CN101279223A - 电热合金在六面顶高温高压合成腔体中的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明特指含有铁、铬、铝、铌、钽、钼的电热合金作为电加热元件，应用于六面顶压机中间接加热高压高温合成金刚石工艺的加热元件。该合金也可以应用于立方氮化硼、碳化硅单晶和氮化镓单晶生长。其将组分为含铁65－80％、铬13－27％、铝4－7％、铌、钽、钼三者的一种或多种的混合物0.5－1％的电热合金扎制成厚度为0.05－0.3mm的薄皮，剪切成一定宽度和长度，替代间接加热合成金刚石装配中的石墨加热管。本发明优点：(1)加工成型难度大大降低，提高了元件生产的成品率，(2)由于其很好的韧性使得间接加热装配的结构更加紧凑，接加热装配产品的运输性能提高，降低了破损率；(3)与石墨管相比电热合金管的体积进一步缩小，提高了合成腔体的有效利用率，单产可以进一步提高。
Description
技术领域
本发明特指含有铁、铬、铝、铌、钽、钼的电热合金作为电加热元件，应用于六面顶压机中间接加热高压高温合成金刚石工艺的加热元件。该合金也可以应用于立方氮化硼、碳化硅单晶和氮化镓单晶生长。
背景技术
人造金刚石工业生产，一般以高纯石墨为原料，加入合金触媒(例如Fe，Ni，Mn，Co等形成的合金)，在高温高压将石墨部分转化为金刚石。根据加热方式合成工艺划分为直接加热和间接加热两种。2005年以前合成工艺基本采用直接加热工艺，即用低电压、大电流直接通过石墨棒(方啸虎，《超硬材料基础与标准》，中国建材工业出版设，1998：25)。工作的等效电路相当于“碳化钨顶锤-石墨-碳化钨顶锤”三个电阻的串连结构。王顺松在铰链式六面顶液压机上试验合成了高强度粗颗粒单晶金刚石，讨论了炭源材料、低熔点触媒合金(镍锰钴合金)。方啸虎等人用间隔温差法合成0.5～1mm金刚石单晶的结构(专利号：CN96240734.8)。但是，由于石墨本身的电阻率很低，使得部分电能消耗于碳化钨顶锤，不但电能损失，还引起顶锤发热，降低碳化钨顶锤的使用寿命。另外，由于石墨和金刚石的电导率差别很大，随着石墨向金刚石的转变，石墨棒的电导率会发生改变，加之石墨棒密度均匀性差异，横截面上电流密度也会有涨落起伏。从而导致温场不均匀。
间接加热以石墨质管材为加热元件，与碳化钨顶锤相比，电阻值提高了数倍，碳管的分担电压高，因此电能利用率提高几倍，不但降低能耗，也降低了碳化钨顶锤的损耗(罗斌，合成金刚石用组装块，专利号：CN200420069198.0)。另外，间接加热提高了加热均匀性，使得金刚石产率比直接加热工艺提高50％以上(江苏工业学院，常州市润洋超硬材利有限公司，专利号：CN1872678)。但是，间接加工艺存在如下缺点：(1)热装配相当复杂；(2)绝缘套管，薄壁石墨加热管的加工难度大，强度低，组装和运输过程中易破损。(3)由于间接加热装配中几乎所有关键组件都是脆性材料，在高压下存在形变、碎裂和流动性，石墨管和石墨合成棒之间容易产生短路而使得合成无效。
发明内容
本发明的目的将含有铁、铬、铝、铌、钽、钼的电热合金作为电加热元件，应用于六面顶压机中间接加热高压高温合成金刚石工艺的加热元件，可大大降低加工成型难度，元件生产的成品率大大提高，与石墨管相比电热合金管的体积进一步缩小，提高了合成腔体的有效利用率，单产可以进一步提高。
本发明将电热合金(含铁65-80％、铬13-27％、铝4-7％，以及铌、钽、钼三者的一种或多种的混合物0.5-2％)扎制成厚度为0.05-0.3mm的薄皮，可剪切成一定宽度和长度，替代间接加热合成金刚石装配中的石墨加热管。这类电热合金的熔点高于1500℃，电阻率大于1.42μΩ·m(20℃)。使用方式有两种：
(1)一种为直接将电热合金薄皮缠绕于绝缘管外并与原料棒、叶腊石粉压块、堵头等组装成间接加热装配。用于金刚石合成。
(2)另一种是将电热合金扎制成厚度为0.1-0.3mm的薄皮，再通过氩弧焊接工艺制成所需直径的圆筒，用旋转涂膜工艺在金属筒的内壁涂敷厚度0.2-0.8mm的绝缘层形成复合套管。绝缘层的材料为氧化镁+水玻璃(或白云石+水玻璃，氧化铝+水玻璃，镁橄榄石+水玻璃)，复合套管与原料棒、叶腊石粉压块、堵头等组装成间接加热装配。用于金刚石(或立方氮化硼)合成。
绝缘层的材料配方：氧化镁、白云石、氧化铝、镁橄榄石中的一种或两种80-94％，水玻璃3-15％，聚乙烯醇3-10％)。
(3)为了增加电热合金筒的电阻值，可以先在电热合金薄皮上冲压部分孔洞，以减少导电横截面积，孔的形状可以选择圆孔、方孔、十字孔、菱形孔、长方孔。
附图说明
图1为间接加热装配图
1-叶腊石粉压块，2-白云石套管，3-堵头，4-堵头隔热层，5-绝缘层，
6-复合加热管
图2为电热合金薄皮上冲压部分横截面为长方孔
图3为电热合金薄皮上冲压部分横截面为圆孔
图4为电热合金薄皮上冲压部分横截面为十字孔
图5为电热合金薄皮上冲压部分横截面为菱形孔
图6为电热合金薄皮上冲压部分横截面为方孔
具体实施方式
(1)直接将电热合金薄皮缠绕于绝缘管外替代石墨加热管方式合成金刚石：
将电热合金(成分入表1，三种组成的电热合金在金刚石合成时效果相近，因此，下面只列出了1号组分合金的相关合成数据)扎制成厚度为0.10mm的薄皮，剪切成一定宽度和长度。替代间接加热合成金刚石装配中的石墨加热管。装配图如下：
表1 电热合金组分实例
| 样品号 | 铁％ | 铬％ | 铝％ | 铌％ | 钼 | 钽 |
| 1 | 70.2 | 22.5 | 6.2 | 0.5 | ||
| 2 | 66.7 | 26.5 | 6.0 | 0 | 1.8 | |
| 3 | 69.7 | 25.0 | 4.5 | 0.5 | 0.3 |
将高纯二砂石墨原料与触媒(Fe∶Ni∶Co＝70∶26∶4)在三维混料机中充分混合，压制成所需尺寸的预制棒；经高温约900℃除氧后，与其它配件组装成间接加热装配。将该装配放入六面顶合成压机；在1375-1450℃约5.5万大气压下合成半小时。反应完后取出合成块，经破碎、电解、分筛、选型成为最后产品。在不同直径金刚石合成腔体中的合成效果列于表2中。表中各种直径腔体的实验数据为20次合成数据的平均值。表3列出了石墨加热管间接工艺合成金刚石产率(10天生产平均值，约235块样品)。随表列出了实际生产中由于高压下形变造成的无效合成次数。
组装时，先将电热合金扎制成一定曲率，这样有利于减少绝缘套管的损坏率，提高装配的紧密度。表2直接将电热合金薄皮缠绕于绝缘管外替代石墨加热管方式合成金刚石产率
表3 石墨加热管间接工艺合成金刚石产率(10天生产平均值)
(2)用电热合金/陶瓷复合加热管加热元件合成金刚石：
①电热合金/陶瓷复合加热管制作：
将电热合金(组分与前面相同)扎制成厚度为0.2mm的薄皮，经剪裁、弯曲、氩弧焊接工艺制成所需直径的圆筒。
绝缘层的主要材料为氧化镁(或白云石、氧化铝、镁橄榄石)、+水玻璃。
A.电热合金/氧化镁陶瓷复合加热管制作：将氧化镁等粉体与水玻璃按82％∶15％混合均匀，再按固体计算加入3％聚乙烯醇(聚乙烯醇水溶液浓度为5％)调制成糊状。用旋转涂膜工艺在金属筒的内壁涂敷厚度0.2-0.8mm的浆料层，再经过烘干、热解和烧结形成复合套管。
B.热合金/白云石复合加热管制作：白云石粉体、水玻璃和聚乙烯醇固体的比例为：84％∶13％∶3％。(聚乙烯醇在使用时配制成浓度为5％水溶液)。涂敷、烘干、热解和烧结工艺与电热合金/氧化镁陶瓷复合加热管制作相同。
C.热合金/氧化铝陶瓷复合加热管制作：氧化铝粉体、水玻璃和聚乙烯醇固体的比例为：80％∶10％∶3％。(聚乙烯醇在使用时配制成浓度为5％水溶液)。涂敷、烘干、热解和烧结工艺与电热合金/氧化镁陶瓷复合加热管制作相同。
D.热合金/镁橄榄石陶瓷复合加热管制作：镁橄榄石粉体、水玻璃和聚乙烯醇固体的比例为：80％∶11％∶3％。(聚乙烯醇在使用时配制成浓度为5％水溶液)。涂敷、烘干、热解和烧结工艺与电热合金/氧化镁陶瓷复合加热管制作相同。
②金刚石合成：
将高纯二砂石墨原料与触媒(Fe∶Ni∶Co＝70∶26∶4)在三维混料机中充分混合，压制成所需尺寸的预制棒；经高温约900℃除氧后，与叶腊石粉压块、堵头等组装成间接加热装配。将该装配放入六面顶合成压机进行金刚石合成，反应条件与前面相同。反应完后取出合成块，经破碎、电解、分筛、选型成为最后产品。在不同直径金刚石合成腔体中的合成效果列于表3中。表中各种直径腔体的实验数据为20次合成数据的平均值。用氧化镁、白云石、氧化铝、镁橄榄石等制作的电热合金/陶瓷复合加热管在合成金刚石时的效果基本相同。下表列出了电热合金/氧化镁陶瓷复合加热管用于合成金刚石时的产率。
表4用电热合金/陶瓷复合加热管加热元件合成金刚石产率(表中数据为20次合成数据的平均值)
| 30腔体 | 38腔体 | 40腔体 | |
| 用电量(KWh/次) | 1.29 | 2.6 | 2.7 |
| 单产金刚石(克拉/次) | 56 | 100 | 132 |
(3)用冲孔电热合金/陶瓷复合加热管加热元件合成金刚石：
将电热合金(组分与前面相同)扎制成厚度为0.2mm的薄皮，用冲床按前面所述图案冲孔；然后经剪裁、弯曲、氩弧焊接工艺制成所需直径的圆筒。其他工艺与(2)相同。绝缘层材质和孔的形状对金刚石合成效率影响不大，因此下表仅仅列出冲(方)孔电热合金/氧化镁陶瓷复合加热管金刚石合成效果。
表5 用冲孔(方孔)电热合金/陶瓷复合加热管加热元件合成金刚石产率
(表中数据为20次合成数据的平均值)
Claims (3)
1.电热合金在六面顶高温高压合成腔体中的用途，其特征是将组分为含铁65-80％、铬13-27％、铝4-7％，以及铌、钽、钼三者的一种或多种的混合物0.5-1％的电热合金扎制成厚度为0.05-0.3mm的薄皮，替代间接加热合成金刚石装配中的石墨加热管。
2.根据权利要求1所述的电热合金在六面顶高温高压合成腔体中的用途，其特征是直接将所述的电热合金薄皮缠绕于绝缘管外并与原料棒、叶腊石粉压块、堵头组装成间接加热装配，用于金刚石合成。
3.根据权利要求1所述的电热合金在六面顶高温高压合成腔体中的用途，其特征是将电热合金扎制成厚度为0.1-0.3mm的薄皮，再通过氩弧焊接工艺制成所需直径的圆筒，用旋转涂膜工艺在金属筒的内壁涂敷厚度0.2-0.8mm的绝缘层形成复合套管，复合套管与原料棒、叶腊石粉压块、堵头组装成间接加热装配，用于金刚石合成，其中不包括成型工艺中使用的分散介质-水的绝缘层的材料配方为：氧化镁、白云石、氧化铝、镁橄榄石中的一种或两种占80-94％，水玻璃3-15％，聚乙烯醇3-10％。
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