CN114644908A - 一种强韧高导热薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种强韧高导热薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种强韧高导热薄膜，包括第一各向异性复合层，所述第一各向异性复合层包括各向异性导热填料和高分子基体材料；各向同性复合层，所述各向同性复合层包括各向同性导热填料和高分子基体材料，附着于所述第一各向异性复合层上；第二各向异性复合层，所述第二各向异性复合层包括各向异性导热填料和高分子基体材料，附着于所述各向同性复合层上。该强韧高导热薄膜具有较高热传导性，较高力学性能。本发明还提供了一种强韧高导热薄膜的制备方法。

Description

一种强韧高导热薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于导热薄膜领域，具体涉及一种强韧高导热薄膜及其制备方法。
背景技术
5G时代的到来，使得电子元件越来越小型化和柔性化，电子器件工作频率急剧增加，导致产生的废热越来越集中，会严重影响电子元件的稳定性和使用寿命，因此基于5G的发展，对电子器件散热提出了更高的要求。因此设计高效的热管理材料非常重要。
传统散热材料通常选用金属复合材料，专利号为CN 105702641的中国专利公开了空间飞行器可变大功率器件散热装置，主要包括安装板、隔热垫、相变盒、热管热端、多层隔热组件、热管中间段和热管冷端；其中，隔热垫设定在安装板和器件之间，相变盒由主体和密封盖组成，主体的内表面固定在器件的外表面上，主体的外表面设有交错的肋板，密封盖密封固定在主体的外表面上，主体和密封盖之间填充有相变材料，热管热端固定在密封盖的表面上，热管冷端固定到散热面上或需要热量的位置。上述专利中所使用的铝制散热封盖。但在应用中，由于电子元件封装需要绝缘和柔性等条件，限制了传统封装材料的应用。
近年来，通过添加高导热纳米填料来提高热导率是一个重要的研究方向，例如添加石墨烯或者羟基化氮化硼纳米片。因为限制了声子或者电子的散射并获得超高的声子或者电子速度，这些纳米填料具有超高的热导率。例如石墨烯的面内热导率达到2000～4000w.m-1k-1，氮化硼纳米片的面内热导率达到2000w.m-1k-1，而且氮化硼纳米片呈现优异的电绝缘性和低介电常数，这些性能可使材料应用于复杂且高能量的微电子和集成电路领域。因此，氮化硼纳米片获得学术和产业上的关注。
专利号为CN 109627471A的中国专利公开了一种高导热柔性膜的制备方法及其应用，是先制备羟基化氮化硼纳米片水分散液和纳米纤维素水分散液；然后将羟基化氮化硼纳米片水分散液与纳米纤维素水分散液混合，搅拌、超声，获得分散均匀的羟基化氮化硼纳米片/纳米纤维素水分散液；再抽滤去除水分，在室温下晾干，得到羟基化氮化硼纳米片/纳米纤维素复合膜即高导热柔性膜。但该高导热柔性膜的导热性和机械性能仍然不能满足需求。
因此亟需设计一种不仅需要考虑面内方向的热传导性能，而且需要考虑到兼具面外的高热传导性能，同时需要薄膜具有优异的力学性能的薄膜，以便应用于下一代电子产品。
发明内容
本发明提供了一种具有较高热传导性，较高力学性能的强韧高导热薄膜。
一种强韧高导热薄膜，包括：
第一各向异性复合层，所述第一各向异性复合层包括各向异性导热填料和高分子基体材料；
各向同性复合层，所述各向同性复合层包括各向同性导热填料和高分子基体材料，附着于所述第一各向异性复合层上；
第二各向异性复合层，所述第二各向异性复合层包括各向异性导热填料和高分子基体材料，附着于所述各向同性复合层上。
所述异性导热填料和同性导热填料定向排列。
所述各向异性导热填料包括氮化硼、氮化硼纳米片、氮化硼纳米管或氮化铝纤维。
所述高分子基体材料为纤维素、聚乙烯醇、水性聚氨酯、水性环氧树脂或乙烯醇缩丁醛酯。
所述各向同性导热填料为氧化铝、金刚石或氧化镁。
本发明通过在薄膜外侧具有韧性的各向异性复合层增强了薄膜韧性，并通过薄膜内部的具有高强度的各向同性复合层以增强薄膜的强度，通过上述三层结构的滑移和固定的作用，使薄膜得具有较高韧性，较高强度；
本发明通过各向同性的导热填料与各向异性的导热填料的连接形成的搭桥作用，使得导热填料之间补全了导热通路，从而在纵向上具有较高的导热系数。
所述各向异性导热填料的粒径为1-5μm，填料尺寸厚度过大，会使得纵向热导率降低，尺寸过低时接触面减少，难以形成导热通路，从而降低面内导热率。
所述各向同性导热填料的粒径为0.2-2μm，填料尺寸过大，无法形成致密堆积，从而使材料内部留下多孔，降低材料的导热率；材料尺寸过小，则会引入较多的界面热阻，也会降低材料的导热率。
进一步的，所述各向同性导热填料为微米金刚石和纳米金刚石，所述各向异性导热填料为氮化硼纳米片，所述微米金刚石和纳米金刚石的质量比为1:1-1:1.1，根据面心最密集堆积原理，当纳米金刚石和微米金刚石的比例相同时，可形成最密填充，减少薄膜内部的界面热阻，从而提高材料导热率，同时大小金刚石密度相同，所以其使用质量比例相同。
本发明还提供了一种强韧高导热薄膜的制备方法，包括：
(1)将所述各向异性导热填料和所述基体溶液混合、超声得到混合溶液A；
(2)将所述混合溶液A抽滤得到第一悬浮液，将所述各向同性导热填料和所述基体溶液混合、超声得到混合溶液B，将所述混合溶液B加入至所述第一悬浮液，抽滤得到第二悬浮液；
(3)重复步骤(1)得到混合溶液C，将混合溶液C加入至所述第二悬浮液，抽滤去除水分得到强韧高导热薄膜。
采用逐层抽滤的方法，可以使不同性质的材料通过层层自组装的方式结合起来，与一次抽滤相比较，可以使材料取向度更规整。
步骤(1)中，所述各向异性导热填料和所述基体的质量比为1:1-1.5:1。
步骤(2)中，所述各向同性导热填料和所述基体的质量比为1:1-9:1。
在制备混合溶液A，B或C的超声过程时均能够加入表面改性剂，所述表面改性剂为硅烷偶联剂，多巴胺或环氧氯丙烷。
所述表面改性剂在混合溶液A，B或C的含量不超过0.1wt％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明制备的薄膜面外使用各向异性复合层，面内使用各向同性复合层，基于面外的各向异性导热填料与面内的各向同性导热填料搭桥连接作用，使得导热填料之间补全了导热通路，从而在纵向上具有较高的导热率。本发明制备的薄膜的面内导热率为26-47W m-1K-1，面外导热率为1.2-3.3W m-1K-1，其中复配金刚石导热复合材料薄膜的面内导热率高达45～47W m-1K-1。
(2)本发明基于薄膜面外的具有较高韧性的各向异性复合层和面内具有较高强度的各向同性复合层结合作用，使得薄膜复合层具有滑移和固定的作用，从而达到本发明制备的薄膜得具有较高韧性，较高强度的目的，本发明制备的薄膜的拉伸强度为50.0-85.6MPa时，断裂伸长率可达11.7％-15.3％，同时可维持1500-2000次折叠测试，最大体积电阻为1.6×1013Ωcm。
附图说明
图1为实施例1制备的强韧高导热薄膜的SEM图；
图2为实施例2制备的强韧高导热薄膜的SEM图；
图3为实施例3制备的强韧高导热薄膜的SEM图；
图4为对比例1制备的强韧高导热薄膜的SEM图。
具体实施方式
本发明通过ASTM E1461-2013测试方法测量各个实施例中制备的强韧高导热薄膜的导热率；
本发明通过GBT228-2002方法测量各个实施例中制备的强韧高导热薄膜的体积电阻；
本发明通过GB50150-2006方法测量各个实施例中制备的强韧高导热薄膜的拉伸强度和断裂伸长率。
实施例1
原料：将0.2g的纤维素溶于水溶液中形成纤维素(1wt％)溶液20g，水280g，氮化硼纳米片0.2g，纳米金刚石0.1g，微米金刚石0.1g，环氧氯丙烷0.1g。
首先，将纤维素溶液20mL，氮化硼纳米片0.2g，水180mL混合均匀，并在100W的水浴超声1h，混合均匀得到200mL混合溶液A，并取出100mL混合溶液A加入到抽滤瓶中抽滤得到第一悬浮液；
同时将纳米金刚石0.1g，微米金刚石0.1g和100mL水，超声混合均匀得到混合溶液B，将混合溶液B滴加到第一悬浮液，再次抽滤得到第二悬浮液；
将剩余100mL混合溶液A加入到第二悬浮液中再次抽滤，抽干水分得到强韧高导热薄膜，如图1所示，(图1底层为氮化硼层，中间层为大小不同的金刚石层，上层为氮化硼层，每层结构均为规整排列)，拉伸强度为88.56MPa时，断裂伸长率可达14.71％，同时可维持2000次折叠测试，体积电阻为1.6×1013Ωcm。
实施例2
原料：将0.2g的纤维素溶于水溶液中形成纤维素溶液(1wt％)20g，水280g，氮化硼纳米片0.2g，微米金刚石0.2g，环氧氯丙烷0.1g。
首先，将纤维素溶液20mL，氮化硼纳米片0.2g，水180mL混合均匀，并在100W的水浴超声1h，混合均匀得到200mL混合溶液A，并取出100mL混合溶液A加入到抽滤瓶中抽滤得到第一悬浮液；
同时将微米金刚石0.2g和100mL水，超声混合均匀得到混合溶液B，将混合溶液B滴加到第一悬浮液，再次抽滤得到第二悬浮液；
将剩余100mL混合溶液A加入到第二悬浮液中再次抽滤，抽干水分得到强韧高导热薄膜，如图2所示，(图2底层为氮化硼层，中间层为微米金刚石层，上层为氮化硼层，每层结构均为规整排列)，拉伸强度为73.38MPa时，断裂伸长率可达14.01％，同时可维持1700次折叠测试，体积电阻为9.8×1012Ωcm。
实施例3
原料：将0.2g的纤维素溶于水溶液中形成纤维素溶液(1wt％)20g，水280g，氮化硼纳米片0.2g，纳米金刚石0.2g，环氧氯丙烷0.1g。
首先，将纤维素溶液20mL，氮化硼纳米片0.2g，水180mL混合均匀，并在100W的水浴超声1h，混合均匀得到200mL混合溶液A，并取出100mL混合溶液A加入到抽滤瓶中抽滤得到第一悬浮液；
同时将纳米金刚石0.2g和100mL水，超声混合均匀得到混合溶液B，将混合溶液B滴加到第一悬浮液，再次抽滤得到第二悬浮液；
将剩余100mL混合溶液A加入到第二悬浮液中再次抽滤，抽干水分得到强韧高导热薄膜，如图3所示，(图3底层为氮化硼层，中间层为纳米金刚石层，上层为氮化硼层，每层结构均为规整排列)，拉伸强度为73.38MPa时，断裂伸长率可达15.29％，同时可维持1500次折叠测试，体积电阻为1.04×1013Ωcm。
实施例4
原料：将0.3g的纤维素溶于水溶液中形成纤维素溶液(2wt％)20g，水280g，氮化硼纳米管0.2g，氧化铝球1.5g，环氧氯丙烷0.1g。
首先，将纤维素溶液20mL，氮化硼纳米管0.2g，水180mL混合均匀，并在100W的水浴超声1h，混合均匀得到200mL混合溶液A，并取出100mL混合溶液A加入到抽滤瓶中抽滤得到第一悬浮液；
同时将氧化铝球0.2g和100mL水，超声混合均匀得到混合溶液B，将混合溶液B滴加到第一悬浮液，再次抽滤得到第二悬浮液；
将剩余100mL混合溶液A加入到第二悬浮液中再次抽滤，抽干水分得到强韧高导热薄膜，拉伸强度为69.4MPa时，断裂伸长率可达10.3％，同时可维持1650次折叠测试，体积电阻为2.74×1011Ωcm。
实施例5
原料：将0.3g的纤维素溶于水溶液中形成纤维素溶液(3wt％)20g，水280g，氮化硼纳米片0.2g，氧化铝球0.2g，环氧氯丙烷0.1g。
首先，将纤维素溶液20mL，氮化硼纳米片0.2g，水180mL混合均匀，并在100W的水浴超声1h，混合均匀得到200mL混合溶液A，并取出100mL混合溶液A加入到抽滤瓶中抽滤得到第一悬浮液；
同时将氧化铝球0.2g和100mL水，超声混合均匀得到混合溶液B，将混合溶液B滴加到第一悬浮液，再次抽滤得到第二悬浮液；
将剩余100mL混合溶液A加入到第二悬浮液中再次抽滤，抽干水分得到强韧高导热薄膜，拉伸强度为74.6MPa时，断裂伸长率可达12.3％，同时可维持1700次折叠测试，体积电阻为3.2×1012Ωcm。
对比例1
原料：纤维素溶液20g，水280g，氮化硼纳米片0.2g，纳米金刚石0.1g，微米金刚石0.1g，环氧氯丙烷0.1g。
首先，将纤维素溶液20mL，氮化硼纳米片0.2g，水180mL混合均匀，纳米金刚石0.1g，微米金刚石0.1g和100mL水混合均匀，并在100W的水浴超声在超声1h，经超声后再次混合均匀，并取出100mL加入到抽滤瓶中抽滤，待抽滤瓶中的水分抽干后得到导热薄膜，如图4所示。制备薄膜的拉伸强度为50.04MPa时，断裂伸长率可达11.7％，同时可维持500次折叠测试，体积电阻为1.7×1011Ωcm。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围。

Claims (10)

1.一种强韧高导热薄膜，其特征在于，包括：
第一各向异性复合层，所述第一各向异性复合层包括各向异性导热填料和高分子基体材料；
各向同性复合层，所述各向同性复合层包括各向同性导热填料和高分子基体材料，附着于所述第一各向异性复合层上；
第二各向异性复合层，所述第二各向异性复合层包括各向异性导热填料和高分子基体材料，附着于所述各向同性复合层上。
2.根据权利要求1所述的强韧高导热薄膜，其特征在于，所述异性导热填料和同性导热填料定向排列。
3.根据权利要求1所述的强韧高导热薄膜，其特征在于，所述各向异性导热填料包括氮化硼、氮化硼纳米片、氮化硼纳米管或氮化铝纤维。
4.根据权利要求1所述的强韧高导热薄膜，其特征在于，所述高分子基体材料为纤维素、聚乙烯醇、水性聚氨酯、水性环氧树脂或乙烯醇缩丁醛酯。
5.根据权利要求1所述的强韧高导热薄膜，其特征在于，所述各向同性导热填料为氧化铝、金刚石或氧化镁。
6.根据权利要求1所述的强韧高导热薄膜，其特征在于，所述各向异性导热填料的粒径为1-5μm。
7.根据权利要求1所述的强韧高导热薄膜，其特征在于，所述各向同性导热填料的粒径为0.2-2μm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的强韧高导热薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将所述各向异性导热填料和所述基体溶液混合、超声得到混合溶液A；
(2)将所述混合溶液A抽滤得到第一悬浮液，将所述各向同性导热填料和所述基体溶液混合、超声得到混合溶液B，将所述混合溶液B加入至所述第一悬浮液，抽滤得到第二悬浮液；
(3)重复步骤(1)得到混合溶液C，将混合溶液C加入至所述第二悬浮液，抽滤去除水分得到强韧高导热薄膜。
9.根据权利要求8所述的强韧高导热薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述各向异性导热填料和所述基体的质量比为1:1-1.5:1。
10.根据权利要求8所述的强韧高导热薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述各向同性导热填料和所述基体的质量比为1:1-9:1。
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