CN106316382B - 利用水厂污泥制备的尖晶石及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用水厂污泥制备的尖晶石及其制备方法,属于污泥处理领域。该方法包括如下步骤:步骤一:将水厂脱水污泥自然风干后,经研磨、烘干,冷却后备用,得污泥料;步骤二:向所得污泥料中加入Al2O3或Fe2O3粉末,使水厂污泥中Al和Fe的摩尔比为5:1‑2:1,使水厂污泥中活性炭、石墨及其他炭的同素异形体的质量为污泥料的5‑15%,得污泥处理料;步骤三:将所得污泥处理料混合均匀后研磨至粒度大于100目筛,将污泥处理料成型,干燥后,经烧成或电熔合成,即得。本发明制得的尖晶石具有熔点系数高、导热性能好、热稳定性好、抗碱侵蚀性好等性能,可以替代目前的镁铬质耐火材料,是环境友好型的耐火材料。
Description
技术领域
本发明属于污泥处理领域,具体涉及一种利用水厂污泥制备的尖晶石及其制备方法。
背景技术
给水厂生产过程中会产生大量污泥,全国城市水厂脱水污泥(含水率70%)年产量接近2600万吨,因此合理处置大量污泥成为国内外亟需解决的问题。国外从上世纪六七十年代开展了从水厂污泥中回收利用铝的研究,最早采用酸溶法、碱溶法和离子交换萃取法提取污泥中铝。近年来,也尝试采用膜法、电渗析法以及超临界水氧化法等新技术回收利用水厂污泥中的铝,但是由于技术条件和经济因素的制约,目前国内外研究还只是在酸溶法的基础上进行改进,上述方法虽然取得了较高的铝回收率,但是在酸性条件下,污泥中其他金属也溶于回收液中,造成回收液纯度不高,并且工艺非常复杂,费用较高。因此为铝污泥找到简单合适的利用领域和途径成为其资源化应用的关键。
由于水厂污泥中含有铝的化合物,污泥本身具有较大比表面积和一定的孔隙,因此对阴离子具有较强的亲和吸附能力,现阶段对铝污泥去除污水中的磷开展了大量研究,对吸附氟(F)、铅(Pb)、铬(Cr)、硒(Se)、砷(As)、汞(Hg)及高氯酸根(ClO4 -)等污染物也有相关报道。近几年将水厂作为雨水滞留系统和人工湿地系统的填料控制径流污染,利用铝污泥修复富营养化湖泊也得到关注。这些研究拓展了水厂污泥资源化的应用范围和领域。为了进一步推进水厂污泥的资源化利用,本发明专利提出了一种新的资源化途径和方法,利用水厂污泥制备耐火材料—尖晶石。
尖晶石是铁铝或镁铝氧化物组成的矿物,因为含有镁、铁、锌、锰等元素,它们可分为很多种,如铝尖晶石、铁尖晶石、锌尖晶石、锰尖晶石、铬尖晶石等。尖晶石的化学分子式通式是AB2O4,A为二价金属,B为三价,可以为(Mg,Fe,Zn,Mn)(Al,Cr,Fe)2O4,成分比较复杂。含铁的尖晶石亚族即为不透明的磁铁矿、磁赤铁矿等。大部分尖晶石为铝尖晶石亚族,其中Mg2+和Fe2+可以任意比例混合。尖晶石可以作为耐火材料用于制备水泥窑用的耐火砖,干法水泥回转窑烧成带用耐火材料大多以镁铬砖为主,但镁铬砖中Cr6+是一种水溶性的致癌离子,对环境造成长期的污染,随着人们环保意识的增强,对新型干法窑用无铬砖的研究越来越多,若能在炉衬热面形成稳定的窑皮,便能显著提高炉衬的寿命。为能在砖衬热面形成稳定的窑皮,将铁铝尖晶石引入镁砖中能显著提高其挂窑皮性能。但是铁铝尖晶石在自然界中存在极少,国外所采用的铁铝尖晶石均是采用电熔法生产的,价格昂贵,因此,寻求一种价格便宜的铁铝尖晶石合成料成为当务之急。
给水厂污泥是以铝盐、铁盐或铝铁的聚合物作为主要絮凝剂的给水处理过程中产生的副产物,由于其含有大量铝、铁等元素而具有资源回收利用价值,同时污泥中含有非晶态的铝、铁而具有良好的吸附溶液中各种阴离子的能力,目前国内外对水厂污泥吸磷开展了大量研究,利用水厂污泥制备砖块等建材和陶粒等填料也有应用。水厂废弃污泥中除了含有铝盐、铁盐等混凝剂成分及沉淀下来的含钙、硅较多的浊度物质外之外,还含有活性炭等成分。
刘会林等研究了以特级矾土和铁鳞为原料,采用烧结法合成铁铝尖晶石时,还原气氛和烧结温度对其的影响。结果表明:通过在合成料中添加还原剂(石墨)的方法营造的还原气氛,适合铁铝尖晶石的烧结合成;1550℃下烧结合成出的铁铝尖晶石合成料达到致密化,铁铝尖晶石的含量达到80%-90%。张君博等以铁鳞、Fe2O3粉及Al2O3粉为原料,分别采用烧结法、电熔法,进行铁铝尖晶石的合成。利用X射线衍射(XRD)检测了合成试样的物相组成,采用扫描电子显微镜(SEM)观察和分析了合成试样的物相的形貌和分布。研究结果表明:采用在配料中加入石墨和埋炭的方法均能营造弱还原性气氛,合成出铁铝尖晶石,铁铝尖晶石的含量为20%左右,采用合适的原料并利用电熔法能够合成铁铝尖晶石,含量在97%以上。
水厂污泥中含有大量的铝、铁、钙、镁等元素,同时在具有活性炭处理单元的自来水厂,污泥副产品中还含有活性炭粉末,铝污泥具备合成尖晶石的基本元素。本发明提供了一种利用水厂污泥制备合成尖晶石的思路和方法,既可以解决水厂污泥处置的难题,进行资源化利用,还可以产生巨大的经济效益。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足,而提供一种利用水厂污泥制备的尖晶石及其制备方法,该方法拓展了水厂污泥资源化利用的途径,提供了一种水厂污泥处理处置的新方法。
本发明采用如下技术方案:
利用水厂污泥制备尖晶石的方法,包括如下步骤:
步骤一:将水厂脱水污泥自然风干后,经研磨、烘干,冷却后备用,得污泥料;
步骤二:向步骤一所得污泥料中加入Al2O3或Fe2O3粉末,使水厂污泥中Al和Fe的摩尔比为5:1-2:1,同时,要确保水厂污泥中活性炭、石墨及其他炭的同素异形体的质量为污泥料的5-15%,得污泥处理料;
水厂污泥中本身含有Al和Fe,为了使Al和Fe的摩尔比为5:1-2:1,向污泥中添Al2O3或Fe2O3粉末。使其中的比例符合要求。如果本身Al和Fe的比例符合要求,可以不添加Al2O3或Fe2O3粉末。
步骤三:将步骤二所得污泥处理料混合均匀后研磨至粒度大于100目筛,将污泥处理料放入成型模中加压成型,干燥后,经烧成或电熔合成,即得所述尖晶石。
更进一步地,所述的利用水厂污泥制备尖晶石的方法,其中步骤一中所述污泥研磨至粒径为0.125-1mm,烘干温度为105℃,烘干至含水量小于10%。
更进一步地,所述的利用水厂污泥制备尖晶石的方法,其中步骤三中所述干燥为放入烘箱中于100℃下干燥24h。
更进一步地,所述的利用水厂污泥制备尖晶石的方法,其中步骤三中所述烧成具体为:于1000-1600℃下保温3-5h进行烧成,所述合成具体为于电弧炉内以120V电压,用电熔法合成。
本发明还提供一种由所述的利用水厂污泥制备尖晶石的方法制得的铁铝尖晶石/镁铝尖晶石。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
第一,本发明以水厂污泥为原料,通过调整原料配比和粒度,得到的铁铝尖晶石具有熔点系数高、导热性能好、热稳定性好、抗碱侵蚀性好等优点,可以替代目前的镁铬质耐火材料,是环境友好型的耐火材料,产品的主要成分为Fe2O3 15.36%,Al2O3 30.19%,SiO221.13%,余量为杂质;
第二,本发明原料简单易得,价格低廉且操作方便,不仅促进水厂铝污泥的资源化利用,同时制备了性能优异的尖晶石耐火材料;
第三,本发明制得尖晶石具有能耗低,低成本,耐高温,使用寿命长等特点;
第四,本发明利用水厂污泥中含有的活性炭作为营造利于铁铝尖晶石烧结合成的还原性气氛,可以减少添加的石墨或其他炭元素的量。
附图说明
图1为本发明制得的尖晶石的XRD检测谱图和标准铁铝尖晶石XRD谱图的对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。
实施例1
本发明旨在提供一种利用水厂污泥制备铁铝尖晶石或镁铝尖晶石的方法:
工艺流程:脱水粉碎、配料混磨、成型、煅烧。
本发明确定了水厂污泥配料要求,高温焙烧的最佳温度和时间,并测定了新材料的物相组成。
(1)水厂污泥样品准备
水厂污泥取自北京市某大型给水处理厂,水厂处理工艺采用混凝沉淀砂滤池和活性炭滤池处理工艺,沉淀池排泥水、砂滤池和活性炭滤池反冲洗水经过压滤机压滤回用,其泥饼为水厂污泥。将脱水污泥从给水处理厂取回,在室内环境下自然风干后待用。将风干后的水厂污泥研磨筛分,得到粒径为0.125-1mm水厂污泥,并将其放入105℃烘箱内烘干至含水量小于10%,经自然冷却干燥待用。
(2)水厂污泥成分配比
水厂污泥中含有的Al和Fe的质量比通常为3:1-2:1,通过向污泥中添加Al2O3或Fe2O3粉末,使水厂污泥中Al和Fe的摩尔比保持在5:1-2:1,使用活性炭滤池作为处理单元的水厂污泥中活性炭的质量为污泥的5-15%,如果水厂处理单元中没有使用活性炭滤池作为处理单元,需要向污泥中加入质量比为1-5%粉末活性炭或者石墨等其他炭的同素异形体作为还原剂,混合搅拌均匀后研磨,使粒度>100目。
(3)高温烧结
将配好的物料充分混磨均匀后放入成型模中加压成型,放入烘箱中于100℃下干燥24h,在高温炉中采用1000-1550℃下保温3-5h进行烧成,或在电弧炉内以120V电压,用电熔法合成铁铝尖晶石。
本发制备原料是含活性炭和铝、铁的水厂污泥,对于不含活性炭的水厂污泥,可以采用加入石墨等其他炭的同素异形体的方式营造烧结时的还原气氛。
若向水厂污泥中添加氧化镁等含镁元素的其他化合物,采用同样的方法和条件可以制备镁铝尖晶石。
对本发明制得的尖晶石进行XRF检测,结果见下表1:
表1本发明制得的尖晶石样品中各组分含量
组分 | 含量(质量%) | 组分 | 含量(质量%) |
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 30.19 | Al | 30.19 |
SiO<sub>2</sub> | 21.13 | Si | 21.13 |
Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 15.36 | Fe | 15.36 |
CaO | 5.85 | Ca | 4.18 |
MgO | 0.749 | Mg | 0.452 |
杂质 | 26.721 | 杂质 | 28.688 |
由上表可见,本发明制得的样品中主要元素为铝、硅、铁。
利用JADE 5.0软件对本发明所得尖晶石样品的晶胞参数进行了分析,结果如下表2所示:
表2尖晶石晶胞常数计算结果
其中,样品晶胞参数α=β=γ=90°。检索得到的铁铝尖晶石(hercynite)标准PDF卡片中的晶胞参数为 α=β=γ=90°。两者相比,完全吻合。
对本发明制得的铁铝尖晶石进行性能检测,结果如下表3所示:
表3铁铝尖晶石性能
本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.利用水厂污泥制备尖晶石的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:将水厂脱水污泥自然风干后,经研磨、烘干,冷却后备用,得污泥料;
步骤二:向步骤一所得污泥料中加入Al2O3或Fe2O3粉末,使水厂污泥中Al和Fe的摩尔比为5:1-2:1,同时要确保水厂污泥中活性炭、石墨及其他炭的同素异形体的质量为污泥料的5-15%,得污泥处理料;
步骤三:将步骤二所得污泥处理料混合均匀后研磨至粒度大于100目筛,将污泥处理料放入成型模中加压成型,干燥后,经烧成或电熔合成,即得铁铝尖晶石。
2.根据权利要求1所述的利用水厂污泥制备尖晶石的方法,其特征在于,步骤一中所述污泥研磨至粒径为0.125-1mm,烘干温度为105℃,烘干至含水量小于10%。
3.根据权利要求1所述的利用水厂污泥制备尖晶石的方法,其特征在于,步骤三中所述干燥为放入烘箱中于100℃下干燥24h。
4.根据权利要求1所述的利用水厂污泥制备尖晶石的方法,其特征在于,步骤三中所述烧成具体为:于1000-1600℃下保温3-5h进行烧成,所述合成具体为于电弧炉内以120V电压,用电熔法合成。
5.由权利要求1所述的利用水厂污泥制备尖晶石的方法制得的尖晶石。
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