CN107877030A - 一种纳米锡铋复合焊膏及制备方法 - Google Patents
一种纳米锡铋复合焊膏及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种纳米锡铋复合焊膏及制备方法，包括以下步骤：将纳米锡和纳米铋粉末混合于有机溶剂中，搅拌并超声至混合均匀，得到纳米颗粒混合液；在所述纳米颗粒混合液中加入酸液，并搅拌均匀，然后离心处理，得到锡铋纳米颗粒；在所述锡铋纳米颗粒中加入有机溶剂并超声至分散均匀，然后依次进行低速‑高速二次离心处理，重复二次离心处理过程直至得到纳米锡预包覆纳米铋结构的纳米颗粒；将所述纳米颗粒与助焊膏混合，并搅拌均匀，得到纳米锡铋复合焊膏。本发明所制备的纳米锡铋复合焊膏具有烧结温度低、生产效率高、生产成本低的特点，而且能够有效降低接头脆性，提高器件连接的寿命和可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及电子封装领域，尤其涉及一种纳米锡铋复合焊膏及制备方法。
背景技术
目前，小型化、柔性化的多功能电子设备在通信、电子、汽车、军事等领域有着广阔的应用前景。为将多种不同功能的芯片或器件集成在一个系统中，对于热失配、热敏感材料、柔性基板和多层化芯片、内藏化器件等，须减小封装工艺温度对各种芯片和器件造成的热影响。因此就必须在尽可能低的温度条件下完成封装互连，即低温封装。
目前，传统的低温封装主要包括低温共晶钎料互连和纳米浆料烧结等。常用的低温钎料合金中，Sn-In系钎料的成本高，Sn-Bi系钎料中易聚集形成脆性富铋相，且铋元素在服役过程中会在互连界面金属间化合物中形成偏聚，导致接头可靠性降低，甚至脆断失效，限制了其在低温电子领域的推广应用。而纳米浆料中，银浆的价格昂贵且烧结温度较高（200-250℃），易损伤芯片；纳米锡的烧结温度虽然较低（150-200℃），但仍无法全面满足低温封装的要求。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纳米锡铋复合焊膏及制备方法，旨在进一步降低复合焊膏封装工艺温度，解决现有技术中复合焊膏制备高成本、高封装温度、高脆性、可靠性低的问题。
本发明的技术方案如下：
一种纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其中，包括以下步骤：
S1：将预制的纳米锡和纳米铋粉末混合于有机溶剂中，搅拌并超声至混合均匀，得到纳米颗粒混合液；
S2：在所述纳米颗粒混合液中加入酸液，并搅拌均匀，然后离心处理，得到锡铋纳米颗粒；
S3：在所述锡铋纳米颗粒中加入有机溶剂并超声至分散均匀，然后依次进行低速-高速二次离心处理，得到纳米锡预包覆纳米铋结构的纳米颗粒；
S4：将所述纳米颗粒与助焊膏混合，并搅拌均匀，得到纳米锡铋复合焊膏。
所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其中，步骤S1中，所述预制的纳米锡和纳米铋粉末为液相还原法制得的含有机包覆层的纳米颗粒或激光法制得的纯金属纳米颗粒，所述有机包覆层为邻菲罗啉、柠檬酸钠、柠檬酸中的一种。
所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其中，步骤S1中，所述纳米锡颗粒与所述纳米铋粉末的质量比为98:2-40:60。
所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其中，步骤S1中，所述纳米锡颗粒的平均粒径为30-100nm，所述纳米铋粉末的平均粒径为50-300nm。
所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其中，步骤S1及步骤S3中，所述有机溶剂为乙醇和乙二醇的混合溶液，其中，所述乙醇占混合溶液的质量比为0-40%。
所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其中，步骤S2中，所述酸液中的酸为无机酸或有机酸，所述酸和所述纳米颗粒混合液中的纳米颗粒的摩尔比为（0.6-1.5）:1。
所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其中，步骤S3中，所述低速-高速二次离心处理，包括以下步骤：
在离心转速1000-3000rpm下进行离心后保留上层悬浊液；
再将得到的上层悬浊液在离心转速2000-5000rpm下进行离心后保留沉淀。
所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其中，步骤S4中，纳米锡铋复合焊膏搅拌前掺入纳米铜、纳米银、纳米镍、纳米锑、微米银片中的一种。
所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其中，步骤S4中，所述助焊膏的活化温度为100~120℃，所述助焊膏在纳米锡铋复合焊膏中的质量百分数为10%~30%。
一种纳米锡铋复合焊膏，其中，采用如上所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法制备而成。
有益效果：本发明采用低熔点的高活性纳米锡颗粒和纳米铋粉末制备得到一种纳米锡铋复合焊膏，所述纳米锡铋复合焊膏具有优秀的低温烧结性能、生产效率高、制备成本低的特点，而且能够有效降低接头脆性，提高器件连接的寿命和可靠性，适合应用于电子封装领域中低温及柔性电子器件的封装互连。
附图说明
图1为实施例1所得纳米锡铋复合焊膏的烧结体的扫描电镜形貌。
图2为实施例2所得掺有纳米银的纳米锡铋复合焊膏的烧结体的扫描电镜形貌。
图3为实施例3所得基于大尺寸纳米颗粒的纳米锡铋复合焊膏的烧结体的扫描电镜形貌。
具体实施方式
本发明提供一种纳米锡铋复合焊膏及制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其中，包括以下步骤：
S1：将预制的纳米锡和纳米铋粉末混合于有机溶剂中，搅拌并超声至混合均匀，得到纳米颗粒混合液；
S2：在所述纳米颗粒混合液中加入酸液，并搅拌均匀，然后离心处理，得到高活性锡铋纳米颗粒；
S3：在所述锡铋纳米颗粒中加入有机溶剂并超声至分散均匀，然后依次进行低速-高速二次离心处理，得到纳米锡预包覆纳米铋结构的纳米颗粒；
S4：将所述纳米颗粒与助焊膏混合，并搅拌均匀，得到纳米锡铋复合焊膏。
本发明采用低熔点的高活性纳米锡和纳米铋制备纳米锡铋复合焊膏，相较于传统的锡铋钎料互连，该纳米锡铋复合焊膏中纳米锡预包覆在纳米铋表面，可缩短锡铋间扩散间距，诱发共晶反应提高原子扩散（烧结）效率，进而降低烧结所需温度，因而具有优秀的低温烧结性能；而且本发明所制备的纳米锡铋复合焊膏仅需100-150℃即可完成冶金连接，所需加热温度更低、加热时间更短，有助于节能减排，提高生产率；同时，由于铋元素在焊膏中呈均匀弥散分布且其原子迁移行为受烧结颈及颗粒间间隙的限制，所得接头的钎料层及界面金属间化合物层中不易偏聚形成脆性的富铋相，因而能够有效降低接头脆性，提高连接的寿命和可靠性。本发明提供的复合焊膏适合应用于电子封装领域中低温及柔性电子器件的封装互连。
下面通过具体的实施方式对上述步骤进行详细说明。
步骤S1中，所述纳米锡和纳米铋粉末是通过液相还原法制得的具有低熔点有机包覆层的纳米颗粒或激光法制备的纯金属纳米颗粒，其中低熔点有机包覆层用于提高液相还原过程中纳米颗粒的分散性，以制备小尺寸的纳米颗粒并抑制团聚。液相还原法与激光法的主要差别就在于液相还原法可得到尺寸更小的纳米颗粒，如粒径30-50nm的纳米锡；而由于工艺和材料限制，激光法所得纳米颗粒的尺寸往往较大，其制得的纳米锡颗粒的尺寸一般均在70nm以上。进一步地，所述低熔点有机包覆层可以为邻菲罗啉、柠檬酸钠、柠檬酸等中的一种。所述纳米锡颗粒的平均粒径为30-100nm，所述纳米铋粉末的平均粒径为50-300nm，本发明通过对纳米锡、铋颗粒的尺寸进行合理搭配选择，利于锡、铋原子间的共晶反应，促使颗粒相互包裹形成核壳结构。所述纳米锡颗粒与所述纳米铋粉末的质量比为98:2-40:60。
步骤S2具体包括：在所述纳米颗粒混合液中加入酸液，在低速条件下搅拌均匀，然后离心处理，去除表面氧化形成的氧化物和有机包覆层，得到洁净、高活性的锡铋纳米颗粒。本发明加入酸液的目的是，对所述纳米颗粒混合液中的纳米颗粒进行酸洗，利用酸与氧化物及有机物之间的化学反应溶解纳米颗粒表面的氧化物及有机包覆层。进一步地，所述酸液中的酸可以为盐酸、硫酸等无机酸或甲酸、乙酸等有机酸的乙醇溶液。进一步地，所述酸在纳米颗粒混合液中的质量百分比为1-5%；所述酸和锡铋纳米颗粒的摩尔比为（0.6-1.5）:1；所述搅拌时间为1-5min；所述离心时间为2-5min。
步骤S3具体包括：在步骤S2所得高活性锡铋纳米颗粒中加入有机溶剂，并超声至分散均匀，然后依次进行低速-高速二次离心处理，使高活性纳米锡与纳米铋充分接触、反应，形成纳米锡预包覆纳米铋结构，并去除微米级团聚体，重复上述二次离心过程保证纳米颗粒充分反应形成单分散的预包覆结构。
进一步地，所述低速-高速二次离心处理，包括以下步骤：
在离心转速1000-3000rpm条件下进行离心后保留上层悬浊液；
再将得到的上层悬浊液在离心转速2000-5000rpm条件下进行离心后保留沉淀。
步骤S4具体包括：将得到的纳米颗粒与低温助焊膏混合，搅拌均匀，得到纳米锡铋复合焊膏。进一步地，所述纳米锡铋复合焊膏搅拌前可掺入质量分数为0.01-10%的纳米铜、纳米银、纳米镍、纳米锑、微米银片中的一种或多种。进一步地，所述低温助焊膏的活化温度为100-120℃，在纳米锡铋复合焊膏中的质量百分数为10%-30%。
进一步地，步骤S1及S3中所述有机溶剂可以为乙醇和乙二醇的混合溶液，其中，所述乙醇占混合溶液的质量比为0-40%。
本发明采用酸洗、二次离心等多种预处理手段，并对纳米锡、铋颗粒的尺寸进行搭配选择，在改善纳米颗粒活性的同时，利用锡、铋颗粒的高活性及其原子间的共晶反应促使颗粒相互包裹形成核壳结构，不仅能有效抑制纳米铋的团聚，防止复合焊膏熔点提升及润湿性能恶化，也可避免服役过程中铋元素富集造成接头脆化，从而可有效降低烧结温度、提高焊点服役性能。
本发明还提供一种纳米锡铋复合焊膏，其中，采用如上所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法制备而成。
本发明还提供一种纳米锡铋复合焊膏的使用方法，其中，通过点胶或丝网印刷将如上所述的纳米锡铋复合焊膏涂覆在所需互连的基板或焊盘表面，将所需封装的器件对准基板或焊盘堆叠，并施加压力或特殊气氛，采用红外或热风在100-150℃下进行烧结60-300s。所述压力为0.01-8MPa；所述特殊气氛为氢气或氢气-氮气混合气体（氢气占混合气体的体积比为5%）。所述基板或焊盘可以为Cu、Ni、Ag、Au等中的一种，也可以为带有上述材料镀层的基板或焊盘。本发明提供的纳米锡铋复合焊膏能够应用于热失配、热敏感材料、柔性基板和多层化芯片、内藏化器件等需要低温封装的器件互连上。
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
（1）通过液相还原法制备包覆有邻菲罗啉的平均粒径30nm的纳米锡颗粒，通过激光法制备平均粒径70nm的纯纳米铋粉末，将两者以90:10的质量比例混入质量比为1:3的乙醇-乙二醇溶液中，充分搅拌并超声至混合均匀，得到纳米颗粒混合液；
（2）在纳米颗粒混合液中加入甲酸质量百分数为2.5%的甲酸和乙醇的混合溶液，控制甲酸与纳米颗粒的摩尔比为0.85:1，在150rpm转速条件下电磁搅拌5min，去除表面氧化物和有机包覆层，再以3000rpm转速离心3min，去除上层清液，得到锡铋纳米颗粒；
（3）将所得锡铋纳米颗粒混入乙醇-乙二醇溶液中，超声分散，并依次以1500rpm和4000rpm的转速分别进行低速-高速二次离心，离心时间均为3min，使高活性纳米锡和纳米铋充分接触并初步反应，形成预包覆结构（纳米锡预包覆纳米铋）的纳米颗粒，并去除微米级团聚颗粒，重复上述二次离心过程保证充分形成预包覆结构；
（4）将清洗后得到的纳米颗粒与低温助焊膏混合，经行星式重力搅拌机搅拌得到均匀的纳米锡铋复合焊膏，其中助焊膏占纳米锡铋复合焊膏的质量百分数为15%；
（5）通过丝网印刷将纳米锡铋复合焊膏涂覆在PCB表面的Cu焊盘表面，将器件对准放置在焊盘上并施加5MPa压力，经热风炉加热且在130℃下保温180s进行低温烧结，完成焊盘之间的互连。
图1为本实施例所得纳米锡铋复合焊膏的烧结体形貌。测试结果表明，相较于传统锡铋钎料互连，本实施例的封装工艺温度降低约50℃，能耗下降约20%，有助于节能减排，所得封装结构的剪切强度可达21MPa，导电率可达39µΩ·cm，能够满足器件的结构强度和电性能要求，且不易发生脆断。
实施例2
（1）通过液相还原法制备包覆有柠檬酸钠的平均粒径30nm的纳米锡颗粒，通过激光法制备平均粒径50nm的纯纳米铋粉末，将两者按70:30的质量比例混入质量比为1:4的乙醇-乙二醇溶液中，搅拌并超声分散至混合均匀，得到纳米颗粒混合液；
（2）在纳米颗粒混合液中加入甲酸质量百分数为2%的甲酸和乙醇的混合溶液，控制甲酸与纳米颗粒的摩尔比为1:1，在125rpm条件下电磁搅拌3min，再以2500rpm转速离心3min，去除上层清液，得到锡铋纳米颗粒；
（3）将所得锡铋纳米颗粒混入乙醇-乙二醇溶液中，超声分散，并依次以2000rpm和4000rpm的转速进行低速-高速二次离心，离心时间分别为3min和4min，形成预包覆结构（纳米锡预包覆纳米铋）的纳米颗粒，并去除微米级团聚颗粒，重复上述二次离心过程保证充分形成预包覆结构；
（4）将清洗后得到的纳米颗粒与低温助焊膏混合，并掺入平均粒径为15nm的纳米银颗粒，经行星式重力搅拌机搅拌得到均匀的纳米锡铋复合焊膏，纳米银和助焊膏的质量百分数分别为5%和17%；
（5）通过点胶将纳米锡铋复合焊膏涂覆在镀银聚酰亚胺薄膜表面，将器件对准堆叠并施加0.1MPa压力，之后使用红外炉在氢气-氮气混合气体环境下加热封装结构，在115℃下保温90s进行低温烧结，完成柔性基板的互连。
图2为本实施例所得掺有纳米银的纳米锡铋复合焊膏的烧结体形貌。同实施例1相比，区别在于封装工艺温度进一步降低15℃，加热时间更短、能耗更低；同时加入纳米银能够提高烧结体致密度并进一步抑制铋元素的富集脆化，可以提高封装结构的强度和电热性能，改善结构韧性和可靠性，但生产工艺相对复杂，成本较高，适合于高端设备或器件的封装制造。
实施例3
（1）通过激光法制备平均粒径80nm的纳米锡和平均粒径200nm的纳米铋颗粒，将两者按65:35的质量比例混合，并混入质量比为1:3的乙醇-乙二醇溶液中，充分搅拌并超声至混合均匀，得到纳米颗粒混合液；
（2）在纳米颗粒混合液中加入乙酸质量百分数为5%的乙酸和乙醇的混合溶液，控制乙酸与纳米颗粒的摩尔比为1.5:1，在200rpm条件下电磁搅拌5min，再以2500rpm转速离心3min，去除上层清液，得到锡铋纳米颗粒；
（3）将所得锡铋纳米颗粒混入乙醇-乙二醇溶液中，超声分散，并依次以1500rpm和4000rpm的转速分别进行低速-高速二次离心，离心时间均为3min，重复该过程完成预包覆，并去除微米级团聚颗粒，得到预包覆结构（纳米锡预包覆纳米铋）的纳米颗粒；
（4）将清洗后得到的纳米颗粒与低温助焊膏混合，并掺入少量纳米镍，机械搅拌均匀得到纳米锡铋复合焊膏，其中纳米镍和助焊膏的质量百分数分别为0.5%和13%；
（5）通过丝网印刷将纳米锡铋复合焊膏涂覆在镀镍铜焊盘表面，将焊盘与器件对准堆叠形成封装结构，施加8MPa压力，并使用红外炉在氢气-氮气混合气体环境下加热，经150℃保温300s烧结后完成互连。
图3为本实施例所得基于大尺寸纳米颗粒的纳米锡铋复合焊膏的烧结体形貌。测试结果表明，测试结果表明，同实施例1相比，区别在于纳米颗粒粒径大，材料制备成本低、产量大、稳定性高，但封装工艺温度、压力和气氛要求有所提升，适合于性能要求较低的器件或设备的生产加工。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将预制的纳米锡和纳米铋粉末混合于有机溶剂中，搅拌并超声至混合均匀，得到纳米颗粒混合液；
S2：在所述纳米颗粒混合液中加入酸液，并搅拌均匀，然后离心处理，得到锡铋纳米颗粒；
S3：在所述锡铋纳米颗粒中加入有机溶剂并超声至分散均匀，然后依次进行低速-高速二次离心处理，得到纳米锡预包覆纳米铋结构的纳米颗粒；
S4：将所述纳米颗粒与助焊膏混合，并搅拌均匀，得到纳米锡铋复合焊膏。
2.根据权利要求1所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述预制的纳米锡和纳米铋粉末为液相还原法制得的含有机包覆层的纳米颗粒或激光法制得的纯金属纳米颗粒，所述有机包覆层为邻菲罗啉、柠檬酸钠、柠檬酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述纳米锡颗粒与所述纳米铋粉末的质量比为98:2-40:60。
4.根据权利要求1所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述纳米锡的平均粒径为30-100nm，所述纳米铋的平均粒径为50-300nm。
5.根据权利要求1所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其特征在于，步骤S1及步骤S3中，所述有机溶剂为乙醇和乙二醇的混合溶液，其中，所述乙醇占混合溶液的质量比为0-40%。
6.根据权利要求1所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述酸液中的酸为无机酸或有机酸，所述酸和所述纳米颗粒混合液中的纳米颗粒的摩尔比为（0.6-1.5）:1。
7.根据权利要求1所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述低速-高速二次离心处理，包括以下步骤：
在离心转速1000-3000rpm下进行离心后保留上层悬浊液；
再将得到的上层悬浊液在离心转速2000-5000rpm下进行离心后保留沉淀。
8.根据权利要求1所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其特征在于，步骤S4中，纳米锡铋复合焊膏搅拌前掺入纳米铜、纳米银、纳米镍、纳米锑、微米银片中的一种。
9.根据权利要求1所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述助焊膏的活化温度为100-120℃，所述助焊膏在纳米锡铋复合焊膏中的质量百分数为10%-30%。
10.一种纳米锡铋复合焊膏，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的纳米锡铋复合焊膏的制备方法制备而成。
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