CN107502776A - 一种高致密度高均匀性的CuCr合金的批量制造方法 - Google Patents

一种高致密度高均匀性的CuCr合金的批量制造方法 Download PDF

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师晓云
刘凯
艾璇
王小军
杨平
张久兴
胡可
韩翠柳
高思远
杨新宇
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Abstract

本发明公开了一种高致密度高均匀性的CuCr合金的批量制造方法，其是采用一模多腔的石墨模具，通过放电等离子烧结对CuCr混合粉末进行固结成形，通过优化烧结模具结构，梯级施加10～30MPa的轴向机械压力的同时以20～30℃/min加热至830～860℃后保温3～6min，即可一次性批量制造多个长径比为0.1～2.0、致密度大于98.0％且沿轴向和径向的波动小于1％、成分组织均匀、氧含量低的烧结圆柱锭。本发明可根据CuCr合金的尺寸需求设计不同的模具结构、选择不同的烧结条件，工艺简单、周期短、生产效率高，所得CuCr合金经后续少量加工即可成品而用作大功率输变电设备中真空断路器的零部件。

Description

一种高致密度高均匀性的CuCr合金的批量制造方法
技术领域
本发明涉及一种铜基真空触头材料的粉末冶金批量制造方法，尤其涉及一种高致密度高均匀性的CuCr合金的批量制造方法。
背景技术
CuCr合金因具有较好的耐电弧侵蚀能力和良好的开断电流能力，而作为触头材料广泛用于中高压真空断路器中。CuCr合金的使用性能主要取决于其组织结构的致密性和均匀性。由于Cu和Cr之间的相互溶解度很低，浸润性差，因此在CuCr合金研发的相当长一段时间内，皆是先采用粉末冶金法制备具有一定形状的多孔Cr骨架，然后熔渗Cu而得到CuCr合金制品；必要时再对熔渗后的CuCr合金进行冷或热复压，使产品达到符合要求的密度和强度。因此，受制备工艺限制，产品总存在一定量的缺陷，影响材料的性能和使用寿命。
放电等离子烧结(SPS)是利用强脉冲直流电流流经粉末或模具产生焦耳热而对粉末进行快速固结成形的一种新技术。该烧结技术可显著降低成形温度和成形时间，并在粉末颗粒间隙中产生等离子活化、放电冲击压和电场辅助扩散效应等一系列特殊效应，被认为是制备细晶、纳米晶块体材料的一种高效低成本方法。近期，中国专利CN106498205A公开了一种大尺寸高致密度高均匀性的CuCr合金的制造方法，该专利通过合理设计模具和压头结构、改善电流分布同时选择合适的烧结参数制造出大尺寸高致密度度高均匀性的CuCr合金，但是该专利一次仅能成型一个CuCr合金圆柱锭，无法实现CuCr合金的粉末冶金批量成型。
发明内容
针对现有真空触头材料，尤其是粉末冶金方法批量制造高致密度(相对密度大于98％)、成分组织均匀的CuCr合金的不足之处，本发明的目的在于采用放电等离子烧结技术，通过设计一模多腔结构的烧结模具，提供一种高致密度高均匀性的CuCr合金的批量制造方法，以提升我国真空触头材料的品质和生产效率。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明高致密度高均匀性的CuCr合金的批量制造方法，其特点在于：
设置石墨模具，所述石墨模具包括含n个模腔的石墨阴模和对应于每个模腔的两个压头(分别作为相应模腔的上压头和下压头，共2n个)，n≥3；所述石墨阴模的n个模腔呈轴对称均匀分布，所述压头的外圆柱面上均匀设置有若干沿轴向贯穿的排气槽。
将由Cu粉和Cr粉机械混合而成的CuCr混合粉末，等质量装入石墨模具的各模腔中预压，然后再置于放电等离子烧结系统中，梯级施加10～30MPa轴向压力的同时以20～30℃/min的升温速率加热至830～860℃，保温3～6min，对CuCr混合粉末进行固结成形，即一次性批量制得多个高致密度高均匀性的CuCr合金圆柱锭。具体包括如下步骤：
步骤1、
选用氧含量低于500ppm、粒径不大于200目的金属Cu粉；选用氧含量低于800ppm、粒径在80目～240目之间的金属Cr粉；
根据所需CuCr合金的成分，称取Cu粉和Cr粉，采用机械混合法混合10h，获得均匀的CuCr混合粉末；根据所需产品尺寸，称取多份等质量的CuCr混合粉末以备用；
步骤2、将称重好的CuCr混合粉末依次装填进石墨模具的各模腔内；采用手动液压机对装好CuCr混合粉末的石墨模具进行预压，压力为8～12MPa；
步骤3、在装好CuCr混合粉末的石墨模具外围裹上4～6mm厚的碳毡，然后将其置于放电等离子烧结系统的炉膛中，抽真空至5Pa以下，通入直流脉冲电流，对CuCr混合粉末进行固结成形，工艺条件为：
轴向压力为10～30MPa；
升温速率为20～30℃/min；
烧结温度为830～860℃；
保温时间为3～6min；
随炉冷却后即获得多个高致密度高均匀性的CuCr合金圆柱锭，其样品尺寸可变，长径比为0.1～2.0。
所述梯级施加10～30MPa轴向压力的方法为：当温度≤300℃时，轴向压力为10MPa；当温度>300℃时，轴向压力为30MPa。
由于SPS是通过电流对粉末和石墨模具直接加热，故烧结体的品质与电流密度分布有关，也即与粉末压坯和模具的尺寸、结构以及导电导热性能关系密切。采用一模多腔模具进行烧结时，模腔的分布影响电流和热量的分布，进而影响产品的致密度、成分和组织的均匀性。此外，随着烧结样品尺寸的增大和数量的增多，烧结用粉量增加，烧结过程中粉末压坯内的气体排放量增大，采用梯级加压方式有利于烧结过程中气体的释放，进而提高烧结体的致密度(先低压促进气体排放，后高压促进粉末致密化)。综上，本申请通过采用模腔呈轴对称分布的一模多腔烧结模具和梯级加压方式，控制CuCr合金SPS过程中的电流分布，提高温度分布均匀性，加快气体排放，批量制造高致密度、成分与组织均匀的CuCr合金圆柱锭。这对促进SPS在批量制造高尖端产品的应用方面也尤为重要。
本发明的优点体现在：
1、本发明通过设计具有轴对称分布的多腔结构的石墨模具，提高烧结过程中的电流和热量分布均匀性，采用SPS技术实现了高致密度、成分组织均匀的CuCr合金圆柱锭的粉末冶金批量成型，工艺简单、周期短、生产效率高；所得CuCr合金经后续少量加工即可成品而用作大功率输变电设备中真空断路器的零部件，可大幅度提升国内真空触头材料的品质和生产效率。
2、本发明采用了梯级加压方式，轴向压力当温度低于300℃时为10MPa，300℃以上为30MPa，前期低温下低压促进气体排放，后期高温下高压促进粉末致密化，充分发挥该制造工艺的优势，批量制造致密度大于98％且沿轴向和径向的波动小于1％、成分组织均匀的CuCr合金产品。
附图说明
图1为本发明所用石墨模具组装后的剖面图；
图2为本发明所用石墨模具中压头的立体结构示意图；
图3为本发明实施例1所得CuCr合金产品的SEM图；
图中标号：1为石墨阴模，2为压头，2a为排气槽，3为CuCr混合粉末，4为测温孔。
具体实施方式
通过如下实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
在下述实施例中选用氧含量低于500ppm、粒径不大于200目的金属Cu粉，选用氧含量低于800ppm、粒径在80目～240目之间的金属Cr粉；
下述实施例所用石墨模具的结构示意图如图1～2所示，其包括含n个模腔的石墨阴模1和对应于每个模腔的两个压头2，n≥3；石墨阴模的n个模腔呈轴对称均匀分布。压头的外圆柱面上均匀设置有若干沿轴向贯穿的排气槽。在石墨阴模1上还设置有测温孔4。具体的，下述实施例中的排气槽为半圆柱形，共4个，呈十字型均匀分布在压头外圆柱面。烧结时，先将下压头置于石墨阴模的各个模腔中，然后将等质量的CuCr混合粉末依次装填到各个模腔中，最后再将上压头置于模腔中。石墨阴模、模腔和压头的尺寸、模腔的数量由烧结样品的尺寸及数量决定。
下述实施例所用放电等离子烧结炉为日本Sinter Land Inc.公司生产的LABOX-6020放电等离子烧结系统，其电流类型为直流脉冲电流，脉冲序列为40:7。
实施例1
本实施例所用石墨模具的石墨阴模含3个模腔。
本实施例的一模三腔CuCr合金的烧结按如下步骤进行：
步骤1、分别称取Cu粉2.8kg、Cr粉1.2kg，采用机械混合法混合10h，获得均匀的CuCr混合粉末；称取三份1.15kg CuCr混合粉末用于烧结；
步骤2、将称重好的CuCr混合粉末分批次依次装填进石墨模具的3个模腔内；采用手动液压机对装好CuCr混合粉末的石墨模具进行预压，压力为10MPa；
步骤3、在装好CuCr混合粉末的石墨模具外围裹上～5mm厚的碳毡，然后将其置于放电等离子烧结系统的炉膛中，抽真空至5Pa以下，通入直流脉冲电流，对CuCr混合粉末进行固结成形，工艺条件为：
轴向压力为10～30MPa(室温至300℃：10MPa；高于300℃：30MPa)；
升温速率为30℃/min；
烧结温度为850℃；
保温时间为4min；
随炉冷却后即获得三个Φ50mm×70mm的CuCr合金圆柱锭。三个圆柱锭的体积密度分别为8.23g/cm3(致密度为98.7％)、8.21g/cm3(致密度为98.4％)、8.20g/cm3(致密度为98.3％)，密度一致性高。单个圆柱锭的致密度沿轴向和径向的波动小于0.5％。其中一个样品的SEM图如图3所示，可以看出产品成分均匀，组织细小均匀。
实施例2
本实施例所用石墨模具的石墨阴模含5个模腔。
本实施例的一模五腔CuCr合金烧结按如下步骤进行：
步骤1、分别称取Cu粉2.24、Cr粉0.96kg，采用机械混合法混合10h，获得均匀的CuCr混合粉末；称取五份629g CuCr混合粉末用于烧结；
步骤2、将称重好的CuCr混合粉末分批次依次装填进石墨模具的5个模腔内；采用手动液压机对装好CuCr混合粉末的石墨模具进行预压，压力为10MPa；
步骤3、在装好CuCr混合粉末的石墨模具外围裹上～5mm厚的碳毡，然后将其置于放电等离子烧结系统的炉膛中，抽真空至5Pa以下，通入直流脉冲电流，对CuCr混合粉末进行固结成形，工艺条件为：
轴向压力为10～30MPa(室温至300℃：10MPa；高于300℃：30MPa)；
升温速率为30℃/min；
烧结温度为830℃；
保温时间为6min；
随炉冷却后即获得五个Φ40mm×60mm的CuCr合金圆柱锭。五个圆柱锭的体积密度分别为8.24g/cm3(致密度为98.8％)、8.17g/cm3(致密度为98.0％)、8.21g/cm3(致密度为98.4％)、8.23/cm3(致密度为98.7％)、8.21g/cm3(致密度为98.4％)，密度一致性高。单个圆柱锭的致密度沿轴向和径向的波动小于1％。样品成分均匀，组织细小均匀。
实施例3
本实施例所用石墨模具的石墨阴模含7个模腔。
本实施例的一模七腔CuCr合金烧结按如下步骤进行：
步骤1、分别称取Cu粉1.47kg、Cr粉0.63kg，采用机械混合法混合10h，获得均匀的CuCr混合粉末；称取七份295g CuCr混合粉末用于烧结；
步骤2、将称重好的CuCr混合粉末分批次依次装填进石墨模具的7个模腔内；采用手动液压机对装好CuCr混合粉末的石墨模具进行预压，压力为10MPa；
步骤3、在装好CuCr混合粉末的石墨模具外围裹上～5mm厚的碳毡，然后将其置于放电等离子烧结系统的炉膛中，抽真空至5Pa以下，然后通入直流脉冲电流，对CuCr混合粉末进行固结成形，工艺条件为：
轴向压力为10～30MPa(室温至300℃：10MPa；高于300℃：30MPa)；
升温速率为30℃/min；
烧结温度为860℃；
保温时间为3min；
随炉冷却后即获得七个Φ30mm×60mm的CuCr合金圆柱锭，七个圆柱锭的体积密度分别为8.18g/cm3(致密度为98.08％)、8.24g/cm3(致密度为98.8％)、8.21g/cm3(致密度为98.4％)、8.19g/cm3(致密度为98.2％)、8.21g/cm3(致密度为98.4％)、8.22g/cm3(致密度为98.6％)、8.24g/cm3(致密度为98.8％)，密度一致性高。单个圆柱锭的致密度沿轴向和径向的波动小于0.8％。样品成分均匀，组织细小均匀。

Claims (4)

1.一种高致密度高均匀性的CuCr合金的批量制造方法，其特征在于：
设置石墨模具，所述石墨模具包括含n个模腔的石墨阴模和对应于每个模腔的两个压头，n≥3；所述石墨阴模的n个模腔呈轴对称均匀分布，所述压头的外圆柱面上均匀设置有若干沿轴向贯穿的排气槽；
将由Cu粉和Cr粉机械混合而成的CuCr混合粉末，等质量装入石墨模具的各模腔中预压，然后再置于放电等离子烧结系统中，梯级施加10～30MPa轴向压力的同时以20～30℃/min的升温速率加热至830～860℃，保温3～6min，对CuCr混合粉末进行固结成形，即一次性批量制得多个高致密度高均匀性的CuCr合金圆柱锭。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、
选用氧含量低于500ppm、粒径不大于200目的金属Cu粉；选用氧含量低于800ppm、粒径在80目～240目之间的金属Cr粉；
根据所需CuCr合金的成分，称取Cu粉和Cr粉，采用机械混合法混合10h，获得均匀的CuCr混合粉末；根据所需产品尺寸，称取多份等质量的CuCr混合粉末以备用；
步骤2、将称重好的CuCr混合粉末依次装填进石墨模具的各模腔内；采用手动液压机对装好CuCr混合粉末的石墨模具进行预压，压力为8～12MPa；
步骤3、在装好CuCr混合粉末的石墨模具外围裹上4～6mm厚的碳毡，然后将其置于放电等离子烧结系统的炉膛中，抽真空至5Pa以下，通入直流脉冲电流，对CuCr混合粉末进行固结成形，工艺条件为：
轴向压力为10～30MPa；
升温速率为20～30℃/min；
烧结温度为830～860℃；
保温时间为3～6min；
随炉冷却后即获得多个高致密度高均匀性的CuCr合金圆柱锭。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于：所制造的CuCr合金圆柱锭尺寸可变，长径比为0.1～2.0。
4.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于：所述梯级施加10～30MPa轴向压力的方法为：当温度≤300℃时，轴向压力为10MPa；当温度>300℃时，轴向压力为30MPa。
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