秒）、破壊靭性値はＩＦ法により測定した。
重時間１０秒）、破壊靭性値はＩＦ法により測定した。
【００２６】表１に、ＳｉＣと分散粒子の組成配合によ
る破壊靭性値、硬度の特性を示す。
る破壊靭性値、硬度の特性を示す。
【００２７】比較例４〜６ 表１に示す組成割合で混合したものを、焼結温度２００
０℃で１時間ホットプレス焼結したこと以外は実施例１
と同様にして焼結体を得、その機械的特性を測定し、結
果を表１に示した。
０℃で１時間ホットプレス焼結したこと以外は実施例１
と同様にして焼結体を得、その機械的特性を測定し、結
果を表１に示した。
【００２８】
【表１】
【００２９】表１から明らかなように、本発明の炭化珪
素複合セラミックスは、ナノサイズの分散粒子により材
料組織が微細、均質化され、本発明の組成範囲外の比較
例１〜３及び従来の焼結方法による比較例４〜６の焼結
体に比べて、硬度、破壊靭性が改善されている。
素複合セラミックスは、ナノサイズの分散粒子により材
料組織が微細、均質化され、本発明の組成範囲外の比較
例１〜３及び従来の焼結方法による比較例４〜６の焼結
体に比べて、硬度、破壊靭性が改善されている。
【００３０】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の炭化珪素複
合セラミックスの製造方法により製造された炭化珪素複
合セラミックスは、炭化珪素の結晶粒内及び／又は粒界
にナノサイズの分散粒子が存在する特殊な組織構造を有
する炭化珪素複合セラミックスであって、低温短時間の
プラズマ放電焼結により炭化珪素と分散粒子とは強い結
合界面を形成していることから、破壊靭性、硬度等の機
械的特性が著しく高い。その上、高温時でも高硬度・高
強度の特性を有する材料である。従って、本発明によれ
ば、高温構造材料に応用可能な高特性セラミックス材料
が提供される。
合セラミックスの製造方法により製造された炭化珪素複
合セラミックスは、炭化珪素の結晶粒内及び／又は粒界
にナノサイズの分散粒子が存在する特殊な組織構造を有
する炭化珪素複合セラミックスであって、低温短時間の
プラズマ放電焼結により炭化珪素と分散粒子とは強い結
合界面を形成していることから、破壊靭性、硬度等の機
械的特性が著しく高い。その上、高温時でも高硬度・高
強度の特性を有する材料である。従って、本発明によれ
ば、高温構造材料に応用可能な高特性セラミックス材料
が提供される。
Claims (2)
- 【請求項１】 炭化珪素をマトリックスとし、炭化硼
素、炭化チタン、窒化チタン及び硼化チタンよりなる群
から選ばれる１種又は２種類以上の粒子が１〜３０体積
％分散してなる炭化珪素複合セラミックスを製造する方
法であって、炭化珪素粉末に前記分散粒子を混合して、
プラズマ放電焼結することを特徴とする炭化珪素複合セ
ラミックスの製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の方法において、プラズ
マ放電焼結を、真空又は窒素雰囲気中で、温度１６００
℃以上及びプレス圧２００〜５００ｋｇｆ／ｃｍ2 の条
件で行うことを特徴とする炭化珪素複合セラミックスの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8251717A JPH1095670A (ja) | 1996-09-24 | 1996-09-24 | 炭化珪素複合セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8251717A JPH1095670A (ja) | 1996-09-24 | 1996-09-24 | 炭化珪素複合セラミックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1095670A true JPH1095670A (ja) | 1998-04-14 |
Family
ID=17226946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8251717A Withdrawn JPH1095670A (ja) | 1996-09-24 | 1996-09-24 | 炭化珪素複合セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1095670A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1249844A1 (en) * | 1999-10-15 | 2002-10-16 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Manufacturing method for spent fuel storage member and mixed powder |
| JP2013500226A (ja) * | 2009-07-24 | 2013-01-07 | サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド | 高靱性セラミック複合材料 |
| JP2015525196A (ja) * | 2012-06-15 | 2015-09-03 | サン−ゴバン サントル ドゥ ルシェルシェ エ デトゥードゥ ユーロペン | 炭化ケイ素製の遮蔽用製品 |
| CN105198434A (zh) * | 2014-05-28 | 2015-12-30 | 扬州三山工业陶瓷有限公司 | 一种高性能无压烧结碳化硅防弹陶瓷及其制备方法 |
| KR20160083194A (ko) * | 2014-12-30 | 2016-07-12 | 서울시립대학교 산학협력단 | SiC-TiN 세라믹 복합체 |
| JP2016132607A (ja) * | 2015-01-21 | 2016-07-25 | 新日鐵住金株式会社 | セラミックス複合材料およびその製造方法 |
| CN109180192A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-01-11 | 山东宝纳新材料有限公司 | 碳化硅复合陶瓷的制备方法、其制得的碳化硅复合陶瓷和应用以及陶瓷制品 |
| CN110282983A (zh) * | 2019-07-05 | 2019-09-27 | 河南理工大学 | 一种无中间相的高硬度TiB2-B4C陶瓷复合材料制备方法及其应用 |
-
1996
- 1996-09-24 JP JP8251717A patent/JPH1095670A/ja not_active Withdrawn
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN110282983B (zh) * | 2019-07-05 | 2022-07-29 | 河南理工大学 | 一种无中间相的高硬度TiB2-B4C陶瓷复合材料制备方法及其应用 |
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| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20031202 |