CN102583491A - 从宝石废料和/或陶瓷废料中制取高纯氧化钇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从宝石废料和/或陶瓷废料中制取高纯氧化钇的方法，属于稀土氧化物制备技术领域。该方法是将宝石废料和/或陶瓷废料通过酸化反应使其中的氧化钇转化为硫酸钇，硫酸钇经中和反应生成氢氧化钇，再加入草酸萃取出草酸钇，草酸钇最后经焙烧得到氧化钇。本发明实现了宝石废料和陶瓷废料的分解提纯再利用，节约了能源，简化了生产工艺，提高了生产效率，同时还副产了高纯氧化锆，制得的氧化钇产品颜色白，纯度高，杂质含量低，氧化钇质量含量大于99.5％。
Description
技术领域
本发明涉及一种从宝石废料和/或陶瓷废料中制取高纯氧化钇的方法，属于稀土氧化物制备技术领域。
背景技术
氧化钇用作制造微波用磁性材料和军工用重要材料，也用作耐火材料、光学玻璃、陶瓷材料添加剂、大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料。还用于制造薄膜电容器和特种耐火材料，以及高压水银灯、激光、储存元件等的磁泡材料。
为了保护自然资源，国家控制对稀土行业开采。然而随着社会的不断发展及人们生活水平的提高，生产宝石的废料和陶瓷废料越来越多。宝石废料和陶瓷废料均是钇稳定经高温熔融稳定形成四方氧化锆或立方氧化锆的材料。因其稳定度高，晶相稳定，含有大量的钇，无法采用化学方法完全分解及高纯化学检测，从而无法完全分离提纯。为了提高宝石废料和陶瓷废料的使用价值，我们发明了一种新的工艺方法，即从宝石废料和/或陶瓷废料中提取高纯氧化钇的方法，从而解决了这一难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从宝石废料和/或陶瓷废料制取高纯氧化钇的方法，该方法实现了宝石废料与陶瓷废料的分解提纯再利用，节约了能源，简化了生产工艺，提高了生产效率。
本发明所述的从宝石废料和/或陶瓷废料中制取高纯氧化钇的方法，是将宝石废料和/或陶瓷废料通过酸化反应使其中的氧化钇转化为硫酸钇，硫酸钇经中和反应生成氢氧化钇，再加入草酸萃取出草酸钇，草酸钇最后经焙烧得到氧化钇。
所述酸化反应是由宝石废料和/或陶瓷废料与硫酸在硫酸铵催化作用下进行的焙烧反应。
所述宝石废料和/或陶瓷废料、硫酸铵和硫酸按照质量份数1∶2～3∶3～5混合。
所述酸化反应的焙烧温度为120～1100℃。
酸化反应后的产物依次经过水中浸取、固液分离、得到的清液第一次中和反应、压滤、得到的清液第二次中和反应、草酸萃取、获得的草酸钇最后经焙烧得到氧化钇。
浸取时固液比为1∶4.5～1∶6，浸取温度为50～80℃，浸取时间为2～3h。
第一次中和反应时溶液的PH值控制在4～5.5，中和反应是硫酸锆与氨水进行的反应。
第二次中和反应时溶液的PH值控制在6～8，中和反应是硫酸钇与氨水进行的反应。
所述的草酸萃取是氢氧化钇加入草酸钇溶液反应生成草酸钇。
所述草酸钇焙烧温度为750～1200℃。
所述高纯氧化钇的质量含量为99.5％以上。
本发明采用的原料-宝石废料，经粉碎后粒度小于60目，Y2O3≥8％，ZrO2≤85％，Fe2O3≤0.1。本发明采用的原料-陶瓷废料，经粉碎后粒度小于60目，Y2O3≥8％，ZrO2≤85％，Fe2O3≤0.1。硫酸质量含量≥93％，工业硫酸铵N含量≥20％。
本发明中的原料采用宝石废料和陶瓷废料一起作为原料时，其混合比例为任意比例。
本发明的反应方程式如下：
ZrO2+2H2SO4＝Zr(SO4)2+2H2O
Zr(SO4)2+4NH3·H2O＝Zr(OH)4↓+2(NH4)2SO4
Zr(OH)4＝ZrO2+2H2O
Y2O3+3H2SO4＝Y2(SO4)3+3H2O
Y2(SO4)3+6NH3·H2O＝2Y(OH)3↓+3(NH4)2SO4
2Y(OH)3+H2C2O4+nH2O＝Y2(C2O4)3nH2O+6H2O
Y2(C2O4)3nH2O+3O2＝2Y2O3+12CO2+2nH2O
宝石废料和陶瓷废料中锆和钇含量较高，在(NH4)2SO4的催化下与硫酸反应，使其中的锆和钇转化成硫酸盐即Zr(SO4)2和Y2(SO4)3，将生成的硫酸盐加入水中进行浸取除去杂质，将浸出液过滤得清液，在清液中加入氨水，PH值控制在4～5.5，得到Zr(OH)4沉淀，经压滤、洗涤、焙烧后获得氧化锆，压滤后的清夜再加入氨水，PH值控制在6～8，得到Y(OH)3沉淀，经草酸萃取、获得的草酸钇最后经焙烧得到氧化钇。
本发明的原理是：在PH值＞4时，Zr(OH)4会沉淀出来，而在PH值＞6时Y(OH)3才会沉淀出来，如果不将Zr4+先沉淀出来，则会影响得到的Y(OH)3的纯度。
获得的氧化锆质量含量大于99.5％，铁含量小于0.05％，硅含量小于0.05％，余量为杂质，获得的高纯氧化锆为本发明副产物。
获得的氧化钇质量含量大于99.5％，铁含量小于0.05％，硅含量小于0.05％，余量为杂质。
本发明所具有的有益效果是：
本发明实现了宝石废料和陶瓷废料的分解提纯再利用，节约了能源，简化了生产工艺，提高了生产效率，制得的氧化钇产品颜色白，纯度高，杂质含量低，氧化钇质量含量大于99.5％。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
本发明实施例1～3中采用的原料-宝石废料，经粉碎后粒度小于60目，Y2O3≥8％，ZrO2≤85％，Fe2O3≤0.1。
本发明实施例4～5中采用的原料-陶瓷废料，经粉碎后粒度小于60目，Y2O3≥8％，ZrO2≤85％，Fe2O3≤0.1。
本发明实施例6中所用原料为陶瓷废料与宝石废料，两者质量份数为1∶1。
本发明实施例中硫酸质量含量≥93％，工业硫酸铵N含量≥20％。
实施例1
(1)配料：将宝石废料粉、硫酸铵和硫酸按照质量份数1∶2.5∶4混合；
(2)酸化反应：将以上混合物在550℃焙烧，使之反应生成硫酸盐；
(3)浸取：将硫酸盐加入水中进行浸取，固液比为1∶5，温度控制在65℃，浸出时间控制在2.5h；
(4)过滤：浸出结束后用板框机进行固液分离，过滤出清液；
(5)第一次中和：将清液中加入氨水进行中和反应，控制PH值为4；
(6)压滤：将中和反应产物用板框机压滤；
(7)第二次中和：将清液中加入氨水进行中和反应，控制PH值为7；
(8)洗涤：将压滤得到的滤渣用水洗涤5次；
(9)反应：加草酸溶液萃取生成草酸钇；
(10)焙烧：草酸钇经过850℃焙烧制得高纯氧化钇。
步骤(6)滤渣经洗涤、850℃焙烧后获得高纯氧化锆；氧化锆质量含量为99.6％，Fe2O3含量为0.03％，SiO2含量为0.03％，余量为杂质，获得的高纯氧化锆为本发明副产物。
步骤(10)制得氧化钇产品颜色白，氧化钇质量含量为99.5％，Fe2O3含量为0.03％，SiO2含量为0.03％，余量为杂质。
实施例2
(1)配料：将宝石废料粉、硫酸铵和硫酸按照质量份数1∶2∶3混合；
(2)酸化反应：将以上混合物在1000℃焙烧，使之反应生成硫酸盐；
(3)浸取：将硫酸盐加入水中进行浸取，固液比为1∶4.5，温度控制在55℃，浸出时间控制在2h；
(4)过滤：浸出结束后用板框机进行固液分离，过滤出清液；
(5)第一次中和：将清液中加入氨水进行中和反应，控制PH值为5；
(6)压滤：将中和反应产物用板框机压滤；
(7)第二次中和：将清液中加入氨水进行中和反应，控制PH值为6；
(8)洗涤：将压滤得到的滤渣用水洗涤5次；
(9)反应：加草酸溶液萃取生成草酸钇；
(10)焙烧：草酸钇经过750℃焙烧制得高纯氧化钇。
步骤(6)滤渣经洗涤、750℃焙烧后获得高纯氧化锆；氧化锆质量含量为99.6％，Fe2O3含量为0.03％，SiO2含量为0.03％，余量为杂质，获得的高纯氧化锆为本发明副产物。
步骤(10)制得氧化钇产品颜色白，氧化钇质量含量为99.6％，Fe2O3含量为0.02％，SiO2含量为0.04％，余量为杂质。
实施例3
(1)配料：将宝石废料粉、硫酸和硫酸铵按照质量份数1∶3∶5混合；
(2)酸化反应：将以上混合物在230℃焙烧，使之反应生成硫酸盐；
(3)浸取：将硫酸盐加入水中进行浸取，固液比为1∶6，温度控制在75℃，浸出时间控制在3h；
(4)过滤：浸出结束后用板框机进行固液分离，过滤出清液；
(5)第一次中和：将清液中加入氨水进行中和反应，控制PH值为5.5；
(6)压滤：将中和反应产物用板框机压滤；
(7)第二次中和：将清液中加入氨水进行中和反应，控制PH值为8；
(8)洗涤：将压滤得到的滤渣用水洗涤5次；
(9)反应：加草酸溶液萃取生成草酸钇；
(10)焙烧：草酸钇经过1100℃焙烧制得高纯氧化钇。
步骤(6)滤渣经洗涤、1100℃焙烧后获得高纯氧化锆；氧化锆质量含量为99.5％，Fe2O3含量为0.02％，SiO2含量为0.03％，余量为杂质，获得的高纯氧化锆为本发明副产物。
步骤(10)制得氧化钇产品颜色白，氧化钇质量含量为99.7％，Fe2O3含量为0.03％，SiO2含量为0.03％，余量为杂质。
实施例4
(1)配料：将陶瓷废料粉、硫酸铵和硫酸按照质量份数1∶2.5∶4混合；
(2)酸化反应：将以上混合物在130℃焙烧，使之反应生成硫酸盐；
(3)浸取：将硫酸盐加入水中进行浸取，固液比为1∶5，温度控制在55℃，浸出时间控制在2.5h；
(4)过滤：浸出结束后用板框机进行固液分离，过滤出清液；
(5)第一次中和：将清液中加入氨水进行中和反应，控制PH值为4.5；
(6)压滤：将中和反应产物用板框机压滤；
(7)第二次中和：将清液中加入氨水进行中和反应，控制PH值为7；
(8)洗涤：将压滤得到的滤渣用水洗涤5次；
(9)反应：加草酸溶液萃取生成草酸钇；
(10)焙烧：草酸钇经过950℃焙烧制得高纯氧化钇。
步骤(6)滤渣经洗涤、950℃焙烧后获得高纯氧化锆；氧化锆质量含量为99.6％，Fe2O3含量为0.03％，SiO2含量为0.02％，余量为杂质，获得的高纯氧化锆为本发明副产物。
步骤(10)制得氧化钇产品颜色白，氧化钇质量含量为99.5％，Fe2O3含量为0.02％，SiO2含量为0.03％，余量为杂质。
实施例5
(1)配料：将陶瓷废料粉、硫酸铵和硫酸按照质量份数1∶2.5∶4混合；
(2)酸化反应：将以上混合物在800℃焙烧，使之反应生成硫酸盐；
(3)浸取：将硫酸盐加入水中进行浸取，固液比为1∶6，温度控制在80℃，浸出时间控制在3h；
(4)过滤：浸出结束后用板框机进行固液分离，过滤出清液；
(5)第一次中和：将清液中加入氨水进行中和反应，控制PH值为5；
(6)压滤：将中和反应产物用板框机压滤；
(7)第二次中和：将清液中加入氨水进行中和反应，控制PH值为8；
(8)洗涤：将压滤得到的滤渣用水洗涤5次；
(9)反应：加草酸溶液萃取生成草酸钇；
(10)焙烧：草酸钇经过850℃焙烧制得高纯氧化钇。
步骤(6)滤渣经洗涤、850℃焙烧后获得高纯氧化锆；氧化锆质量含量为99.5％，Fe2O3含量为0.02％，SiO2含量为0.03％，余量为杂质，获得的高纯氧化锆为本发明副产物。
步骤(10)制得氧化钇产品颜色白，氧化钇质量含量为99.7％，Fe2O3含量为0.03％，SiO2含量为0.03％，余量为杂质。
实施例6
(1)配料：将宝石废料粉、陶瓷废料粉、硫酸铵和硫酸按照质量份数0.5∶0.5∶2.5∶4混合；
(2)酸化反应：将以上混合物在550℃焙烧，使之反应生成硫酸盐；
(3)浸取：将硫酸盐加入水中进行浸取，固液比为1∶5，温度控制在65℃，浸出时间控制在2.5h；
(4)过滤：浸出结束后用板框机进行固液分离，过滤出清液；
(5)第一次中和：将清液中加入氨水进行中和反应，控制PH值为4；
(6)压滤：将中和反应产物用板框机压滤；
(7)第二次中和：将清液中加入氨水进行中和反应，控制PH值为7；
(8)洗涤：将压滤得到的滤渣用水洗涤5次；
(9)反应：加草酸溶液萃取生成草酸钇；
(10)焙烧：草酸钇经过850℃焙烧制得高纯氧化钇。
步骤(6)滤渣经洗涤、750℃焙烧后获得高纯氧化锆；氧化锆质量含量为99.7％，Fe2O3含量为0.03％，SiO2含量为0.02％，余量为杂质，获得的高纯氧化锆为本发明副产物。
步骤(10)制得氧化钇产品颜色白，氧化钇质量含量为99.5％，Fe2O3含量为0.02％，SiO2含量为0.03％，余量为杂质。
Claims (10)
1.一种从宝石废料和/或陶瓷废料中制取高纯氧化钇的方法，其特征在于将宝石废料和/或陶瓷废料通过酸化反应使其中的氧化钇转化为硫酸钇，硫酸钇经中和反应生成氢氧化钇，再加入草酸萃取出草酸钇，草酸钇最后经焙烧得到氧化钇。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述酸化反应是由宝石废料和/或陶瓷废料与硫酸在硫酸铵催化作用下进行的焙烧反应。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述宝石废料和/或陶瓷废料、硫酸铵和硫酸按照质量份数1∶2～3∶3～5混合。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述酸化反应的焙烧温度为120～1100℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于酸化反应后的产物依次经过水中浸取、固液分离、得到的清液第一次中和反应、压滤、得到的清液第二次中和反应、草酸萃取、获得的草酸钇最后经焙烧得到氧化钇。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于浸取时固液比为1∶4.5～1∶6，浸取温度为50～80℃，浸取时间为2～3h。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于第一次中和反应时溶液的PH值控制在4～5.5，中和反应是硫酸锆与氨水进行的反应。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于第二次中和反应时溶液的PH值控制在6～8，中和反应是硫酸钇与氨水进行的反应。
9.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于所述草酸钇焙烧温度为750～1200℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述高纯氧化钇的质量含量为99.5％以上。
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