JP2017510530A - 単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法 - Google Patents

Abstract

単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法を開示し，ミクロンレベルの単結晶ダイヤモンドと少なくともミクロンレベルの金属粉末をすくなくともナノメートル金属粉末を含有するゾルに十分に分散させ，それとともに二種類の異なるレベルの金属粉末間の適切な比率を制御し，それによって前記ミクロンレベルの単結晶ダイヤモンドの間の大部分の孔隙がミクロン金属粉末に充填され，適切な量のナノメートル金属粉末だけで前記ミクロンレベルの金属粉末と前記ナノメートル金属粉末を共同的に前記ミクロンレベルの単結晶ダイヤモンドの表面に被覆されて、完全、均等な少なくとも二種類の金属顆粒を含有する被覆層を形成させ，さらに最終的に製造された単結晶ダイヤモンド砥粒の表面は独特な粗い形態を呈し，研磨過程に比較的多くの接触点と接触面を呈し，高い自鋭性を有する。【選択図】図１

Description

本発明は単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法に関し，研磨と仕上の技術分野に属する。
背景技術

ダイヤモンドは、現在既知の自然界における最も硬い物質であり，その絶対硬度が石英の１０００倍であり，それによって比類のない高硬度及び優れた機械的物理的特性を用いて，様々な硬質材料を研削加工する技術分野に広く応用されている。最も硬い超微細研磨材として，ダイヤモンド微粉は硬質合金、セラミック、宝石、光学ガラス、人工結晶体等の高硬度材料を研磨及び仕上げ用に適切な材料である。そのうちの単結晶ダイヤモンド微粉とは静圧法により合成されたダイヤモンドが粉砕処理及び分級処理を行って得られた製品であり，その微視的形態は鋭い角付き不規則的な多面体であるため，上記単結晶ダイヤモンドを非常に高い研削力を備えさせるものであり，しかしながら，単結晶ダイヤモンドでワークを加工する場合，その鋭い角によりワークの表面にスクラッチが発生されやすいため，さらに多くの工程を必要として上記スクラッチを修復した後にワークの表面に比較的高い平坦度を備えさせるという要件を達する。

超精密研磨と仕上技術の発展に伴い，研究者はダイヤモンドの表面に一部の金属を被覆すると，さらに上記被覆される金属のダイヤモンド微粉に熱処理を行い，高温下で上記金属被覆層はダイヤモンドをグラファイトへ相変化を生じさせることができ，その後まずはよく使用される酸でダイヤモンド表面の金属被覆層を洗浄と溶解し，さらに酸化性酸でダイヤモンド微粉表面の非ダイヤモンドのカーボンを除去し，上記処理によると単結晶ダイヤモンド微粉の表面に独特な粗い形態を呈し，それによって研磨と仕上に用いられる時に複数の接触点と接触面を呈し，高い自鋭性を有する。

中国発明文献ＣＮ１０２２４５７３０Ａは独特な形態を有する単結晶ダイヤモンド微粒を開示し，それは以下の二種の方式により単結晶ダイヤモンド顆粒の表面に金属を被覆することであり，第一種の方式は：ニッケル化学メッキでニッケルが被覆されるダイヤモンドを形成することであり，具体的な操作ステップは：（１）非被覆の単結晶ダイヤモンド微粒を利用しパラジウムコロイドの溶液に接触して該微細なパラジウム微粒を該ダイヤモンド表面に均一に吸着させ，上記パラジウム微粒を利用して該ダイヤモンド微粉表面に活性化処理を行うと，ダイヤモンド微粉表面の無電解メッキニッケルの自己触媒の特性を強化すること；（２）該活性化処理を行ったダイヤモンドをニッケル濃度が１０ｇ／Ｌのスルファミン酸ニッケル溶液に入れ，それとともに次亜リン酸ナトリウムを加え，かつ温度を８０℃前後に制御し，この時に溶液にあるニッケルが自己触媒的に該ダイヤモンド微粉の表面にメッキされニッケルが被覆されるダイヤモンドを形成することである；第二種の方式は：ダイヤモンド微粉と鉄粉末を混合してプレス加工する方式で鉄微粒とダイヤモンドの緊密混合体を形成することであり，具体的な操作ステップは：（１）ダイヤモンド微粒と鉄粉末を取り質量比率が１：９‐１：４に応じて混合して，さらに一定量の粘着剤を追加し微粒表面に潤滑性を与えることにより該鉄粉末とダイヤモンドの間に緻密的に充填され密接な接触することを生じさせ，それによって上記混合物をプレス加工した後に該ダイヤモンドと鉄粉末の微粒の緊密な混合体を形成し，それは球形、凝集体又はその他の圧縮形状とすることが可能である；（２）続いて上記の二種の方式で製造された被覆金属のダイヤモンド顆粒を真空、水素ガス又は不活性ガスに熱処理を行うことによってダイヤモンド表面をグラファイト化させ，該熱処理の温度は６５０‐１０００℃で，熱処理の時間は０．５‐５時間で，熱処理が終了後に微粒を冷却すること；（３）最後に酸で洗浄、非ダイヤモンドカーボンの溶解処理すると，上記独特な形態を有する単結晶ダイヤモンド微粒を取得することである。しかしながら，上記第一種の方式に化学ニッケルメッキプロセスそれ自体はダイヤモンド微粒表面の活性化処理に対して比較的な高い要件を求めることであり、そうでなければ，完全、均一なニッケル被覆層を形成しにくく，それとともに化学メッキした後に大量のニッケルを含有する廃液を発生し，さらに廃液を処理することコストを増加し，そのため第二種の方式を利用すると上記の問題を有効に避けることができ，しかしながら第二種の方式に対して，その採用される鉄粉末とダイヤモンド微粉の粒径はいずれもミクロンレベルで，混合を行う時にミクロンレベルの単結晶ダイヤモンド微粒表面とミクロンレベルの鉄粉末が接触不十分であり，それによって単結晶ダイヤモンド微粒表面に完全、均一な鉄被覆層を形成しにくく，それとともに製品の微視的形態はそのような方式を利用して最終的に製造された単結晶ダイヤモンド微粒方面に比較的大きな穴ボコを呈し，さらに，上記ミクロンレベルの鉄粉末とミクロンレベルのダイヤモンド微粉を混合する時に，なるべく鉄粉末とダイヤモンド微粒表面を十分に接触させるため，鉄粉末の使用量はダイヤモンド微粉の使用量の数倍を必要とし，それによって原材料を浪費するとともに後処理する時の負担とコストを増加する。

本発明は解決しようとしている技術的問題は現在技術に同じレベルの粒径の金属粉末と単結晶ダイヤモンド粉末を採用して混合してプレスする方式で単結晶ダイヤモンド表面に金属被覆を行う時に，単結晶ダイヤモンド微粒表面に完全、均一な金属被覆層を形成しにくく，さらに最終的に製造されたダイヤモンド微粒表面に比較的大きな穴ボコを呈し，研磨過程に接触点が少なく，自鋭性が低いことであり，さらに高い自鋭性を有する単結晶ダイヤモンド微粒の製造方法を提供する。

上記技術的問題を解決するため，本発明は以下の技術的解決手段により実現する：

単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法であり，それは以下のステップを含む：

（１）ミクロンレベルの単結晶ダイヤモンドと少なくともミクロンレベルの金属粉末をナノメートルレベル金属粉末のゾルに分散させ，撹拌してそれを均一に分散させスラリーを形成すること；
そのうち，前記ミクロンレベルの単結晶ダイヤモンドとナノメートルレベルの金属粉末の質量比率は１：１‐４：１である；
前記ミクロンレベルの単結晶ダイヤモンドとミクロンレベルの金属粉末の質量比率は５：１‐２０：１である；
前記ゾルにナノメートルレベルの金属粉末の物質量は濃度が１‐４ｍｏｌ／Ｌである；

（２）前記スラリーを造粒し，球形凝集状を呈する単結晶ダイヤモンド‐金属粉末の複合顆粒を取得すること；

（３）ステップ（２）で取得した前記複合顆粒を真空炉に置き熱処理を行い，前記真空炉の温度を６００‐１０００℃に設定し，０．５‐５時間保温した後，室温まで冷却させること；

（４）ステップ（３）で室温まで冷却した複合顆粒を順次無機酸処理、酸化性酸処理によるとに中性まで洗浄し，乾燥すれば前記単結晶ダイヤモンド砥粒を取得することである。

前記ミクロンレベルの金属粉末と前記ナノメートルレベルの金属粉末は全体的に少なくとも二種類の金属を含有すること。

前記ミクロンレベルの単結晶ダイヤモンドは粒径が０．１‐３０μｍである；

前記ナノメートルレベルの金属粉末は粒径が１０‐１００ｎｍである；

前記ミクロンレベルの金属粉末は粒径が０．１‐１０μｍである。

前記ナノメートルレベルのソルの溶剤は脱イオン水及び／又は無水エタノールである。
「００１７」
前記ナノメートルレベルの金属粉末と前記ミクロンレベルの金属粉末はそれぞれ以下の金属粉末の一種類又は複数種類の混合物である：

鉄粉末、コバルト粉末、ニッケル粉末、マンガン粉末又は鉄、コバルト、ニッケル、マンガンの二種類又は複数種類で形成される合金粉末である。
「００１９」
前記ステップ（２）で造粒を行う方法は撹拌造粒法、噴霧乾燥法、沸騰造粒法、押出球形化造粒法又は遠心造粒法である。
「００２０」
前記ステップ（２）で造粒して取得した複合顆粒は粒径が１０‐２００μｍである。

前記ステップ（３）で熱処理を行う時に，前記真空炉の内部は真空、水素ガス又は不活性ガスである。

前記ステップ（４）で無機酸処理と酸化性酸処理を行う具体的な操作は：無機酸を複合顆粒に加え，８０‐１００℃条件で３‐５時間の処理を行うこと；
酸化性酸処理を前記無機酸により処理された複合顆粒に加え，１５０‐２００℃条件で６‐８時間の処理を行う。

本発明の上記技術的解決手段は従来の技術と比べて以下の利点を有する：

（１）本発明に記載の単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法は，ミクロンレベルの単結晶ダイヤモンドと少なくともミクロンレベルの金属粉末をすくなくともナノメートル金属粉末を含有するゾルに十分に分散させ，それとともに二種類の異なるレベルの金属粉末中間部の適切な比率を制御し，それによって前記ミクロンレベルの金属粉末をまず単結晶ダイヤモンド中間部の孔隙に充填することができ，それで単結晶ダイヤモンド顆粒中間部の孔隙の体積を小さくし，さらに前記ナノメートルレベルの金属粉末と混合する時に，適切な量のナノメートル金属粉末だけで前記ミクロンレベルの金属粉末と前記ナノメートルの金属粉末を共同的に前記ミクロンレベルの単結晶ダイヤモンドの表面に被覆され完全、均等な少なくとも二種類の金属顆粒を含有する被覆層を形成させ，それによってある程度ナノメートルレベルの金属粉末の使用量を低減させる。しかしならが従来技術に同じレベルの粒径の金属粉末と単結晶ダイヤモンド粉末を採用して混合してプレスする方式で単結晶ダイヤモンド表面に金属被覆を行う時に，単結晶ダイヤモンド微粒表面に完全、均一な金属被覆層を形成しにくく，さらに最終的に製造されたダイヤモンド微粒表面に比較的大きな穴ボコを呈し，研磨過程に接触点が少なく，自鋭性が低いことであり，それとともになるべく金属粉末とダイヤモンド微粒表面を十分に接触させるため，金属粉末の使用量はダイヤモンド微粉の使用量の数倍を必要とする。本発明の製造方法は原料を節約し、コストを下げるだけでなく，それとともに後で過量の金属粉末を処理するステップを無くし、かつ本発明により製造された単結晶ダイヤモンド砥粒表面は独特な粗い形態を呈し，表面は階層化で，凸凹で，研磨過程に比較的多くの接触点と接触面を呈し，自鋭性が高く，それによって比較的高い研磨力を有すること。

（２）本発明に記載の単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法は，さらに前記ミクロンレベルの金属粉末と前記ナノメートルレベルの金属粉末は全体として少なくとも二種類の金属を含有し，それによって本発明を用いて形成された前記被覆層に少なくとも二種類の金属相を含み，その表面にダイヤモンドをグラファイトに変換するのに必要な反応温度は直接的にその表面の金属と炭素の共晶温度に関連するため，さらに二種類以上の金属で合金を形成する融点は単一金属の融点より低いため，一種類のみの金属を含有する金属顆粒の被覆層に対して，本発明に記載の単結晶ダイヤモンド顆粒表面にダイヤモンドをグラファイトに変換するのに必要な反応温度を大幅にさげ，それによって前記単結晶ダイヤモンド顆粒に対して熱処理を行う温度を下げること。

（３）本発明に記載の単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法は，前記ミクロンレベルの単結晶ダイヤモンドの粒径を０．１‐３０μｍとし，前記ミクロンレベルの金属粉末の粒径を０．１‐１０μｍとし，前記ナノメートルレベルの金属粉末の粒径を１０‐１００ｎｍに制御して、それによって前記ミクロンレベルの単結晶ダイヤモンド、前記ミクロンレベルの金属粉末を前記ナノメートルレベルの金属粉末のゾルに加えて混合を行った後に，前記粒径が０．１‐１０μｍの金属粉末と粒径が１０‐１００ｎｍの金属粉末は粒径間の差により粒径が０．１‐３０μｍのダイヤモンドの表面に十分に、規則正しく接触させることを実現することにさらに有効であり，さらに造粒することによるとその表面に完全、均一な少なくとも二種類の金属顆粒を含む被覆層を形成すること。

（４）本発明に記載の単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法は，前記ナノメートル金属粉末と前記ミクロンレベルの金属粉末はぞれぞれ鉄、コバルト、ニッケル、、マンガン及び上記金属に形成される合金の一種又は複数種の混合物から選択され，上記金属と単結晶ダイヤモンドは類似する原子構造を有するため，単結晶ダイヤモンドの表面に相変化する時に触媒作用を発生し，単結晶ダイヤモンド表面をグラファイトに変化することを促進すること。

（５）本発明に記載の単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法は，前記ステップ（３）で熱処理を行う時に，前記真空炉内部の気体は真空、水素ガス又は不活性ガスであり，それによって高温下で金属が酸化を発生することを避けることができ，さらに前記ミクロン金属粉末、ナノメートル金属粉末が前記単結晶ダイヤモンド表面に発生される反応の均一性を保証する；それとともにダイヤモンド顆粒が酸化による質量損失を避けることである。

本発明の内容をさらにわかりやすくために，下記の付図に合わせて，本発明にさらに詳しく説明する。

図１は本発明の前記球形凝集を呈する単結晶ダイヤモンド‐金属粉末複合顆粒の局所的構造概要図である： 図２は本発明の前記２．９８μｍの単結晶ダイヤモンド砥粒ＳＥＭ図である。 図３は本発明の前記６．１３μｍの単結晶ダイヤモンド砥粒ＳＥＭ図である。 図４は本発明の前記１３．２５μｍの単結晶ダイヤモンド砥粒ＳＥＭ図である。

本実施例は単結晶ダイヤモンド砥粒を提供し，前記単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法は以下のステップを含む：

（１）１００ｇの粒径が３．２１μｍの単結晶ダイヤモンド、１０ｇの粒径が１μｍの鉄粉末を取り５００ｍＬ物質量の濃度が１ｍｏｌ／Ｌのナノメートルニッケルのゾルに分散させ，撹拌してそれを均一に分散させてスラリーを形成し，そのうち，前記ゾルに溶質であるナノメートルニッケルの粒径が５０ｎｍで，溶剤は脱イオン水である；スラリーに単結晶ダイヤモンドとナノメートル金属粉末の質量比率が３．４：１で，単結晶ダイヤモンドとミクロンレベル金属粉末の質量比率が１０：１である；

（２）前記スラリーを噴霧乾燥法で造粒を行い，球形凝集を呈する単結晶ダイヤモンド‐ニッケル鉄複合顆粒を取得し，その粒径が５０μｍであり，図１のように前記球形凝集の単結晶ダイヤモンド‐ニッケル鉄の複合顆粒の局所的構造概略図で，それはミクロンレベルの単結晶ダイヤモンド顆粒、ミクロンレベルの金属顆粒及びナノメートルレベルの金属顆粒を含むこと；

（３）ステップ（２）に取得した前記複合顆粒を真空炉に置かれ，それとともにＮ２ガスの保護で熱処理を行い，前記真空炉の温度を８５０℃に設定し，２時間保温した後に，室温まで冷却すること。

（４）ステップ（３）に室温まで冷却した前記複合顆粒に１０００ｍＬの質量濃度が３０％の希硝酸を加え，８０℃条件で前記無機酸処理を３時間行い，それで複合顆粒にあるニッケル顆粒、鉄顆粒を除去する；沈降後に液体を汲出し，取得した湿粉末を脱イオン水で３回洗浄し，乾燥して乾燥粉末を取得する；前記乾燥粉末に濃硫酸を加え，１５０℃条件で前記酸化性酸処理を６時間を行い，それで単結晶ダイヤモンド表面の非ダイヤモンドカーボンを除去し，最後に中性まで洗浄し，乾燥すると前記表面が独特な粗い形態、中央粒径（Ｄ５０）が２．９８μｍの単結晶ダイヤモンド砥粒を取得し，図２のように本発明の前記２．９８μｍの単結晶ダイヤモンド砥粒のＳＥＭ図であり，ここから，前記単結晶ダイヤモンド砥粒の表面に独特な粗い形態を呈し，表面が階層化で、凹凸で，研磨する時に比較的多くの接触点と接触面を呈し，自己先鋭性が高く，それによって比較的高い研磨力を有する。処理によると，単結晶ダイヤモンド砥粒の収率が５３．７％であることが分かる，前記収率の計算式は：収率＝（処理前質量‐処理後質量）／処理前質量である。

本実施例に記載の単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法であり，それは以下のステップを含む：

（１）１００ｇの粒径が６．４９μｍの単結晶ダイヤモンド、１０ｇの粒径が２μｍの鉄粉末、１０ｇの粒径が２μｍのニッケル粉末を取り５００ｍＬ物質量の濃度が１ｍｏｌ／Ｌのナノメートルニッケルのゾルに分散させ，撹拌してそれを均一に分散させてスラリーを形成し，そのうち，前記ゾルに溶質であるナノメートルニッケルの粒径が５０ｎｍで，溶剤は無水エタノールである；スラリーに単結晶ダイヤモンドとナノメートル金属粉末の質量比率が１．７：１で，単結晶ダイヤモンドとミクロンレベル金属粉末の質量比率が５：１である；

（２）前記スラリーを噴霧乾燥法で造粒を行い，球形凝集を呈する単結晶ダイヤモンド‐ニッケル鉄複合顆粒を取得し，その粒径が１００μｍである；

（３）ステップ（２）に取得した前記複合顆粒を真空炉に置かれ，それとともに真空の保護で熱処理を行い，前記真空炉の温度を９００℃に設定し，２時間保温した後に，室温まで冷却すること；

（４）ステップ（３）に室温まで冷却した前記複合顆粒に１０００ｍＬの質量濃度が３０％の希硝酸を加え，９０℃条件で前記無機酸処理を４時間行い，それで複合顆粒にあるニッケル顆粒、鉄顆粒を除去する；沈降後に液体を汲出し，取得した湿粉末を脱イオン水で４回洗浄し，乾燥して乾燥粉末を取得する；前記乾燥粉末に濃硫酸を加え，２００℃条件で前記酸化性酸処理を７時間を行い，それで単結晶ダイヤモンド表面の非ダイヤモンドカーボンを除去し，最後に中性まで洗浄し，乾燥すると前記表面が独特な粗い形態、中央粒径が６．１３μｍの単結晶ダイヤモンド砥粒を取得し，図３のように本発明の前記６．１３μｍの単結晶ダイヤモンド砥粒のＳＥＭ図であり，ここから，前記単結晶ダイヤモンド砥粒の表面に独特な粗い形態を呈し，表面が階層化で、凹凸で，研磨する時に比較的多くの接触点と接触面を呈し，自鋭性が高く，それによって比較的高い研磨力を有する。処理によると，単結晶ダイヤモンド砥粒の収率が５９．２％であることが分かる。

本実施例に記載の単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法であり，それは以下のステップを含む：

（１）１００ｇの粒径が１３．５９μｍの単結晶ダイヤモンド、５ｇの粒径が４μｍのニッケル粉末、５ｇの粒径が４μｍのコバルト粉末を取り５００ｍＬ物質量の濃度がそれぞれ１．８ｍｏｌ／Ｌ、０．２ｍｏｌ／Ｌのナノメートル鉄、ナノメートルモンガンのゾルに分散させ，撹拌してそれを均一に分散させてスラリーを形成し，そのうち，前記ゾルに溶質であるナノメートル鉄、ナノメートルマンガンの粒径がそれぞれ８０ｎｍ、１００ｎｍで，溶剤は無水エタノールである；スラリーに単結晶ダイヤモンドとナノメートル金属粉末の質量比率が１．７：１で，単結晶ダイヤモンドとミクロンレベル金属粉末の質量比率が１０：１である；

（２）前記スラリーを噴霧乾燥法で造粒を行い，球形凝集を呈する単結晶ダイヤモンド‐鉄とコバルトとニッケルとマンガンの複合顆粒を取得し，その粒径が２００μｍである；

（３）ステップ（２）に取得した前記複合顆粒を真空炉に置かれ，それとともに真空の保護で熱処理を行い，前記真空炉の温度を８００℃に設定し，５時間保温した後に，室温まで冷却すること；

（４）ステップ（３）に室温まで冷却した前記複合顆粒に１０００ｍＬの質量濃度が３０％の希硝酸を加え，１００℃条件で前記無機酸処理を５時間行い，それで複合顆粒にあるニッケル顆粒、鉄顆粒を除去する；沈降後に液体を汲出し，取得した湿粉末を脱イオン水で５回洗浄し，乾燥して乾燥粉末を取得する；前記乾燥粉末に濃硫酸を加え，２００℃条件で前記酸化性酸処理を８時間を行い，それで単結晶ダイヤモンド表面の非ダイヤモンドカーボンを除去し，最後に中性まで洗浄し，乾燥すると前記表面が独特な粗い形態、中央粒径が１３．２５μｍの単結晶ダイヤモンド砥粒を取得し，図４のように本発明の前記１３．２５μｍの単結晶ダイヤモンド砥粒のＳＥＭ図であり，ここから，前記単結晶ダイヤモンド砥粒の表面に独特な粗い形態を呈し，表面が階層化で、凹凸で，研磨する時に比較的多くの接触点と接触面を呈し，自鋭性が高く，それによって比較的高い研磨力を有する。処理によると，単結晶ダイヤモンド砥粒の収率が７８．５％であることが分かる。

本実施例に記載の単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法であり，それは以下のステップを含む：

（１）１００ｇの粒径が３０μｍの単結晶ダイヤモンド、５ｇの粒径が１０μｍのコバルト粉末を取り５００ｍＬ物質量の濃度がそれぞれ２ｍｏｌ／Ｌ、１．６ｍｏｌ／Ｌのナノメートル鉄、ナノメートルマンガンのゾルに分散させ，撹拌してそれを均一に分散させてスラリーを形成し，そのうち，前記ゾルに溶質であるナノメートル鉄、ナノメートルマンガンの粒径がそれぞれ８０ｎｍ、１００ｎｍで，溶剤は無水エタノールである；スラリーに単結晶ダイヤモンドとナノメートル金属粉末の質量比率が１：１で，単結晶ダイヤモンドとミクロンレベル金属粉末の質量比率が２０：１である；

（２）前記スラリーを噴霧乾燥法で造粒を行い，球形凝集を呈する単結晶ダイヤモンド‐鉄コバルトニッケルマンガンの複合顆粒を取得し，その粒径が２００μｍである；

（３）ステップ（２）に取得した前記複合顆粒を真空炉に置かれ，それとともに真空の保護で熱処理を行い，前記真空炉の温度を１０００℃に設定し，０．５時間保温した後に，室温まで冷却すること；

（４）ステップ（３）に室温まで冷却した前記複合顆粒に１０００ｍＬの質量濃度が３０％の希硝酸を加え，１００℃条件で前記無機酸処理を５時間行い，それで複合顆粒にあるニッケル顆粒、鉄顆粒を除去する；沈降後に液体を汲出し，取得した湿粉末を脱イオン水で５回洗浄し，乾燥して乾燥粉末を取得する；前記乾燥粉末に濃硫酸を加え，２００℃条件で前記酸化性酸処理を８時間を行い，それで単結晶ダイヤモンド表面の非ダイヤモンドカーボンを除去し，最後に中性まで洗浄し，乾燥すると前記表面が独特な粗い形態、中央粒径が２８．８４μｍの単結晶ダイヤモンド砥粒を取得し，前記単結晶ダイヤモンド砥粒の表面に独特な粗い形態を呈し，表面が階層化で、凹凸で，研磨する時に比較的多くの接触点と接触面を呈し，自鋭性が高く，それによって比較的高い研磨力を有する。処理によると，単結晶ダイヤモンド砥粒の収率が８３．９％である。

本実施例に記載の単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法であり，それは以下のステップを含む：

（１）１００ｇの粒径が０．１μｍの単結晶ダイヤモンド、１０ｇの粒径が０．１μｍの鉄粉末を取り５００ｍＬ物質量の濃度が１ｍｏｌ／Ｌのナノメートルニッケルのゾルに分散させ，撹拌してそれを均一に分散させてスラリーを形成し，そのうち，前記ゾルに溶質であるナノメートルニッケルの粒径が１０ｎｍで，溶剤は脱イオン水である；スラリーに単結晶ダイヤモンドとナノメートル金属粉末の質量比率が３．４：１で，単結晶ダイヤモンドとミクロンレベル金属粉末の質量比率が１０：１である；

（２）前記スラリーを噴霧乾燥法で造粒を行い，球形凝集を呈する単結晶ダイヤモンド‐ニッケル鉄の複合顆粒を取得し，その粒径が１０μｍである；

（３）ステップ（２）に取得した前記複合顆粒を真空炉に置かれ，それとともにＮ２ガスの保護で熱処理を行い，前記真空炉の温度を６５０℃に設定し，３時間保温した後に，室温まで冷却すること；

（４）ステップ（３）に室温まで冷却した前記複合顆粒に１０００ｍＬの質量濃度が３０％の希硝酸を加え，８０℃条件で前記無機酸処理を３時間行い，それで複合顆粒にあるニッケル顆粒、鉄顆粒を除去する；沈降後に液体を汲出し，取得した湿粉末を脱イオン水で３回洗浄し，乾燥して乾燥粉末を取得する；前記乾燥粉末に濃硫酸を加え，１００℃条件で前記酸化性酸処理を６時間を行い，それで単結晶ダイヤモンド表面の非ダイヤモンドカーボンを除去し，最後に中性まで洗浄し，乾燥すると前記表面が独特な粗い形態、中央粒径が０．０８μｍの単結晶ダイヤモンド砥粒を取得することであり，ここから，前記単結晶ダイヤモンド砥粒の表面に独特な粗い形態を呈し，表面が階層化で、凹凸で，研磨する時に比較的多くの接触点と接触面を呈し，自鋭性が高く，それによって比較的高い研磨力を有する。処理によると，単結晶ダイヤモンド砥粒の収率が５１．５％であることが分かる。

比較例１

本比較例は単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法を提供し，その具体的なステップは：

（１）３．２１μｍのダイヤモンド微粒と５０ｎｍのニッケル粉末を取り質量比率が１：１に応じて混合し，さらに一定量の粘着剤を追加し微粒表面に潤滑性を与えることにより該鉄粉末とダイヤモンドの間に緻密的に充填され密接な接触することを生じさせ，それによって上記混合物をプレス加工した後に該ダイヤモンドと鉄粉末の微粒の緊密な混合体を形成し，それは球形、凝集体又はその他の圧縮形状とすることが可能である；

（２）続いて上記の二種の方式で製造された被覆金属のダイヤモンド顆粒を窒素ガスに熱処理を行うことによってダイヤモンド表面をグラファイト化させ，該熱処理の温度は８５０で，熱処理の時間は２時間で，熱処理が終了後に微粒を冷却すること；

（３）最後に酸で洗浄、非ダイヤモンドカーボンの溶解処理した後に，上記独特な形態を有する単結晶ダイヤモンド微粒を取得すること。処理によると，単結晶ダイヤモンド砥粒の中央粒径が２．７４μｍで，収率が４０．５％である。

比較例２

本比較例は単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法を提供し，その具体的なステップは：

（１）６．４９μｍのダイヤモンド微粒と２μｍのニッケル粉末を取り質量比率が１：４に応じて混合し，さらに一定量の粘着剤を追加し微粒表面に潤滑性を与えることにより該鉄粉末とダイヤモンドの間に緻密的に充填され密接な接触することを生じさせ，それによって上記混合物をプレス加工した後に該ダイヤモンドと鉄粉末の微粒の緊密な混合体を形成し，それは球形、凝集体又はその他の圧縮形状とすることが可能である；

（２）続いて上記の二種の方式で製造された被覆金属のダイヤモンド顆粒を窒素ガスに熱処理を行うことによってダイヤモンド表面を石墨化させ，該熱処理の温度は９００で，熱処理の時間は２時間で，熱処理が終了後に微粒を冷却すること；

（３）最後に酸で洗浄、非ダイヤモンドカーボンの溶解処理した後に，上記独特な形態を有する単結晶ダイヤモンド微粒を取得すること。処理によると，単結晶ダイヤモンド砥粒の中央粒径が５．９７μｍで，収率が３７．２％である。

実験例

上記実施例１‐５と比較例１‐２に製造された単結晶ダイヤモンド砥粒をそれぞれ番号Ａ１‐Ｇ１を付け，処理前の単結晶ダイヤモンド砥粒をそれぞれ番号Ａ２‐Ｅ２を付け，上記各種の単結晶ダイヤモンドの試料をそれぞれ研磨特性の評価を行う。

評価実験の具体的な操作は：

（１）エチレングリコールを液体媒質とし，上記各種の単結晶ダイヤモンド試料を該液体媒質に分散させ，それで各種の単結晶ダイヤモンド試料の濃度がそれぞれ５ｇ／Ｌの
一連の水性研磨液を配合すること。

（２）研磨実験：ここで研削盤の材質は錫盤であり，研磨ワークは直径が２インチのサファイアウェハーである；研磨条件は：研磨過程にサファイアウェハーに２５ｋｇを加圧し，研削盤の回転速度は８０ｒ／ｍｉｎで，水性研磨液の滴下速度は６０ｄ／ｍｉｎで，６０ｍｉｎ研磨を行い，そのうち１０分間ごとにサファイアウェハーの厚さを一回測定し，それとともにその６つのデータで平均除去率を計算する。

そのうち，除去率の計算式は：Ｒ＝（Ｈｎ‐Ｈｎ＋１）／ｔであり，ここでＨはサファイアウェハーの厚さを示し，ｎは研磨回数を示し（０≦ｎ≦６），ｔは研磨時間（ｔ＝１０ｍｉｎ）を示す；Ｒは除去率を示し，単位はμｍ／ｍｉｎである。研磨が終了後，サファイアウェハーの表面粗さに対してテストを行う。除去率及び粗さのテスト結果は表１に参照する。
表１‐単結晶ダイヤモンドが処理前後その研磨特性の評価データ
試料番号 収率（％） Ｄ５０（μｍ） 除去率（μｍ／ｍｉｎ） 粗さ（ｎｍ）
Ａ１ ５３．７０％ ２．９８ ０．７５ ２１
Ｂ１ ５９．２０％ ６．１３ １．８３ ３２
Ｃ１ ７８．５０％ １２．２５ ３．５６ ５０
Ｄ１ ８３．９％ ２８．８４ ３．９９ ６７
Ｅ１ ５１．５％ ０．０８ ０．０３ ０．３
Ｆ１ ４０．５０％ ２．７４ ０．４５ ４８
Ｇ１ ３７．２％ ５．９７ ０．９９ ６０
Ａ２ ‐ ３．２１ ０．３４ ５９
Ｂ２ ‐ ６．４９ ０．８ ６４
Ｃ２ ‐ １３．５９ １．６７ １１８
Ｄ２ ‐ ３０ １．９８ １３７
Ｅ２ ‐ ０．１ ０．０１ ０．８

表１のデータから，本発明の方法を用いて製造される単結晶ダイヤモンド砥粒（Ａ１‐Ｅ１）は，その除去率は処理前の単結晶ダイヤモンド砥粒（Ａ２‐Ｅ２）の２‐３倍であり，研磨後にサファイアウェハーの粗度値は処理前の単結晶ダイヤモンド砥粒の３０％‐５０％であることが分かり，それにより，本方法により製造された単結晶ダイヤモンド砥粒の研磨力が比較的強く，前記単結晶ダイヤモンドを使用してサファイアウェハーに対して研磨を行うと，効果的にサファイアウェハーの表面粗さを下げることができる。

しかしながら，従来技術を採用して単結晶ダイヤモンド砥粒Ａ２とＢ２に対してそれぞれ処理を行った後に単結晶ダイヤモンド砥粒Ｆ１とＧ１を製造し，データによると，試料は従来技術を採用して表面処理する前後の除去率が特に大きな差がなく，続いて単結晶ダイヤモンド砥粒Ｆ１、Ｇ１を使用してサファイアウェハーに対して研磨を行い，結果はサファイア結ウェハーの表面粗さの下げ幅が比較的小さく，それによって従来技術で製造された単結晶ダイヤモンド砥粒の研磨力が比較的弱く，効果的に研磨ワークの表面粗度を下げることできず，その要因は主に以下である：試料Ｇ１は製造過程にミクロンレベルの金属粉末を採用し，単結晶ダイヤモンド砥粒の表面に均一に接触することができない；試料Ｆ１は製造過程にナノメートルレベルの金属粉末を採用したにも関わらず，単結晶ダイヤモンド砥粒と乾燥し混合する過程に，顆粒間の凝集は破壊できず，単結晶ダイヤモンド砥粒表面に十分に接触することができず，それによってナノメートル金属顆粒の機能を果たしていない。

明らかに，上記実施例は挙げた例を明確に説明するために過ぎず，実施方式に対する限定解釈ではない。属する分野の一般技術者にとって，前記説明の上にさらにその他の異なる形の変化又は変動することができる。ここで全ての実施方式を徹底的に列挙する必要もなく徹底的に列挙するもできない。それによって派生するはっきり見える変化又は変動は依然として本発明創造の保護範囲にある。

Claims (9)

1. 単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法であり，それは以下のステップを含む：
   （１）ミクロンレベル単結晶ダイヤモンドと少なくともミクロンレベル金属粉末を少なくともナノメートル金属粉末を含有するゾルに分散させ，撹拌してそれを均一にスラリーを形成すること；
   そのうち，前記ミクロンレベルの単結晶ダイヤモンドとナノメートル金属粉末の質量比率が１：１‐４：１である；
   前記ミクロンレベルの単結晶ダイヤモンドとミクロンレベルの金属粉末の質量比率が５：１‐２０：１である；
   前記ソルにナノメートルレベル金属粉末の物質の量は濃度が１‐４ｍｏｌ／Ｌである；
   （２）前記スラリーを造粒して，球形凝集の単結晶ダイヤモンド‐金属粉末複合顆粒を取得すること；
   （３）ステップ（２）に取得した前記複合顆粒を真空炉に置かれ，前記真空炉の温度を６００‐１０００℃に設定し，０．５‐５時間保温した後に，室温まで冷却すること
   （４）ステップ（３）で室温まで冷却した複合顆粒を順次無機酸処理、酸化性酸処理によるとに中性まで洗浄し，乾燥すれば前記単結晶ダイヤモンド砥粒を取得することである。
2. 請求項１に記載の単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法によれば，その特徴は以下のとおりであり，前記ミクロンレベルの金属粉末と前記ナノメートル金属粉末が全体的に少なくとも二種類の金属を含有すること。
3. 請求項１又は２に記載の単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法によれば，その特徴は以下のとおりであり，前記ミクロンレベルの単結晶ダイヤモンドの粒径が０．１‐３０μｍである；
   前記ナノメートルレベルの金属粉末は粒径が１０‐１００ｎｍである；
   前記ミクロンレベルの金属粉末は粒径が０．１‐１０μｍである。
4. 請求項１‐３に任意記載の単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法によれば，その特徴は以下のとおりであり，前記ナノメートルレベルの金属粉末ソルは溶剤が脱イオン水及び／又は無水エタノールである。
5. 請求項１‐４に任意記載の単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法によれば，その特徴は以下のとおりであり，前記ナノメートルレベルの金属粉末と前記ミクロンレベルの金属粉末はそれぞれ以下の金属粉末の一種類又は複数種類の混合物である：
   鉄粉末、コバルト粉末、ニッケル粉末、マンガン粉末又は鉄、コバルト、ニッケル、マンガンの二種類又は複数種類で形成される合金粉末である。
6. 請求項１‐５に任意記載の単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法によれば，その特徴は以下のとおりであり，前記ステップ（２）で造粒を行う方法は撹拌造粒法、噴霧乾燥法、沸騰造粒法、押出球形化造粒法又は遠心造粒法である。
7. 請求項１‐６に任意記載の単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法によれば，その特徴は以下のとおりであり，前記ステップ（２）で造粒して取得した複合顆粒は粒径が１０‐２００μｍである。
8. 請求項１‐７に任意記載の単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法によれば，その特徴は以下のとおりであり，前記ステップ（３）で熱処理を行う時に，前記真空炉の内部ガスは真空、水素ガス又は不活性ガスである。
9. 請求項１‐８に任意記載の単結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法によれば，その特徴は以下のとおりであり，前記ステップ（４）で無機酸処理と酸化性酸処理を行う具体的な操作は：無機酸を複合顆粒に加え，８０‐１００℃条件で３‐５時間の処理を行うこと；
   酸化性酸処理を前記無機酸により処理された複合顆粒に加え，１５０‐２００℃条件で６‐８時間の処理を行う。