CN102417354B - 吸波复合粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
吸波复合粉末及其制备方法，它属于吸波材料领域。本发明的目的是为了提供吸波复合粉末及其制备方法。本发明中吸波复合粉末是由中空碳纤维与磁性粉末按100∶(0.1～50)质量比混合后依次经超声分散、抽滤、干燥和研磨制成的。本发明中吸波复合粉末的制备方法是按下述步骤进行的：按100∶(0.1～50)质量比称取中空碳纤维与磁性粉末后混合，然后超声分散5min～2h，经抽滤后干燥，研磨；即得到吸波复合粉末。本发明吸波复合粉末的密度2.2～5.0g/cm3；最低反射率为-20～-80dB，小于-10dB的吸收频带宽在2～10GH。应用在军用飞行器、舰船、导弹等军事领域。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料领域；具体涉及吸波复合粉末及其制备方法。
背景技术
现代战争中，雷达吸波材料的技术发展是提高隐身技术的关键技术之一。吸波材料的功能原理是将入射的电磁波的能量转化成热能损耗掉，从而避免电磁波的反射。若要实现这种对电磁波的高效率吸收必须满足两个条件：首先电磁波能够进入到吸波材料内部而不会在入射表面发生强烈的反射；其次进入到材料内部的电磁波被高效率地转化成热能。常见的吸波材料集中于铁氧体、金属粉末、陶瓷、导电聚合物及碳材料上，其主要的吸波机制归结为电阻损耗，磁损耗和介质损耗。随着现代科学的发展，对吸波隐身材料提出了“薄、轻、宽、强”等性能方面更高的要求，制备满足上述要求的新型复合吸波粉体具有重要的科学意义及实用价值。
发明内容
本发明的目的是为了提供吸波复合粉末及其制备方法。
本发明中吸波复合粉末是由中空碳纤维与磁性粉末按100∶(0.1～50)质量比混合后依次经超声分散、抽滤、干燥和研磨制成的。
本发明中吸波复合粉末的制备方法是按下述步骤进行的：按100∶(0.1～50)质量比称取中空碳纤维与磁性粉末后混合，然后超声分散5min～2h，再抽滤后干燥，研磨；即得到吸波复合粉末。
上述的磁性粉末为铁氧体或金属粉末。铁氧体可选用Fe3O4、α-Fe2O3、α-FeOOH、CoFe2O4或NiFe2O4等。金属粉末为铁粉(纳米羰基铁粉)、钴粉或镍粉等。
本发明吸波复合粉末的密度为2.2～5.0g/cm3；最低反射率为-20～-80dB，小于-10dB的吸收频宽在2～10GHz。
所述的中空碳纤维是按专利号：ZL201010152182.6所述方法制备的，具体制备方法按以下步骤进行：一、将碳源材料放入石墨坩埚中，并将石墨坩埚置于气氛烧结炉中，然后将气氛烧结炉抽真空，使炉内压强达到0.1Pa～1Pa；二、向气氛烧结炉内充入高纯氮气或氩气，使气氛烧结炉内气体压强达到0.2MPa～2.5MPa；三、以5℃/min～30℃/min的速度使气氛烧结炉内的温度升至900℃～1500℃后保温1h～4h，然后随炉冷却到室温，即得中空碳纤维；其中步骤一中所述的碳源为尿素或者为聚乙烯醇和尿素的混合物，其中聚乙烯醇∶尿素的质量比为1∶50～100；步骤二中高纯氮气的纯度为≥99.999％(质量)；氩气的纯度为≥99.999％(质量)。中空碳纤维由石墨烯片卷曲而成，拥有碳纳米管和石墨烯所独有的大部分物理和化学性能如：石墨化程度高、易导电导热、化学稳定性好等特点。中空碳纤维具有微米量级的管径(500nm-2μm)和超薄的管壁(5-50nm)。内径较大，易于实现纳米粒子的填充。然而碳纳米管内径很小，且在生长过程中经常被其他物质堵塞，因此，内壁和内部空腔很少能被有效的利用，因而大多数的应用都是集中在外表面上。而石墨烯由于是由单层的石墨片构成，制备工艺及使用分散都极其困难。
本发明的复合吸波体由导电的中空碳纤维和磁性粉末(Fe3O4)构成。中空碳纤维是由多状石墨烯卷曲而成的类似于碳纳米管的结构：石墨烯独特的力学、电学、光学、磁学性能及二维片状结构有益于电磁波的损耗吸收；而碳纳米管具有质量轻、晶粒尺寸小、比表面积大等特性；本发明中所利用的中空碳纤维兼具有上述石墨烯及碳纳米管的双重特性，这些特性决定了其作为吸波材料的独特性质。
吸波体的合适配比及充分混合可实现原始碳及铁氧体磁性复合材料功效的良好发挥。在本文涉设计的吸波体中，中空碳纤维在基体中相互贯穿，彼此之间互相搭接，编织成一个连续的网络结构；而纳米磁性Fe3O4粉末分布在中空碳纤维的空腔内或是表面的褶皱处，二者复合可以发挥以下优势：首先，中空碳纤维具有良好的导电导热性能，比表面积大，质量轻，有利于电磁波的吸收和衰减；其次磁性粉末的引入可以增强石墨烯的铁磁性，使复合材料兼具磁损耗与电损耗，有利于高效率消耗电磁波，拓宽吸收频带，实现“薄、轻、强、宽”的吸波效果。制备复合粉末的工艺简单；制备出的吸波复合材料具有较低的密度，良好的吸波性能。应用在军用飞行器、舰船、导弹等军事领域。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中吸波复合粉末是由中空碳纤维与磁性粉末按100∶(0.1～50)质量比混合后依次经超声分散、抽滤、干燥和研磨制成的。
本实施方式所述的中空碳纤维的制备方法按ZL201010152182.6制备。
本实施方式所述吸波复合粉末的密度为2.2～5.0g/cm3；最低反射率为-20～-80dB，小于-10dB的吸收频宽在2～10GHz。
具体实施方式二：本实施方式中吸波复合粉末的制备方法是按下述步骤进行的：按100∶(0.1～50)质量比称取中空碳纤维与磁性粉末后混合，然后超声分散5min～2h，再抽滤后干燥，研磨；即得到吸波复合粉末。
本实施方式所述的中空碳纤维的制备方法按ZL201010152182.6制备。本实施方式方法制备的吸波复合粉末的密度为2.2～5.0g/cm3；最低反射率为-20～-80dB，小于-10dB的吸收频宽在2～10GHz。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：磁性粉末为铁氧体或金属粉末。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。，
铁氧体可选用Fe3O4、α-Fe2O3、α-FeOOH、CoFe2O4或NiFe2O4等。金属粉末为纳米羰基铁粉、钴粉或镍粉等。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：所述磁性粉末的粒径为20nm～10μm。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：所述磁性粉末的微观形貌为球形或棒状。其它与具体实施方式四相同。
球形的更易于进入到中空碳纤维的管径内部，实现均匀分散。而棒状粒子搭接所形成的孔结构可有效调节材料的阻抗匹配特性，实现高效率的吸收。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述中空碳纤维与磁性粉末的质量比是100∶(0.5～40)。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：中空碳纤维与磁性粉末的质量比是100∶(1～20)。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：超声分散所用超声波的功率为5～100kw。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：所述干燥的温度50～150℃，干燥时间为1-24小时。其它与具体实施方式一至八之一相同。
本实施方式所述干燥为真空干燥或空气干燥。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：所述研磨时间5分钟～2小时。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述试验验证发明效果。
试验一：本试验中吸波复合粉末的制备方法是按下述步骤进行的：将中空碳纤维与Fe3O4磁性粉体混合，然后在超声频率为100kw超声分散5min，再抽滤后在90℃干燥5小时，研磨30分钟；即得到吸波复合粉末。
下表中中空碳纤维与与纳米粉末的(粒径为20nm～10μm)复合粉末的吸波性能表。所述Fe3O4的形貌为球形或棒状。
表1：不同吸波复合粉末的吸波性能
试验二：本试验中吸波复合粉末的制备方法是按下述步骤进行的：将中空碳纤维与fe粉末后混合，然后在超声频率为50kw超声分散10min，再抽滤后在100℃干燥1.5小时，研磨30分钟；即得到吸波复合粉末。
表2：不同吸波复合粉末的吸波性能
试验三：本试验中吸波复合粉末的制备方法是按下述步骤进行的：按100∶40将中空碳纤维与镍粉后混合，然后在超声频率为10kw超声分散30min，再抽滤后在120℃干燥1小时，研磨12分钟；即得到吸波复合粉末。
所述吸波复合粉末的密度为3.0g/cm3；最低反射率为-40dB，小于-10dB的吸收频宽在3GH。
试验四：本试验中吸波复合粉末的制备方法是按下述步骤进行的：按100∶40将中空碳纤维与纳米羰基铁粉后混合，然后在超声频率为10kw超声分散30min，再抽滤后在120℃干燥1小时，研磨12分钟；即得到吸波复合粉末。
所述吸波复合粉末的密度为3.5g/cm3；最低反射率为-50dB，小于-10dB的吸收频宽在4GH。
Claims (3)
1.吸波复合粉末，其特征在于吸波复合粉末是由中空碳纤维与磁性粉末按100:(0.1～50)质量比混合后依次经超声分散、抽滤、干燥和研磨制成的；
所述的中空碳纤维制备方法按以下步骤进行：一、将碳源材料放入石墨坩埚中，并将石墨坩埚置于气氛烧结炉中，然后将气氛烧结炉抽真空，使炉内压强达到0.1Pa～1Pa；二、向气氛烧结炉内充入高纯氮气或氩气，使气氛烧结炉内气体压强达到0.2MPa～2.5MPa；三、以5℃/min～30℃/min的速度使气氛烧结炉内的温度升至900℃～1500℃后保温1h～4h，然后随炉冷却到室温，即得中空碳纤维；其中步骤一中所述的碳源为尿素或者为聚乙烯醇和尿素的混合物，其中聚乙烯醇：尿素的质量比为1：50～100；步骤二中高纯氮气的纯度为≥99.999％(质量)；氩气的纯度为≥99.999％(质量)；
磁性粉末为铁氧体或金属粉末；
所述磁性粉末的粒径为20nm～10μm；
中空碳纤维的管径为500nm-2μm，管壁为5-50nm；中空碳纤维由石墨烯片卷曲而成；在吸波体中，中空碳纤维在基体中相互贯穿，彼此之间互相搭接，编织成一个连续的网络结构；而磁性粉末分布在中空碳纤维的空腔内或是表面的褶皱处。
2.根据权利要求1所述的吸波复合粉末，其特征在于中空碳纤维与磁性粉末的质量比是100:(0.5～40)。
3.根据权利要求1所述的吸波复合粉末，其特征在于中空碳纤维与磁性粉末的质量比是100:(1～20)。
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