CN107214333B - 一种互连材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种互连材料，包括咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体和分散液；所述咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体中，包覆在纳米铜颗粒表面的咪唑类化合物选自苯并三氮唑、烷基咪唑、苯并咪唑、烷基苯并咪唑和烷基苯基咪唑中的一种或几种。本发明提供的互连材料抗氧化性好，分散性好，能够较好的应用于高端电子器件的制造和半导体封装领域；另外，采用该互连材料还能够降低互连电子元件的封装烧结温度，实现低温互连。本发明还提供了上述互连材料的制备方法，按照本发明的制备方法制得的互连材料为纳米铜膏互连材料，其抗氧化性好，且互连材料膏体中咪唑包覆铜颗粒粉体分散均匀，其中的铜颗粒为纳米尺度的单分散性良好的颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，特别涉及一种互连材料及其制备方法。
背景技术
大功率电力电子器件或半导体器件需在高温下具有良好的转换特性和工作能力，除了器件中各组件自身的性能外，组件的封装同样影响电力电子器件或半导体器件的性能和长期可靠性。电力电子器件或半导体器件为电子互连件/电子组装产品，即包括依次接触的基板-互连材料-芯片，芯片与基板之间通过互连材料连接封装；电子互连件或电子组装产品中，互连材料不仅实现芯片与基板的连接封装，同时还提供机械支撑、散热通道和电学互连。随着功率半导体器件小型化、低功耗、高温高压的发展趋势，对互连材料也提出了更苛刻的性能需求：(1)保证芯片与基板可靠的机械连接；(2)具有较高的电导率以实现芯片与基板之间的电信号传输；(3)具有较高的热导率以使热量能够有效地从功率芯片传导到封装结构，提高功率芯片的散热效果；(4)能够匹配芯片与基板之间热膨胀系数的差异，有效减小连接处应力；(5)极端工作环境下具有互连稳定性和可靠性。
最初，电子封装产品中广泛应用的互连材料为SnPb焊料，由于铅具有毒性等缺点，欧盟提出电子材料无铅化的倡议，电子封装/组装产品中的互连材料开始向无铅化发展。其中，具有代表性的发展就是Sn-Ag-Cu(SAC)无铅焊料取代原先被电子行业广泛应用的SnPb焊料，同时，锡膏、金锡合金或银胶也成为大功率器件的主要互连材料。
但是，随着电子产品应用领域和范围的扩大，上述互连材料也开始出现应用的局限性。如采用Sn-Ag-Cu无铅焊料，电子产品使用过程中易出现锡须(Tin-whisker)现象而导致短路，还会产生Cu元素迁移和脆性金属间化合物从而导致焊盘断裂失效，且耐冲击和耐震动性差，成本高；再如Au-Sn合金，虽具有良好的抗蠕变性和防腐蚀性能，但长期的高温服役会加剧Au和Sn的相互扩散，形成较硬和较脆的金属间化合物，从而导致互连可靠性退化；且其具有高熔点，在进行互连组装时要求较高的互连温度，而较高的互连温度易导致热应力集中而损害芯片甚至芯片失效；另外，对于银胶等导电导热胶，其固化温度较低(＜150℃)，虽能降低互连温度从而有效避免互连工艺中高温对芯片的损害，但其基体树脂不耐高温，以导致工作温度区间窄、导电导热性能较低，且器件产生的热疲劳效应容易使芯片开裂脱落。因此，上述互连材料已经不能满足大功率器件中芯片对导电、散热及互连可靠性的要求，制约着功率型电子设备的快速发展。
如今，微纳铜粉以其较高的导热率和导电率、较低的熔点和成本、以及优良的耐高温性能等优点成为新型互连材料的代表。现有技术中，一般采用市售微纳铜粉应用到互连材料，其易氧化、易团聚，十分影响电子材料的互连使用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种互连材料及其制备方法，本发明提供的互连材料抗氧化性好，分散性好。
本发明提供了一种互连材料，包括咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体和分散液；
所述咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体中，包覆在纳米铜颗粒表面的咪唑类化合物选自苯并三氮唑、烷基咪唑、苯并咪唑、烷基苯并咪唑和烷基苯基咪唑中的一种或几种。
优选的，所述分散液选自乙醇、异丙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、乙二醇甲醚和乙二醇丁醚中的一种或几种。
优选的，所述咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体占互连材料的质量比为50％～99％；
所述咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体中，纳米铜颗粒的粒径为10～50nm。
本发明还提供了上述技术方案所述的互连材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将微溶性铜源、保护剂、络合剂、还原剂和溶剂混合，于50～150℃下反应，形成咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体；
所述微溶性铜源选自氢氧化铜、乙酰丙酮酸铜、碱式碳酸铜、油酸铜和草酸铜中的一种或几种；
所述络合剂选自苯并三氮唑、烷基咪唑、苯并咪唑、烷基苯并咪唑和烷基苯基咪唑中的一种或几种；
b)将所述咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体与分散液混合，超声分散及真空脱泡处理，得到纳米铜膏互连材料。
优选的，所述步骤a)中，所述溶剂选自乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇中的一种或几种；
所述微溶性铜源在溶剂中的浓度为0.001～1mol/L。
优选的，所述步骤a)中，所述保护剂选自聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和乙二胺四乙酸钠中的一种或几种；
所述还原剂选自L-抗坏血酸、柠檬酸、硼氢化钠、硼氢化钾、次磷酸钠和水合肼中的一种或几种。
优选的，所述步骤a)中，保护剂与微溶性铜源的摩尔比为1：(1～15)；
络合剂与微溶性铜源的摩尔比为1：(1～15)；
还原剂与微溶性铜源的摩尔比为1：(1～10)。
优选的，所述步骤a)包括：
a1)将微溶性铜源、保护剂、络合剂、还原剂和溶剂混合，于50～150℃下反应，得到反应液；
所述反应的时间为10min～3h；
a2)将所述反应液离心洗涤和干燥，形成咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体。
优选的，所述步骤b)中，超声分散的功率为400～600W，时间为10～30min。
优选的，所述步骤b)中，真空脱泡处理的搅拌速度为1000～5000r/min，时间为1～10min，真空度为-80～-120KPa。
本发明提供了一种互连材料，包括咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体和分散液；所述咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体中，包覆在纳米铜颗粒表面的咪唑类化合物选自苯并三氮唑、烷基咪唑、苯并咪唑、烷基苯并咪唑和烷基苯基咪唑中的一种或几种。本发明提供的互连材料抗氧化性好，分散性好，能够较好的应用于高端电子器件的制造和半导体封装领域；另外，采用该互连材料还能够降低互连电子元件的封装烧结温度，实现低温互连。本发明还提供了上述互连材料的制备方法，按照本发明的制备方法制得的互连材料为纳米铜膏互连材料，其抗氧化性好，且互连材料膏体中咪唑包覆铜颗粒粉体分散均匀，其中的铜颗粒为纳米尺度的单分散性良好的颗粒。
具体实施方式
本发明提供了一种互连材料，包括咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体和分散液；
所述咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体中，包覆在纳米铜颗粒表面的咪唑类化合物选自苯并三氮唑、烷基咪唑、苯并咪唑、烷基苯并咪唑和烷基苯基咪唑中的一种或几种。
本发明提供的互连材料抗氧化性好，分散性好，能够较好的应用于高端电子器件的制造和半导体封装领域；另外，采用该互连材料还能够降低互连电子元件的封装烧结温度，实现低温互连。
本发明提供的互连材料中包括咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体。所述咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒中，核心部分是纳米铜颗粒，纳米铜颗粒表面包覆了咪唑类化合物有机层。本发明中，所述纳米铜颗粒的粒径优选为100nm以下，更优选为10～50nm。本发明中，包覆在纳米铜颗粒表面的咪唑类化合物选自苯并三氮唑、烷基咪唑、苯并咪唑、烷基苯并咪唑和烷基苯基咪唑中的一种或几种。采用所述咪唑类化合物，能够与纳米铜颗粒结合，达到良好的分散性和抗氧化性；另外，在烧结制备互连器件时，能够在适宜的低温下烧结除去，达到优异的抗氧化效果，提高烧结后的电热互连性能。
本发明提供的互连材料中还包括分散液，上述咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体与所述分散液混合，形成纳米铜膏互连材料。本发明中，所述分散液优选为挥发温度或分解温度低于200℃的化合物，更优选为挥发温度或分解温度低于150℃的化合物，进一步优选为乙醇、异丙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、乙二醇甲醚和乙二醇丁醚中的一种或几种。本发明对所述分散液的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。
本发明提供的互连材料中，使咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体占整体膏体互连材料的质量比优选为50％～99％，更优选为60％～99％。
本发明还提供了一种互连材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将微溶性铜源、保护剂、络合剂、还原剂和溶剂混合，于50～150℃下反应，形成咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体；
所述微溶性铜源选自氢氧化铜、乙酰丙酮酸铜、碱式碳酸铜、油酸铜和草酸铜中的一种或几种；
所述络合剂选自苯并三氮唑、烷基咪唑、苯并咪唑、烷基苯并咪唑和烷基苯基咪唑中的一种或几种；
b)将所述咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体与分散液混合，超声分散及真空脱泡处理，得到纳米铜膏互连材料。
按照本发明，先将微溶性铜源、保护剂、络合剂、还原剂和溶剂混合，于50～150℃下反应，形成咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体。
本发明中，所述微溶性铜源优选选自氢氧化铜、乙酰丙酮酸铜、碱式碳酸铜、油酸铜和草酸铜中的一种或几种。本发明对所述微溶性铜源的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。
本发明中，所述保护剂优选为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和乙二胺四乙酸钠中的一种或几种。本发明对所述保护剂的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。本发明中，所述保护剂与上述微溶性铜源的摩尔比优选为1：(1～15)。
本发明中，所述络合剂优选选自苯并三氮唑、烷基咪唑、苯并咪唑、烷基苯并咪唑和烷基苯基咪唑中的一种或几种。本发明对所述络合剂的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。本发明中，所述络合剂与上述微溶性铜源的摩尔比优选为1：(1～15)。
本发明中，所述还原剂优选选自L-抗坏血酸、柠檬酸、硼氢化钠、硼氢化钾、次磷酸钠和水合肼中的一种或几种。本发明对所述还原剂的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。本发明中，所述还原剂与上述微溶性铜源的摩尔比优选为1：(1～10)。
本发明中，所述溶剂优选为乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇中的一种或几种。本发明对所述溶剂的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。本发明中，所述溶剂用量优选为使微溶性铜源在溶剂中的浓度为0.001～1mol/L。
本发明中，将微溶性铜源、保护剂、络合剂、还原剂与溶剂混合的方式没有特殊限制，能够将各组分混合均匀即可，如可以利用搅拌的方式进行混合。本发明中，将混合均匀的原料液在50～150℃下反应，进而形成咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体。本发明中，所述反应的时间优选为10min～3h。
本发明中，所述咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒中，核心部分是纳米铜颗粒，纳米铜颗粒表面包覆了咪唑类化合物有机层；其中，所述纳米铜颗粒的粒径优选为100nm以下，更优选为10～50nm。包覆在纳米铜颗粒表面的咪唑类化合物为苯并三氮唑、烷基咪唑、苯并咪唑、烷基苯并咪唑和烷基苯基咪唑中的一种或几种。
本发明中，具体的，将混合均匀的原料液在50～150℃下反应后，优先形成反应液，将反应液进行离心洗涤和干燥后，得到咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体。
本发明中，在进行离心洗涤前，优选先将反应液冷却至室温。将冷却至室温的反应液进行离心洗涤时，优选在5000～10000r/min的离心条件下进行离心洗涤；所述离心洗涤所用的洗涤剂优选为去离子水、无水乙醇和丙酮中的一种或几种。所述离心洗涤的次数没有特殊限制，能够将反应液中的咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体洗涤干净即可，优选离心洗涤5次以上。
在离心洗涤后，将所得沉淀物进行干燥；所述干燥优选为真空干燥，如可以在-101KPa的真空度下室温干燥6h；在所述干燥后，得到咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体。
按照本发明，在得到咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体后，将所述咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体与分散液混合，超声分散及真空脱泡处理，得到纳米铜膏互连材料。
本发明中，在得到咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体后，优选先对其研磨；所述研磨的条件没有特殊限制，能够将粉体研磨分散即可。
在进行研磨后，将咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体与分散液混合。本发明中，所述分散液优选为挥发温度或分解温度低于200℃的化合物，更优选为挥发温度或分解温度低于150℃的化合物，进一步优选为乙醇、异丙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、乙二醇甲醚和乙二醇丁醚中的一种或几种。
本发明中，在进行超声分散时，优选在400～600W的功率下进行；所述超声分散的时间优选为10～30min。
本发明中，在进行真空脱泡处理时，可以在真空脱泡搅拌机中进行；所述真空脱泡的搅拌速度优选为1000～5000r/min；所述真空脱泡处理的时间优选为1～10min；所述真空脱泡处理优选在-80～-120KPa的真空度下进行。
本发明中，在所述超声分散和真空脱泡处理后，得到纳米铜膏互连材料。其中，咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体占整体膏体互连材料的质量比优选为50％～99％，更优选为60％～99％。
现有技术中的市售微纳铜粉在应用时抗氧化性差、且易团聚成大尺寸颗粒；而按照本发明的制备方法制得的互连材料为纳米铜膏互连材料，包含咪唑包覆铜颗粒粉体，所得膏体材料抗氧化性好，且互连材料膏体中咪唑包覆铜颗粒粉体分散均匀，不会团聚成大尺寸颗粒，而是为单分散性良好的纳米尺度颗粒，使所得纳米铜膏互连材料分散性好，能够较好的应用于高端电子器件的制造和半导体封装领域。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
在乙醇溶剂中加入微溶性铜源氢氧化铜、保护剂聚乙烯醇、络合剂烷基咪唑、还原剂柠檬酸，其中，铜源在溶剂中的浓度为0.005mol/L，保护剂与铜源的摩尔比为1∶3，络合剂与铜源的摩尔比为1∶2，还原剂与铜源的摩尔比为1∶6；将上述原料液搅拌均匀后缓慢加热到120℃，同时保持匀速搅拌30min后，形成反应液；冷却至室温，在6000r/min下用去离子水离心洗涤5次，取沉淀物真空干燥，得到烷基咪唑原位包覆的纳米铜颗粒粉体，其中，纳米铜颗粒的粒径为20nm。将所得烷基咪唑包覆的纳米铜颗粒粉体研磨分散后，加入乙二醇和乙二醇甲醚，在500W下超声分散20min，之后在-101KPa的真空度下进行真空脱泡处理，在3000r/min搅拌速度下真空脱泡处理5min，得到纳米铜膏互连材料，其中，烷基咪唑原位包覆的纳米铜颗粒粉体占整体互连材料的质量比为75％。
所得纳米铜膏互连材料中，烷基咪唑包覆的纳米铜颗粒粉体中的铜颗粒粒径约为20nm，膏体分散性良好。所得纳米铜膏互连材料在60天内不被氧化，具有良好的抗氧化性。
实施例2
在乙二醇溶剂中加入微溶性铜源碱式碳酸铜、保护剂十二烷基硫酸钠、络合剂烷基苯并咪唑、还原剂L-抗坏血酸，其中，铜源在溶剂中的浓度为0.016mol/L，保护剂与铜源的摩尔比为1∶5，络合剂与铜源的摩尔比为1∶2.5，还原剂与铜源的摩尔比为1∶2；将上述原料液搅拌均匀后缓慢加热到80℃，同时保持匀速搅拌120min后，形成反应液；冷却至室温，在8000r/min下用无水乙醇离心洗涤5次，取沉淀物真空干燥，得到烷基苯并咪唑原位包覆的纳米铜颗粒粉体，其中，纳米铜颗粒的粒径为35nm。将所得烷基苯并咪唑包覆的纳米铜颗粒粉体研磨分散后，加入乙二醇和乙二醇甲醚，在500W下超声分散20min，之后在-101KPa的真空度下进行真空脱泡处理，在3000r/min搅拌速度下真空脱泡处理5min，得到纳米铜膏互连材料，其中，烷基苯并咪唑原位包覆的纳米铜颗粒粉体占整体互连材料的质量比为69％。
所得纳米铜膏互连材料中，烷基苯并咪唑包覆的纳米铜颗粒粉体中的铜颗粒粒径约为35nm，膏体分散性良好。所得纳米铜膏互连材料在60天内不被氧化，具有良好的抗氧化性。
实施例3
在丙三醇溶剂中加入微溶性铜源乙酰丙酮酸铜、保护剂乙二胺四乙酸钠、络合剂苯并三氮唑、还原剂次磷酸钠，其中，铜源在溶剂中的浓度为0.2mol/L，保护剂与铜源的摩尔比为1∶10，络合剂与铜源的摩尔比为1∶6，还原剂与铜源的摩尔比为1∶5；将上述原料液搅拌均匀后缓慢加热到150℃，同时保持匀速搅拌150min后，形成反应液；冷却至室温，在7000r/min下用丙酮离心洗涤5次，取沉淀物真空干燥，得到苯并三氮唑原位包覆的纳米铜颗粒粉体，其中，纳米铜颗粒的粒径为50nm。将所得苯并三氮唑包覆的纳米铜颗粒粉体研磨分散后，加入乙二醇和乙二醇甲醚，在500W下超声分散20min，之后在-101KPa的真空度下进行真空脱泡处理，在3000r/min搅拌速度下真空脱泡处理5min，得到纳米铜膏互连材料，其中，苯并三氮唑原位包覆的纳米铜颗粒粉体占整体互连材料的质量比为75％。
所得纳米铜膏互连材料中，苯并三氮唑包覆的纳米铜颗粒粉体中的铜颗粒粒径约为50nm，膏体分散性良好。所得纳米铜膏互连材料在60天内不被氧化，具有良好的抗氧化性。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种互连材料，其特征在于，包括咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体和分散液；
所述咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体中，包覆在纳米铜颗粒表面的咪唑类化合物选自苯并三氮唑、烷基咪唑、苯并咪唑、烷基苯并咪唑和烷基苯基咪唑中的一种或几种；
所述互连材料通过如下制备方法制得：
a)将微溶性铜源、保护剂、络合剂、还原剂和溶剂混合，于50～150℃下反应，形成咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体；
所述微溶性铜源选自氢氧化铜、乙酰丙酮酸铜、碱式碳酸铜、油酸铜和草酸铜中的一种或几种；
所述络合剂选自苯并三氮唑、烷基咪唑、苯并咪唑、烷基苯并咪唑和烷基苯基咪唑中的一种或几种；
b)将所述咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体与分散液混合，超声分散及真空脱泡处理，得到纳米铜膏互连材料。
2.根据权利要求1所述的互连材料，其特征在于，所述分散液选自乙醇、异丙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、乙二醇甲醚和乙二醇丁醚中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的互连材料，其特征在于，所述咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体占互连材料的质量比为50％～99％；
所述咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体中，纳米铜颗粒的粒径为10～50nm。
4.一种权利要求1～3中任一项所述的互连材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将微溶性铜源、保护剂、络合剂、还原剂和溶剂混合，于50～150℃下反应，形成咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体；
所述微溶性铜源选自氢氧化铜、乙酰丙酮酸铜、碱式碳酸铜、油酸铜和草酸铜中的一种或几种；
所述络合剂选自苯并三氮唑、烷基咪唑、苯并咪唑、烷基苯并咪唑和烷基苯基咪唑中的一种或几种；
b)将所述咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体与分散液混合，超声分散及真空脱泡处理，得到纳米铜膏互连材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述溶剂选自乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇中的一种或几种；
所述微溶性铜源在溶剂中的浓度为0.001～1mol/L。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述保护剂选自聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和乙二胺四乙酸钠中的一种或几种；
所述还原剂选自L-抗坏血酸、柠檬酸、硼氢化钠、硼氢化钾、次磷酸钠和水合肼中的一种或几种。
7.根据权利要求4或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，保护剂与微溶性铜源的摩尔比为1：(1～15)；
络合剂与微溶性铜源的摩尔比为1：(1～15)；
还原剂与微溶性铜源的摩尔比为1：(1～10)。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)包括：
a1)将微溶性铜源、保护剂、络合剂、还原剂和溶剂混合，于50～150℃下反应，得到反应液；
所述反应的时间为10min～3h；
a2)将所述反应液离心洗涤和干燥，形成咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒粉体。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，超声分散的功率为400～600W，时间为10～30min。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，真空脱泡处理的搅拌速度为1000～5000r/min，时间为1～10min，真空度为-80～-120KPa。
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