CN109896845A - 一种微波高功率材料及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微波高功率材料及其制备工艺，通过下述制备工艺制备微波高功率材料：将氧化铝陶瓷粉、工业硅、水及糊精按配比准备，将氧化铝陶瓷粉、工业硅及糊精加入研磨机中，研磨20～40min，再加入水研磨20～40min，取出后陈腐70～75h；而后将粉料放入模具，施加8—12MPa之间的压力，并保压8～15s，脱模，取出成型的吸波材料坯体，常温下放置70～75h；将吸波材料坯体放入电窖中，按烧成设定温度与烧成设定时间之间的对应关系进行烧结；然后将吸波材料坯体切割成所需产品外形，而后进行精磨，之后放入烘箱进行加热，加热至150℃，保温20min，后取出冷却至常温即可；用于高频率时，产品体积增大明显，加工难度显著降低，实测指标也能满足使用要求，同时在功率方面也得到了较大提升。

Description

一种微波高功率材料及其制备工艺

技术领域

本发明涉及微波材料技术等领域，具体的说，是一种微波高功率材料及其制备工艺。

背景技术

作为环境科学与军事尖端技术的重要组成部分，微波吸收材料已成为当今科技研究的热点，例如用于雷达、通信、地面重要的军事设备、空中的飞行器以及建造保密的微波隔离室等都需要大量使用微波吸收材料来阻止对方的发现、跟踪和袭击，同时，在许多微波电真空器件中，它也是一种不可缺少的关键材料。随着科学技术的发展，微波吸收材料也越来越广泛应用到生活中，如：太阳能装置、暗室等。这些微波吸收材料主要以C、Si、Zn、Fe等元素组成，易于生产。微波吸收材料是指能够吸收、衰减入射电磁波的能量，并通过材料的介质损耗或磁损耗使电磁能快速转换成热能或其他能量形式的一类功能材料，是军事强国雷达通讯所需的重要材料。目前微波吸收材料主要是缺乏基础原材料，在设计、合成和制备耐高温电磁波吸收剂方面，是国内外研究的热点，力求为电磁吸收材料提供宽频、轻质、高强、易加工、具有温度稳定性的吸收剂。

微波吸收材料向着多体系发展，目前，重点研究并受到广泛重视的微波吸收材料主要有以下几种：

铁氧体吸波材料：具有亚铁磁性和介电性能，它的相对磁导率和相对电导率均呈复数形式，既能产生介电损耗又能产生磁滞损耗且吸波性能良好，具有吸收强、频带较宽及成本低的特点，已广泛应用于隐身技术，如美国的B-2隐形轰炸机的机身和机翼最外层是铁氧体涂层。但铁氧体吸波材料有较大的密度和较低的居里温度，并且高温稳定性差，在高温环境和高频段范围内它们的吸波性能会产生衰减，限制了其在特定环境中的广泛应用。

纳米吸波材料：比表面积大、表面原子比例高、悬挂键多，具有极好的吸波特性，频段宽、兼容性好、质量小和厚度薄等特点，在吸波领域中有广阔的应用前景。目前，美、法、日、俄等国家都把纳米吸波材料作为新一代隐身材料进行探索和研究。但该项研究所需投入巨大，距材料大规模生产投入使用还有较长时间。

导电高分子吸波材料：利用某些共轭主链的高分子聚合物，通过化学或电化学方法与掺杂剂进行电荷转移作用来设计其导电结构，实现主抗匹配和电磁损耗，从而吸收雷达波。它具有良好的导电性，适用频带较宽且可以阻碍表面能传递，以减小电磁波的能量。但要实现导电高聚物的实用化，仍有以下问题等待解决：改善加工性能、稳定性和拓宽使用温度范围。

据此，在传统的材料如金属不能发挥作用时，高温隐身或高温吸波材料则必须采用别的材料进行替代，同时如何制备该替代材料也将是吸波材料的应该重点研究方向。

发明内容

本发明的目的在于设计出一种微波高功率材料及其制备工艺；所述微波高功率材料在高功率条件下具有极高的稳定性和更广的使用范围；所述制备工艺，制备出的微波高功率材料有效提高其在高功率条件下的稳定性及使用范围。

本发明通过下述技术方案实现：一种微波高功率材料，由氧化铝陶瓷粉、工业硅、水和糊精组成。

进一步的为更好地实现本发明所述的一种微波高功率材料，特别采用下述设置方式：所述微波高功率材料的原材料配比按重量百分比计为：

进一步的为更好地实现本发明所述的一种微波高功率材料，特别采用下述设置方式：所述微波高功率材料的原材料配比按重量百分比计为：

进一步的为更好地实现本发明所述的一种微波高功率材料，特别采用下述设置方式：所述微波高功率材料的原材料配比按重量百分比计为：

进一步的为更好地实现本发明所述的一种微波高功率材料，特别采用下述设置方式：所述微波高功率材料的原材料配比按重量百分比计为：

进一步的为更好地实现本发明所述的一种微波高功率材料，特别采用下述设置方式：所述氧化铝陶瓷粉采用95％α氧化铝陶瓷粉。

一种微波高功率材料的制备工艺，包括如下步骤：

1)粉料制备：将氧化铝陶瓷粉、工业硅、水及糊精按配比准备，将氧化铝陶瓷粉、工业硅及糊精加入研磨机中，研磨20～40min，而后加入水，继续研磨20～40min，取出后陈腐70～75h；

2)成型：将粉料放入模具，施加8—12MPa之间的压力，并保压8～15s，脱模，取出成型的吸波材料坯体，常温下放置70～75h；

3)烧成：将吸波材料坯体放入电窖中，按以下烧成设定温度与烧成设定时间之间的对应关系进行烧结：

在烧成设定温度范围为0～250℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度为250±20℃时，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度范围在250—600℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度为600±20℃时，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度范围在600—800℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度为800±20℃时，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度范围在800—1100℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为4h；

在烧成设定温度为1100±20℃时，烧成设定时间为4h；

在烧成设定温度范围在1100—1400℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为4h；

在烧成设定温度为1400±20℃时，烧成设定时间为4h；

在烧成设定温度范围在1400—0℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为12h；

4)加工成型：将步骤3)烧结后的吸波材料坯体切割成所需产品外形，而后进行精磨，之后放入烘箱进行加热，加热至150℃，保温20min，后取出冷却至常温即可。

进一步的为更好地实现本发明所述的一种微波高功率材料的制备工艺，特别采用下述设置方式：所述步骤1)中，研磨机为球磨机，无水研磨时间为30min，有水研磨时间为30min，在取出之后过60目筛网，陈腐时在常温下进行72小时的陈腐。

进一步的为更好地实现本发明所述的一种微波高功率材料的制备工艺，特别采用下述设置方式：所述步骤2)中，施加的压力为10MPa，保压时间为10s，常温下放置时间为72h。

进一步的为更好地实现本发明所述的一种微波高功率材料的制备工艺，特别采用下述设置方式：还包括测试阶段：经步骤4)后，把产品放入BJ620负载腔体中，用矢量网络分析仪测试其电压驻波比，在50-70GHz频率范围内，其电压驻波比为S≤1.15。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：

(1)本发明所述工艺制备出的微波高功率材料，产品外观一致性良好，结构致密均匀，具有低电压驻波比、高抗压强度、高衰减及高热导率等特点。

(2)传统产品吸波效果比较好，用于高频率时，非常小的体积就能达到产品指标要求，但加工难度大，合格率低，其功率容量也非常小。本发明所述微波高功率材料，用于高频率时，产品体积增大明显，加工难度显著降低，实测指标也能满足使用要求，同时在功率方面也得到了较大提升。

(3)工业硅在微波高功率材料中主要起吸收能量的作用，其含量越高，产品性能越好，体积越小，相应的功率承受能力越小；氧化铝陶瓷作为填充介质，起分散热量作用，其含量比重越大，产品性能虽然受到一定影响，但是产品受热面积得到增大，散热效果更好，在使用环境不受体积限制的情况下，功率得到大大提升。传统工艺制作的吸波材料，其导热系数约为40W/m·k，应用本发明的配方所制备的微波高功率材料可以将导热系数提高到60W/m·k。

附图说明

图1为本发明的制备工艺流程图。

图2为本发明的制备工艺中烧结的曲线图。

图3示出采用本发明所述的微波高功率材料制成的负载片结构。

图4示出采用本发明所述的微波高功率材料制成的衰减片结构。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

本发明提出了一种微波高功率材料，在高功率条件下具有极高的稳定性和更广的使用范围，由氧化铝陶瓷粉、工业硅、水和糊精组成。

在传统的材料如金属不能发挥作用时，采用陶瓷材料及其复合材料构成的高温隐身或高温吸波材料，其优点是高温力学性能好，密度低(约为铁的1/4—1/3)、吸波性能稳定(电阻型吸波且电阻随温度升高较稳定，无电磁损耗衰减和屈服效应)，还可以有效地减弱红外辐射信号；本发明采用陶瓷(95％α氧化铝)基工业硅为主要组分，制造出高功率吸波材料。

实施例2：

本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好地实现本发明所述的一种微波高功率材料，特别采用下述设置方式：所述微波高功率材料的原材料配比按重量百分比计为：

实施例3：

本实施例是在实施例1或2的基础上进一步优化，进一步的为更好地实现本发明所述的一种微波高功率材料，特别采用下述设置方式：所述微波高功率材料的原材料配比按重量百分比计为：

实施例4：

本实施例是在实施例1或2的基础上进一步优化，进一步的为更好地实现本发明所述的一种微波高功率材料，特别采用下述设置方式：所述微波高功率材料的原材料配比按重量百分比计为：

实施例5：

本实施例是在实施例1或2的基础上进一步优化，进一步的为更好地实现本发明所述的一种微波高功率材料，特别采用下述设置方式：所述微波高功率材料的原材料配比按重量百分比计为：

实施例6：

本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好地实现本发明所述的一种微波高功率材料，特别采用下述设置方式：所述氧化铝陶瓷粉采用95％α氧化铝陶瓷粉。

作为优选的设置方案，氧化铝陶瓷粉采用200目95％α氧化铝陶瓷粉，工业硅采用200目工业硅，糊精采用1000目糊精。

实施例7：

本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，一种微波高功率材料的制备工艺，包括如下步骤：

1)粉料制备：将氧化铝陶瓷粉、工业硅、水及糊精按配比准备，将氧化铝陶瓷粉、工业硅及糊精加入研磨机中，研磨20～40min，而后加入水，继续研磨20～40min，取出后陈腐70～75h；

2)成型：将粉料放入模具，施加8—12MPa之间的压力，并保压8～15s，脱模，取出成型的吸波材料坯体，常温下放置70～75h；

3)烧成：将吸波材料坯体放入电窖中，按以下烧成设定温度与烧成设定时间之间的对应关系进行烧结：

在烧成设定温度范围为0～250℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度为250±20℃时，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度范围在250—600℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度为600±20℃时，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度范围在600—800℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度为800±20℃时，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度范围在800—1100℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为4h；

在烧成设定温度为1100±20℃时，烧成设定时间为4h；

在烧成设定温度范围在1100—1400℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为4h；

在烧成设定温度为1400±20℃时，烧成设定时间为4h；

在烧成设定温度范围在1400—0℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为12h；

4)加工成型：将步骤3)烧结后的吸波材料坯体切割成所需产品外形，而后进行精磨，之后放入烘箱进行加热，加热至150℃，保温20min，后取出冷却至常温即可。

实施例8：

本实施例是在实施例7的基础上进一步优化，进一步的为更好地实现本发明所述的一种微波高功率材料的制备工艺，特别采用下述设置方式：所述步骤1)中，研磨机为球磨机，无水研磨时间为30min，有水研磨时间为30min，在取出之后过60目筛网，陈腐时在常温下进行72小时的陈腐。

实施例9：

本实施例是在实施例7或8的基础上进一步优化，进一步的为更好地实现本发明所述的一种微波高功率材料的制备工艺，特别采用下述设置方式：所述步骤2)中，施加的压力为10MPa，保压时间为10s，常温下放置时间为72h。

实施例10：

本实施例是在实施例7或8或9的基础上进一步优化，进一步的为更好地实现本发明所述的一种微波高功率材料的制备工艺，特别采用下述设置方式：还包括测试阶段：经步骤4)后，把产品放入BJ620负载腔体中，用矢量网络分析仪测试其电压驻波比，在50-70GHz频率范围内，其电压驻波比为S≤1.15。

实施例11：

一种微波高功率材料的制备工艺，如图1所示，包括如下步骤：

(1)准备阶段：清理球磨机、备料筒、60目筛网、模具、63T油压机、电窑、磨床、烘箱等，确保无无关原料混入。

(2)粉料制备：按比例称取200目95％α氧化铝陶瓷粉、200目工业硅和糊精，然后倒入球磨机，球磨30min，再加入水，球磨30min，其中95％α氧化铝陶瓷粉、工业硅、水和糊精四者之间的配比关系为：58:29:10:3；球磨好后取出，并过60目筛网，倒入备料筒(盛料筒)，薄膜覆盖，常温下陈腐72h。

(3)成型：将粉料倒入模具，利用63T油压机对模具内粉料施加10MPa压力，保压10s，取出成型的吸波材料坯体(模具成型)，常温下放置72h。

(4)烧成(烧结)：将吸波材料坯体放入电窖中，如图2所示，按以下烧成设定温度与烧成设定时间之间的对应关系进行烧结：

在烧成设定温度范围为0～250℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度为250±20℃时，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度范围在250—600℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度为600±20℃时，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度范围在600—800℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度为800±20℃时，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度范围在800—1100℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为4h；

在烧成设定温度为1100±20℃时，烧成设定时间为4h；

在烧成设定温度范围在1100—1400℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为4h；

在烧成设定温度为1400±20℃时，烧成设定时间为4h；

在烧成设定温度范围在1400—0℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为12h；

(5)加工成型：将步骤(4)烧结后的吸波材料坯体利用切片机切割成所需产品外形(按正公差)，而后利用磨床进行精磨至所需产品外形要求标准，之后放入烘箱进行加热，加热至150℃，保温20min，后取出冷却至常温即可。

(6)测试：把步骤(5)所得产品放入BJ620负载腔体中，用矢量网络分析仪测试其电压驻波比，在50-70GHz频率范围内，其电压驻波比为S≤1.15。

如图3所示结构的负载片，在50-70GHz频率范围内，其电压驻波比为S≤1.15，功率容量为10w。

如图4所示结构的衰减片，在50-70GHz频率范围内，衰减量为30dB时，其电压驻波比为S≤1.25，衰减精度为±3dB，功率容量为10w。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微波高功率材料，其特征在于：由氧化铝陶瓷粉、工业硅、水和糊精组成。

2.根据权利要求1所述的一种微波高功率材料，其特征在于：所述微波高功率材料的原材料配比按重量百分比计为：

3.根据权利要求2所述的一种微波高功率材料，其特征在于：所述微波高功率材料的原材料配比按重量百分比计为：

4.如根据权利要求2所述的一种微波高功率材料，其特征在于：所述微波高功率材料的原材料配比按重量百分比计为：

5.根据权利要求2所述的一种微波高功率材料，其特征在于：所述微波高功率材料的原材料配比按重量百分比计为：

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种微波高功率材料，其特征在于：所述氧化铝陶瓷粉采用95％α氧化铝陶瓷粉。

7.如权利要求1～6任一项所述的一种微波高功率材料的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：

1)粉料制备：将氧化铝陶瓷粉、工业硅、水及糊精按配比准备，将氧化铝陶瓷粉、工业硅及糊精加入球磨机中，研磨20～40min，而后加入水，继续研磨20～40min，取出后陈腐70～75h；

2)成型：将粉料放入模具，施加8—12MPa之间的压力，并保压8～15s，脱模，取出成型的吸波材料坯体，常温下放置70～75h；

3)烧成：将吸波材料坯体放入电窖中，按以下烧成设定温度与烧成设定时间之间的对应关系进行烧结：

在烧成设定温度范围为0～250℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度为250±20℃时，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度范围在250—600℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度为600±20℃时，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度范围在600—800℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度为800±20℃时，烧成设定时间为2h；

在烧成设定温度范围在800—1100℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为4h；

在烧成设定温度为1100±20℃时，烧成设定时间为4h；

在烧成设定温度范围在1100—1400℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为4h；

在烧成设定温度为1400±20℃时，烧成设定时间为4h；

在烧成设定温度范围在1400—0℃时，允许温差为±20℃，烧成设定时间为12h；

4)加工成型：将步骤3)烧结后的吸波材料坯体切割成所需产品外形，而后进行精磨，之后放入烘箱进行加热，加热至150℃，保温20min，后取出冷却至常温即可。

8.权利要求7所述的一种微波高功率材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤1)中，研磨机为球磨机，无水研磨时间为30min，有水研磨时间为30min，在取出之后过60目筛网，陈腐时在常温下进行72小时的陈腐。

9.权利要求7所述的一种微波高功率材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤2)中，施加的压力为10MPa，保压时间为10s，常温下放置时间为72h。

10.权利要求7或8或9所述的一种微波高功率材料的制备工艺，其特征在于：还包括测试阶段：经步骤4)后，把产品放入BJ620负载腔体中，用矢量网络分析仪测试其电压驻波比，在50-70GHz频率范围内，其电压驻波比为S≤1.15。