CN102688755A - 一种Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
一种Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂及其制备方法，属于新材料领域。本发明的纳米复合光催化剂是通过光催化氧化还原法将金属银、纳米二氧化钛(P25)粉体组装到二维层状石墨烯载体材料中。其制备是以二维层状的石墨烯为载体材料，硝酸银作为银源，纳米二氧化钛为光催化材料，通过模拟太阳光激发纳米二氧化钛产生光生电子与光生空穴，光生空穴被牺牲剂捕获，光生电子同时将银离子与氧化石墨分别还原成金属Ag与石墨烯，得到Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂。本发明的制备工艺简单，试剂便宜，有利于大规模制备，同时为氧化石墨还原制备石墨烯负载复合光催化剂提供了一种绿色、环境有好的新方法。
Description
技术领域
本发明属于新材料及其制备技术领域，涉及一种Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂及其制备方法。
技术背景
二氧化钛因具有良好的禁带宽度，较强的光催化氧化还原能力，以及无毒，价廉和光化学稳定性好等优点，广泛应用于太阳能转化利用和环境治理等领域。但由于二氧化钛只能被紫外光激发产生光生电子与空穴且它们的复合几率高，导致光催化效率偏低。因此，采用不同方法对二氧化钛进行修饰，从而提高光催化剂的光催化效率日益成为本领域的研究热点。
石墨烯(graphene)是单层碳原子组成的二维纳米结构，具有优异的电学性质，以及良好的导电性和化学稳定性。目前，石墨烯由于其独特的电子传输特性与高比表面积，使其与半导体光催化剂复合材料的研究日益成为光催化领域的研究热点之一。研究表明，石墨烯可以充当电子传递的“导线”，降低光生电子与空穴的复合几率，从而提高光催化效率。
通过化学还原氧化石墨制备石墨烯是目前常用制备方法之一。但該方法在制备石墨烯的过程中所使用的强还原剂既成本高又污染环境。利用光催化还原氧化石墨制备石墨烯的文献已经有了报道。但光催化还原法制备Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂未见报道。
我们综合石墨烯独特的二维层状结构，优异的电化学性能等优点和金属银、纳米二氧化钛(P25)粉体在光催化领域广泛的应用特点，通过光催化氧化还原法将金属银、纳米二氧化钛(P25)颗粒组装到石墨烯载体材料中，控制合成条件，制备出一种独特的三元纳米复合光催化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供的一种Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂，其特征是通过光催化氧化还原法将金属银、纳米二氧化钛(P25)颗粒组装到二维层状石墨烯载体材料中，是三元纳米复合光催化剂。
本发明的Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将石墨氧化物超声分散在还原性醇剂中，调节石墨氧化物的浓度为0.5～10mg/mL，超声分散1～3小时；
(2)将硝酸银溶解在蒸馏水中，配制硝酸银溶液的浓度为0.01～0.1g/L；
(3)将步骤(1)制得的氧化石墨分散液与步骤(2)制得的硝酸银溶液混合，再将二氧化钛(P25)分散在混合液中，调节Ag、石墨烯与二氧化钛的质量比为：0.01～0.5∶0.01～0.5∶1，之后转移至光催化反应器中，在模拟太阳光下光催化还原反应1～5小时；
(4)将步骤(3)的产物倒入真空抽滤装置中抽滤，用去离子水洗涤，真空干燥后获得Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂。
具体的，氧化石墨浓度可以为0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10mg/mL；
超声时间可以为1、1.5、2、2.5或3小时；
Ag、石墨烯与二氧化钛的质量比可以为0.01∶0.01∶1、0.02∶0.01∶1、0.03∶0.01∶1、0.04∶0.01∶1、0.05∶0.01∶1、0.01∶0.02∶1、0.01∶0.03∶1、0.01∶0.04∶1、0.01∶0.05∶1、0.02∶0.02∶1、0.03∶0.03∶1、0.04∶0.04∶1或0.05∶0.05∶1；
光催化反应时间可以为1、2、3、4或5小时；
在上述方案的基础上，步骤(1)中，所述的还原性醇剂为甲醇、乙醇或乙二醇的一种或几种的组合物；
在上述方案的基础上，该方法制备出的Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂，其特征是贵金属Ag、纳米二氧化钛与石墨烯三元复合纳米结构，是一种纳米复合光催化剂。
本发明技术方案的显著优点主要体现在：
光催化还原技术用于石墨氧化物的还原是一种绿色、环境有好的还原方法。在有空穴捕获剂存在时光激发TiO2纳米颗粒产生的价带空穴被捕获剂捕获，结果在导带还原电势作用下，银离子与氧化石墨被分别还原成金属Ag与石墨烯，同时金属Ag与TiO2纳米颗粒分散在石墨烯的内层或表面形成三元纳米复合光催化剂。该方法的优点是石墨烯、金属Ag的还原与纳米复合材料的形成过程简便，试剂便宜，有利于大规模制备，同时为氧化石墨还原制备石墨烯负载复合光催化剂提供了一种绿色、环境有好的新方法。
附图说明
图1是实施例1中主体材料(石墨粉)的XRD图像
图2是实施例1中主体材料(氧化石墨)的XRD图像
图3是实施例1中产物的XRD图像；
图4是实施例1中产物的TEM图像。
具体实施方式
实施例一：
(1)石墨氧化物的制备。将2g石墨粉加入到80℃的过硫酸钾(1g)，五氧化二磷(1g)的浓硫酸溶液(15mL)中，预氧化6小时，之后冷却至室温，抽滤，洗涤至中性。将预氧化的石墨粉(2g)加入到0℃的50mL浓硫酸溶液中，之后缓慢加入6g高锰酸钾，之后于35℃反应2小时，最后向反应液中缓慢加入100mL去离子水和20mL 30％的双氧水使反应终止，抽滤，洗涤，透析，制得石墨氧化物，其XRD图谱见图2；
(2)石墨氧化物分散液制备。将50mg石墨氧化物超声分散在50mL无水乙醇中，超声时间1小时；
(3)硝酸银溶液的配置。将85mg硝酸银溶解在100mL蒸馏水中；
(4)将步骤(2)制得的氧化石墨分散液与步骤(3)制得的硝酸银溶液混合，再将5g二氧化钛(P25)分散在混合液中，之后转移至光催化反应器中，在模拟太阳光下光催化还原反应2小时，过滤，洗涤，于80℃真空干燥12小时，得到Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂。产物的XRD图谱见图3，TEM图见图4。
实施例二：
(1)同实施实例1中的步骤(1)；
(2)石墨氧化物分散液制备。将50mg石墨氧化物超声分散在50mL甲醇中，超声时间1小时；
(3)同实施实例1中的步骤(3)；
(4)将步骤(2)制得的氧化石墨分散液与步骤(3)制得的硝酸银溶液混合，再将5g二氧化钛(P25)分散在混合液中，之后转移至光催化反应器中，在模拟太阳光下光催化还原反应3小时，过滤，洗涤，于80℃真空干燥12小时，得到Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂。
实施例三：
(1)同实施实例1中的步骤(1)；
(2)同实施实例1中的步骤(2)；
(3)硝酸银溶液的配置。将170mg硝酸银溶解在100mL蒸馏水中；
(4)将步骤(2)制得的氧化石墨分散液与步骤(3)制得的硝酸银溶液混合，再将5g二氧化钛(P25)分散在混合液中，之后转移至光催化反应器中，在模拟太阳光下光催化还原反应3小时，过滤，洗涤，于80℃真空干燥12小时，得到Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂。
实施例四：
(1)同实施实例1中的步骤(1)；
(2)同实施实例1中的步骤(2)；
(3)同实施实例1中的步骤(3)；
(4)将步骤(2)制得的氧化石墨分散液与步骤(3)制得的硝酸银溶液混合，再将2.5g二氧化钛(P25)分散在混合液中，之后转移至光催化反应器中，在模拟太阳光下光催化还原反应4小时，过滤，洗涤，于80℃真空干燥12小时，得到Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂。
实施例五：
(1)同实施实例1中的步骤(1)；
(2)石墨氧化物分散液制备。将100mg石墨氧化物超声分散在50mL无水乙醇中，超声时间1小时；
(3)硝酸银溶液的配置。将170mg硝酸银溶解在100mL蒸馏水中；
(4)将步骤(2)制得的氧化石墨分散液与步骤(3)制得的硝酸银溶液混合，再将5g二氧化钛(P25)分散在混合液中，之后转移至光催化反应器中，在模拟太阳光下光催化还原反应4小时，过滤，洗涤，于80℃真空干燥12小时，得到Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂。
实施例六：
(1)同实施实例1中的步骤(1)；
(2)石墨氧化物分散液制备。将200mg石墨氧化物超声分散在50mL无水乙醇中，超声时间1小时；
(3)硝酸银溶液的配置。将340mg硝酸银溶解在100mL蒸馏水中；
(4)将步骤(2)制得的氧化石墨分散液与步骤(3)制得的硝酸银溶液混合，再将5g二氧化钛(P25)分散在混合液中，之后转移至光催化反应器中，在模拟太阳光下光催化还原反应5小时，过滤，洗涤，于80℃真空干燥12小时，得到Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂。
需要说明的是：以上实施例仅为体现本发明的技术特征而提供，并非以此限定本发明专利请求的专利保护范围。
Claims (6)
1.一种Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂，其特征是通过光催化氧化还原法将金属银、纳米二氧化钛(P25)颗粒组装到二维层状石墨烯载体材料中，是三元纳米复合光催化剂。
2.一种Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将石墨氧化物超声分散在还原性醇剂中，调节石墨氧化物的浓度为0.5～10mg/mL，超声分散1～3小时；
(2)将硝酸银溶解在蒸馏水中，调节硝酸银溶液的浓度为0.01～0.1g/L；
(3)将步骤(1)制得的氧化石墨分散液与步骤(2)制得的硝酸银溶液混合，再将二氧化钛(P25)分散在混合液中，调节Ag、石墨烯与二氧化钛的质量比为：0.01～0.5∶0.01～0.5∶1，之后转移至光催化反应器中，在模拟太阳光下光催化还原反应1～5小时；
(4)将步骤(3)的产物倒入真空抽滤装置中抽滤，用去离子水洗涤，真空干燥后获得Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的还原性醇剂为甲醇、乙醇或乙二醇的一种或几种的组合物。
4.根据权利要求2所述的一种Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的模拟太阳光为氙灯，功率为100W、150W、200W或500W的一种。
5.一种Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于：通过光催化氧化还原法同时将银离子、氧化石墨分别还原成金属银与石墨烯。
6.一种Ag/TiO2/石墨烯纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于：是由权利要求2-5任意一项所述的制备方法得到的。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120926 |