CN115999598B - 一种3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料及其制备方法和应用。所述3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料中，按质量百分比，Ti3C2含量为5‑20％。将铋盐和剥离后的单层/少层Ti3C2溶解于水中，在70℃水浴下搅拌2min后，依次加入聚乙二醇水溶液和KI水溶液，用NaOH调节混合溶液的pH为8.0，在70℃水浴下持续搅拌45min，所得产物经洗涤、干燥，得Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料。本发明结合Bi7O9I3与Ti3C2的优势，构建3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料，并用于微波驱动催化PFOS降解脱氟，实现含PFOS的环境水体净化。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料合成领域，具体的涉及一种3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料及其制备方法和应用。
背景技术
环境水污染给人类健康造成了巨大的威胁，特别是全氟烷基类污染物，因此，含难降解全氟烷基类污染物水体的净化是目前环境领域的当务之急。全氟辛烷磺酸(PFOS)是一种有毒、难降解、且生物蓄积性高的持久性有机污染物，近年来，由于PFOS的滥用造成了严重的环境水体污染，给人类的生存健康带来了巨大威胁，因此，探寻一种高效净化水中PFOS的方法十分必要。
结合吸波材料的微波催化技术，因其可以在分子水平上迅速加热，效率高，没有温度梯度，且成本低、操作简单，被认为是十分有前景的水处理技术，构建高效微波响应的催化剂是该技术的关键。碘氧化铋(BixOyIz)，如BiOI、Bi4O5I2、Bi5O7I和Bi7O9I3，由于独特的层状结构、合适的带隙能而表现出优异的催化活性，其中，Bi7O9I3是一种窄带隙、具有良好吸波性能的半导体材料。
MXene是一类二维过渡金属碳化物/氮化物材料，其表面有羟基或末端氧，具有过渡金属碳化物的金属导电性。并且，由于其多功能的官能团、优异的介电损耗能力和定制表面化学的极大便利，MXene材料被认为是微波吸收材料的优异候选者，Ti3C2 MXene是其中研究最广泛的成员。
如能结合Bi7O9I3与Ti3C2的优势，构建一种复合吸波材料，并用于微波驱动催化PFOS降解脱氟，实现含PFOS的环境水体净化，则具有十分重要的意义。
发明内容
为了解决上述存在的技术问题，本发明的目的是结合3D微花状Bi7O9I3与2D纳米片状Ti3C2的优势，构建3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料，并用于微波驱动催化PFOS降解脱氟，实现含PFOS的环境水体净化。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料，所述3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料中，按质量百分比，Ti3C2含量为5-20％。
一种3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料的制备方法，包括如下步骤：将铋盐和剥离后的Ti3C2溶解于水中，在70℃水浴下搅拌2min后，依次加入聚乙二醇水溶液和KI水溶液，用1M NaOH调节混合溶液的pH为8.0，在70℃水浴下持续搅拌45min，所得产物经洗涤、干燥，得3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料。
优选的，上述的制备方法，所述铋盐为Bi(NO3)3·5H2O。
优选的，上述的制备方法，所述剥离后的Ti3C2的制备方法包括如下步骤：室温下，取1g固体Ti3C2粉末分散在20mL二甲基亚砜(DMSO)中，搅拌分散12h，将所得悬浮液离心，沉淀物用去离子水洗涤数次后，重新分散在100mL的去离子水中，并在N2氛围中超声处理1h，之后在3500rpm下离心1h，去除未剥落的残渣，最后，将所得悬浮液在烘箱中60℃干燥12h，得到剥离后的少层或单层Ti3C2。
优选的，上述的制备方法，按质量比，Bi(NO3)3·5H2O:Ti3C2＝0.485:0.1-0.4。
优选的，上述的制备方法，按质量比，Bi(NO3)3·5H2O:聚乙二醇:KI＝0.485:0.07:0.085。
本发明提供的一种3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料在微波驱动催化PFOS降解脱氟中的应用。
优选的，方法如下：取含有PFOS的水溶液，加入3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料，微波辐射1-5min。
优选的，调节PFOS的初始浓度为10-20mg·L-1，3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料的加入量为400-500mg/L。
优选的，微波辐射功率为700W。
本发明的有益效果是：本发明制备的3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料，在微波协同作用下可以实现对PFOS的快速降解脱氟，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是未经剥离处理的Ti3C2(a)、剥离后的Ti3C2(b)、Bi7O9I3(c)和15％Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料(d)的SEM图像。
图2是不同材料的XRD图谱。
图3是微波协同不同材料降解PFOS的效果图。
图4是微波催化PFOS降解的动力学曲线。
图5是微波协同BIT-3对PFOS脱氟的影响。
图6是捕获实验(微波时间2min)。
具体实施方式
实施例1
(一)15％Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料(BIT-3)，制备方法如下：
1、Ti3C2纳米片的剥离：室温下，取1g固体Ti3C2粉末分散在20mL二甲基亚砜(DMSO)中，搅拌分散12h。将悬浮液离心，沉淀物用去离子水洗涤数次后，重新分散在100mL的去离子水中，并在N2氛围中超声处理1h，之后在3500rpm下离心1h，去除未剥落的残渣。最后，所得悬浮液在烘箱中60℃干燥12h，得到剥离后的单层或少层Ti3C2。
2、15％Bi7O9I3@Ti3C2的制备：将0.485g Bi(NO3)3·5H2O和0.3g剥离后的Ti3C2溶解于10mL水中，在70℃水浴下搅拌2min后，加入聚乙二醇水溶液(将0.070g聚乙二醇溶解于50mL水中)和KI水溶液(将0.085g KI溶于140mL水中)，然后用1M NaOH将混合溶液pH调为8.0，在70℃水浴下持续搅拌45min，所得产物经洗涤、干燥，得Ti3C2含量为15％的3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料，标记为BIT-3。
(二)对比例——花状Bi7O9I3的制备
将0.485g Bi(NO3)3·5H2O溶解于10mL水中，在70℃水浴下搅拌2min后，加入聚乙二醇水溶液(将0.070g聚乙二醇溶解于50mL水中)和KI水溶液(将0.085g KI溶于140mL水中)，然后用1M NaOH将混合溶液pH调为8.0，在70℃水浴下持续搅拌45min，所得产物经洗涤、干燥，得Bi7O9I3。
(三)Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料的表征
如图1所示，用SEM考察Bi7O9I3、Ti3C2和15％Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料的形貌。图1中(a)为未经剥离处理的Ti3C2呈现手风琴状。图1中(b)为剥离后的单层或少层的Ti3C2，可以看到其厚度可达到纳米级，这大大提高了其比表面积，可以增加与Bi7O9I3的接触面积。图1中(c)为Bi7O9I3单体，展示了由2D纳米片组装的3D花状结构。图1中(d)为Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料，可以看到原本光滑的Bi7O9I3单体表面插有很多粗糙的纳米片结构，它与剥离后的Ti3C2单体的粗糙表面一致，这也证明了3D/2D Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料的成功制备。
如图2所示，用XRD考察Bi7O9I3、Ti3C2和15％Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料的晶体结构和相组成。可以清楚地看到纯Bi7O9I3在31.73°，45.49°和55.30°衍射峰分别与BiOI(JCPDS No:10-0445)标准卡片的(402)，(422)和(811)晶面相匹配，但其在28.7°的衍射峰相比于标准卡片的(411)衍射峰29.74°发生了明显的低角度移动，这是由于晶格中额外的Bi原子和O原子导致了BiOI晶格的膨胀和变形，由此也证明了Bi7O9I3的成功合成。BIT-3的谱图与Bi7O9I3的特征峰相似，未清晰看到Ti3C2的特征衍射峰，这是由于Ti3C2的含量较少，且纯Ti3C2衍射强度较弱，同时，这也表明Ti3C2的引入没有影响Bi7O9I3的晶体结构。
实施例2
5％Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料(BIT-1)，制备方法如下：
1、Ti3C2纳米片的剥离：同实施例1。
2、5％Bi7O9I3@Ti3C2的制备：将0.485g Bi(NO3)3·5H2O和0.1g剥离后的Ti3C2溶解于10mL水中，在70℃水浴下搅拌2min后，加入聚乙二醇水溶液(将0.070g聚乙二醇溶解于50mL水中)和KI水溶液(将0.085g KI溶于140mL水中)，然后用1M NaOH将混合溶液pH调为8.0，在70℃水浴下持续搅拌45min，所得混合物经洗涤、干燥，得Ti3C2含量为5％的3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料，标记为BIT-1。
实施例3
10％Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料(BIT-2)，制备方法如下：
1、Ti3C2纳米片的剥离：同实施例1。
2、10％Bi7O9I3@Ti3C2的制备：将0.485g Bi(NO3)3·5H2O和0.2g剥离后的Ti3C2溶解于10mL水中，在70℃水浴下搅拌2min后，加入聚乙二醇水溶液(将0.070g聚乙二醇溶解于50mL水中)和KI水溶液(将0.085g KI溶于140mL水中)，然后用1M NaOH将混合溶液pH调为8.0，在70℃水浴下持续搅拌45min，所得混合物经洗涤、干燥，得Ti3C2含量为10％的3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料，标记为BIT-2。
实施例4
(一)20％Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料(BIT-4)，制备方法如下：
1、Ti3C2纳米片的剥离：同实施例1。
2、20％Bi7O9I3@Ti3C2的制备：将0.485g Bi(NO3)3·5H2O和0.4g剥离后的Ti3C2溶解于10mL水中，在70℃水浴下搅拌2min后，加入聚乙二醇水溶液(将0.070g聚乙二醇溶解于50mL水中)和KI水溶液(将0.085g KI溶于140mL水中)，然后用1M NaOH将混合溶液pH调为8.0，在70℃水浴下持续搅拌45min，所得混合物经洗涤、干燥，得Ti3C2含量为20％的3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料，标记为BIT-4。
实施例5 3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料在微波驱动催化PFOS降解脱氟中的应用
微波催化实验在实验室专用的微波仪中进行，其温度、功率可控，并配有冷凝回流装置。Bi7O9I3@Ti3C2微波驱动催化PFOS降解脱氟方法如下：
移取50mL 10mg·L-1PFOS溶液于250mL的三口圆底烧瓶中，加入20mg的Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料，开启微波辐射(700W)，微波辐射1-5min。溶液中PFOS的含量采用荧光光谱进行监测，溶液中氟离子的含量利用氟离子选择电极进行监测。
(一)微波MW协同不同催化剂材料对PFOS的降解影响
方法：移取50mL 10mg·L-1PFOS溶液于250mL的三口圆底烧瓶中，如表1加入不同的催化剂材料(20mg)，开启微波辐射(700W)，微波辐射1-5min。溶液中PFOS的含量采用荧光光谱进行监测，结果如表1、表2、图3和图4。
表1微波辐射(5min)协同不同催化剂材料对PFOS降解效率
| PFOS降解效率％ | |
| MW/Ti3C2 | 19.3 |
| MW/Bi7O9I3 | 25.6 |
| MW/BIT-1 | 44.3 |
| MW/BIT-2 | 60.1 |
| MW/BIT-3 | 90.3 |
| MW/BIT-4 | 79.6 |
| 单独微波辐射MW | 3.20 |
| 单独BIT-3 | 11.2 |
表2不同微波辐射时间下BIT-3对PFOS降解效率
| 微波时间min | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| PFOS降解效率％ | 44.1 | 63.0 | 78.6 | 87.1 | 90.3 |
如表1和图3所示，相比于Bi7O9I3和Ti3C2单体，Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料展示明显增强的催化活性，且复合吸波材料中BIT-3展现了最强的催化活性，仅MW 5min，对PFOS的降解效果可达90％以上，因此，本发明优选BIT-3为吸波材料。
如表2和图3所示，随着辐射时间的增加，PFOS降解率明显增加，微波协同BIT-3，5min内降解率达90％以上，本发明优选微波辐射5min。
如图4所示，该催化反应过程符合准一级动力学行为，BIT-3反应速率常数(k＝0.4544min-1)最大，分别是Bi7O9I3(k＝0.0345min-1)的13倍、Ti3C2(k＝0.0439min-1)的10倍，表明复合材料可以大大提高材料的催化能力。
(二)微波MW协同BIT-3对PFOS脱氟的影响
方法：移取50mL 10mg·L-1PFOS溶液于250mL的三口圆底烧瓶中，加入催化剂材料BIT-3(20mg)，开启微波辐射(700W)，微波辐射1-5min。溶液中氟离子的含量利用氟离子选择电极进行监测，结果如表3和图5。
表3不同微波辐射时间下BIT-3对PFOS脱氟效率
| 微波时间min | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 脱氟效率％ | 44.5 | 50.0 | 53.8 | 56.2 | 58.0 |
通过测量催化后溶液中的F-溶度评价材料的催化脱氟效率，如表3和图5所示，随着微波辐射时间的增加，PFOS脱氟率逐渐增加，微波协同BIT-3对PFOS降解脱氟，5min内脱氟率可以达到58％，因此，本发明优选微波辐射5min。
(三)催化机理
为了探究催化机理，本发明采用自由基捕获实验，来鉴定反应体系中的主要活性物质。其中，N2用于除去水中溶解氧、O2作为e-捕获剂(O2+e-→·O2 -)、草酸钠为h+捕获剂、L-组氨酸(L-Histidine)作为1O2捕获剂，磷酸二氢钠(e-捕获剂)。如图6所示，微波辅助催化2min后，在草酸钠、磷酸二氢钠、L-Histidine存在下，PFOS的降解受到不同程度的抑制作用，由不加捕获剂时的63.0％，分别降低为43.3％、37.6％和57.5％，证明了h+、e-和1O2存在，并且e-在其中起主导作用。通入N2时PFOS降解得到促进，而通入O2时PFOS降解受到抑制，这是由于O2的通入会与PFOS竞争e-，N2的通入排除了溶解O2，也阻止了O2对e-的竞争，这也进一步说明e-还原反应在PFOS降解过程中起到的主导作用。综上所述，在微波驱动Bi7O9I3@Ti3C2催化降解PFOS体系中，PFOS降解主要以e-还原过程为主导。
Claims (8)
1.一种3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料在微波驱动催化PFOS降解脱氟中的应用，其特征在于，所述3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料中，按质量百分比，Ti3C2含量为5-20%；制备方法包括如下步骤：将铋盐和剥离后的Ti3C2溶解于水中，在70℃水浴下搅拌2min后，依次加入聚乙二醇水溶液和KI水溶液，用1M NaOH调节混合溶液的pH为8.0，在70℃水浴下持续搅拌45min，所得产物经洗涤、干燥，得3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述铋盐为Bi(NO3)3·5H2O。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述剥离后的Ti3C2的制备方法包括如下步骤：室温下，取1g固体Ti3C2粉末分散在20mL二甲基亚砜DMSO中，搅拌分散12h，将所得悬浮液离心，沉淀物用去离子水洗涤数次后，重新分散在100mL的去离子水中，并在N2氛围中超声处理1h，之后在3500rpm下离心1h，去除未剥落的残渣，最后，将所得悬浮液在烘箱中60℃干燥12h，得到剥离后的Ti3C2。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，按质量比，Bi(NO3)3·5H2O : Ti3C2=0.485 :0.1-0.4。
5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，按质量比，Bi(NO3)3·5H2O : 聚乙二醇:KI=0.485 : 0.07 : 0.085。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，方法如下：取含有PFOS的水溶液，加入3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料，微波辐射1-5min。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，调节PFOS的初始浓度为10-20mg·L-1，3D/2D分级Bi7O9I3@Ti3C2复合吸波材料的加入量为400-500mg/L。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，微波辐射功率为700W。
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Non-Patent Citations (2)
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| "超声沉淀法制备Ti3C2/BiOI 复合材料及其可见光催化性能";陈丹丹等;《复合材料学报》;第39卷(第10期);第4685-4693页 * |
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