CN110615461A - 一种bet：20-30分散均匀纳米氧化钐的无氨环保制备方法 - Google Patents

一种bet：20-30分散均匀纳米氧化钐的无氨环保制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种BET：20‑30分散均匀纳米氧化钐的无氨环保制备方法，属于纳米氧化钐技术领域。本发明向含有司班60的氯化钐溶液中滴加含有甘露醇或聚醚改性硅氧烷的碳酸钠溶液，滴加结束后继续搅拌，静置陈化2小时，制得含沉淀物的母液。然后抽滤水洗，在95℃以上的热纯水多次浸泡水洗，最后一次抽滤多余的水分后，用吐温60搅拌成料浆状，然后于800‑850℃下灼烧3‑5h，即制得BET：20‑30的纳米氧化钐。本发明制备的纳米氧化钐粒径在30‑50nm，BET：20‑30，分散性优异，性能稳定，制备的纳米氧化钐具有广泛的应用前景。

Description

一种BET：20-30分散均匀纳米氧化钐的无氨环保制备方法
技术领域
本发明公开了一种BET：20-30分散均匀纳米氧化钐的无氨环保制备方法，属于纳米氧化钐制备技术领域。
背景技术
稀土元素独特的电子构型，使稀土化合物或稀土氧化物的超微粉体材料具有许多特殊的性质和应用，目前的制备方法主要包括水热合成法、电化学沉积法、共沉淀法和微乳液法等。稀土氧化物的超微粉体材料因其小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应使超微粉体材料在光、电、磁方面出现了常规材料不具备的特性，因而受到社会极大地关注。
其中氧化钐微粉主要用于制作金属钐、钐钴系永磁材料、电子器件和陶瓷电容器等。可作红外线吸收的玻璃添加剂，感光材料中的涂料，制钐钴永磁材料，以及生产金属钐的原料。用于电子器件，可作红外线吸收和发光玻璃添加剂，制备钐钴永磁材料，生产金属钐的原料。
随着电子元件向小型化高比容，高可靠性，低成本方向发展，稀土纳米材料在MLCC中的工业化应用也成为必然，多层片式瓷介电容器行业目前不断向小型化，薄层化，低成本，高可靠性发展，要求电子元器件具有小体积，高比容，只有增加介质层数，减少介质厚度，所以要求粉休有更小的粒径。使介质向薄膜化发展。
所以，制备得到小粒径、比表面积大的纳米氧化钐能显著提高其应用前景。目前在现有技术中存在一些制备氧化钐球的方法，氧化钐粒子表面活性较大，很容易受溶液条件因素的影响，且粒径较大，难以控制需要的粒径、比表面积范围内。如CN201610396466.7一种1-2微米氧化钐的制备方法，其通过改变氯化钐溶液和草酸溶液的pH值，以反沉的沉淀方式，得到氧化钐产品，制备过程对pH值的严格控制，条件苛刻，且最终制备得1-2微米氧化钐，难以达到纳米级别的要求，而且该方法还涉及氨水的使用，产生大量酸废水，不利于绿色环保。CN201810569298.6一种D50:7-10um的氧化钐的制备方法及应用。是采用草酸溶液制备得7-10um大尺寸的氧化钐颗粒，对比表面积和分散性未作进一步研究。并且在本领域，制备纳米氧化钐颗粒过程中普遍存在颗粒度均匀性差、颗粒团聚、分散性差的问题。
所以，如何制备得一种BET：20-30的均匀纳米氧化钐，分散性好，且制备方法无氨环保是目前急需解决的问题。
发明内容
为了解决目前方法制备的纳米氧化钐颗粒尺寸较大，比表面积小，而小尺寸颗粒团聚现象严重的问题，本发明公开了一种BET：20-30的均匀纳米氧化钐的无氨环保制备方法。使制得的纳米氧化钐颗粒为30-50nm，BET：20-30，且分散性优异，性能稳定。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：
(1)向含有司班60的氯化钐溶液中以5L/min的速度均匀滴加浓度为0.2mol/L-0.3mol/L碳酸钠溶液；碳酸钠溶液中含有甘露醇或聚醚改性硅氧烷。
作为优选，碳酸钠的加入量与理论氧化钐的质量比为1:1。
作为优选，聚醚改性硅氧烷，型号是GA45-1，东莞毅胜化工有限公司。
作为优选，甘露醇或聚醚改性硅氧烷加入量为理论计算氧化钐质量的1.5～2.5％；进一步优选为2％；
作为优选，司班60的加入量为理论计算氧化钐质量的2～4％；进一步优选为3％。例如：理论制备5KG纳米氧化钐，需加入150g司班60。
(2)待步骤(1)滴加结束后继续搅拌0.5h，再在15～25℃下静置陈化2小时，制得含沉淀物的母液。然后抽滤水洗，所述的抽滤水洗方式是95℃以上的热纯水多次浸泡水洗，最后一次抽滤多余的水分后，用吐温60搅拌成料浆状，然后于800-850℃下灼烧3-5h，即制得BET：20-30的纳米氧化钐。
作为优选，吐温60的加入量为氧化钐理论计算质量的1％。
在水洗抽滤后的过滤物中加入吐温60，然后灼烧，其目的是，加入吐温后能使氧化物灼烧后松散性，降低团聚，有利于后续应用处理，而且也有利于BET的提高。
其中，采用95℃以上的热纯水是本发明经过大量实验后得到的优选方案，在制备过程中，如果使用95度以下的水洗，温度越低，最后所得到的BET越低，分散性差。所以本发明采用95℃以上的热纯水水性，有利于氧化钐BET、分散性的提高。
本发明的有益效果为：
1、本发明制备方法中，在氯化钐溶液中加入司班60，并且在碳酸钠溶液中加入甘露醇或聚醚改性硅氧烷。在制备过程中能显著降低水的表面张力，作用于晶粒表面影响晶粒生长过程，改善粉体分散性和控制粒径的形貌大小。其中本发明司班60、甘露醇/聚醚改性硅氧的种类选择和加入量，是经过大量研究后，得到的最优选择。对均匀纳米氧化钐的制备起到重要作用。
2、采用本发明的方法，通过各条件的优化和协同，使制备的氧化钐粒度小30-50nm，比表面积大BET：20-30，该BET范围下稳定性好，分散性优异。可满足于高端MLCC所需的功能性。并且整个反应过程条件温和，不加入氨水，对环境友好。
附图说明
图1为实施例2制备的纳米氧化钐的SEM扫描电镜图；
图2为对比例1制备的氧化钐的SEM扫描电镜图；
图3为对比例2制备的氧化钐的SEM扫描电镜图；
图4为对比例3制备的氧化钐的SEM扫描电镜图；
图5为对比例4制备的氧化钐的SEM扫描电镜图；
图6为对比例5制备的氧化钐的SEM扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
一种BET：20-30的均匀纳米氧化钐的无氨环保制备方法，制备5KG纳米氧化钐，包括步骤如下：
1.常温常压下，取高浓度的氯化钐溶液，加入纯水稀释至0.2mol/L的氯化钐溶液143.4L，放入反应釜中搅拌均匀。
2.再称取150g司班60，加入1.5L纯水加热溶解后倒入反应釜中，搅拌半小时。
3.称取5KG碳酸钠，加入235.8L纯水，配制成浓度为0.2mol/L的碳酸钠溶液，搅拌均匀。
4.称取聚醚改性硅氧烷100g(型号是GA45-1，东莞毅胜化工有限公司)，加入搅拌好的碳酸钠溶液中，搅拌半小时至均匀。
5.把步骤(4)配制好的碳酸钠溶液均匀滴加至步骤(2)的氯化钐溶液中，滴加速度为5L/min。滴加时间为48分钟。滴加结束后，搅拌半小时后静置2小时陈化。
6.陈化结束后将上述制得的含沉淀物的母液进行抽滤，然后再加入95℃以上的热纯水浸泡水洗。以每次500L浸泡水洗，每次浸泡的时间在15min，水洗5次。
7.最后一次抽滤多余水分后的滤饼加入50g吐温60搅拌均匀后，然后放入推车炉灼烧，灼烧温度为850℃，灼烧时间为3小时。所得纳米氧化钐颗粒为30-50nm，BET为28.7。
实施例2
一种BET：20-30的均匀纳米氧化钐的无氨环保制备方法，制备8KG纳米氧化钐，包括步骤如下：
1.常温常压下，取高浓度的氯化钐溶液，加入纯水稀释至0.3mol/L的氯化钐溶液152.9L，放入反应釜中搅拌均匀。
2.再称取240g司班60，加入2.4L纯水加热溶解后倒入反应釜中，搅拌半小时。
3.称取8KG碳酸钠，加入251.6L纯水，配制成浓度为0.3mol/L的碳酸钠溶液，搅拌均匀。
4.称取甘露醇160g，加入搅拌好的碳酸钠溶液中，搅拌半小时至均匀。
5.把步骤(4)配制好的碳酸钠溶液均匀滴加至步骤(2)氯化钐溶液中，滴加速度为5L/min。滴加时间为51分钟。滴加结束后，搅拌半小时后静置2小时陈化。
6.陈化结束后将上述制得的含沉淀物的母液进行抽滤，然后再加入95℃以上的热纯水浸泡水洗。以每次500L浸泡水洗，每次浸泡的时间在15min，浸泡水洗8次。
7.最后一次抽滤多余水分后的滤饼加入80g吐温60搅拌均匀后，然后放入推车炉灼烧。温度为850℃。保温时间为2小时。所得纳米氧化钐颗粒为30-50nm，BET为23。
图1为实施例2制备的纳米氧化钐的SEM扫描电镜图，从图1中可知，实施例2制得的纳米颗粒分散性好。
对比例1
对比例1与实施例2相比，将实施例2中氯化钐溶液中的司班60去除，其它操作与实施例2相同。
1.常温常压下，取高浓度的氯化钐溶液，加入纯水稀释至0.3mol/L的氯化钐溶液152.9L，放入反应釜中搅拌均匀。
2.称取8KG碳酸钠，加入251.6L纯水，配制成浓度为0.3mol/L的碳酸钠溶液，搅拌均匀。
3.称取甘露醇160g，加入搅拌好的碳酸钠溶液中，搅拌半小时至均匀。
4.把步骤(3)配制好的碳酸钠溶液均匀滴加至步骤(1)氯化钐溶液中，滴加速度为5L/min。滴加时间为51分钟。滴加结束后，搅拌半小时后静置2小时陈化。
5.陈化结束后将上述制得的含沉淀物的母液进行抽滤，然后再加入95℃以上的热纯水浸泡水洗。以每次500L浸泡水洗，每次浸泡的时间在15min，浸泡水洗8次。
6.最后一次抽滤多余水分后的滤饼加入80g吐温60搅拌均匀后，然后放入推车炉灼烧。温度为850℃。保温时间为2小时。所得纳米氧化钐颗粒为60-
100nm，部分100nm以上，BET为11。
图2为对比例1制备的纳米氧化钐的SEM扫描电镜图，从图2中可知，对比例1制得的纳米颗粒较大，且团聚现象严重，分散性差。
对比例2
对比例2与实施例2相比，将实施例2中司班60替换成聚乙二醇20000，其它操作与实施例2相同。
1.常温常压下，取高浓度的氯化钐溶液，加入纯水稀释至0.3mol/L的氯化钐溶液152.9L，放入反应釜中搅拌均匀。
2.再称取240g聚乙二醇20000，加入2.4L纯水加热溶解后倒入反应釜中，搅拌半小时。
3.称取8KG碳酸钠，加入251.6L纯水，配制成浓度为0.3mol/L的碳酸钠溶液，搅拌均匀。
4.称取甘露醇160g，加入搅拌好的碳酸钠溶液中，搅拌半小时至均匀。
5.把步骤(4)配制好的碳酸钠溶液均匀滴加至步骤(2)氯化钐溶液中，滴加速度为5L/min。滴加时间为51分钟。滴加结束后，搅拌半小时后静置2小时陈化。
6.陈化结束后将上述制得的含沉淀物的母液进行抽滤，然后再加入95℃以上的热纯水浸泡水洗。以每次500L浸泡水洗，每次浸泡的时间在15min，浸泡水洗8次。
7.最后一次抽滤多余水分后的滤饼加入80g吐温60搅拌均匀后，然后放入推车炉灼烧。温度为850度。保温时间为2小时。所得纳米氧化钐颗粒为80-200nm，BET为13。
图3为对比例2制备的纳米氧化钐的SEM扫描电镜图，从图3中可知，对比例2制得的纳米颗粒较大，且团聚现象严重，分散性差。
对比例3
对比例3与实施例2相比，把司班去掉，甘露醇去掉，不加吐温。其它操作与实施例2相同。
1.常温常压下，取高浓度的氯化钐溶液，加入纯水稀释至0.3mol/L的氯化钐溶液152.9L，放入反应釜中搅拌均匀。
2.称取8KG碳酸钠，加入251.6L纯水，配制成浓度为0.3mol/L的碳酸钠溶液，搅拌均匀。
3.把步骤(2)配制好的碳酸钠溶液均匀滴加至步骤(1)氯化钐溶液中，滴加速度为5L/min。滴加时间为51分钟。滴加结束后，搅拌半小时后静置2小时陈化。
4.陈化结束后将上述制得的含沉淀物的母液进行抽滤，然后再加入95℃以上的热纯水浸泡水洗。以每次500L浸泡水洗，每次浸泡的时间在15min，浸泡水洗8次。
5.最后一次抽滤多余水分后的滤饼放入推车炉灼烧。温度为850度。保温时间为2小时。所得纳米氧化钐颗粒为100-300nm，有超大颗粒存在。BET为4.3。
图4为对比例3制备的氧化钐的SEM扫描电镜图，从图4中可知，对比例3制得的氧化钐有超大颗粒存在，且团聚现象严重，分散性差。
对比例4
对比例4与实施例2相比，将实施例2步骤(6)陈化结束后制得的含沉淀物的母液进行抽滤，然后将过滤物用50℃水浸泡水洗，水洗8次，其它操作与实施例2相同。
1.常温常压下，取高浓度的氯化钐溶液，加入纯水稀释至0.3mol/L的氯化钐溶液152.9L，放入反应釜中搅拌均匀。
2.再称取240g司班60，加入2.4L纯水加热溶解后倒入反应釜中，搅拌半小时。
3.称取8KG碳酸钠，加入251.6L纯水，配制成浓度为0.3mol/L的碳酸钠溶液，搅拌均匀。
4.称取甘露醇160g，加入搅拌好的碳酸钠溶液中，搅拌半小时至均匀。
5.把步骤(4)配制好的碳酸钠溶液均匀滴加至步骤(2)氯化钐溶液中，滴加速度为5L/min。滴加时间为51分钟。滴加结束后，搅拌半小时后静置2小时陈化。
6.陈化结束后将上述制得的含沉淀物的母液进行抽滤，然后再加入50℃的热纯水浸泡水洗。以每次500L浸泡水洗，每次浸泡的时间在15min，浸泡水洗8次。
7.最后一次抽滤多余水分后的滤饼加入80g吐温60搅拌均匀后，然后放入推车炉灼烧。温度为850度。保温时间为2小时。所得纳米氧化钐颗粒为50-100nm，团聚较厉害。BET为15。
图5为对比例4制备的氧化钐的SEM扫描电镜图，从图5中可知，对比例4制得的氧化钐团聚现象严重，分散性差。
对比例5
对比例5与实施例2相比，将实施例1步骤(7)中吐温60去除，其它操作与实施例2相同。
1.常温常压下，取高浓度的氯化钐溶液，加入纯水稀释至0.3mol/L的氯化钐溶液152.9L，放入反应釜中搅拌均匀。
2.再称取240g司班60，加入2.4L纯水加热溶解后倒入反应釜中，搅拌半小时。
3.称取8KG碳酸钠，加入251.6L纯水，配制成浓度为0.3mol/L的碳酸钠溶液，搅拌均匀。
4.称取甘露醇160g，加入搅拌好的碳酸钠溶液中，搅拌半小时至均匀。
5.把步骤(4)配制好的碳酸钠溶液均匀滴加至步骤(2)氯化钐溶液中，滴加速度为5L/min。滴加时间为51分钟。滴加结束后，搅拌半小时后静置2小时陈化。
6.陈化结束后将上述制得的含沉淀物的母液进行抽滤，然后再加入95℃以上的热纯水浸泡水洗。以每次500L浸泡水洗，每次浸泡的时间在15min，浸泡水洗8次。
7.最后一次抽滤多余水分后的滤饼放入推车炉灼烧。温度为850度。保温时间为2小时。所得纳米氧化钐颗粒为30-50nm，BET为15。
图6为对比例5制备的氧化钐的SEM扫描电镜图，对比图1和图6可知，吐温加入会使粉体外观比较好，分散性提高，灼烧后粉体比较松散，呈粉末状，而不加吐温经灼烧后会团聚在一起，处理会觉得部分粉体僵，虽然粒径能达到要求，但是BET和分散性达不到要求。

Claims (6)

1.一种BET：20-30分散均匀纳米氧化钐的无氨环保制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
(1)向含有司班60的氯化钐溶液中均匀滴加碳酸钠溶液，其碳酸钠溶液中含有甘露醇或聚醚改性硅氧烷；
(2)滴加结束后搅拌均匀，然后静置陈化，制得含沉淀物的母液；
(3)陈化后进行多次抽滤水洗，最后一次抽滤多余的水分后，将过滤物用吐温60搅拌成料浆状，然后于800-850℃下灼烧3-5h，灼烧后制得BET：20-30的纳米氧化钐。
2.根据权利要求1所述BET：20-30分散均匀纳米氧化钐的无氨环保制备方法，其特征在于：步骤(1)所述碳酸钠溶液的浓度为0.2mol/L-0.3mol/L；碳酸钠的加入量与氧化钐理论计算量的质量比为1:1。
3.根据权利要求1所述BET：20-30分散均匀纳米氧化钐的无氨环保制备方法，其特征在于：步骤(1)所述甘露醇或聚醚改性硅氧烷加入量为氧化钐理论计算质量的1.5～2.5％。
4.根据权利要求1所述BET：20-30分散均匀纳米氧化钐的无氨环保制备方法，其特征在于：步骤(1)所述司班60的加入量为理论计算氧化钐质量的2～4％。
5.根据权利要求1所述BET：20-30分散均匀纳米氧化钐的无氨环保制备方法，其特征在于：所述步骤(3)吐温60加入量为理论计算氧化钐质量的1％。
6.根据权利要求1所述BET：20-30分散均匀纳米氧化钐的无氨环保制备方法，其特征在于：所述步骤(3)进行多次抽滤水洗的方式为：95℃以上的热纯水多次浸泡水洗，每次浸泡时间为10～20min，浸泡水洗5～10次。
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