CN115360463A - 一种锂电池用陶瓷密封器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷材料领域，具体为一种锂电池用陶瓷密封器及其制备方法，包括陶瓷环、金属环、极柱；所述陶瓷环的中部形成有通孔，所述极柱设于所述通孔内；所述金属环套接于所述陶瓷环的外侧；所述陶瓷环与所述极柱之间，所述陶瓷环与所述金属环之间之间均通过填充层连接固定；所述填充层的制备原料包括Al‑Si‑Cu‑Mg钎料，本发明所制备的陶瓷密封器对于电池具有良好的密封效果，而且耐高温、抗热冲击性能良好，剪切强度≥45MPa。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，具体为一种锂电池用陶瓷密封器及其制备方法。
背景技术
动力电池是电动车的“心脏”，其使用寿命和安全性被认为是电动车能否大规模普及的关键。其中动力电池中端面盖板的密封性又是决定动力电池的安全性能的关键，然而目前国内主要新能源材料研究重点关注的是锂离子电池的正极、负极、隔膜及电解质材料，往往对电池两电极极柱的封接问题少有涉及。动力电池的正、负极柱的密封不但与电池的安全性息息相关，而且对电池的能量密度也有极大影响。
一般电动汽车的能源是由电池包或电池组提供的，包含若干个电池单元通过串并联组合而成，作为电池单元的锂离子电池，其结构包括电芯、容纳电芯的电池壳以及电池壳一端的电池盖板组件。
而盖板上的正负极柱，就是成品电池对外部导通电路的正负极。一般电池盖板组件通过激光焊连接到电池壳体上，其气密性容易得到保证，但电极极柱与电池盖板上通孔内壁之间的电绝缘密封材料是薄弱环节，容易发生泄漏而影响电池寿命并产生安全隐患，最严重的情况是发生燃烧和爆炸。所以电池极柱的密封性、耐老化性、电绝缘性等具有很重要的意义。
陶瓷材质的密封环具有高绝缘、高强度、耐高温、耐老化、耐腐蚀等特性，通过金属化焊接后具备良好的气密性。但陶瓷金属化封接技术涉及钎焊料的使用，高温容易导致陶瓷密封材料与被封接的金属基体之间存在多层界面，使界面开裂，影响密封性。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种锂电池用陶瓷密封器及其制备方法。
所采用的技术方案如下：
一种锂电池用陶瓷密封器，包括陶瓷环、金属环、极柱；
所述陶瓷环的中部形成有通孔，所述极柱设于所述通孔内；
所述金属环套接于所述陶瓷环的外侧；
所述陶瓷环与所述极柱之间，所述陶瓷环与所述金属环之间之间均通过填充层连接固定；
所述填充层的制备原料包括Al-Si-Cu-Mg钎料。
进一步地，还包括密封环，所述密封环套接于所述金属环的外侧，所述密封环与所述金属环一体成型或通过焊接固定。
进一步地，所述陶瓷环的组成成分包括氮化硅纳米线、氧化铝和氧化钇。
进一步地，所述氮化硅纳米线、氧化铝和氧化钇的质量比为1：1-3：0.1-0.2。
进一步地，所述填充层的制备原料还包括聚碳硅烷。
本发明还提供了一种锂电池用陶瓷密封器的制备方法，包括以下步骤：
S1：将Al-Si-Cu-Mg钎料、聚碳硅烷混合均匀得到复合钎料，按照极柱、复合钎料、陶瓷环的顺序进行装配，随后放入真空钎焊炉中进行真空钎焊，先升温至550-580℃，保温30-40min后降温至200-250℃，然后随炉冷却至室温放置在载物台上；
S2：电阻炉预热至400-450℃，将载物台放入电阻炉内，电阻炉升温至500-520℃，控制电压为20-30KV，用2-4mA电流的电子束轰击在陶瓷环的外壁上，轰击2-5min后停止1-3min，将电子束电流增大至8-12mA，继续轰击30-40s后，随炉冷却至室温出炉得到半成品；
S3：按照半成品、复合钎料、金属环的顺序进行装配，重复真空钎焊和电子束轰击即可。
进一步地，Al-Si-Cu-Mg钎料、聚碳硅烷的质量比为5-10：1。
进一步地，真空钎焊时的真空度≥5×10-3Pa。
进一步地，真空钎焊时的升温速度为5-10℃/min，降温速度为2-4℃/min。
进一步地，电阻炉内的真空度≥8×10-3Pa。
本发明的有益效果：
本发明的陶瓷密封器，使用Al-Si-Cu-Mg钎料、聚碳硅烷进行钎焊，具有极佳的流动性和铺展效果，聚碳硅烷分解产生的SiC纤维作为锚点，可以起到很好的连接效果并且可以抑制钎料颗粒的粗化，SiC纤维之间以及SiC纤维与母材之间会形成较强的毛细作用，有效地提高钎料的填缝能力，从而提高钎料钎焊接头的力学性能，改善了耐高温性能和抗热冲击性能，电子束轰击可以使填充层致密化，聚碳硅烷裂解产生的裂缝进一步被填充，从而增大了填充层的结合力，使剪切强度增加，本发明所制备的陶瓷密封器对于电池具有良好的密封效果，而且耐高温、抗热冲击性能良好，剪切强度≥45MPa。
附图说明
图1为本发明陶瓷密封器的结构示意图，图中标号分别代表：
1-极柱、2-陶瓷环、3-金属环、4-密封环、5-填充层。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种锂电池用陶瓷密封器，包括陶瓷环2、金属环3(6061铝合金)、极柱1(可伐合金)、密封环4(6061铝合金)；
陶瓷环2的中部形成有通孔，极柱1设于通孔内；
金属环3套接于陶瓷环2的外侧；
密封环4套接于金属环3的外侧，密封环4与金属环3通过焊接固定；
陶瓷环2与极柱1之间、陶瓷环2与金属环3之间均通过填充层5连接固定；
陶瓷环2的组成成分包括质量比为1：1-3：0.15的氮化硅纳米线、氧化铝和氧化钇，制备时按照一般方法球磨混合，加粘结剂热压成型，加热排胶烧结即可。
上述锂电池用陶瓷密封器的制备方法：
将质量比为8：1的Al-5Si-28Cu-2Mg钎料、聚碳硅烷球磨混合均匀得到复合钎料，按照极柱1、复合钎料、陶瓷环2的顺序进行装配，随后放入真空钎焊炉中进行真空钎焊，保持真空钎焊时的真空度≥5×10-3Pa，先以10℃/min的速度升温至560℃，保温40min后以2℃/min的速度降温至250℃，然后随炉冷却至室温放置在载物台上，电阻炉预热至450℃，将载物台放入电阻炉内，保持电阻炉的真空度≥8×10-3Pa，电阻炉升温至500℃，控制电压为25KV，用4mA电流的电子束轰击在陶瓷环2的外壁上，轰击4min后停止2min，将电子束电流增大至10mA，继续轰击40s后，随炉冷却至室温出炉得到半成品，按照半成品、复合钎料、金属环3的顺序进行装配，重复真空钎焊和电子束轰击即可。
实施例2：
与实施例1基本相同，区别在于，陶瓷环2的组成成分包括质量比为1：1-3：0.2的氮化硅纳米线、氧化铝和氧化钇；
锂电池用陶瓷密封器的制备方法如下：
将质量比为10：1的Al-5Si-28Cu-2Mg钎料、聚碳硅烷球磨混合均匀得到复合钎料，按照极柱1、复合钎料、陶瓷环2的顺序进行装配，随后放入真空钎焊炉中进行真空钎焊，保持真空钎焊时的真空度≥5×10-3Pa，先以10℃/min的速度升温至550℃，保温40min后以4℃/min的速度降温至250℃，然后随炉冷却至室温放置在载物台上，电阻炉预热至450℃，将载物台放入电阻炉内，保持电阻炉的真空度≥8×10-3Pa，电阻炉升温至520℃，控制电压为30KV，用4mA电流的电子束轰击在陶瓷环2的外壁上，轰击5min后停止3min，将电子束电流增大至12mA，继续轰击40s后，随炉冷却至室温出炉得到半成品，按照半成品、复合钎料、金属环3的顺序进行装配，重复真空钎焊和电子束轰击即可。
实施例3：
与实施例1基本相同，区别在于，陶瓷环2的组成成分包括质量比为1：1-3：0.1的氮化硅纳米线、氧化铝和氧化钇；
锂电池用陶瓷密封器的制备方法如下：
将质量比为5：1的Al-5Si-28Cu-2Mg钎料、聚碳硅烷球磨混合均匀得到复合钎料，按照极柱1、复合钎料、陶瓷环2的顺序进行装配，随后放入真空钎焊炉中进行真空钎焊，保持真空钎焊时的真空度≥5×10-3Pa，先以5℃/min的速度升温至550℃，保温30min后以2℃/min的速度降温至200℃，然后随炉冷却至室温放置在载物台上，电阻炉预热至400℃，将载物台放入电阻炉内，保持电阻炉的真空度≥8×10-3Pa，电阻炉升温至500℃，控制电压为20KV，用2mA电流的电子束轰击在陶瓷环2的外壁上，轰击2min后停止1min，将电子束电流增大至8mA，继续轰击30s后，随炉冷却至室温出炉得到半成品，按照半成品、复合钎料、金属环3的顺序进行装配，重复真空钎焊和电子束轰击即可。
实施例4：
与实施例1基本相同，区别在于，陶瓷环2的组成成分包括质量比为1：1-3：0.1的氮化硅纳米线、氧化铝和氧化钇；
锂电池用陶瓷密封器的制备方法如下：
将质量比为10：1的Al-5Si-28Cu-2Mg钎料、聚碳硅烷球磨混合均匀得到复合钎料，按照极柱1、复合钎料、陶瓷环2的顺序进行装配，随后放入真空钎焊炉中进行真空钎焊，保持真空钎焊时的真空度≥5×10-3Pa，先以5℃/min的速度升温至550℃，保温30min后以4℃/min的速度降温至200℃，然后随炉冷却至室温放置在载物台上，电阻炉预热至450℃，将载物台放入电阻炉内，保持电阻炉的真空度≥8×10-3Pa，电阻炉升温至500℃，控制电压为30KV，用2mA电流的电子束轰击在陶瓷环2的外壁上，轰击5min后停止1min，将电子束电流增大至12mA，继续轰击30s后，随炉冷却至室温出炉得到半成品，按照半成品、复合钎料、金属环3的顺序进行装配，重复真空钎焊和电子束轰击即可。
实施例5：
与实施例1基本相同，区别在于，陶瓷环2的组成成分包括质量比为1：1-3：0.2的氮化硅纳米线、氧化铝和氧化钇；
锂电池用陶瓷密封器的制备方法如下：
将质量比为5：1的Al-5Si-28Cu-2Mg钎料、聚碳硅烷球磨混合均匀得到复合钎料，按照极柱1、复合钎料、陶瓷环2的顺序进行装配，随后放入真空钎焊炉中进行真空钎焊，保持真空钎焊时的真空度≥5×10-3Pa，先以10℃/min的速度升温至550℃，保温40min后以2℃/min的速度降温至250℃，然后随炉冷却至室温放置在载物台上，电阻炉预热至400℃，将载物台放入电阻炉内，保持电阻炉的真空度≥8×10-3Pa，电阻炉升温至500℃，控制电压为20KV，用4mA电流的电子束轰击在陶瓷环2的外壁上，轰击2min后停止3min，将电子束电流增大至8mA，继续轰击40s后，随炉冷却至室温出炉得到半成品，按照半成品、复合钎料、金属环3的顺序进行装配，重复真空钎焊和电子束轰击即可。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入聚碳硅烷。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，陶瓷环2的组成成分不包括氮化硅纳米线。
对比例3：
与实施例1基本相同，区别在于，只进行真空钎焊，不进行电子束轰击。
性能测试：
将本发明实施例1-5及对比例1-4中所制备陶瓷密封器作为试样进行装配测试，测试项目根据电池实际需要，分别有：①密封性测试；②耐高温测试；③温度冲击测试；④拉力测试。
①密封性测试
测试目的：测试试样是否能达到密封的功能性要求。
测试方法，自制夹具，通入1.0MPa的压力，观察10min，看是否有气泡冒出，如无则证明试样的密封性能良好。
②耐高温测试
测试目的：因电池使用环境可能包括高温环境，测试试样是否能在承受长期高温环境。
测试方法：将试样放置于130℃环境下，保持72h，然后再重新进行密封性测试，盖板保持密封性即为通过。
③温度冲击测试
测试目的：因电池使用环境可能在高低温中切换，检测试样在温度冲击的情况下，是否仍保持密封性。
测试方法：试样在110℃加热10min以上，丢入0℃水中，循环10次。
④拉力测试
测试目的：考察剪切强度；试样在保持密封功能性的前提下，所能承受的极限破坏力。
测试方法：使用万能试验机。
测试结果如下表1所示(+表示通过，-表示未通过)：
表1:
| 密封性测试 | 耐高温测试 | 温度冲击测试 | 剪切强度/MPa | |
| 实施例1 | + | + | + | 46.2 |
| 实施例2 | + | + | + | 45.8 |
| 实施例3 | + | + | + | 45.3 |
| 实施例4 | + | + | + | 46.1 |
| 实施例5 | + | + | + | 45.7 |
| 对比例1 | + | + | - | 34.3 |
| 对比例2 | + | + | - | 40.3 |
| 对比例3 | + | - | - | 31.9 |
由上表1可知，本发明所制备的陶瓷密封器对于电池具有良好的密封效果，而且耐高温、抗热冲击性能良好。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种锂电池用陶瓷密封器，其特征在于，包括陶瓷环、金属环、极柱；
所述陶瓷环的中部形成有通孔，所述极柱设于所述通孔内；
所述金属环套接于所述陶瓷环的外侧；
所述陶瓷环与所述极柱之间，所述陶瓷环与所述金属环之间之间均通过填充层连接固定；
所述填充层的制备原料包括Al-Si-Cu-Mg钎料。
2.如权利要求1所述的锂电池用陶瓷密封器，其特征在于，还包括密封环，所述密封环套接于所述金属环的外侧，所述密封环与所述金属环一体成型或通过焊接固定。
3.如权利要求1所述的锂电池用陶瓷密封器，其特征在于，所述陶瓷环的组成成分包括氮化硅纳米线、氧化铝和氧化钇。
4.如权利要求3所述的锂电池用陶瓷密封器，其特征在于，所述氮化硅纳米线、氧化铝和氧化钇的质量比为1：1-3：0.1-0.2。
5.如权利要求4所述的锂电池用陶瓷密封器，其特征在于，所述填充层的制备原料还包括聚碳硅烷。
6.一种如权利要求5所述的锂电池用陶瓷密封器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将Al-Si-Cu-Mg钎料、聚碳硅烷混合均匀得到复合钎料，按照极柱、复合钎料、陶瓷环的顺序进行装配，随后放入真空钎焊炉中进行真空钎焊，先升温至550-580℃，保温30-40min后降温至200-250℃，然后随炉冷却至室温放置在载物台上；
S2：电阻炉预热至400-450℃，将载物台放入电阻炉内，电阻炉升温至500-520℃，控制电压为20-30KV，用2-4mA电流的电子束轰击在陶瓷环的外壁上，轰击2-5min后停止1-3min，将电子束电流增大至8-12mA，继续轰击30-40s后，随炉冷却至室温出炉得到半成品；
S3：按照半成品、复合钎料、陶瓷环的顺序进行装配，重复真空钎焊和电子束轰击即可。
7.如权利要求6所述的锂电池用陶瓷密封器的制备方法，其特征在于，Al-Si-Cu-Mg钎料、聚碳硅烷的质量比为5-10：1。
8.如权利要求6所述的锂电池用陶瓷密封器的制备方法，其特征在于，真空钎焊时的真空度≥5×10-3Pa。
9.如权利要求6所述的锂电池用陶瓷密封器的制备方法，其特征在于，真空钎焊时的升温速度为5-10℃/min，降温速度为2-4℃/min。
10.如权利要求6所述的锂电池用陶瓷密封器的制备方法，其特征在于，电阻炉内的真空度≥8×10-3Pa。
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