JPH0849037A

JPH0849037A - 工具用焼結体及びその製造方法

Info

Publication number: JPH0849037A
Application number: JP21516494A
Authority: JP
Inventors: Makoto Kyoda; 誠鏡田
Original assignee: Chichibu Onoda Cement Corp
Current assignee: Chichibu Onoda Cement Corp
Priority date: 1994-08-05
Filing date: 1994-08-05
Publication date: 1996-02-20

Abstract

(57)【要約】【目的】切削工具材料等に要求される特性である強
度、靭性、加工性、硬度及び耐摩耗性などの全てを満足
した工具用焼結体を提供する。【構成】周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族のいずれかの
遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物もしくはこれらの混
合物又はこれらの固溶体２０〜８５容量％、鉄族金属２
〜３０容量％、粒径１〜４０μｍの多結晶ダイヤモンド
１０〜５０容量％とからなる焼結体であって、該焼結体
を構成する鉄族金属中又はその表面にカーボンが析出し
ている工具用焼結体。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、切削工具等の材料に
好適に用いられる焼結体及びその製造方法に関し、特に
優れた靭性、強度、耐摩耗性等を有する工具用焼結体及
びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】アルミニュウム合金、銅合金等の非鉄金
属、セラミックス、コンクリート、ゴム、プラスチック
ス等の非金属材料の切削工具には、優れた耐摩耗性、靭
性、強度、加工性といったことが要請される。現在、切
削工具用の材料として広く使用されている超硬合金、サ
ーメットは、セラミックスと金属の複合材料であり、か
なりの耐摩耗性を有し、靭性、強度、加工性において優
れているが、それでも最近の高速切削化に対する厳しい
要求特性には、必ずしも十分に満足したものとは言えな
くなってきている。

【０００３】このような最近の高速切削化の傾向から、
切削工具用材料として２〜２０μｍ程度の微粒ダイヤモ
ンド粉末に少量のＣｏ等のバインダーを添加して焼結し
たダイヤモンド焼結体が、超高圧下で焼結されることに
よる著しい高価格にもかかわらず、その高い耐摩耗性ゆ
えに注目を集めている。

【０００４】しかしながら、このダイヤモンド焼結体切
削工具は、超硬合金等と比較して十分な靭性、強度を備
えたものとは言えず、被削材によってはチッピング摩
耗、刃先破損を起こすといった問題を生じていた。さら
にダイヤモンド焼結体の製造工程では、通常５０ｋｂ以
上の超高圧を必要とし、著しく製造コストを引き上げる
ため、この点の改善が強く望まれていた。

【０００５】また本発明者は、特願平５−３１８０５１
で提案した方法で造った焼結体につき、各種切削試験を
行ったが、被削材、切削加工条件等によっては、必ずし
も十分な性能を発揮することができなかった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】この発明は、切削工具
用材料としての要求特性である靭性、強度、加工性、硬
度及び耐摩耗性等の全てを満足した工具用焼結体を、ダ
イヤモンド焼結体と比較して低圧下で焼結し、経済的に
得ようとするものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】前述したように、市販の
ダイヤモンド焼結体を使用した切削工具が、ダイヤモン
ド焼結体の品種及び被削材によっては超硬合金に比較し
て十分な靭性、耐摩耗性を備えたものとは言えず、寿命
が短いといった問題を生じていることに関し、本発明者
は詳細に検討したところ、原因の一つとして市販ダイヤ
モンド焼結体の構成ダイヤモンド粒子一つ一つが単結晶
ダイヤモンドでできているためであることを見いだし
た。

【０００８】すなわち、ダイヤモンド焼結体が１μｍ以
下の微粒ダイヤモンドで構成されている場合には、ダイ
ヤモンド粒子が脱落しやすく摩耗が多くなり、一方数μ
ｍ以上のダイヤモンドで構成されたダイヤモンド焼結体
ではダイヤモンド粒子の脱落は少ないものの、焼結体中
の個々のダイヤモンド粒子が単結晶であるため個々のダ
イヤモンド粒子が劈開して欠損するという問題である。
またこの問題は、特願平５−３１８０５１で得られる工
具用焼結体中のダイヤモンドとして単結晶ダイヤモンド
を使用する場合でも生ずることがあった。

【０００９】そこで本発明者は、このような問題を無く
するために種々検討した結果、多結晶ダイヤモンドを使
用すればダイヤモンド粒子の劈開が起こらないであろう
と考えた。この考えに基づいて種々の工具用焼結体を試
作し切削テスト等を行った結果、本発明を完成した。

【００１０】第１の発明は、周期律表第４ａ、５ａ、６
ａ族のいずれかの遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物も
しくはこれらの混合物又はこれらの固溶体２０〜８５容
量％、鉄族金属２〜３０容量％、粒径１〜４０μｍの多
結晶ダイヤモンド１０〜５０容量％とからなる焼結体で
あって、該焼結体を構成する鉄族金属中又はその表面に
カーボンが析出していることを特徴とする工具用焼結体
〔請求項１〕、第２の発明は、周期律表第４ａ、５ａ、
６ａ族のいずれかの遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物
もしくはこれらの混合物又はこれらの固溶体２０〜８５
容量％、鉄族金属２〜３０容量％、粒径１〜４０μｍの
多結晶ダイヤモンド１０〜５０容量％を混合した原料混
合物を、温度９５０〜１１５０℃、圧力１〜３０ｋｂで
焼結することを特徴とする工具用焼結体の製造方法〔請
求項２〕、第３の発明は、周期律表第４ａ、５ａ、６ａ
族のいずれかの遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物もし
くはこれらの混合物又はこれらの固溶体２０〜８５容量
％、鉄族金属の酸化物が鉄族金属換算で２〜３０容量
％、粒径１〜４０μｍの多結晶ダイヤモンド１０〜５０
容量％を混合した原料混合物を、温度５００〜９００℃
の還元雰囲気中で還元処理した後、温度９５０〜１１５
０℃、圧力１〜３０ｋｂで焼結することを特徴とする工
具用焼結体の製造方法〔請求項３〕、第４の発明は、基
本組成がＷＣ−Ｃｏである超硬合金の原料を成形した基
板又はＭｏを主成分とする（Ｍｏ，Ｗ）Ｃと鉄族金属と
からなるサーメットの原料を成形した基板の上に、周期
律表第４ａ、５ａ、６ａ族のいずれかの遷移金属の炭化
物、窒化物、硼化物もしくはこれらの混合物又はこれら
の固溶体２０〜８５容量％、鉄族金属２〜３０容量％、
粒径１〜４０μｍの多結晶ダイヤモンド１０〜５０容量
％を混合した原料混合物で成形した成形板を積層し、温
度９５０〜１１５０℃、圧力１〜３０ｋｂで焼結、接合
した工具用焼結体〔請求項４〕である。

【００１１】以下にこれらの発明をさらに説明する。第
１の発明の工具用焼結体は、周期律表第４ａ、５ａ、６
ａ族のいずれかの遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物も
しくはこれらの混合物又はこれらの固溶体と、鉄族金属
と、多結晶ダイヤモンドとで構成される。

【００１２】これらの中で結合相を構成する物質は、周
期律表第４ａ、５ａ、６ａ族のいずれかの遷移金属の炭
化物、窒化物、硼化物もしくはこれらの混合物又はこれ
らの固溶体と、鉄族金属である。

【００１３】周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族のいずれか
の遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物もしくはこれらの
混合物又はこれらの固溶体は、工具として使用する場合
に、高温硬度、強度、熱伝導性及び化学的安定性に優
れ、超硬合金、サーメット等の工具用焼結体で用いられ
ているものと本質的な相違はない。これらの中ではタン
グステンカーバイドが好適に用いられるが、外にチタン
カーバイド等も好んで用いることができる。

【００１４】これらの含有率は、２０〜８５容量％とす
る。これが２０容量％未満では結合相の硬度、剛性、耐
摩耗性が低下するため好ましくない。また、これが８５
容量％を越えると、鉄族金属、多結晶ダイヤモンドの含
有率が相対的に低下し、焼結体の強度、靭性、耐摩耗性
が低下するため好ましくない。

【００１５】結合相を構成する物質として、上記の外に
鉄族金属を２〜３０容量％含むようにする。この鉄族金
属は、周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族遷移金属の炭化
物、窒化物、硼化物との濡れ性が非常に良く、粘性流動
により緻密化を促進し、結合相中に分散した多結晶ダイ
ヤモンドの保持力が強固となる。鉄族金属の含有率が２
容量％未満では結合相の緻密化がはかられず、結合相の
高靭化、高強度化を達成することができない。また、こ
れが３０容量％を越えると、結合相の硬度、剛性、耐摩
耗性が低下するため好ましくない。

【００１６】上記の外は多結晶ダイヤモンドである。多
結晶ダイヤモンドはその固有の著しい硬度故に焼結体の
耐摩耗性の向上及び焼結体中に分散することによる焼結
体の強靭化に役立つ。そして本発明においては多結晶ダ
イヤモンドを使用しているため、切削時に個々のダイヤ
モンドの劈開が生じることもない。その含有量は１０〜
５０容量％である。これが１０容量％未満では十分な耐
摩耗性を有した焼結体が得られず、多結晶ダイヤモンド
分散による靭性の向上がはかれない。またこれが５０容
量％を越えると結合相の緻密化が阻害され、緻密な焼結
体を得ることができない。

【００１７】ここに用いる多結晶ダイヤモンドは、粒径
が平均で１〜４０μｍのものを用いる。粒径が１μｍ未
満の場合、多結晶ダイヤモンドが脱落しやすいため耐摩
耗性が低下し、４０μｍを越えたものを用いると工具刃
先の強度が低下するため、工具刃先が欠損しやすく、こ
の焼結体から得られた工具の工具寿命が短くなってしま
う。多結晶ダイヤモンドは衝撃波法により得られたもの
を使用するのが好ましい。

【００１８】第２の発明は、第１の発明の工具用焼結体
の製造方法である。ここで用いる原料とその配合比と
を、周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族のいずれかの遷移金
属の炭化物、窒化物、硼化物もしくはこれらの混合物又
はこれらの固溶体２０〜８５容量％、鉄族金属２〜３０
容量％、粒径１〜４０μｍの多結晶ダイヤモンド１０〜
５０容量％とした理由は、これまでに説明したところと
同様である。

【００１９】第３の発明は、第２の発明で用いる原料中
の鉄族金属のかわりに鉄族金属の酸化物を用い、これを
鉄族金属換算で２〜３０容量％混合した原料混合物を、
温度５００〜９００℃の還元雰囲気中で還元処理した
後、高温高圧下で焼結するというものである。これによ
って焼結体の強度を一段とあげることができる。鉄族金
属の酸化物を鉄族金属換算で２〜３０容量％とした理由
は、第１の発明で述べたところと同様である。

【００２０】還元雰囲気としては水素雰囲気が好まし
く、処理温度は５００〜９００℃である。５００℃未満
の温度では鉄族金属の酸化物が還元されず、また９００
℃を越える温度では、原料ダイヤモンド表面より著しい
相転移が起こり、黒鉛が多量に生じるため好ましくな
い。この還元処理によって下記の反応が進行する。Ｍ−Ｏ＋Ｈ_２ → Ｍ＋Ｈ_２Ｏここで、Ｍは鉄族金属である。鉄族金属の酸化物として
は、結合相への分散性を考慮して、粒径１μｍ以下のも
のが好ましい。

【００２１】このように鉄族金属の酸化物を鉄族金属の
かわりに使用することによって、焼結体強度が向上する
理由は、通常のボールミル等の混合方法では、原料の多
少の粉砕と同時に混合がなされるが、Ｃｏ等の鉄族金属
はその固有の展性、延性故に、混合時に金属粒子同志が
水飴のように接着しやすいといった問題があった。しか
し、混合時に鉄族金属の酸化物を用いることにより、酸
化物は粉砕性がよいので、酸化物同士が接着することな
く均一に混合され、還元処理を経た鉄族金属は均一に組
織中に分散することになる。これによって、焼結体強度
が向上するものと考えられる。

【００２２】第３の発明に基づいて行った実験結果で
は、鉄族金属を原料としたものに比べ、鉄族金属の酸化
物を原料としたものの方が２０％以上高強度であった。

【００２３】第４の発明は、基本組成がＷＣ−Ｃｏであ
る超硬合金の原料を成形した基板又はＭｏを主成分とす
る（Ｍｏ，Ｗ）Ｃと鉄族金属とからなるサーメットの原
料を成形した基板の上に、第２の発明で用いる原料混合
物の成形板を積層し、これらを同時に温度９５０〜１１
５０℃、圧力１〜３０ｋｂで焼結、接合したものであ
る。

【００２４】これらの超硬合金及びサーメットは、いず
れも靭性、剛性、熱伝導性及び耐蝕性に優れ、切削工具
として使用するのに適している。そしてこの工具用焼結
体は、焼結温度が９００〜１１５０℃と低温度にて得ら
れるため、通常の超硬合金、サーメットあるいは市販ダ
イヤモンド焼結体の焼結プロセスにおいて認められる液
相は、超硬合金あるいはサーメット基板中には出現しな
いが、高圧力下での焼結であるため十分に固相焼結し、
多結晶ダイヤモンドを含む硬質層との接合強度も十分で
ある。そして、このように多結晶ダイヤモンドを含む硬
質層と基板層とを同時焼結すると、基板層が硬質層に比
較して高強度であるため、一体物としての強度を一段と
上げることができる。

【００２５】また、多結晶ダイヤモンドを含む硬質層に
比較して基板層は著しく加工が容易であるため、工具作
製のためのコストが低減できるなどの利点を有する。多
結晶ダイヤモンドを含む硬質層及び基板層の厚さは、経
済性、工具仕様及び強度等を考慮して決定すれば良い
が、それぞれ０．５ｍｍ以上あれば十分である。

【００２６】これらの原料混合物は、ボールミル等の混
合機によって混合され、これを粉末のまま、あるいは型
押し成形の後、ＨＩＰ装置、ピストンシリンダー装置等
の高温高圧発生装置で９５０℃〜１１５０℃、１〜３０
ｋｂの熱力学的に黒鉛の安定な領域で固相焼結する。こ
れによって原料中に分散した多結晶ダイヤモンドは、鉄
族金属のもつ触媒作用によって表面より微量相転移し
て、この相転移により生じた微量カーボンが、鉄族金属
中又はその表面に析出し、結合相が強靭化する。そして
この焼結条件は、市販のダイヤモンド焼結体の焼結条件
に比較して、温度、圧力共に著しく低いものである。

【００２７】圧力及び温度に関する熱力学的なダイヤモ
ンド安定領域と黒鉛安定領域は図１に示すとおりであ
る。

【００２８】温度が９５０℃未満では焼結体は緻密化せ
ず、また１１５０℃を越える場合は、多結晶ダイヤモン
ドの著しい相転移が起こり黒鉛が多量に生じ、ダイヤモ
ンド固有の耐摩耗性が損なわれるため好ましくない。

【００２９】圧力が１ｋｂ未満では、９５０〜１１５０
℃の温度領域において結合相が緻密化しないため、高密
度の焼結体が得られず、また３０ｋｂを越えると、ダイ
ヤモンド安定領域における焼結であるので、相転移によ
るカーボンが生成せず、結合相の強靭化がなされないた
め好ましくない。

【００３０】本発明焼結体には、Ｘ線回折等の手法で
は、黒鉛のピークは殆ど認められなかったが、透過型電
子顕微鏡（ＴＥＭ）及びオージェ電子分光法等による観
察により、結合相を形成する分散多結晶ダイヤモンドに
近接した鉄族金属中又はその表面に、ナノメートルオー
ダーの非常に微細なカーボンが析出しているのが認めら
れた。このようなカーボンは市販されているＷＣ−Ｃｏ
超硬合金及びダイヤモンド焼結体の鉄族金属中又はその
表面には一切認められない。

【００３１】本発明焼結体で結合相が強靭化される理由
については、必ずしも明らかにはなっていないが、以下
のように推測される。すなわち、微細カーボンの析出に
よって、それがピン止め的作用をして、鉄族金属中又は
その表面に存在する転移の移動を抑制し、マクロ的に微
小亀裂の進行を止め、焼結体全体として強靭化されたも
のと考えられる。

【００３２】またＴＥＭ観察によると、市販ＷＣ−Ｃｏ
超硬合金及びダイヤモンド焼結体中の鉄族金属結晶粒の
大きさがサブミクロンから大きいものでは数百ミクロン
であるのに対し、本発明焼結体の場合、液相の生じない
低温度で焼結されることと、微細カーボンの析出により
鉄族金属結晶粒の大きさがサブグレイン化されるため非
常に小さく、サブミクロン以下であることが認められ
た。これにより鉄族金属中又はその表面の応力集中が分
散され、これも強靭化に寄与しているものと考えられ
る。

【００３３】さらに、焼結条件が市販のダイヤモンド焼
結体の焼結温度（１４００℃以上）、焼結圧力（５０ｋ
ｂ以上）に比較して、温度、圧力共に著しく低いため
に、本発明焼結体内部に、焼結過程において生成する歪
量が小さいことも考えられる。これも強靭化に寄与して
いるものと考えられる。

【００３４】

【作用】以上のように、遷移金属の炭化物、窒化物、硼
化物もしくはこれらの混合物又はこれらの固溶体及び鉄
族金属とからなる結合相形成材料と、特定粒径の多結晶
ダイヤモンドとを所定の割合で均一に配合した原料混合
物を、熱力学的に黒鉛の安定な温度、圧力で焼結する
と、多結晶ダイヤモンドの一部が相転移し、その結果生
じた微細なカーボンが鉄族金属中又はその表面に析出
し、結合相が高靭化、高強度化された工具用焼結体が得
られる。

【００３５】

【実施例】粒径１μｍ以下の結合相形成原料を用い、市
販されている衝撃波法により得られた多結晶ダイヤモン
ド粉末を配合し、ポットミルで十分に混合して得た原料
混合物を成形し、直径３０ｍｍ，厚さ２ｍｍの成形体を
得た。この成形体と、あらかじめ作製した直径３０ｍ
ｍ，厚さ２ｍｍのＷＣ−１５重量％Ｃｏからなる超硬合
金予備成形体とを積層し、８００℃の水素雰囲気中で還
元処理を施した後、ピストンシリンダー型高温高圧発生
装置に挿入した。発熱体としては黒鉛ヒーターを使用
し、固体圧力媒体としては、蝋石及び六方晶窒化硼素を
使用した。

【００３６】原料配合比、焼結条件は表１〜表３に示す
とおりであり、加熱保持時間は１０分とした。なお、鉄
族金属酸化物（平均粒径０．２μｍ）を使用したとき
は、還元した場合の配合比に換算した。表１及び表２に
本発明焼結材料の試験結果を、表３に比較焼結材料の試
験結果を併せ示してある。

【００３７】

【表１】

【００３８】

【表２】

【００３９】

【表３】

【００４０】得られた本発明の同時焼結体は、多結晶ダ
イヤモンドを含有する硬質層と超硬合金部分が強固に一
体化したものであった。

【００４１】この本発明の同時焼結体を放電加工等によ
って加工し、切削工具及び抗折力試験片を作製した。工
具形状はＩＳＯミリ呼びＴＮＧＮ１６０４０８であり、
抗折力試験片形状は、ＪＩＳＲ１６０１に従った
が、焼結体寸法の制約上、試験片寸法は、２ｍｍ×１．
５ｍｍ×２０ｍｍ（±０．０５ｍｍ）とし、スパンは１
５ｍｍとした。比較のため、市販Ｋ１０種超硬合金及び
市販ダイヤモンド焼結体を準備して、同様な形状に加工
した。

【００４２】被削材には、セメントモルタルを使用し
た。また切削条件としては、切削速度；１００ｍ／分、
切込み；０．５ｍｍ、送り；０．１３ｍｍ／回転とし、
平均逃げ面摩耗幅が０．３ｍｍとなったところで寿命と
した。抗折力試験は、ＪＩＳＲ１６０１に従い３点
曲げ強度を測定して調べた。また、密度測定はアルキメ
デス法によった。

【００４３】本発明の組成、焼結条件範囲以外の比較焼
結材料、市販超硬合金及び市販ダイヤモンド焼結体の場
合、工具刃先が欠損するものもあり、工具寿命が短いの
に対し、本発明焼結材料は、優れた強度、靭性、耐摩耗
性を有しているので、工具逃げ面の摩耗状態は定常摩耗
であり、工具寿命も大幅に優れていた。

【００４４】

【発明の効果】本発明によれば、切削工具材料として要
求される、強度、靭性、加工性、硬度及び耐摩耗性など
の全てを満足した工具用焼結体を、熱力学的に黒鉛の安
定な領域である低圧領域で焼結することができるので、
従来のダイヤモンド焼結体に比較して、製造コストを大
幅に低下させ、優れた工具用焼結体ができるようになっ
た。

【図面の簡単な説明】

【図１】圧力及び温度に関する熱力学的なダイヤモンド
安定領域と黒鉛安定領域を示す線図。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｃ２２Ｃ 29/00 Ｚ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族のいずれ
かの遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物もしくはこれら
の混合物又はこれらの固溶体２０〜８５容量％、鉄族金
属２〜３０容量％、粒径１〜４０μｍの多結晶ダイヤモ
ンド１０〜５０容量％とからなる焼結体であって、該焼
結体を構成する鉄族金属中又はその表面にカーボンが析
出していることを特徴とする工具用焼結体。
【請求項２】周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族のいずれ
かの遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物もしくはこれら
の混合物又はこれらの固溶体２０〜８５容量％、鉄族金
属２〜３０容量％、粒径１〜４０μｍの多結晶ダイヤモ
ンド１０〜５０容量％を混合した原料混合物を、温度９
５０〜１１５０℃、圧力１〜３０ｋｂで焼結することを
特徴とする工具用焼結体の製造方法。
【請求項３】周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族のいずれ
かの遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物もしくはこれら
の混合物又はこれらの固溶体２０〜８５容量％、鉄族金
属の酸化物が鉄族金属換算で２〜３０容量％、粒径１〜
４０μｍの多結晶ダイヤモンド１０〜５０容量％を混合
した原料混合物を、温度５００〜９００℃の還元雰囲気
中で還元処理した後、温度９５０〜１１５０℃、圧力１
〜３０ｋｂで焼結することを特徴とする工具用焼結体の
製造方法。
【請求項４】基本組成がＷＣ−Ｃｏである超硬合金の
原料を成形した基板又はＭｏを主成分とする（Ｍｏ，
Ｗ）Ｃと鉄族金属とからなるサーメットの原料を成形し
た基板の上に、周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族のいずれ
かの遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物もしくはこれら
の混合物又はこれらの固溶体２０〜８５容量％、鉄族金
属２〜３０容量％、粒径１〜４０μｍの多結晶ダイヤモ
ンド１０〜５０容量％を混合した原料混合物で成形した
成形板を積層し、温度９５０〜１１５０℃、圧力１〜３
０ｋｂで焼結、接合した工具用焼結体。