CN109651634A - 一种层状锚定的仿生薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种层状锚定的仿生薄膜的制备方法，属于复合薄膜的制备领域。在超声震荡条件下，将石墨相碳化氮在溶剂中功能化，取上层清液；并配置高分子溶液，与所得清液混合、减压抽滤后，高温交联、干燥，得到层状锚定的自组装结构薄膜，该薄膜制备所需原料片状碳化氮能通过功能化，快速、大量的制备，原料、设备成本低廉，操作方法简单，适用类型广，得到的薄膜具有层间锚定结构，力学性能优良。

Description

一种层状锚定的仿生薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于复合薄膜的制备领域，具体涉及到一种功能化碳化氮复合高分子，形成层状锚定的复合薄膜制备方法。
背景技术
自然界的生物材料大都具有微观复合、宏观有序的结构，并在性能上具有优异性能，所以结构仿生和材料学的关系密切。贝壳结构由于特殊的层状结构使得材料的韧性相对于文石晶体提高了上千倍，同时材料的拉伸性能普遍提高了2倍左右。贝壳微观结构的实验发现文石板片是构成珍珠层的基本结构单元，多为五、六边形，也有菱形、浑圆形和不规则多边形等多种形态，其宽度一般为2-20μm 、厚约为300-700nm。文石板片的横向生长使邻近晶体相互连接形成微层，微层间厚约30nm的有机基质连接构成。有机基质中存在着垂直连接文石板片的矿物桥，直径在5-50nm，约占文石板片面积的1/6[Journal ofMicroscopy, 2003. 212(3): p. 280-291.]。
基于贝壳层状结构，Foster-Miller公司发明了LAST装甲，它是由橡胶包裹的六角形陶瓷相以瓦片状相互叠层而固定在战斗机车上来降低炮弹打击时的振动波，事实证明该材料确实提高了装甲的防护能力。Clegg W.J.等[Nature, 1990. 347(6292): p. 455-7]以石墨为软相，以SiC为陶瓷硬相，叠层热压成型，制成的SiC/石墨增韧复合材料的断裂功提高了100倍。在宏观尺度上，仿贝壳的层状结构也能提高材料的力学性能。Mayer[Materials Science & Engineering, C, 2006. 26(8): p. 1261-1268]制备了不同体积比例的粘合剂/陶瓷（玻璃）叠层复合仿生，该仿生结构提高了材料的力学性能，并发现硬相体积含量为89%的材料有最好的冲击性能。一种电沉积制备类贝壳层状结构氧化石墨烯复合膜的方法[申请号：201610261736.3]提出了一种电镀制备氧化亚铜/氧化石墨烯复合薄膜，钴/氧化石墨烯复合薄膜和镍/氧化石墨烯复合薄膜的方法。
以上仿生材料中存在着层状结构和韧性材料仅靠物理粘合，无法在层状微观上形成矿物桥，力学性能难以大幅提高。同时现有的层状材料不易得到、价格高、步骤繁杂，难以广泛应用，所以层状复合仿生材料的制备难以形成宏量制备，同时由于难以形成稳定的层间连接，性能难以与天然材料媲美。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对现有的贝壳层状结构间难以联系，材料难以宏量制备，制备方法复杂，制备成本高，性能提高有限等问题，提供了一种简单的功能性石墨相碳化氮层状锚定高分子的仿生复合薄膜制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种层状锚定的仿生薄膜制备方法，包括以下步骤：
（1）石墨相碳化氮研磨得到的粉末分散于硫酸中，超声震荡下，高温反应一段时间，继续超声震荡，自然降温至室温并缓慢加入水；然后加入溴化铵，一定温度下搅拌，得到功能化片状石墨相碳化氮的上层清液；
（2）配置一定比例的高分子溶液，并和上步得到的功能化片状石墨相碳化氮清液混合，在固定温度下搅拌一段时间，得到稳定的溶液；
（3）使用抽滤装置对步骤（2）得到的稳定的溶液进行抽滤，滤纸及上层凝胶恒温一段时间，最终在滤纸上得到一种层状锚定的仿生薄膜。
所述步骤（1）中石墨相碳化氮为热聚合法制备，硫酸为无水硫酸或浓度不小于80%的硫酸，高温反应温度为90-180℃，时间1-6小时，碳化氮：硫酸：水的质量比1-20：100：500-1000，超声功率为150-800W，加水时间控制在6-15min。
所述步骤（1）中溴化铵：碳化氮质量比为1：10-50，加入溴化铵后的反应温度为30-80℃，时间为1-6小时。
所述步骤（2）中高分子为聚乙烯醇，聚丙烯酸钠或聚乙二醇，溶剂为水，溶液浓度为2-60mg/mL。
所述步骤（2）中共混搅拌温度为10-50℃，搅拌2-10小时。
所述步骤（3）中抽滤时间1-10小时，抽滤瓶内压力不高于2000Pa，最优1000Pa，滤纸及上层凝胶恒温温度为50-180℃，时间为1-10小时。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：现有石墨相碳化氮制备原料为价格低廉的三聚氰胺；同时高温烧结三聚氰胺，热聚合法得到石墨相碳化氮，该制备方法简单，碳化氮原料廉价、易得；石墨相碳化氮功能化过程简单，得率高，功能化基团丰富，有利于形成不同形式的结合；石墨相碳化氮超声剥离时间短、剥离比例高、所得片层丰富；减压抽滤方法简单易行，能形成宏量薄膜；薄膜制备步骤简单、操作条件易实现；所得薄膜形成了层状锚定结构，锚点为范德华力或化学键，有助于高分子薄膜力学性能的大幅提高；形成的薄膜均匀、透明，有利于结构、光催化等多领域的应用。
附图说明
图1为本发明制得的仿生薄膜截面的层状锚定示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。
实施例1
本实施例层状锚定的仿生薄膜的制备方法如下：
（1）石墨相碳化氮研磨得到的粉末分散于无水硫酸中，超声震荡功率150W，90℃反应1小时，继续超声震荡，自然降温至室温并在6min内加入所需量的水，碳化氮：硫酸：水的质量比1：100：500；然后加入溴化铵，30℃下搅拌1小时，得到功能化片状石墨相碳化氮的上层清液，其中溴化铵：碳化氮质量比为1：10；
（2）配置2mg/mL的聚乙烯醇水溶液，并和上步得到的功能化片状石墨相碳化氮清液混合，在10℃下搅拌2小时，得到稳定的溶液；
（3）抽滤瓶内压力为2000Pa，时间1小时；所得滤纸及上层凝胶在50℃恒温1小时，最终在滤纸上得到一种层状锚定的仿生薄膜.
本实施例所得层状锚定的仿生薄膜的拉伸强度为210MPa，断裂伸长率为35%。
实施例2
本实施例层状锚定的仿生薄膜的制备方法如下：
（1）石墨相碳化氮研磨得到的粉末分散于80%的硫酸中，超声震荡功率800W，180℃反应6小时，继续超声震荡，自然降温至室温并在15min内加入所需量的水，碳化氮：硫酸：水的质量比20：100：1000；然后加入溴化铵，80℃下搅拌6小时，得到功能化片状石墨相碳化氮的上层清液，其中溴化铵：碳化氮质量比为1：50；
（2）配置60mg/mL的聚丙烯酸钠水溶液，并和上步得到的功能化片状石墨相碳化氮清液混合，在50℃下搅拌10小时，得到稳定的溶液；
（3）使用减压抽滤装置进行抽滤，抽滤瓶内压力为1200Pa，时间10小时；所得滤纸及上层凝胶在180℃恒温10小时，最终在滤纸上得到一种层状锚定的仿生薄膜。
本实施例所得层状锚定的仿生薄膜的拉伸强度为110MPa，断裂伸长率为25%。
实施例3
本实施例层状锚定的仿生薄膜的制备方法如下：
（1）石墨相碳化氮研磨得到的粉末分散于80%的硫酸中，超声震荡功率300W，140℃反应4小时，继续超声震荡，自然降温至室温并在10min内加入所需量的水，碳化氮：硫酸：水的质量比10：100：700；然后加入溴化铵，70℃下搅拌4小时，得到功能化片状石墨相碳化氮的上层清液，其中溴化铵：碳化氮质量比为1：30（通过干燥，上层清液中的石墨相碳化氮得率为86%）；
（2）配置30mg/mL的聚乙二醇水溶液，并和上步得到的功能化片状石墨相碳化氮清液混合，在40℃下搅拌5小时，得到稳定的溶液；
（3）使用减压抽滤装置进行抽滤，抽滤瓶内压力为1000Pa，时间3小时；所得滤纸及上层凝胶在140℃恒温5小时，最终在滤纸上得到一种层状锚定的仿生薄膜。
本实施例所得层状锚定的仿生薄膜的拉伸强度为226MPa，断裂伸长率为32%。
实施例4
本实施例层状锚定的仿生薄膜的制备方法如下：
（1）石墨相碳化氮研磨得到的粉末分散于98%的硫酸中，超声震荡功率450W，120℃反应4小时，继续超声震荡，自然降温至室温并在10min内加入所需量的水，碳化氮：硫酸：水的质量比10：100：800；然后加入溴化铵，60℃下搅拌4小时，得到功能化片状石墨相碳化氮的上层清液，其中溴化铵：碳化氮质量比为1：30；
（2）配置40mg/mL的聚乙烯醇水溶液，并和上步得到的功能化片状石墨相碳化氮清液混合，在45℃下搅拌5小时，得到稳定的溶液；
（3）使用减压抽滤装置进行抽滤，抽滤瓶内压力为900Pa，时间3小时；所得滤纸及上层凝胶在120℃恒温5小时，最终在滤纸上得到一种层状锚定的仿生薄膜。
本实施例所得层状锚定的仿生薄膜的拉伸强度为126MPa，断裂伸长率为42%。
实施例5
本实施例层状锚定的仿生薄膜的制备方法如下：
（1）石墨相碳化氮研磨得到的粉末分散于95%的硫酸中，超声震荡功率350W，110℃反应3小时，继续超声震荡，自然降温至室温并在10min内加入所需量的水，碳化氮：硫酸：水的质量比5：100：700；然后加入溴化铵，40℃下搅拌4小时，得到功能化片状石墨相碳化氮的上层清液，其中溴化铵：碳化氮质量比为1：30；
（2）配置30mg/mL的聚乙烯醇水溶液，并和上步得到的功能化片状石墨相碳化氮清液混合，在40℃下搅拌5小时，得到稳定的溶液；
（3）使用减压抽滤装置进行抽滤，抽滤瓶内压力为1000Pa，时间2小时；所得滤纸及上层凝胶在110℃恒温2小时，最终在滤纸上得到一种层状锚定的仿生薄膜。
本实施例所得层状锚定的仿生薄膜的拉伸强度为166MPa，断裂伸长率为34%。
实施例6
本实施例层状锚定的仿生薄膜的制备方法如下：
（1）石墨相碳化氮研磨得到的粉末分散于无水硫酸中，超声震荡功率650W，130℃反应3小时，继续超声震荡，自然降温至室温并在10min内加入所需量的水，碳化氮：硫酸：水的质量比12：100：600；然后加入溴化铵，40℃下搅拌4小时，得到功能化片状石墨相碳化氮的上层清液，其中溴化铵：碳化氮质量比为1：35；
（2）配置30mg/mL的聚乙烯醇水溶液，并和上步得到的功能化片状石墨相碳化氮清液混合，在40℃下搅拌5小时，得到稳定的溶液；
（3）使用减压抽滤装置进行抽滤，抽滤瓶内压力为1000Pa，时间4小时；所得滤纸及上层凝胶在170℃恒温2小时，最终在滤纸上得到一种层状锚定的仿生薄膜。
本实施例所得层状锚定的仿生薄膜的拉伸强度为221MPa，断裂伸长率为19%。
实施例7
本实施例层状锚定的仿生薄膜的制备方法如下：
（1）石墨相碳化氮研磨得到的粉末分散于91%的硫酸中，超声震荡功率500W，120℃反应4小时，继续超声震荡，自然降温至室温并在10min内加入所需量的水，碳化氮：硫酸：水的质量比5：100：650；然后加入溴化铵，40℃下搅拌4小时，得到功能化片状石墨相碳化氮的上层清液，其中溴化铵：碳化氮质量比为1：30；
（2）配置25mg/mL的聚乙烯醇水溶液，并和上步得到的功能化片状石墨相碳化氮清液混合，在40℃下搅拌5小时，得到稳定的溶液；
（3）使用减压抽滤装置进行抽滤，抽滤瓶内压力为1000Pa，时间2小时；所得滤纸及上层凝胶在110℃恒温2小时，最终在滤纸上得到一种层状锚定的仿生薄膜。
本实施例所得层状锚定的仿生薄膜的拉伸强度为241MPa，断裂伸长率为12%。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种层状锚定的仿生薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）石墨相碳化氮研磨得到的粉末分散于硫酸中，超声震荡下，高温反应一段时间，继续超声震荡，自然降温至室温并缓慢加入水，然后加入溴化铵，一定温度下搅拌，得到功能化片状石墨相碳化氮的上层清液；
（2）配置一定比例的高分子溶液，并和步骤（1）得到的功能化片状石墨相碳化氮的上层清液混合，在固定温度下搅拌一段时间，得到稳定的溶液；
（3）使用抽滤装置进行抽滤，滤纸及上层凝胶恒温一段时间，最终在滤纸上得到一种层状锚定的仿生薄膜。
2.根据权利要求1所述的层状锚定的仿生薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中石墨相碳化氮为热聚合法制备，硫酸为无水硫酸或浓度不小于80%的硫酸。
3.根据权利要求1所述的层状锚定的仿生薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中高温反应温度为90-180℃，时间1-6小时。
4.根据权利要求1所述的层状锚定的仿生薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中碳化氮、硫酸和水的质量比为（1-20）:100:（500-1000），超声功率为150-800W，加水时间控制在6-15min。
5.根据权利要求1所述的层状锚定的仿生薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中溴化铵与碳化氮的质量比为1：（10-50），加入溴化铵后的反应温度为30-80℃，时间为1-6小时。
6.根据权利要求1所述的层状锚定的仿生薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中高分子为聚乙烯醇，聚丙烯酸钠或聚乙二醇，溶剂为水，溶液浓度为2-60mg/mL。
7.根据权利要求1所述的层状锚定的仿生薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中共混搅拌温度为10-50℃，搅拌2-10小时。
8.根据权利要求1所述的层状锚定的仿生薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中抽滤时间1-10小时，抽滤瓶内压力不高于2000Pa。
9.根据权利要求1所述的层状锚定的仿生薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中滤纸及上层凝胶恒温温度为50-180℃，时间为1-10小时。
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CN115895643A (zh) * 2022-11-02 2023-04-04 兴城熙凤科技实业有限责任公司 一种农膜用红橙光、蓝紫光转光剂的制备及其应用

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