CN101088962A - 化学激励燃烧合成氮化硅/碳化硅复合粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机非金属材料领域，特别涉及一种化学激励燃烧合成Si3N4/SiC复合粉体的方法。以重量份计，将硅粉：40～70份，炭黑：20～50份，化学激励剂：0.5～20份进行混合，得到一混合物；对该混合物进行研磨活化处理后，以0.3～1.0g/cm3的松装密度装入高压反应釜中，抽真空后，充入氮气或氩气，使压力控制在1～3MPa，然后诱发混合物进行自蔓延燃烧合成反应；分别制备Si3N4/SiC复合粉体或主相为SiC的粉体。本发明的方法具有工序简便，生产周期短，动力消耗小，成本低的优点。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，特别涉及一种化学激励燃烧合成氮化硅/碳化硅(Si3N4/SiC)复合粉体的方法。
背景技术
氮化硅、碳化硅陶瓷是近四五十年发展起来的先进高温结构材料，是非氧化物结构陶瓷材料的典型代表。它们具有优良的常温和高温性能。然而，随着陶瓷材料应用的普及，单相材料逐渐暴露出一些本身无法克服的缺点，如断裂韧性较低；烧结过程晶粒长大造成的强度下降等，所以在氮化硅陶瓷基体中引入第二相的氮化硅基复合材料的研究越来越引起人们的重视，碳化硅是目前使用最多、效果最好的一种。含有氮化硅和碳化硅两相的Si3N4/SiC复合材料综合具有碳化硅高硬度、氮化硅高韧性的优点，大大改善了陶瓷的常温和高温性能，提高了陶瓷的稳定性，成为最有发展前途的陶瓷材料。
Si3N4/SiC复合材料的制备主要分为以下几种方法：(1)以Si3N4和SiC两种粉体机械混合后烧结的方法；(2)反应烧结法；(3)用复合粉体进行烧结的方法。本申请就是提供一种制备Si3N4/SiC复合粉体的方法，用于烧结高性能Si3N4/SiC复合材料。
目前，文献报导制备Si3N4/SiC复合粉体的方法，有气相反应法、碳热还原氮化法、高能球磨反应法等。日本新原皓一等人以气相反应制备Si3N4/SiC复合粉体，该复合粉体比简单地把氮化硅和碳化硅粉体机械地混合在一起更进一步，以此复合粉体制备的陶瓷材料显微结构分析表明，此材料Si3N4晶粒内部存在有纳米级SiC粒子，构成了机械性能优良的纳米SiC(p)/Si3N4复合材料。但其缺点是所需原料气体价格昂贵，合成工艺复杂，设备投入大，制备成本很高。
碳热还原氮化法是上海硅酸盐研究所研究采用的制备Si3N4/SiC复合粉体的方法。该方法采用国产的碳黑和气凝胶氧化硅为起始原料，球磨混合数小时后，放入石墨坩埚中，在高温炉内，高纯氮气气氛下进行碳热还原反应，在1500～1700℃的温度范围内生成纳米Si3N4/SiC复合粉体。该方法的缺点在于，碳热还原反应能耗高，生产周期长，工业化生产受到限制。
美国Shaw等人研究了以高能球磨反应法合成Si3N4/SiC复合粉体，该方法是将硅粉和石墨混合粉在NH3或N2气氛中进行高能球磨处理，经过长时间地研磨，研磨过程中既合成出SiC/Si3N4复合粉体。然而，该方法仅限于实验研究阶段，距工业化生产还将有相当距离。
近年来发展起来的燃烧合成工艺，具有节能、高效、低成本等优点，燃烧合成Si3N4粉体已有大量的研究基础，而对于燃烧合成SiC，由于反应的弱放热性质，难以直接以燃烧合成的方式制备，因此多采用施加电场、添加活化剂等方式来促进燃烧合成SiC反应的进行。
发明内容
本发明的目的是提供一种化学激励燃烧合成氮化硅/碳化硅(Si3N4/SiC)复合粉体的方法，既是在合成氮化硅/碳化硅复合粉体的工艺过程中，通过在起始粉料中添加化学激励剂NHCl4和聚四氟乙烯，在氮气气氛中燃烧合成Si3N4/SiC复合粉体。
本发明的再一目的是同时从复合粉体的制备工艺出发，适当改变某些工艺参数，可以制备主相为SiC的粉体。
本发明的化学激励燃烧合成氮化硅/碳化硅(Si3N4/SiC)复合粉体或主相为SiC粉体的方法，该方法包括以下步骤：
(1)配料：
以重量份计，将硅粉：40～70份，碳黑：20～50份，化学激励剂：0.5～20份进行混合，得到一混合物；
其中所述的化学激励剂为NHCl4和聚四氟乙烯，NH4Cl与聚四氟乙烯的重量比为1～10；
(2)活化处理：
将步骤(1)得到的混合物进行研磨活化处理；
(3)燃烧反应：
将步骤(2)研磨后的混合物以0.3～1.0g/cm3的松装密度装入高压反应釜中，抽真空后，充入氮气，使压力控制在1～3MPa，然后诱发混合物进行自蔓延燃烧合成反应；
(4)反应完成：
当反应釜内的压力先上升再缓慢下降至起始压力后，燃烧合成反应完成，释放反应器内压力，所得到粉状产物，为Si3N4/SiC复合粉体。
本发明通过改变研磨活化的时间、化学激励剂的含量和氮气等压力，拓展了原料的可燃成分范围，实现了燃烧合成Si3N4/SiC复合粉体。Si/C/N2反应体系中加入化学激励剂NHCl4，其作用是加速球磨过程原料粉体的活化速度，使反应物能够在较短的时间内实现颗粒的细化与活化。体系中加入了化学激励剂聚四氟乙烯，是起诱发燃烧合成反应的作用。
在本发明中，所使用的Si粉的粒径范围为0.1～110μm；碳黑的粒径范围为10～30nm；所使用的化学激励剂为NH4Cl和聚四氟乙烯混合物，其中混合物中NH4Cl与聚四氟乙烯的重量比为1～10。
在本发明步骤(1)的配料过程中，优选先将硅粉和碳黑按比例混合，然后加入化学激励剂NH4Cl，进行活化预处理，随后加入化学激励剂聚四氟乙烯进行混合处理(预防化学激励剂聚四氟乙烯在研磨过程中发生团聚)，也可将以上化学激励剂同时加入进行混合球磨。
对于将步骤(1)得到的混合物进行研磨活化处理，可采用机械活化处理，包括高能行星式球磨、高能卧式转子研磨、高能震动研磨或搅拌球磨等，球磨时间1～10小时，优选1～5小时。然后，将研磨后的混合物粉末松装于耐高温的容器(例如多孔石墨坩锅)中，松装密度为0.3～1.0g/cm3，再一起放入反应釜中。用于本发明中的反应釜是用不锈钢制成的带冷却水套的高压容器。
在本发明中，采用钨螺旋丝作发热体，通入10～30A的电流，以局部加热方式诱发粉末体系发生燃烧合成反应。当反应釜内的压力快速上升后，说明燃烧合成反应已经引发，燃烧合成反应时间为10～30分钟，反应釜内的压力缓慢下降的过程，既为反应完成冷却至室温的过程。然后释放反应釜内压力，可以得到松散的粉状产物，细磨后，得到Si3N4/SiC复合粉体。
从以上制备工艺出发，除将反应釜内的氮气气氛改为纯氩气气氛，原料粉体中的Si、C混合比例适当调整，其它反应物质及工艺参数均同制备Si3N4/SiC复合粉体，可以制备出主相为SiC的粉体，无Si3N4相生成。
本发明与已有技术相比，其优点在于：
(1).原材料粉体方便可得，原料硅粉无需酸洗等特殊处理。
(2).活化处理时间即球磨时间仅1～10小时，优选1～5小时；而燃烧合成反应迅速，整个燃烧反应时间为10～30分钟，缩短了整个生产周期。
(3).依靠原料自身的放热效应完成高温自蔓延反应，反应诱发后，无需外加能源，而引燃化学反应所需的电能可忽略不计。因此，节约能源，降低成本。
(4).由于化学激励剂的引入以及通过研磨引入非晶相等活化处理手段，实现了以Si-C为主相的弱放热反应剂体系的直接点火和燃烧合成反应，并有效地控制了反应进程，使燃烧合成所需的氮气压力降低(反应压力1～3MPa)。进而降低了对设备的要求，提高了生产安全系数。
(5).本发明还可以通过对工艺参数以及原料配比的调整，分别制备Si3N4/SiC复合粉体或主相为SiC的粉体，实现了该工艺在低放热燃烧体系中的广泛应用。
附图说明
图1.本发明实施例3中制备的β-SiC粉体的XRD谱图。
图2.本发明实施例3中制备的β-SiC粉体SEM照片。
具体实施方式
实施例1
平均粒径0.5μm的Si粉、平均粒径30nm的碳黑、NH4Cl和聚四氟乙烯，按重量份比60∶30∶5∶5进行取样，将它们放入振动球磨机的球磨罐中球磨9小时，使其充分混合和活化；将混合活化后的物料置于多孔石墨坩埚中，使松装密度约为0.3～1.0g/cm3，在物料上层放置一绕成螺旋状的钨丝，钨丝直径为0.5mm，再一起放入燃烧合成反应釜内；抽真空后，从反应釜底部充入高纯氮气，直到氮气压力达到2MPa；将螺旋钨丝通以10～30A的脉冲电流，使其发热，诱发原料粉体自蔓延燃烧，燃烧反应持续10分钟后，冷却至室温，再将反应尾气排放掉，细磨产品，即得到燃烧反应产物。反应产物用日本理学的D/MAX-IIB型X-射线衍射分析仪进行物相分析，其结果为Si3N4/SiC复合粉体。
实施例2
平均粒径5μm的Si粉、平均粒径20nm的碳黑、NH4Cl和聚四氟乙烯，按重量份比70∶25∶2∶3进行取样，先将称得的Si粉、碳黑和NH4Cl放入行星式球磨机的球磨罐中球磨5小时，使其充分混合，再将聚四氟乙烯加入，继续研磨处理1小时；将混合后的物料置于多孔石墨坩埚内，使松装密度约为0.3～1.0g/cm3，在物料上层放置一螺旋钨丝，再一起放入燃烧合成反应釜内；抽真空后，从反应釜底部充入氮气至1MPa；将螺旋钨丝通以12A的脉冲电流，使其发热，诱发原料粉体自蔓延燃烧，燃烧反应持续30分钟后，冷却至室温，放空气体，细磨产品，即得到反应产物。反应产物用日本理学的D/MAX-IIB型X-射线衍射分析仪进行物相分析，并用HITACHI S-4300扫描电镜观察燃烧产物形貌，测试结果证明，燃烧合成产物为Si3N4/SiC复合粉体。
实施例3
平均粒径44μm的Si粉、平均粒径10nm的碳黑、NH4Cl和聚四氟乙烯，按重量份比52∶31∶2∶15进行取样，放入振动式球磨机的球磨罐中，球磨4.5小时，使其充分混合和活化；将混合活化后的物料置于多孔石墨坩埚中，使松装密度约为0.3～1.0g/cm3，在物料上层放置一绕成螺旋状的钨丝，钨丝直径为0.5mm，再一起放入燃烧合成反应釜内；抽真空后，从反应釜底部充入氩气至3MPa；将螺旋钨丝通以12A的脉冲电流，使其发热，诱发原料粉体自蔓延燃烧，燃烧反应持续15分钟后，冷却至室温，放空气体，细磨产品，即可得反应产物。反应产物用日本理学的D/MAX-IIB型X-射线衍射分析仪进行XRD分析，并用HITACHI S-4300扫描电镜观察燃烧产物形貌，测试结果显示，燃烧合成产物为纯β-SiC粉体，无Si3N4相存在。该粉体的XRD谱图与SEM照片见图1和图2。
Claims (10)
1.一种化学激励燃烧合成氮化硅/碳化硅复合粉体的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
(1)配料：
以重量份计，将硅粉：40～70份，碳黑：20～50份，化学激励剂：0.5～20份进行混合，得到一混合物；
其中所述的化学激励剂为NHCl4和聚四氟乙烯，NH4Cl与聚四氟乙烯的重量比为1～10；
(2)活化处理：
将步骤(1)得到的混合物进行研磨活化处理；
(3)燃烧反应：
将步骤(2)研磨后的混合物以0.3～1.0g/cm3的松装密度装入反应釜中，抽真空后，充入氮气，使压力控制在1～3MPa，然后诱发混合物进行自蔓延燃烧合成反应；
(4)反应完成：
当反应釜内的压力先上升再缓慢下降至起始压力后，燃烧合成反应完成，释放反应器内压力，所得到粉状产物，为Si3N4/SiC复合粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(3)抽真空后充入的是氩气，得到主相为SiC的粉体。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：所述的步骤(1)的配料过程是先将硅粉和碳黑按比例混合，然后加入化学激励剂NH4Cl，进行活化预处理，随后加入化学激励剂聚四氟乙烯进行混合处理。
4.根据权利要求l所述的方法，其特征是：所述的硅粉的粒径范围为0.1～110μm；所述的碳黑的粒径范围为10～30nm。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征是：所述的硅粉的粒径范围为0.1～110μm；所述的碳黑的粒径范围为10～30nm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的活化处理时间是1～10小时。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征是：所述的研磨活化处理机械包括高能行星式球磨、高能卧式转子研磨、高能震动研磨或搅拌球磨。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：所述的将步骤(2)研磨后的混合物装入反应釜中，是先将研磨后的混合物粉末松装于耐高温的多孔石墨坩锅中，然后再一起放入反应釜中。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：所述的诱发混合物进行燃烧合成反应是采用钨螺旋丝作发热体，通入10～30A的电流，以局部加热方式诱发混合物进行自蔓延燃烧合成反应。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征是，所述的燃烧合成反应时间是10～30分钟。
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Assignee: ZIBO CITY LUZHONG REFRACTORY Co.,Ltd. Assignor: Technical Institute of Physics and Chemistry Chinese Academy of Sciences Contract fulfillment period: 2009.9.15 to 2016.9.14 Contract record no.: 2009370000302 Denomination of invention: Chemically excited combustion process for synthesizing Si3N4/SiC composite powder Granted publication date: 20090121 License type: Exclusive license Record date: 20090921 |
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