JP6393816B2 - 熱伝導シート、熱伝導シートの製造方法、放熱部材及び半導体装置 - Google Patents
熱伝導シート、熱伝導シートの製造方法、放熱部材及び半導体装置 Download PDFInfo
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Description
しかし、炭素繊維を含有した熱伝導シートは、熱伝導性に優れる一方で、電気伝導性が高くなりやすいという問題がある。
しかし、この提案の技術では、近年要求される高い熱伝導性が得られないという問題がある。
<1> バインダ樹脂と、炭素繊維と、前記炭素繊維以外の熱伝導性フィラーとを含有する熱伝導シートであって、
前記炭素繊維と、前記バインダ樹脂との質量比(炭素繊維/バインダ樹脂)が、1.30未満であり、
前記熱伝導性フィラーの含有量が、48体積%〜70体積%であり、
前記炭素繊維が、前記熱伝導シートの厚み方向に配向している、
ことを特徴とする熱伝導シートである。
<2> 荷重0.5kgf/cm2における圧縮率が、3%以上である前記<1>に記載の熱伝導シートである。
<3> 前記熱伝導性フィラーが、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、及び酸化亜鉛の少なくともいずれかを含有する前記<1>から<2>のいずれかに記載の熱伝導シートである。
<4> 前記バインダ樹脂が、シリコーン樹脂である前記<1>から<3>のいずれかに記載の熱伝導シートである。
<5> 前記<1>から<4>のいずれかに記載の熱伝導シートの製造方法であって、
前記バインダ樹脂と、前記炭素繊維と、前記熱伝導性フィラーとを含有する熱伝導性樹脂組成物を所定の形状に成型して硬化することにより、前記熱伝導性樹脂組成物の成型体を得る工程と、
前記成型体をシート状に切断し、成型体シートを得る工程と、
を含むことを特徴とする熱伝導シートの製造方法である。
<6> 前記成型体を得る工程が、中空状の型内に、前記熱伝導性樹脂組成物を押出機で押出すことで所定の形状に成型して、更に硬化することにより、前記炭素繊維が押出し方向に沿って配向した前記成型体を得る工程であり、
前記成型体シートを得る工程が、前記成型体を、前記押出し方向に対して垂直方向に切断し、シート状の前記成型体シートを得る工程である、
前記<5>に記載の熱伝導シートの製造方法である。
<7> 電子部品の発する熱を放熱するヒートスプレッダと、
前記ヒートスプレッダに配設され、前記ヒートスプレッダと前記電子部品との間に挟持される前記<1>から<4>のいずれかに記載の熱伝導シートとを有することを特徴とする放熱部材である。
<8> 電子部品と、
前記電子部品の発する熱を放熱するヒートスプレッダと、
前記ヒートスプレッダに配設され、前記ヒートスプレッダと前記電子部品との間に挟持される前記<1>から<4>のいずれかに記載の熱伝導シートとを有することを特徴とする半導体装置である。
<9> ヒートシンクを備え、
前記ヒートスプレッダと前記ヒートシンクとの間に前記<1>から<4>のいずれかに記載の熱伝導シートが挟持されている前記<8>に記載の半導体装置である。
本発明の熱伝導シートは、バインダ樹脂と、炭素繊維と、熱伝導性フィラーとを少なくとも含有し、更に必要に応じて、その他の成分を含有する。
前記バインダ樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、熱硬化性ポリマーなどが挙げられる。
なお、本明細書において「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値および最大値として含む範囲を示す。
前記炭素繊維としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ピッチ系炭素繊維、PAN系炭素繊維、PBO繊維を黒鉛化した炭素繊維、アーク放電法、レーザー蒸発法、CVD法(化学気相成長法)、CCVD法(触媒化学気相成長法)等で合成された炭素繊維を用いることができる。これらの中でも、熱伝導性の点から、PBO繊維を黒鉛化した炭素繊維、ピッチ系炭素繊維が特に好ましい。
なお、前記炭素繊維は、絶縁性材料で被覆された炭素繊維ではなく、導電性を有する。
ここで、前記炭素繊維の平均長軸長さ、及び平均短軸長さは、例えばマイクロスコープ、走査型電子顕微鏡(SEM)などにより測定することができる。
また、前記熱伝導シートが前記炭素繊維を含有しないと、前記熱伝導シートの熱特性(特に熱伝導性)が不十分となる。
なお、前記熱伝導シートは、前記炭素繊維を含有する。すなわち、前記炭素繊維と、前記バインダ樹脂との質量比(炭素繊維/バインダ樹脂)の下限値が0.00ではない(前記質量比が0.00超である)ことは、当然である。
前記熱伝導性フィラーとしては、前記炭素繊維以外の熱伝導性フィラーであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、無機物フィラーなどが挙げられる。
なお、本明細書において、前記無機物フィラーは、前記炭素繊維とは異なる。
前記無機物フィラーがアルミナの場合、その平均粒径は、1μm〜10μmが好ましく、1μm〜5μmがより好ましく、3μm〜5μmが特に好ましい。前記平均粒径が、1μm未満であると、粘度が大きくなり、混合しにくくなることがあり、10μmを超えると、前記熱伝導シートの熱抵抗が大きくなることがある。
前記無機物フィラーが窒化アルミニウムの場合、その平均粒径は、0.3μm〜6.0μmが好ましく、0.3μm〜2.0μmがより好ましく、0.5μm〜1.5μmが特に好ましい。前記平均粒径が、0.3μm未満であると、粘度が大きくなり、混合しにくくなることがあり、6.0μmを超えると、前記熱伝導シートの熱抵抗が大きくなることがある。
前記無機物フィラーの平均粒径は、例えば、粒度分布計、走査型電子顕微鏡(SEM)により測定することができる。
前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、チキソトロピー性付与剤、分散剤、硬化促進剤、遅延剤、微粘着付与剤、可塑剤、難燃剤、酸化防止剤、安定剤、着色剤などが挙げられる。
前記熱伝導シートの表面をこのようにする方法は、例えば、後述する表面被覆工程により行うことができる。
前記体積抵抗率の上限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記体積抵抗率は、1.0×1018Ω・cm以下が挙げられる。
前記熱伝導シートの圧縮率の上限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記熱伝導シートの圧縮率は、30%以下が好ましい。
ここで、「炭素繊維が、熱伝導シートの厚み方向に配向している」とは、前記熱伝導シートが含有する前記炭素繊維の45%以上が、厚み方向に対して0°〜45°の範囲内に配向していることを指す。なお、前記炭素繊維は必ずしもすべての炭素繊維が同一の方向に配向している必要はない。
前記炭素繊維の配向は、例えば電子顕微鏡により、測定することができる。
本発明の熱伝導シートの製造方法は、成型体作製工程と、成型体シート作製工程とを少なくとも含み、好ましくは、表面被覆工程とを含み、更に必要に応じて、その他の工程を含む。
前記熱伝導シートの製造方法は、本発明の前記熱伝導シートを製造する方法である。
前記成型体作製工程としては、バインダ樹脂、炭素繊維、及び熱伝導性フィラーを含有する熱伝導性樹脂組成物を所定の形状に成型して硬化することにより、前記熱伝導性樹脂組成物の成型体を得る工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記熱伝導性樹脂組成物は、バインダ樹脂と、炭素繊維と、熱伝導性フィラーとを少なくとも含有し、更に必要に応じて、その他の成分を含有する。
前記バインダ樹脂としては、前記熱伝導シートの説明において例示した前記バインダ樹脂が挙げられる。
前記炭素繊維としては、前記熱伝導シートの説明において例示した前記炭素繊維が挙げられる。
前記熱伝導性フィラーとしては、前記熱伝導シートの説明において例示した前記熱伝導性フィラーが挙げられる。
前記成型体シート作製工程としては、前記成型体をシート状に切断し、成型体シートを得る工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スライス装置により行うことができる。
前記表面被覆工程としては、前記成型体シートの表面を、突出した前記炭素繊維による凸形状を追従するように、前記成型体シートから滲み出した滲出成分により覆う工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、プレス処理、成型体シート放置処理などが挙げられる。
ここで、「滲出成分」とは、前記熱伝導性樹脂組成物に含まれるが、硬化に寄与しなかった成分であって、非硬化性成分、及びバインダ樹脂のうちの硬化しなかった成分などを意味する。
前記プレス処理としては、前記成型体シートをプレスして、前記成型体シートの表面を、突出した前記炭素繊維による凸形状を追従するように、前記成型体シートから滲み出した滲出成分により覆う処理であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記成型体シート放置処理としては、前記成型体シートを放置して、前記成型体シートの表面を、前記成型体シートから滲み出した滲出成分により覆う処理であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
本発明の熱伝導シートは、図1に示すように、押出し、成形、硬化、切断(スライス)などの一連の工程を経て製造される。
まず、バインダ樹脂、炭素繊維、及び熱伝導性フィラーを混合、及び撹拌し熱伝導性樹脂組成物を調製する。次に、調製した熱伝導性樹脂組成物を押出し成型する際に、複数のスリットを通過させることで熱伝導性樹脂組成物中に配合された炭素繊維を押出し方向に配向させ、成型体を得る。次に、得られた成型体を硬化させた後、硬化した成型体を押出し方向に対し垂直方向に超音波カッターで所定の厚みに切断することにより、成型体シート(熱伝導シート)が作製できる。
本発明の放熱部材は、ヒートスプレッダと、熱伝導シートとを少なくとも有し、更に必要に応じて、その他の部材を有する。
本発明の半導体装置は、電子部品と、ヒートスプレッダと、熱伝導シートとを少なくとも有し、更に必要に応じて、その他の部材を有する。
<絶縁被覆炭素繊維の作製>
ポリエチレン製容器に、平均繊維径9μm、平均繊維長100μmのピッチ系炭素繊維(商品名XN−100−10M:日本グラファイトファイバー(株)製)を100g、テトラエトキシシラン(TEOS)200g、エタノール900gを投入し、撹拌翼にて混合した。
その後、50℃まで加温しながら、反応開始剤(10%アンモニア水)176gを5分かけて投入した。溶媒の投入が完了した時点を0分として、3時間撹拌を行った。
撹拌終了後、降温させ、吸引濾過して固形分を回収し、固形分を水とエタノールを用いて洗浄し、再度吸引濾過を行い、固形分を回収した。
回収した固形分を100℃にて2時間乾燥後、更に200℃で8時間焼成を行うことで、絶縁被覆炭素繊維を得た。
比較製造例1で得られた絶縁被覆炭素繊維について、以下の評価を行った。また、抵抗については、絶縁被覆をしていない以下の炭素繊維の評価も行った。評価結果を表2に示す。
試料1:
平均繊維径9μm、平均繊維長100μmのピッチ系炭素繊維(商品名XN−100−10M:日本グラファイトファイバー(株)製)
試料2:
平均繊維径9μm、平均繊維長120μmのピッチ系炭素繊維(商品名XN−100−12M:日本グラファイトファイバー(株)製)
試料3:
平均繊維径9μm、平均繊維長150μmのピッチ系炭素繊維(商品名XN−100−15M:日本グラファイトファイバー(株)製)
絶縁被覆炭素繊維のサンプルについて、その質量を測定した後、用いた炭素繊維の質量で除することで回収率の算出を行った。算出された回収率については、大きいほど被覆の量が大きなことがわかる。
絶縁被覆炭素繊維のサンプルについて、収束イオンビーム(FIB)を用いて切断した後、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて、断面を観察して、被覆の平均膜厚を測長した。
炭素繊維の各サンプルを、充填密度が0.750g/cm3となるように筒状の容器(直径:9mm、長さ:15mm)へ投入した後、低抵抗測定装置を用いて、四端子法で、印加電圧が最大10Vの範囲で抵抗の測定を行った。
絶縁被覆炭素繊維については、高抵抗測定装置を用いて、二端子法で、印加電圧を変化させた場合の抵抗の測定を行った。高抵抗測定装置の測定可能範囲は、以下のとおりである。
以下の配合で混合し、シリコーン樹脂組成物(熱伝導性樹脂組成物)を調製した。
−配合−
−−配合物1(合計100体積%)−−
・炭素繊維 7.99体積%
(商品名XN−100−12M:日本グラファイトファイバー(株)製)
・アルミナ 37.83体積%
(商品名:DAW03、平均粒子径4μm、デンカ(株))
・窒化アルミ 27.28体積%
(商品名:JC、平均粒子径1.2μm、東洋アルミニウム(株) )
・シリコーン樹脂 26.90体積%
−−シリコーン樹脂−−
・シリコーン樹脂A 55質量%
(商品名:527(A)、東レ・ダウコーニング(株))
・シリコーン樹脂B 45質量%
(商品名:527(B)、東レ・ダウコーニング(株))
以下の評価を行った。結果を表4−1に示した。
炭素繊維が熱伝導シートの厚み方向に配向しているかどうかは、得られた熱伝導シートの断面をマイクロスコープ(HiROX Co Ltd製、KH7700)で観察することで確認した。結果を表4−1に示した。
表4−1には、炭素繊維が、熱伝導シートの厚み方向に配向している場合、「配向有り」と記し、炭素繊維が、熱伝導シートの厚み方向に配向していない場合、「配向なし」と記した。
熱特性の測定は、ASTM−D5470に準拠した熱抵抗測定装置(デクセリアルズ(株)製)を用いて行った。
なお、有効熱伝導率は、厚み方向の熱伝導率である。
また、各特性は、荷重0.5kgf/cm2をかけて測定した。
−体積抵抗−
抵抗測定器((株)三菱化学アナリテック製ハイレスタUX)を用いて、印加電圧を変化させた場合の体積抵抗値を測定した。
抵抗値が極めて高く、測定範囲(表1を参照)を超えたサンプルについては、表4−1〜表4−3の中で、「Over Range」又は「O.R.」と示し、抵抗値が極めて低く、測定範囲(表1を参照)を下回ったサンプルについては、表4−2及び表4−3の中で、「Under Range」又は「U.R.」と示している。
なお、前記体積抵抗の測定範囲は抵抗値の測定範囲に依拠するため、表1中の測定範囲の単位はΩである。
絶縁破壊電圧は、超高電圧耐圧試験器((株)計測技術研究所製、7473)を用いて、昇圧速度0.05kV/秒、室温で測定した。絶縁破壊が生じた時点の電圧を絶縁破壊電圧(kV/mm)とした。
実施例1において、配合物の配合を、表3−1又は表3−2、及び表4−1〜表4−3に記載の通りに変更した以外は、実施例1と同様にして熱伝導シートを作製した。
ただし、比較例7に関しては、実施例3において、成型物を作製する際に、内壁に剥離処理したPETフィルムを貼った直方体状の金型容器(42mm×42mm)の中に、シェアを掛けずにシリコーン樹脂組成物を入れ、PETフィルムを貼った蓋を載せて成型した以外は、実施例3と同様にして熱伝導シートを作製した。そうすることで、炭素繊維が厚み方向に配向していない熱伝導シートを得た。
得られた熱伝導シートについて、実施例1と同様の評価を行った。結果を表4−1〜表4−3に示した。
527(B):シリコーン樹脂、東レ・ダウコーニング(株)
シリコーン樹脂:0.97
炭素繊維:2.22
アルミナ:3.75
窒化アルミ:3.25
一方、比較例1〜3、5の熱伝導シートは、絶縁性が不十分であった。
比較例4の熱伝導シートは、炭素繊維を含有していないために、熱特性が、本発明の熱伝導シートよりも劣っていた。
比較例6の熱伝導シートは、炭素繊維を絶縁被覆しているため、熱特性が、本発明の熱伝導シートよりも劣っていた。
比較例7の熱伝導シートは、炭素繊維が厚み方向に配向していないため、熱特性が、本発明の熱伝導シートよりも劣っていた。
比較例8では、熱伝導性フィラーの含有量が、48体積%未満であるため、シリコーン樹脂組成物(熱伝導性樹脂組成物)の粘度が低すぎて、熱伝導シートを調製できなかった。
比較例9では、熱伝導性フィラーの含有量が、70体積%を超えるため、シリコーン樹脂組成物(熱伝導性樹脂組成物)の粘度が高すぎて、熱伝導シートを調製できなかった。
2 ヒートスプレッダ
2a 主面
3 電子部品
3a 上面
5 ヒートシンク
6 配線基板
Claims (9)
- バインダ樹脂と、炭素繊維と、前記炭素繊維以外の熱伝導性フィラーとを含有する熱伝導シートであって、
前記炭素繊維と、前記バインダ樹脂との質量比(炭素繊維/バインダ樹脂)が、1.30未満であり、
前記熱伝導性フィラーの含有量が、48体積%〜55.37体積%であり、
前記炭素繊維が、前記熱伝導シートの厚み方向に配向しており、
1,000Vの印加電圧における体積抵抗値が、1.0×108Ω・cm以上であることを特徴とする熱伝導シート。 - 荷重0.5kgf/cm 2 における圧縮率が、3%以上である請求項1に記載の熱伝導シート。
- 前記熱伝導性フィラーが、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、及び酸化亜鉛の少なくともいずれかを含有する請求項1から2のいずれかに記載の熱伝導シート。
- 前記バインダ樹脂が、シリコーン樹脂である請求項1から3のいずれかに記載の熱伝導シート。
- 請求項1から4のいずれかに記載の熱伝導シートの製造方法であって、
前記バインダ樹脂と、前記炭素繊維と、前記熱伝導性フィラーとを含有する熱伝導性樹脂組成物を所定の形状に成型して硬化することにより、前記熱伝導性樹脂組成物の成型体を得る工程と、
前記成型体をシート状に切断し、成型体シートを得る工程と、
を含むことを特徴とする熱伝導シートの製造方法。 - 前記成型体を得る工程が、中空状の型内に、前記熱伝導性樹脂組成物を押出機で押出すことで所定の形状に成型して、更に硬化することにより、前記炭素繊維が押出し方向に沿って配向した前記成型体を得る工程であり、
前記成型体シートを得る工程が、前記成型体を、前記押出し方向に対して垂直方向に切断し、シート状の前記成型体シートを得る工程である、
請求項5に記載の熱伝導シートの製造方法。 - 電子部品の発する熱を放熱するヒートスプレッダと、
前記ヒートスプレッダに配設され、前記ヒートスプレッダと前記電子部品との間に挟持される請求項1から4のいずれかに記載の熱伝導シートとを有することを特徴とする放熱部材。 - 電子部品と、
前記電子部品の発する熱を放熱するヒートスプレッダと、
前記ヒートスプレッダに配設され、前記ヒートスプレッダと前記電子部品との間に挟持される請求項1から4のいずれかに記載の熱伝導シートとを有することを特徴とする半導体装置。 - ヒートシンクを備え、
前記ヒートスプレッダと前記ヒートシンクとの間に請求項1から4のいずれかに記載の熱伝導シートが挟持されている請求項8に記載の半導体装置。
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