CN114481603B - 涤纶/氮化硼/聚吡咯复合导电纤维及纤维基神经突触晶体管器件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种涤纶/氮化硼/聚吡咯复合导电纤维及纤维基神经突触晶体管器件。该神经突触晶体管包括相互交叉设置的源漏极和栅极，以及设置于交叉点之间的凝胶电解液；源漏极和栅极采用PET/BN/PPy复合导电纤维，该复合导电纤维是先在涤纶表面浸渍BN，然后将吡咯在其表面原位聚合生长，得到三维网状和线状结构的导电高分子复合纤维柔性电极材料。这种纤维基神经突触晶体管器件具有柔软透气，生物相容性好，集成方式多样化的优点。其主要在脑机接口，仿生神经、可穿戴与植入式技术等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及晶体管技术领域，尤其涉及一种涤纶/氮化硼/聚吡咯复合导电纤维及纤维基神经突触晶体管器件。
背景技术
为了摆脱冯·诺依曼架构的瓶颈，受生物神经启发而演化的人工神经突触器件获得了广泛关注，研究者们首次在1994年实现了一种非易失性忆阻器，经过数十年的发展，忆阻器在人工神经网络得到了快速发展。但其缺点是不能同时实现信号监测和自我学习的人工神经网络功能。突触可塑性的调节是模拟生物神经系统的关键，因此为了同时实现信号监测和自我学习功能，需要模拟人工神经网络的突触可塑性。突触结构是神经元间发生信息传递的关键部位，是人脑认知行为的基本单元，因此使用晶体管来模拟神经突触对于神经形态工程具有重要的意义。
现有的突触晶体管多采用金属氧化物半导体制备，例如专利CN111430477A公开了一种光电突触晶体管及其制作方法、神经处理系统，包括：基底；栅极，设置于基底之上；栅介质层，设置于栅极之上；源电极、漏电极分别设置于栅极的两侧，且源电极、漏电极分别在栅极的一侧上沿着栅极的侧壁延伸至基底之上；沟道层，设置于栅介质层之上，且沟道层设置于源电极和漏电极之间；栅介质层设置于源电极和漏电极之间，栅极采用铟镓锌氧化物或氧化锌或铟锡氧化物制成。专利CN112951925A公开了一种突触晶体管及其制备方法，管包括从下到上依次设置的基板、栅电极、绝缘层和有源层；所述有源层上设置有源电极和漏电极；所述绝缘层的材料包括固态电解质和纳米纤维。纳米纤维具有独特的载流子传输特性，可以为质子的迁移提供通道，将其与固态电解质用于制备突触晶体管的绝缘层，有利于提高晶体管的突触特性。虽然上述突触晶体管能够实现突触可塑性，但其源漏极材料均采用半导体金属及其氧化物类材料，柔性和透气性较差，不便于集成和穿戴，因此应用场景受到限制。
随着智能织物可穿戴应用的逐步发展，纤维基有机电化学晶体管的制备逐渐受到广泛关注，但是现有技术制备的导电纤维应用于突触晶体管时，存在突触可塑性不佳的问题，因此纤维基突触晶体管还较少见。
有鉴于此，有必要设计一种改进的涤纶/氮化硼/聚吡咯复合导电纤维及纤维基神经突触晶体管器件，以解决上述问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种涤纶/氮化硼/聚吡咯复合导电纤维及纤维基神经突触晶体管器件，解决纤维基晶体管突触可塑性差、无法同时实现自我监测和信号学习功能的问题。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种涤纶/氮化硼/聚吡咯复合导电纤维，通过以下步骤制备：
S1.将涤纶纤维在氮化硼溶液中浸渍吸附，得到PET/BN纤维；
S2.将所述PET/BN纤维置于吡咯单体溶液中，浸润后，在冰浴条件下滴加酸性硝酸铁溶液，反应预设之间后取出清洗、干燥，得到PET/BN/PPy复合导电纤维。
作为本发明的进一步改进，在步骤S2中，所述吡咯单体溶液中还包括蒽醌-2-磺酸钠盐表面活性剂。
作为本发明的进一步改进，所述吡咯单体溶液中蒽醌-2-磺酸钠盐的浓度为0.8-1.5g/L；吡咯单体的浓度为1-2g/L。
作为本发明的进一步改进，在步骤S2中，所述酸性硝酸铁溶液中添加有掺杂剂二水合5-磺基水杨酸。
作为本发明的进一步改进，所述二水合5-磺基水杨酸与九水硝酸铁的摩尔比为1:(0.8-1.2)。
一种纤维基神经突触晶体管器件，包括相互交叉设置的源漏极和栅极，以及设置于交叉点之间的凝胶电解液；所述源漏极和栅极为以上任一项所述的PET/BN/PPy复合导电纤维。
作为本发明的进一步改进，所述凝胶电解液的配制方法包括：分别称取聚偏二氟乙烯-co-六氟丙烯、1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺和丙酮置于黑盖瓶中密封，在40-70℃下恒温磁力搅拌直至使其完全溶解，待其冷却后待用。
作为本发明的进一步改进，所述纤维基神经突触晶体管器件通过以下步骤制备：
截取预设长度的所述PET/BN/PPy复合导电纤维作为晶体管源漏极，在其两端涂上银浆；在中间位置滴加电解液，待其稍干，再滴加另一滴，如此反复2-3次左右垒起一定高度形成凝胶电解液；再取预设长度的所述PET/BN/PPy复合导电纤维作为晶体管栅极，放置于所述凝胶电解液上呈十字交叉型，同时再滴加一滴凝胶电解液，同样待其稍干，再滴加另外一滴稍干后，即得到所述纤维基神经突触晶体管器件。
作为本发明的进一步改进，所述PET/BN/PPy复合导电纤维的预设长度为0.1-5cm。
作为本发明的进一步改进，所述凝胶电解液在所述PET/BN/PPy复合导电纤维上的长度为1-2mm，厚度为1-2mm。
本发明的有益效果是：
1.本发明提供的纤维基神经突触晶体管器件，采用涤纶/氮化硼/聚吡咯复合导电纤维作为源漏极和栅极材料，通过引进二维材料BN使其更容易形成三维网状和线状聚吡咯导电结构，该复合导电纤维的特殊导电网络结构使得该神经突触晶体管能够同时实现自我监测和信号学习功能，还能成功测出具有神经响应的突触可塑性，信号强度提高，长时程增强性能，长时程抑制性能，双脉冲易化，双脉冲抑制以及它的稳定性均较优。因此，其进一步推动了在脑机接口、仿生神经、可穿戴与植入式技术等领域的巨大发展，有望实现与生物神经信号的兼容，构建智能高效的人机交互界面与神经网络计算。
2.本发明提供的纤维基神经突触晶体管器件，纤维电极柔软透气，具备优越的机械灵活性、质轻、便携、可穿戴以及可植入式等优势，便于集成在织物中，可应用于智能纺织品和可穿戴电子器件中。
3.本发明生物相容性优异；集成方式多样，能大规模集成在电路中；可以在很低电压(<1V)环境下工作，并且能有效地利用电解质介质层中的离子来调节器件的沟道电导率，且耗能非常低。
附图说明
图1中a、b、c分别为实施例1中涤纶纤维、PET/BN纤维和PET/BN/PPy复合导电纤维的SEM图(放大倍数为1500倍)。
图2为为突触后响应电流(EPSC)的突触性能。该图显示了随着栅电压Vg的增加，从短期记忆向长期记忆的转变。
图3为双脉冲抑制(PPD)的突触性能。显示了在两次间隔时间很短的连续两次电压脉冲下突触后电流的响应信号。
图4为PET/PPy复合导电纤维的SEM电镜图(放大倍数1500倍)。
图5为PET/PPy复合导电纤维当作电极所测得的相关突触可塑性的性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在具体实施例中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明提供的一种涤纶/氮化硼/聚吡咯复合导电纤维，通过以下步骤制备：
S1.将涤纶纤维(不局限于单根纤维，可为纺织领域的纤维束或加捻成型的纱线)在氮化硼溶液中浸渍吸附，得到PET/BN纤维；其中，氮化硼通过物理气相沉积得到，其在溶液中浸渍吸附于涤纶纤维表面，为后续聚吡咯的生长提供模板，便于形成三维网状和线状导电结构，从而为突触晶体管的突触可塑性提供有利条件。
S2.将PET/BN纤维置于吡咯单体溶液中，浸润后，在冰浴条件下滴加酸性硝酸铁溶液，反应预设之间后取出清洗、干燥，得到PET/BN/PPy复合导电纤维。
在步骤S2中，吡咯单体溶液中还包括蒽醌-2-磺酸钠盐表面活性剂。吡咯单体溶液中蒽醌-2-磺酸钠盐的浓度为0.8-1.5g/L；吡咯单体的浓度为1-2g/L。
在步骤S2中，酸性硝酸铁溶液中添加有掺杂剂二水合5-磺基水杨酸。二水合5-磺基水杨酸与九水硝酸铁的摩尔比为1:(0.8-1.2)。
一种纤维基神经突触晶体管器件，包括相互交叉设置的源漏极和栅极，以及设置于交叉点之间的凝胶电解液；源漏极和栅极为以上任一项的PET/BN/PPy复合导电纤维。本发明研究表明，采用PET/BN/PPy复合导电纤维制备的神经突触晶体管，其突触性能良好，信号强度高，能够同时实现神经生理标志物检测功能和神经信号监测功能；而且柔性和透气性好，具备质轻，便携、可穿戴以及可植入式等优势，因此，其进一步推动了在脑机接口、仿生神经、可穿戴与植入式技术等领域的巨大发展，有望实现与生物神经信号的兼容，构建智能高效的人机交互界面与神经网络计算。
凝胶电解液的配制方法包括：分别称取聚偏二氟乙烯-co-六氟丙烯(P(VDF-HFP))、1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺([EMIM][TFSI])和丙酮(三者质量比为1:4:7)置于黑盖瓶中密封，在40-70℃下恒温磁力搅拌直至使其完全溶解，待其冷却后待用。
纤维基神经突触晶体管器件通过以下步骤制备：
截取预设长度的PET/BN/PPy复合导电纤维作为晶体管源漏极，在其两端涂上银浆；在中间位置滴加电解液，待其稍干，再滴加另一滴，如此反复2-3次左右垒起一定高度形成凝胶电解液；再取预设长度的PET/BN/PPy复合导电纤维作为晶体管栅极，放置于凝胶电解液上呈十字交叉型，同时再滴加一滴凝胶电解液，同样待其稍干，再滴加另外一滴稍干后，即得到纤维基神经突触晶体管器件。
PET/BN/PPy复合导电纤维的预设长度为0.1-5cm。凝胶电解液在PET/BN/PPy复合导电纤维上的长度为1-2mm，厚度为1-2mm。
实施例1
一种涤纶/氮化硼/聚吡咯复合导电纤维，通过以下步骤制备：
1.首先将原基材涤纶(PET)用丙酮和酒精各超声十分钟清洗，将二维材料氮化硼(BN)溶液在细胞粉碎仪中超声2小时，使其分散更均匀。
2.将PET缠绕在线圈上并且浸泡到BN溶液中，浸泡2h后取出至通风橱晾干得到PET/BN纤维线圈。
3.配置蒽醌-2-磺酸钠溶液(AQS)：称取固态表面活性剂蒽醌-2-磺酸钠盐共1.5g，50℃下加热溶解于150mL去离子水中，常温冷却后，冷藏5-10分钟备用。
4.配置酸性九水硝酸铁溶液(Fe(NO3)3·9H2O)：称取掺杂剂二水合5-磺基水杨酸(C7H6O6S·2H2O)颗粒共16.2g溶解于150mL去离子水中，再在该溶液中加入25.92g颗粒状九水硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)，用玻璃棒充分搅拌直至颗粒完全溶解，将该溶液密封冷藏5-10分钟备用。
5.原位聚合法合成PET/BN/PPy纤维：称取1.8g吡咯单体(Py)分散于150mL蒽醌-2-磺酸钠盐(AQS)表面活性剂溶液中，在摇床上震荡混合均匀；将上述PET/BN纤维线圈浸泡于AQS溶液中，在摇床上低速震荡使纤维充分浸润；在冰浴，转速500r/min持续搅拌下逐滴匀速滴加上述酸性九水硝酸铁水溶液，反应4小时后取出，将所得线圈先用去离子水再用无水乙醇多次清洗直至去除纤维表面黑色杂质。将线圈置于通风橱内自然晾干，即得到PET/BN/PPy复合导电纤维。
请参阅图1所示，可以看出，BN吸附于涤纶纤维表面，形成粗糙的表面结构，生长聚吡咯后形成了三维网络和线状导电结构，有助于提高复合纤维的导电性能，进一步提高突触可塑性的长时程增强，长时程抑制、短时程增强、短时程抑制等性能。
将上述制备的PET/BN/PPy复合导电纤维用于纤维基神经突触晶体管器件的制备，包括以下步骤：
6.配置电解液P(VDF-HFP):[EMIM][TFSI]:acetone＝1:4:7(wt％)：分别称取聚偏二氟乙烯-co-六氟丙烯1g，1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺4g，丙酮7mL置于10mL黑盖瓶中，在黑盖瓶中放入一个适当尺寸的磁子，拧紧瓶盖后用封口胶密封。在60℃下恒温磁力搅拌直至使其完全溶解，待其冷却后即可使用。
7.将得到的PET/BN/PPy纤维截取2cm长的导电纤维作为晶体管SD极，将其置于塑料板上并两端涂上银浆。取中间大约2mm滴加电解液，待其稍干，再滴加另一滴，如此反复2-3次左右垒起一定高度后。再取2cm导电纤维作为晶体管G极，放置SD极上呈十字交叉型，同时再滴加一滴凝胶电解液，同样待其稍干，再滴加另外一滴稍干后即可。
本发明所制得的纤维基神经纤维突触晶体管相当于一个神经突触，晶体管的SD极当作神经突触的突触后膜，G极当作突触前膜，电解液当作突触间隙。将纤维基神经突触晶体管在半导体仪器Keithley4200上进行神经信号的测试，成功地测出了相关突触可塑性，比如长时程增强(long-term potentiation，LTP)，兴奋性突触后电流(Excitatorypostsynaptic current，EPSC)、双脉冲易化(paired pulse facilitation,PPF)、双脉冲抑制(Paired Pulse Depression，PPD)等突触性能。
如图2和3所示，图2是在不同电压脉冲下所测得的突触后响应电流信号，随着Vg的增加，EPSC信号越来越强，同时其柱状图也证明了电流之差呈线性关系，并且验证了其在神经突触中突触权重的变化以及从短期可塑性至长期可塑性的转变。图3是双脉冲抑制现象，其是短时程抑制的一种表现形式。它是在纤维基神经纤维突触晶体管的栅极上施加时间间隔为25ms的两个连续电压脉冲时间所引起的响应后电流，第二次电流会比第一次电流小，体现了神经系统中的负反馈调节，在处理感知适应、声音定位以及提高信息传递效率等方面具有重要作用。
对比例1
一种涤纶/聚吡咯复合导电纤维，其制备方法相比实施例1不含有第二步BN的浸渍吸附。同样将其制作成纤维基神经纤维突触晶体管。测试结果如下：
图4为PET/PPy复合导电纤维的SEM电镜图(放大倍数1500倍)。其形貌结构呈现大量团聚的颗粒状，与PET/BN/PPy复合导电纤维形貌有较大差异，进而使得导电网络结构产生差异，最终使得其不适用于神经突触晶体管器件的制备。
图5为PET/PPy复合导电纤维当作电极所测得的相关突触可塑性的性能。由图可知其在连续两次时间间隔很短的电压脉冲下，所测得出的电流信号大小变化不是很明显，两次的响应后电流几乎不变。而在不同电压脉冲下，所测得的突触后响应电流基线不在同一水平上，与相应的神经突触可塑性的特征不一致，无法证明其为相应的突触权重变化。
综上所述，本发明提供的纤维基神经突触晶体管器件，采用涤纶/氮化硼/聚吡咯复合导电纤维作为源漏极和栅极材料，通过引进二维材料BN使其更容易形成三维网状和线状聚吡咯导电结构，该复合导电纤维的特殊导电网络结构使得该神经突触晶体管能够同时实现自我监测和信号学习功能，还能成功测出具有神经响应的突触可塑性，信号强度提高，长时程增强性能，长时程抑制性能，双脉冲易化，双脉冲抑制以及它的稳定性均较优。因此，其进一步推动了在脑机接口、仿生神经、可穿戴与植入式技术等领域的巨大发展，有望实现与生物神经信号的兼容，构建智能高效的人机交互界面与神经网络计算。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种涤纶/氮化硼/聚吡咯复合导电纤维，其特征在于，通过以下步骤制备：
S1.将涤纶纤维在氮化硼溶液中浸渍吸附，得到PET/BN纤维；
S2.将所述PET/BN纤维置于吡咯单体溶液中，浸润后，在冰浴条件下滴加酸性硝酸铁溶液，反应预设之间后取出清洗、干燥，得到PET/BN/PPy复合导电纤维。
2.根据权利要求1所述的涤纶/氮化硼/聚吡咯复合导电纤维，其特征在于，在步骤S2中，所述吡咯单体溶液中还包括蒽醌-2-磺酸钠盐表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的涤纶/氮化硼/聚吡咯复合导电纤维，其特征在于，所述吡咯单体溶液中蒽醌-2-磺酸钠盐的浓度为0.8-1.5g/L；吡咯单体的浓度为1-2g/L。
4.根据权利要求1所述的涤纶/氮化硼/聚吡咯复合导电纤维，其特征在于，在步骤S2中，所述酸性硝酸铁溶液中添加有掺杂剂二水合5-磺基水杨酸。
5.根据权利要求4所述的涤纶/氮化硼/聚吡咯复合导电纤维，其特征在于，所述二水合5-磺基水杨酸与九水硝酸铁的摩尔比为1:(0.8-1.2)。
6.一种纤维基神经突触晶体管器件，其特征在于，包括相互交叉设置的源漏极和栅极，以及设置于交叉点之间的凝胶电解液；所述源漏极和栅极为权利要求1至5中任一项所述的PET/BN/PPy复合导电纤维。
7.根据权利要求6所述的纤维基神经突触晶体管器件，其特征在于，所述凝胶电解液的配制方法包括：分别称取聚偏二氟乙烯-co-六氟丙烯、1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺和丙酮置于黑盖瓶中密封，在40-70℃下恒温磁力搅拌直至使其完全溶解，待其冷却后待用。
8.根据权利要求6所述的纤维基神经突触晶体管器件，其特征在于，所述纤维基神经突触晶体管器件通过以下步骤制备：
截取预设长度的所述PET/BN/PPy复合导电纤维作为晶体管源漏极，在其两端涂上银浆；在中间位置滴加电解液，待其稍干，再滴加另一滴，如此反复2-3次垒起一定高度形成凝胶电解液；再取预设长度的所述PET/BN/PPy复合导电纤维作为晶体管栅极，放置于所述凝胶电解液上呈十字交叉型，同时再滴加一滴凝胶电解液，同样待其稍干，再滴加另外一滴稍干后，即得到所述纤维基神经突触晶体管器件。
9.根据权利要求8所述的纤维基神经突触晶体管器件，其特征在于，所述PET/BN/PPy复合导电纤维的预设长度为0.1-5cm。
10.根据权利要求8所述的纤维基神经突触晶体管器件，其特征在于，所述凝胶电解液在所述PET/BN/PPy复合导电纤维上的长度为1-2mm，厚度为1-2mm。
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