CN108864704A - 一种新型二维导热复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种新型二维导热复合材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108864704A
CN108864704A CN201810795730.3A CN201810795730A CN108864704A CN 108864704 A CN108864704 A CN 108864704A CN 201810795730 A CN201810795730 A CN 201810795730A CN 108864704 A CN108864704 A CN 108864704A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nfc
composite material
heat
conductive composite
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810795730.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108864704B (zh
Inventor
伍斌
钱家盛
吴涵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui University
Original Assignee
Anhui University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui University filed Critical Anhui University
Priority to CN201810795730.3A priority Critical patent/CN108864704B/zh
Publication of CN108864704A publication Critical patent/CN108864704A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108864704B publication Critical patent/CN108864704B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
    • C09K5/08—Materials not undergoing a change of physical state when used
    • C09K5/14—Solid materials, e.g. powdery or granular
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

本发明公开一种新型二维导热复合材料及其制备方法，所述新型二维导热复合材料的制备包括如下步骤：步骤S1，分别制备g‑C3N4纳米片以及一维纤维素；步骤S2，将所述g‑C3N4纳米片和所述一维纤维素利用真空抽滤法自组装成g‑C3N4/NFC复合膜，所述g‑C3N4/NFC复合膜为双层交替膜结构；步骤S3，将所述g‑C3N4/NFC复合膜填充至高分子基体聚二甲基硅氧烷中，即制得g‑C3N4/NFC/PDMS导热复合材料。本发明以所述g‑C3N4/NFC复合膜为导热填料，以所述聚二甲基硅氧烷为高分子基体，将所述g‑C3N4/NFC复合膜分布至所述聚二甲基硅氧烷中，使得所制备的所述g‑C3N4/NFC/PDMS导热复合材料内部形成良好的导热通道，便于热量传输，大大提高了复合材料的导热性能；另外本发明制备方法简单、条件温和可控、易于工业化。

Description

一种新型二维导热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种新型二维导热复合材料及其制备方法。
背景技术
导热材料作为一种新型工业材料，近年来在微电子器件及其他仪器设备等的散热方面发挥的作用越来越重要，传统导热材料通常包括金属、塑料以及无机非金属材料，但是随着工业生产的发展和科学的进步，传统导热材料已无法满足需求。
导热高分子材料相对传统金属和无机非金属材料，具有易成型加工、耐腐蚀、耐高温等特性，已广泛应用到现代化工业生产中，但是高分子材料的热导率相对较低，一般低于0.2W/(m·K)。为了克服高分子材料的导热性较差的缺点，目前普遍采用将具有高导热性的填料嵌入到高分子基体中的方法，使得填充型导热复合材料同时具有填料和高分子基体两种材料的优点，从而提高复合材料的导热性能。
然而对于填充型导热高分子复合材料来说，影响其导热性能的因素较多，比如填料填充量的高低，以及高分子基体和导热填料之间存在界面相互作用等，无法获得较高热导率的复合材料。现有技术中通过在导热填料(比如石墨、碳纳米管、碳纤维等)中引入基体，对聚合物进行共混改性，以形成合适的共混材料两相结构及良好的填料分布，来改善材料的导热性能，但是效果仍不理想。
因此，为了保证电子元器件可靠工作，迫切需要一种具有较高导热性能的高分子聚合物绝缘材料，如何提高高分子材料的导热性能亟待解决。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种新型二维导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，分别制备g-C3N4纳米片以及一维纤维素；
步骤S2，将所述g-C3N4纳米片和所述一维纤维素利用真空抽滤法自组装成g-C3N4/NFC复合膜，所述g-C3N4/NFC复合膜为双层交替膜结构；
步骤S3，将所述g-C3N4/NFC复合膜填充至高分子基体聚二甲基硅氧烷中，即制得g-C3N4/NFC/PDMS导热复合材料。
较佳的，所述g-C3N4纳米片是由g-C3N4粉末经改性处理得到，所述g-C3N4粉末是将尿素在氩气保护下煅烧得到的。
较佳的，所述改性处理是将所述g-C3N4粉末置于一定浓度的HCl中搅拌反应，而后经洗涤及超声处理制得所述g-C3N4纳米片。
较佳的，煅烧温度设置为400℃～650℃，煅烧时间设置为2～5h。
较佳的，所述一维纤维素是将棉花分散至包含有催化剂和氧化剂的混合水溶液中，进行氧化反应得到的。
较佳的，所述催化剂包括四甲基哌啶氮氧化物与NaBr的混合液，且所述四甲基哌啶氮氧化物与所述NaBr的质量比为1：8～12，所述氧化剂包括NaClO，其添加量按照每使用1g所述棉花添加10mmol所述NaClO。
较佳的，所述步骤S2具体包括：分别将所述g-C3N4纳米片和所述一维纤维素进行离心处理，而后分别将所述一维纤维素的上清液以及所述g-C3N4纳米片的上清液依次交替导入抽滤装置中进行真空抽滤，烘干后即制得所述g-C3N4/NFC复合膜。
较佳的，所述步骤S3具体包括：
步骤S3-1，将所述g-C3N4/NFC复合膜进行卷轴，得到柱状膜；
步骤S3-2，将所述柱状膜置于所述聚二甲基硅氧烷中浸泡，得到第二中间体；
步骤S3-2，将所述第二中间体真空干燥后恒温处理，得到聚二甲基硅氧烷凝胶，即制得所述g-C3N4/NFC/PDMS导热复合材料。
较佳的，浸泡时间设置为8h～12h，真空干燥时间设置为4h～8h，恒温处理是在80℃-120℃下保温0.5h～2h。
本发明还提供一种采用上述任一项所述的导热复合材料的制备方法制得的新型二维导热复合材料。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：
1，本发明以所述g-C3N4/NFC复合膜为导热填料，以所述PDMS为高分子基体，将所述g-C3N4/NFC复合膜分布至所述PDMS中，本发明所制备的所述g-C3N4/NFC/PDMS导热复合材料，内部形成良好的导热通道，便于热量传输，大大提高了所述复合材料的导热性能；另外，本发明制备方法简单、条件温和可控、易于工业化；
2，本发明所述g-C3N4/NFC复合膜采用二维片状g-C3N4纳米片与一维纤维素层层组装的方法制备，所述g-C3N4/NFC复合膜内部形成有相对稳定的连续相层状结构，为形成良好导热通路提供条件。
附图说明
图1是本发明g-C3N4/NFC复合膜的制备过程示意图；
图2是本发明g-C3N4/NFC复合膜的结构示意图；
图3是本发明g-C3N4/NFC/PDMS导热复合材料的制备过程示意图；
图4是本发明g-C3N4/NFC复合膜的SEM图；
图5是本发明g-C3N4粉末和g-C3N4纳米片的XRD图。
图6是本发明g-C3N4粉末及g-C3N4/NFC复合膜的FT-IR图；
图7是本发明g-C3N4纳米片及g-C3N4/NFC复合膜的UVD图；
图8是本发明g-C3N4/NFC/PDMS导热复合材料的介电常数测试结果；
图9是本发明g-C3N4/NFC/PDMS导热复合材料的热导率测试结果。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
本发明提供一种导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，分别制备g-C3N4纳米片以及一维纤维素；
步骤S2，将所述g-C3N4纳米片和所述一维纤维素利用真空抽滤法自组装成g-C3N4/NFC复合膜，所述g-C3N4/NFC复合膜为双层交替膜结构；
步骤S3，将所述g-C3N4/NFC复合膜填充至高分子基体聚二甲基硅氧烷(PDMS)中，即制得g-C3N4/NFC/PDMS导热复合材料。
按照本发明，首先制备g-C3N4纳米片以及一维纤维素。所述g-C3N4纳米片为二维片状，所述g-C3N4纳米片的制备过程具体包括如下步骤：(1)将一定质量的尿素置于管式炉中，在氩气保护下煅烧，得到g-C3N4粉末；(2)将所述g-C3N4粉末置于一定浓度的HCl中反应，得到第一中间体，将所述第一中间体经洗涤、超声处理后得到所述g-C3N4纳米片。
其中，煅烧温度优选设置为400℃～650℃，更优选设置为550℃，煅烧时间优选设置为2h～5h，更优选设置为4h。所述g-C3N4粉末在所述HCl中反应8h～24h，更优选设置为12h，反应温度优选设置为60℃～100℃，更优选设置为80℃，反应在搅拌条件下进行，所述HCl的浓度为10mol/L～12mol/L，更优选设置为12mol/L。
所述一维纤维素的制备过程具体包括如下步骤：将棉花分散至催化剂和氧化剂的混合的水溶液中，搅拌8h～14h，更优选设置为12h，得到乳白色悬浮液，所述乳白色悬浮液经洗涤后得到一维纤维素材料。其中，所述催化剂包括四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)与NaBr的混合液，所述四甲基哌啶氮氧化物与所述NaBr的质量比为1:8～12，更优选设置为1:10；所述氧化剂优选设置为NaClO。
具体步骤包括：1)将一定质量的棉花悬浮在含有所述TEMPO和所述NaBr的去离子水中，再按照每使用1g所述棉花添加10mmolNaClO溶液，在室温条件下搅拌8h～14h h，使得纤维素发生氧化反应，得到所述乳白色悬浮液；2)向所述乳白色悬浮液中加入氢氧化钠，调节pH值在10左右；3)将所述乳白色悬浮液通过滤膜过滤后，再用去离子水清洗氧化纤维素，即制得所述一维纤维素。其中，所述滤膜为聚四氟乙烯(PTFE)，所述滤膜的厚度设置为0.45μm。
其次，制备g-C3N4/NFC复合膜。具体包括：将所述g-C3N4纳米片和所述一维纤维素经离心处理后，先将所述一维纤维素上清液导入抽滤装置中进行真空抽滤，再加入所述g-C3N4的上清液，而后依次交替向所述抽滤装置中添加所述一维纤维素的上清液和所述g-C3N4的上清液，得到双层交替膜，将所述双层交替膜在烘箱中烘干后，即制得所述g-C3N4/NFC复合膜。具体流程如图1所示，所述g-C3N4/NFC复合膜的结构如图2所示。
其中，所述g-C3N4纳米片在5000r/m转速下离心10分钟，所述一维纤维素在8000r/m的转速下离心10分钟。
由于纤维素的结构易成膜，而单纯的C3N4不易形成薄膜，因此本发明在制备所述复合膜时采用层层自组装形式，不仅能够形成所需要的膜结构，同时也便于观测。
最后，将所述g-C3N4/NFC复合膜填充至高分子基体聚二甲基硅氧烷中，即制得g-C3N4/NFC/PDMS导热复合材料。具体步骤如图3所示，(1)先将所述g-C3N4/NFC复合膜进行卷轴，得到柱状膜，(2)而后将所述柱状膜置于所述PDMS中浸泡8h～12h，得到第二中间体，(3)再将所述第二中间体置于真空干燥箱中抽真空干燥4h～8h，更优选设置为6h，在80℃～120℃条件下保持恒温0.5h～2.0h，得到所述PDMS凝胶，即制得所述g-C3N4/NFC/PDMS导热复合材料。本发明中所述PDMS凝胶具有导热通道，热量可以通过g-C3N4/NFC膜进行传输。
对制备得到的所述g-C3N4/NFC复合膜进行扫描电镜分析(SEM)，结果如图4所示。从图4中可以看出，所述g-C3N4/NFC复合膜的结构由g-C3N4和纤维素层层叠加而成，且导热基g-C3N4均匀分布在所述复合膜的内部，这不仅为形成良好导热通路提供条件，同时也便于测量所述g-C3N4/NFC复合膜的导热性。
对所述g-C3N4粉末和所述g-C3N4纳米片分别进行X射线衍射分析(XRD)，结果如图5所示。图5(a)显示的所述g-C3N4粉末的XRD图，图5(b)显示的所述g-C3N4纳米片的XRD图，图5(a)中27.7°处(图中标号为002)的尖锐衍射峰反映了g-C3N4的层间堆积结构，而12.9°处(图中标号为100)的衍射峰与填料的晶间结构有关，如晶体中氮化物孔隙的空穴间距。与所述g-C3N4粉末的XRD谱相比较，所述g-C3N4纳米片检测到与标号002处对应的峰，图5(b)中所述g-C3N4纳米片的标号100处的衍射峰消失，进而表明所述g-C3N4纳米片结构的形成。
对所述g-C3N4粉末及所述g-C3N4/NFC复合膜分别进行红外光谱分析(FT-IR)，结果如图6所示，从图6可以看出所述g-C3N4粉末的红外光谱中包含1200cm-1～1650cm-1之间的特征吸收峰，对应于C-N杂环的伸缩振动峰。同时在所述g-C3N4/NFC复合膜的红外光谱中还发现了C-N键和三嗪环的吸收峰，而所述g-C3N4/NFC复合膜中900cm-1～1150cm-1的吸收峰表明复合膜中含有纤维素。
对所述g-C3N4纳米片及所述g-C3N4/NFC复合膜分别进行紫外检测分析(UVD)，结果如图7所示，对比所述g-C3N4纳米片和所述g-C3N4/NFC复合膜的紫外吸收水溶液中紫外-可见吸收峰可以看出，所述g-C3N4/NFC复合膜的紫外吸收峰发生了6nm红移，从图7中还发现纤维素纳米线的紫外吸收峰与所述g-C3N4/NFC复合膜的吸收峰接近，可以认为红移现象的发生可能源于纤维素纳米管之间的强疏水-疏水相互作用，侧面说明了所述g-C3N4/NFC复合膜中纤维素的存在。
介电常数表征电介质或绝缘材料电性能的一个重要数据，通常情况下所述PDMS的导热性能较差，其介电常数仅为0.28左右，本发明以纯PDMS的介电常数作为对照，对所述g-C3N4/NFC/PDMS导热复合材料的介电常数进行测试，测试结果如图8所示，从图8中可以看出，随着通过电流频率的上升，所述纯PDMS的介电常数趋于平稳，而添加所述g-C3N4/NFC复合膜后的PDMS，其介电常数与所述纯PDMS的介电常数有着明显的差异。且所述PDMS中含有的所述g-C3N4/NFC复合膜的质量百分数不同，所述PDMS有着不同的介电常数。由图8可以看出，含有质量分数越高的所述g-C3N4/NFC复合膜的PDMS，其介电常数越大，同时，随着通过电流频率的上升，其介电常数呈下降趋势，随后趋于平稳。图8能够反映出所述g-C3N4/NFC复合膜具有增强介电常数的功能，即使所述g-C3N4/NFC复合膜在质量百分数较低的情况下，其也可以提升较高的导电性能。
通常情况下，纯的PDMS是热的不良导体，其热导率仅为0.18(w/m﹒k)，本发明以纯PDMS的热导率作为对照，对所述复合材料的热导率进行测试，测试结果如图9所示，从图9中可以看出，添加了微量所述g-C3N4/NFC复合膜的PDMS的热导率相比所述纯PDMS的导热性具有明显的提升，当所述g-C3N4/NFC复合膜的质量百分数仅为1％时，所述PDMS的热导率提升到0.30(w/m﹒k)，当所述g-C3N4/NFC复合膜的质量分数提升至2％时，所述PDMS的热导率提升到0.43(w/m﹒k)，该数值是所述纯PDMS的两倍以上，这主要是由于所述g-C3N4/NFC复合膜在所述PDMS中形成了导热通路，且随着所述g-C3N4/NFC复合膜含量的增加，所述复合材料的导热性能大大提升。
本发明采用二维片状C3N4纳米片与一维纤维素层层组装的方法，制备具有双层交替结构的所述g-C3N4/NFC复合膜，所述g-C3N4/NFC复合膜具有增强导热性的功能，其内部形成有相对稳定的连续相层状结构，为形成良好导热通路提供条件。
本发明以所述g-C3N4/NFC复合膜为导热填料，以所述PDMS为高分子基体，将所述g-C3N4/NFC复合膜分布至所述PDMS中，制备所述g-C3N4/NFC/PDMS导热复合材料，本发明制备方法简单、条件温和可控、易于工业化。
本发明所制备的所述g-C3N4/NFC/PDMS导热复合材料，内部形成良好的导热通道，便于热量传输，大大提高了所述复合材料的导热性能。
实施例一
1.1取10g尿素置于管式炉中，Ar保护氛围下550℃煅烧4h，取出后得g-C3N4粉末；将50mg的g-C3N4粉末添加到30ml的12mol/L HCl中，80℃下连续搅拌12h，产物用蒸馏水离心洗涤至中性，而后将产物分散在200ml的去离子水中超声处理2h，得到g-C3N4纳米片；
1.2取棉花(2g)悬浮在含有TEMPO(0.025g)和NaBr(0.25g)的去离子水(200ML)中，再加入20mmolNaClO溶液，而后在室温下搅拌12h，得到乳白色悬浮液，向所述悬浮液中加入0.5ml的氢氧化钠，调节其pH值保持在10左右；再通过0.45μm厚的PTFE滤膜进行过滤，用去离子水彻底清洗氧化纤维素，得到一维纤维素；
1.3将所述g-C3N4纳米片在5000r/m转速下离心10分钟，所述一维纤维素在8000r/m的转速下离心10分钟，先将所述一维纤维素的上清液倒入抽滤装置中进行真空抽滤，再加入所述g-C3N4纳米片的上清液，按此次序依次真空抽滤得双层交替膜，将所述双层交替膜在烘箱中烘干，制得所述g-C3N4/NFC复合膜；
1.4将所述g-C3N4/NFC复合膜卷轴成柱状膜，再将所述柱状膜置于所述PDMS中浸泡10h，得到第二中间体，将所述第二中间体置于真空干燥箱中干燥6h，然后在100℃的条件下保持恒温1h，得到所述PDMS凝胶，即制得所述g-C3N4/NFC/PDMS导热复合材料。
本实施例制备的所述g-C3N4/NFC/PDMS导热复合材料是以所述g-C3N4/NFC复合膜为导热填料，以所述PDMS为高分子基体，将所述g-C3N4/NFC复合膜分布至所述PDMS中得到的，其中所述g-C3N4/NFC复合膜内部形成有相对稳定的连续相层状结构，使得所述g-C3N4/NFC/PDMS导热复合材料内部形成良好的导热通道，便于热量传输，大大提高了所述复合材料的导热性能。
实施例二
2.1取10g尿素置于管式炉中，Ar保护氛围下400℃煅烧2h，取出后得g-C3N4粉末；将50mg的g-C3N4粉末添加到30ml的10mol/L HCl中，60℃下连续搅拌8h，产物用蒸馏水离心洗涤至中性，而后将产物分散在200ml的去离子水中超声处理2h，得到g-C3N4纳米片；
2.2取棉花(1g)悬浮在含有TEMPO(0.025g)和NaBr(0.2g)的去离子水(200ML)中，再加入10mmolNaClO溶液，而后在室温下搅拌8h，得到乳白色悬浮液，向所述悬浮液中加入0.5ml的氢氧化钠，调节其pH值保持在10左右；再通过0.45μm厚的PTFE滤膜进行过滤，用去离子水彻底清洗氧化纤维素，得到一维纤维素；
2.3将所述g-C3N4纳米片在5000r/m转速下离心10分钟，所述一维纤维素在8000r/m的转速下离心10分钟，先将所述一维纤维素的上清液倒入抽滤装置中进行真空抽滤，再加入所述g-C3N4纳米片的上清液，按此次序依次真空抽滤得双层交替膜，将所述双层交替膜在烘箱中烘干，制得所述g-C3N4/NFC复合膜；
2.4将所述g-C3N4/NFC复合膜卷轴成柱状膜，再将所述柱状膜置于所述PDMS中浸泡8h，得到第二中间体，将所述第二中间体置于真空干燥箱中干燥4h，然后在80℃的条件下保持恒温0.5h，得到所述PDMS凝胶，即制得所述g-C3N4/NFC/PDMS导热复合材料。
实施例三
3.1取10g尿素置于管式炉中，Ar保护氛围下650℃煅烧5h，取出后得g-C3N4粉末；将50mg的g-C3N4粉末添加到30ml的12mol/L HCl中，100℃下连续搅拌24h，产物用蒸馏水离心洗涤至中性，而后将产物分散在200ml的去离子水中超声处理2h，得到g-C3N4纳米片；
3.2取棉花(2g)悬浮在含有TEMPO(0.025g)和NaBr(0.3g)的去离子水(200ML)中，再加入20mmolNaClO溶液，而后在室温下搅拌14h，得到乳白色悬浮液，向所述悬浮液中加入0.5ml的氢氧化钠，调节其pH值保持在10左右；再通过0.45μm厚的PTFE滤膜进行过滤，用去离子水彻底清洗氧化纤维素，得到一维纤维素；
3.3将所述g-C3N4纳米片在5000r/m转速下离心10分钟，所述一维纤维素在8000r/m的转速下离心10分钟，先将所述一维纤维素的上清液倒入抽滤装置中进行真空抽滤，再加入所述g-C3N4纳米片的上清液，按此次序依次真空抽滤得双层交替膜，将所述双层交替膜在烘箱中烘干，制得所述g-C3N4/NFC复合膜；
3.4将所述g-C3N4/NFC复合膜卷轴成柱状膜，再将所述柱状膜置于所述PDMS中浸泡12h，得到第二中间体，将所述第二中间体置于真空干燥箱中干燥8h，然后在120℃的条件下保持恒温2h，得到所述PDMS凝胶，即制得所述g-C3N4/NFC/PDMS导热复合材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种新型二维导热复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，分别制备g-C3N4纳米片以及一维纤维素；
步骤S2，将所述g-C3N4纳米片和所述一维纤维素利用真空抽滤法自组装成g-C3N4/NFC复合膜，所述g-C3N4/NFC复合膜为双层交替膜结构；
步骤S3，将所述g-C3N4/NFC复合膜填充至高分子基体聚二甲基硅氧烷中，即制得g-C3N4/NFC/PDMS导热复合材料。
2.如权利要求1所述的新型二维导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述g-C3N4纳米片是由g-C3N4粉末经改性处理得到，所述g-C3N4粉末是将尿素在氩气保护下煅烧得到的。
3.如权利要求2所述的新型二维导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述改性处理是将所述g-C3N4粉末置于一定浓度的HCl中搅拌反应，而后经洗涤及超声处理制得所述g-C3N4纳米片。
4.如权利要求2所述的新型二维导热复合材料的制备方法，其特征在于，煅烧温度设置为400℃～650℃，煅烧时间设置为2h～5h。
5.如权利要求1所述的新型二维导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述一维纤维素是将棉花分散至包含有催化剂和氧化剂的混合水溶液中，进行氧化反应得到的。
6.如权利要求5所述的新型二维导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括四甲基哌啶氮氧化物与NaBr的混合液，且所述四甲基哌啶氮氧化物与所述NaBr的质量比为1：8～12，所述氧化剂包括NaClO，其添加量按照每使用1g所述棉花添加10mmol所述NaClO。
7.如权利要求1所述的新型二维导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：分别将所述g-C3N4纳米片和所述一维纤维素进行离心处理，而后分别将所述一维纤维素的上清液以及所述g-C3N4纳米片的上清液依次交替导入抽滤装置中进行真空抽滤，烘干后即制得所述g-C3N4/NFC复合膜。
8.如权利要求7所述的新型二维导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：
步骤S3-1，将所述g-C3N4/NFC复合膜进行卷轴，得到柱状膜；
步骤S3-2，将所述柱状膜置于所述聚二甲基硅氧烷中浸泡，得到第二中间体；
步骤S3-2，将所述第二中间体真空干燥后恒温处理，得到聚二甲基硅氧烷凝胶，即制得所述g-C3N4/NFC/PDMS导热复合材料。
9.如权利要求8所述的新型二维导热复合材料的制备方法，其特征在于，浸泡时间设置为8h～12h，真空干燥时间设置为4h-8h，恒温处理是在80℃～120℃下保温0.5h～2h。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的新型二维导热复合材料的制备方法制得的新型二维导热复合材料。
CN201810795730.3A 2018-07-19 2018-07-19 一种二维导热复合材料及其制备方法 Active CN108864704B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810795730.3A CN108864704B (zh) 2018-07-19 2018-07-19 一种二维导热复合材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810795730.3A CN108864704B (zh) 2018-07-19 2018-07-19 一种二维导热复合材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108864704A true CN108864704A (zh) 2018-11-23
CN108864704B CN108864704B (zh) 2021-07-06

Family

ID=64303534

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810795730.3A Active CN108864704B (zh) 2018-07-19 2018-07-19 一种二维导热复合材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108864704B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109651634A (zh) * 2018-12-24 2019-04-19 中原工学院 一种层状锚定的仿生薄膜的制备方法
CN114957805A (zh) * 2022-05-24 2022-08-30 南京林业大学 一种二维纤维素纳米流体通道膜及其制备方法与应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108129685A (zh) * 2017-12-12 2018-06-08 上海大学 多层复合导热薄膜及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108129685A (zh) * 2017-12-12 2018-06-08 上海大学 多层复合导热薄膜及其制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIN CHEN ET AL.: "《Vertically Aligned and Interconnected Boron Nitride Nanosheets for Advanced Flexible Nanocomposite Thermal interface Materials》", 《ACS APPLIED MATERIALS & INTERFACES》 *
NA SONG ET AL.: "《Highly Anisotropic Thermal Conductivity of Layer-by-Layer Assembled Nanofibrillated Cellulose/Graphene Nanosheets Hybrid Films for Thermal Management》", 《ACS APPLIED MATERIALS & INTERFACES》 *
YANJIE WANG ET AL.: "《Water Transport with Ultralow Friction through Partially Exfoliated g-C3N4 Nanosheet Membranes with Self-Supporting Spacers》", 《ANGEWANDTE CHEMIE-INTERNATIONAL EDITION》 *
张永宏: "《现代薄膜材料与技术》", 31 August 2016, 西北工业大学出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109651634A (zh) * 2018-12-24 2019-04-19 中原工学院 一种层状锚定的仿生薄膜的制备方法
CN109651634B (zh) * 2018-12-24 2021-04-02 中原工学院 一种层状锚定的仿生薄膜的制备方法
CN114957805A (zh) * 2022-05-24 2022-08-30 南京林业大学 一种二维纤维素纳米流体通道膜及其制备方法与应用
CN114957805B (zh) * 2022-05-24 2023-11-24 南京林业大学 一种二维纤维素纳米流体通道膜及其制备方法与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN108864704B (zh) 2021-07-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chai et al. Piezoelectric-Fenton degradation and mechanism study of Fe2O3/PVDF-HFP porous film drove by flowing water
Xin et al. Nacre-like mechanically robust heterojunction for lithium-ion extraction
Masoud et al. Polymer composite containing nano magnesium oxide filler and lithiumtriflate salt: An efficient polymer electrolyte for lithium ion batteries application
Bai et al. Gas sensing properties of Cd-doped ZnO nanofibers synthesized by the electrospinning method
Lee et al. Urchin-like polypyrrole nanoparticles for highly sensitive and selective chemiresistive sensor application
CN108559114A (zh) 复合电介质薄膜及其制备方法
Mehto et al. Preparation and characterization of polyaniline/ZnO composite sensor
Li et al. Preparation and electric-field response of novel tetragonal barium titanate
CN108864704A (zh) 一种新型二维导热复合材料及其制备方法
CN108997754A (zh) 一种聚酰亚胺高温介电复合膜及其制备方法
Kalyani et al. Investigation on the altered properties of PVA filled magnesium oxide composite (PVA@ xMgO) thin films
CN109205595A (zh) 高导电柔性石墨烯管及其制备方法
Zhang et al. A novel composite of CdS nanorods growing on a polyaniline-Cd 2+ particles surface with excellent formaldehyde gas sensing properties at low temperature
Kim et al. Mechanical properties and interfacial compatibility of functionalized carbon nanotubes as fillers for chitosan solid polymer electrolytes
Li et al. Effects of heat treatment on the dielectric and energy storage properties of BT‐PVDF nanocomposite films
Ren et al. Fast and Efficient Electric‐Triggered Self‐Healing Shape Memory of CNTs@ rGO Enhanced PCLPLA Copolymer
TW202120775A (zh) 石墨片的製造方法
Wang et al. Waterproof and robust Al: GO for greatly-enhanced energy harvesting and reliable self-powered fluid velocity sensing
Zhou et al. Multiwalled carbon nanotube/polyacrylonitrile composite fibers prepared by in situ polymerization
CN103316711B (zh) 一种类石墨烯氮化碳光催化材料的制备方法
Shahat et al. Designing innovative PAni-based adsorbents for CO2 capture via in-situ nitrogen plasma modification for sustainable development
Gao et al. Improved dielectric properties of poly (arylene ether nitrile) with sulfonated poly (arylene ether nitrile) modified CaCu3Ti4O12
Jiang et al. A Reduced Graphene Oxide (rGO)‐Ferroelectrics Hybrid Nanocomposite as High Efficient Visible‐Light‐Driven Photocatalyst
JP2006306957A (ja) 導電材料および導電膜ならびにそれらの製造方法
CN103467986A (zh) 有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant