CN110153591A - 一种用于钎焊陶瓷和合金的非晶复合钎料 - Google Patents
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Abstract
一种用于钎焊陶瓷和合金的复合钎料层，属于钎焊钎料领域，所述钎料包括双层CuTiZrNi非晶钎料和泡沫Cu中间层，且泡沫Cu中间层填充于双层CuTiZrNi非晶钎料之间，所述CuTiZrNi钎料的原子百分数为Cu：41.83、Ti：30.21、Zr：19.76、Ni：8.19。本发明通过在CuTiZrNi非晶钎料中添加泡沫Cu中间层，能有效在钎焊温度为910℃下保温20分钟后，使得钎料与泡沫Cu中间层之间产生塑性变形并彼此紧密接触，润湿母材的表面，使得部分母材也溶解在熔融钎料中，产生交错结构，从而改善了陶瓷和合金连接性的机械性能，提高了界面的结合强度，有效地释放了应力并抑制开裂趋势，使焊缝拥有了良好健全的联合性，避免了钎焊接头硬化、延展性降低对接合强度产生的负面影响。
Description
技术领域
本发明涉及钎焊钎料领域，具体涉及一种用于钎焊陶瓷和合金的非晶复合钎料。
背景技术
陶瓷具有高熔点、出色的抗氧化和抗热冲击性以及优异的化学稳定性。然而，由于其可加工性和脆性特征，很难将这种陶瓷加工成具有复杂形状的部件，所以在使用时，大多采用钎焊将陶瓷与合金进行连接，以满足使用需求。
现有的钎焊加工，因其工序简单、成本较低受到广泛使用，但使用钎料对陶瓷与合金进行钎焊连接时，易因钎料特性造成钎焊接头的联合性不佳，结构强度不佳，从而降低钎焊接头的剪切强度，造成使用时部件出现断裂的情况，影响相应部件的使用。
发明内容
1.要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题在于提供一种用于钎焊陶瓷和合金的非晶复合钎料，能有效提高陶瓷和合金之间的连接性和抗剪强度，改善钎焊接头的机械性能，提高焊缝的联合性，避免了钎焊接头硬化对接合强度产生的负面影响。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采取如下技术方案：
一种用于钎焊陶瓷和合金的非晶复合钎料，所述钎料包括双层CuTiZrNi非晶钎料和泡沫Cu中间层，且泡沫Cu中间层填充于双层CuTiZrNi非晶钎料之间，所述CuTiZrNi钎料的原子百分数为Cu：41.83、Ti：30.21、Zr：19.76、Ni：8.19。
一种用于钎焊陶瓷和合金的钎料的钎焊方法，依次包括如下步骤：
步骤一：取体积比为4：1的ZrB2粉末和SiC粉末作为原料进行配料，取乙醇作为球磨介质，再将ZrB2粉末和SiC粉末原料混合后置于行星式研磨机中用氧化锆球进行球磨，球磨转速为240r/min，球磨时间为8小时；
步骤二：将步骤一中球磨后的混料置于蒸发温度为80℃的旋转蒸发仪中去除乙醇，再将混料过200目筛，得到均匀的粉末混合物；
步骤三：将步骤二中所得粉末混合物置于涂覆有BN的石墨模具中，并在压力为30MPa，温度为1950℃的真空环境下对模具中的粉末混合物进行单轴热压成型，热压时间为60min，制得陶瓷；
步骤四：取非晶钎料和步骤三中制得的陶瓷分别置于酒精中进行超声清洗，清洗完成后通过吹风机进行烘干，备用，清洗时间为10min；
步骤五：将陶瓷和合金样品切割成4mm×4mm×4mm大小，并分别将陶瓷底部和合金顶部的待焊面用1000目的碳化硅砂纸进行打磨后，将添加泡沫Cu中间层后的Cu41.83Ti30.21Zr19.76Ni8.19钎料置于陶瓷和合金的待焊面之间，再将混合摆放后的材料置于1×10-3Pa的真空下，以10℃/min的加热速率进行加热，直至钎焊温度达到910℃停止，并对其进行保温，保温时间为10min～50min，最后对其进行空冷，得到钎焊完成的钎焊样品。
具体地，所述ZrB2粉末的纯度为99％，粒径为2μm，且SiC粉末为α-SiC，纯度为99％，粒径为1μm。
具体地，所述Cu41.83Ti30.21Zr19.76Ni8.19钎料厚度为30μm，且泡沫Cu中间层厚度为0.5mm。
具体地，所述泡沫Cu中间层的平均孔径为400μm，且泡沫Cu中间层的孔隙率为80％。
3.有益效果
(1)本发明所提供的一种用于钎焊陶瓷和合金的非晶复合钎料，在910℃进行钎焊加工，保温10分钟时，添加了泡沫Cu中间层的钎焊接头的剪切强度为275MPa；保温20分钟时，添加了泡沫Cu中间层的钎焊接头的剪切强度达到最大值435MPa，比未添加泡沫Cu中间层的ZS/TC4钎焊接头剪切强度高出90MPa；在保温时间达到50分钟时，添加了泡沫Cu中间层的钎焊接头的剪切强度为95MPa；因此表明添加了泡沫Cu中间层的CuTiZrNi非晶钎料在保温20分钟时能显著改善陶瓷和合金连接性的机械性能，使得焊接头的抗剪能力达到最大，从而达到了增强钎焊接头抗剪能力的目的；
(2)本发明所提供的一种用于钎焊陶瓷和合金的非晶复合钎料，在910℃进行钎焊加工后保温20分钟时，焊缝中形成的Cu基固溶体Cu(s，s)数量与尺寸略有下降，形成的共晶相变厚，而泡沫Cu中间层被压缩并保持3D结构，同时焊接时产生的颗粒状析出相作为增强相弥散分布在钎焊接头两端，使得钎料与泡沫Cu中间层之间产生变形并彼此紧密接触，进而润湿母材的表面，使得钎料两端的部分母材也溶解在熔融钎料中，含有部分母材的熔融钎料逐渐渗透到泡沫Cu中间层的孔隙中并填充泡沫Cu中间层的孔隙，使得钎料与两端的母材之间产生交错结构并进一步压缩泡沫Cu中间层，从而使得陶瓷和合金与非晶钎料充分连接，进一步提高了界面的结合强度，改善了钎焊接头的机械性能；
(3)本发明所提供的一种用于钎焊陶瓷和合金的非晶复合钎料，在910℃进行钎焊加工后保温20分钟时，钎焊接头ZS侧的残余应力计算为324MPa，低于未添加泡沫Cu中间层钎焊接头的残余应力，有效通过泡沫Cu中间层的低屈服强度与大延展性，将通过塑性流动有效地释放应力并抑制开裂趋势，使焊缝拥有了良好健全的联合性，避免了钎焊接头硬化、延展性降低对接合强度产生的负面影响。
综上，本发明所提供的一种用于钎焊陶瓷和合金的非晶钎料及其钎焊方法，能有效在910℃下加工并保温20分钟后，使得钎料与泡沫Cu中间层之间产生的塑性变形并彼此紧密接触，润湿母材的表面，使得部分母材也溶解在熔融钎料中，产生交错结构，从而改善了陶瓷和合金连接性的机械性能，提高了界面的结合强度，有效地释放了应力并抑制开裂趋势，使焊缝拥有了良好健全的联合性，避免了钎焊接头硬化、延展性降低对接合强度产生的负面影响。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于钎焊ZrB2-SiC超高温陶瓷和Ti-6Al-4V合金的非晶钎料，非晶钎料包括双层CuTiZrNi钎料和泡沫Cu中间层，且泡沫Cu中间层填充于双层CuTiZrNi钎料之间，CuTiZrNi钎料的原子百分数为Cu：41.83、Ti：30.21、Zr：19.76、Ni：8.19。
一种用于钎焊ZrB2-SiC超高温陶瓷和Ti-6Al-4V合金的非晶钎料的钎焊方法，依次包括如下步骤：
步骤一：取体积比为4：1的ZrB2粉末和SiC粉末作为原料进行配料，ZrB2粉末的纯度为99％，粒径为2μm，且SiC粉末为α-SiC，纯度为99％，粒径为1μm，取乙醇作为球磨介质，再将ZrB2粉末和SiC粉末原料混合后置于行星式研磨机中用氧化锆球进行球磨，球磨转速为240r/min，球磨时间为8小时；
步骤二：将步骤一中球磨后的混料置于蒸发温度为80℃的旋转蒸发仪中去除乙醇，再将混料过200目筛，得到均匀的粉末混合物；
步骤三：将步骤二中所得粉末混合物置于涂覆有BN的石墨模具中，并在压力为30MPa，温度为1950℃的真空环境下对模具中的粉末混合物进行单轴热压成型，热压时间为60min，制得陶瓷；
步骤四：取非晶钎料和步骤三中制得的混料分别置于酒精中进行超声清洗，清洗完成后通过吹风机进行烘干，备用，清洗时间为10min；
步骤五：将陶瓷和TC4样品切割成4mm×4mm×4mm大小，并分别将陶瓷底部和TC4顶部的待焊面用1000目的碳化硅砂纸进行打磨后，将添加泡沫Cu中间层后的Cu41.83Ti30.21Zr19.76Ni8.19钎料置于ZS和TC4的待焊面之间，Cu41.83Ti30.21Zr19.76Ni8.19钎料厚度为30μm，且泡沫Cu中间层厚度为0.5mm，泡沫Cu中间层的平均孔径为400μm，且泡沫Cu中间层的孔隙率为80％，再将混合摆放后的材料置于1×10-3Pa的真空下，以10℃/min的加热速率进行加热，直至钎焊温度达到910℃停止，并对其进行保温，保温时间为10min，最后对其进行空冷，得到钎焊完成的ZS/TC4钎焊样品。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤五中的保温时间为20min。
其它同实施例1。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤五中的保温时间为50min。
其它同实施例1。
本发明采用上述3个实施例，进一步实验分析的内容如下：
钎焊接头在910℃下保温10min时，钎焊接头没有观察到明显的孔隙；此时焊缝厚度约为150μm，小于泡沫Cu中间层的厚度，因泡沫Cu中间层具有较大的孔隙率，所以泡沫Cu中间层在钎焊过程中易受到压缩，因此钎焊后，0.5mm厚的泡沫Cu中间层被压缩到仅约150μm；
钎焊接头在910℃下保温20min时，添加了泡沫Cu中间层的样品可以获得没有任何缺陷的钎焊接头，并在陶瓷与TC4两侧检测到两个连续的反应层；添加了泡沫Cu中间层的钎焊接头组织由许多不连续的块状灰色结构和共晶结构组成；未添加泡沫Cu中间层的焊缝中心区几乎全部由共晶结构组成。
在10分钟保温时间下，添加了泡沫Cu中间层的钎焊接头的剪切强度为275MPa，未添加泡沫Cu中间层的钎焊接头的剪切强度为250MPa；在20分钟保温时间下，添加了泡沫Cu中间层的钎焊接头的剪切强度达到最大值435MPa，未添加泡沫Cu中间层的钎焊接头的剪切强度为345MPa；在30分钟至50分钟保温时间段内，添加了泡沫Cu中间层的钎焊接头的剪切强度开始低于未添加泡沫Cu中间层的ZS/TC4钎焊接头的剪切强度；在保温时间达到50分钟时，添加了泡沫Cu中间层的钎焊接头的剪切强度为95MPa，未添加泡沫Cu中间层的钎焊接头的剪切强度为200MPa；所以在20分钟保温时间下，添加了泡沫Cu中间层的钎焊接头剪切强度比未添加泡沫Cu中间层的钎焊接头剪切强度高出90MPa，因此表明了添加了泡沫Cu中间层的CuTiZrNi非晶钎料显著改善了陶瓷和合金连接性的机械性能，达到了增强钎焊接头抗剪强度的目的。
剪切强度受金属和陶瓷之间热膨胀系数(CTE)差异引起的残余应力的影响，仅使用CuTiZrNi填料的残余应力可以简单地计算为：
其中σ是钎焊接头的残余应力，Em与Ec是TiCuZrNi钎料与ZS陶瓷的弹性模量，αc和αm是陶瓷与钎料的CTE，ΔT是钎焊温度和室温之间的差异；在钎焊温度下，EC和Em分别估计为320GPa和120GPa，αc和αm分别近似为6.46×10-6/℃和10.7×10-6/℃；考虑到室温为20℃，ΔT为890℃，基于(1)，陶瓷侧的残余应力σ计算为354MPa；
当添加泡沫Cu中间层时，钎料可以被认为是复合体系，它含有泡沫Cu中间层与CuTiZrNi钎料，该复合钎料体系的弹性模量估算如下：
其中a是与泡沫Cu中间层的孔隙率相关的常数，Es、ECu和Em分别是复合钎料体系、泡沫Cu中间层和CuTiZrNi钎料的弹性模量；当泡沫Cu中间层孔隙率为80％时，a设定为0.3，因此，Es计算为114GPa；
复合钎料系统的CTE计算如下：
这里αs、αCu和αm分别是复合钎料体系、Cu泡沫和CuTiZrNi钎料的CTE，VCu和Vm分别是泡沫Cu中间层和CuTiZrNi钎料的体积；在该式中，Km和KCu是CuTiZrNi钎料和泡沫Cu中间层的体积模量，而dm和dCu是CuTiZrNi钎料和泡沫Cu中间层的密度；E、K和G的关系描述如下：
其中υ是泊松比；孔隙率为80％的泡沫Cu中间层的Vm/(VCu+Vm)比为0.8；基于上述分析和计算，αs计算为10.9×10-6/℃；根据公式(1)在存在泡沫Cu中间层的情况下，发现陶瓷侧的残余应力为324MPa，小于不添加泡沫Cu中间层的残余应力；因此得出复合钎料系统的CTE类似于CuTiZrNi钎料的CTE，表明钎料的CTE变化不是改变钎焊接头性能的关键因素。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求范围内。
Claims (4)
1.一种用于钎焊陶瓷和合金的复合钎料，其特征在于：所述复合钎料包括双层CuTiZrNi非晶钎料和泡沫Cu中间层，且泡沫Cu中间层填充于双层CuTiZrNi非晶钎料之间，所述CuTiZrNi钎料的原子百分数为Cu：41.83、Ti：30.21、Zr：19.76、Ni：8.19。
2.根据权利要求1所述的一种用于钎焊陶瓷和合金的非晶钎料的钎焊方法，其特征在于依次包括如下步骤：
步骤一：取体积比为4：1的ZrB2粉末和SiC粉末作为原料进行配料，取乙醇作为球磨介质，再将ZrB2粉末和SiC粉末原料混合后置于行星式研磨机中用氧化锆球进行球磨，球磨转速为240r/min，球磨时间为8小时；
步骤二：将步骤一中球磨后的混料置于蒸发温度为80℃的旋转蒸发仪中去除乙醇，再将混料过200目筛，得到均匀的粉末混合物；
步骤三：将步骤二中所得粉末混合物置于涂覆有BN的石墨模具中，并在压力为30MPa，温度为1950℃的真空环境下对模具中的粉末混合物进行单轴热压成型，热压时间为60min，制得陶瓷样品；
步骤四：取非晶钎料和步骤三中制得的混料分别置于酒精中进行超声清洗，清洗完成后通过吹风机进行烘干，备用，清洗时间为10min；
步骤五：将涂层和合金样品切割成4mm×4mm×4mm大小，并分别将涂层底部和合金顶部的待焊面用1000目的碳化硅砂纸进行打磨后，将添加泡沫Cu中间层后的复合钎料置于陶瓷和合金的待焊面之间，再将混合摆放后的材料置于1×10-3Pa的真空下，以10℃/min的加热速率进行加热，直至钎焊温度达到910℃停止，并对其进行保温，保温时间为10min～50min，最后对其进行空冷，得到钎焊完成的钎焊样品。
3.根据权利要求2所述的一种用于钎焊陶瓷和合金的钎料的钎焊方法，其特征在于：所述Cu41.83Ti30.21Zr19.76Ni8.19非晶钎料厚度为30μm，且泡沫Cu中间层厚度为0.5mm。
4.根据权利要求2所述的一种用于钎焊陶瓷和合金的钎料的钎焊方法，其特征在于：所述泡沫Cu中间层的平均孔径为400μm，且泡沫Cu中间层的孔隙率为80％。
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