CN113957289A - 亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法与装置 - Google Patents

亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法与装置 Download PDF

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Abstract

一种亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法与装置，属于特种自蔓延冶金技术领域。该亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产装置，分为加热反应区(加热和补热)、冷却区(过渡反应区及完全反应区)和传动系统，通过对钛铝钒合金粉末原料电磁感应加热诱发自蔓延反应，并根据反应不同阶段、炉体温度、反应釜温度及温升速率等，通过传动实现物料在不同区域的自动升降，进而分级加热和分级冷却。该方法通过调控物料中的成分比及加热、冷却工艺，实现按目标亚共晶、过共晶及共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产。该方法解决了Ф50～Ф100尺度的自蔓延真空合成γ钛铝钒合金、易爆、渣金难分离、产物氧含量高、生产过程不连续等关键问题。

Description

亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法与装置
技术领域
本发明属于特种自蔓延冶金技术领域，具体涉及一种亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法与装置。
背景技术
钛铝合金按相图分类可分为：α钛铝合金(Ti3Al)、β钛铝合金(TiAl3)、γ钛铝合金(TiAl)。钛铝合金具有低密度，优异的高温强度，良好的抗氧化性和抗蠕变性等优异性能。其中，γ钛铝合金相较于其他两类合金优势明显，比α钛铝合金密度更小、强度更高，比β钛铝合金耐高温性更好。因此，γ钛铝合金所具有的超强超轻耐高温，耐腐等综合性能，使其成为航空发动机涡轮叶片、导向叶片、涡轮盘、高速低压涡轮、摇臂、转轴、紧固件等的理想候选材料。但是，γ钛铝合金相图区间窄，一般的合成方法很难生产出钛铝原子比50:50的共晶合金，而铝的原子比45％-49％之间的亚共晶合金，较共晶合金虽然耐高温性略有降低，但是韧性增强。铝原子比52％-58％的过共晶合金，较共晶合金虽然脆性增加，但是强度更高耐高温性更好。因此，合成亚/过共晶γ钛铝合金对生产飞机不同技术需求的部件具有可选择性的各自优势。
但是，由于γ钛铝合金中钛元素比例高、活性高，几乎与所有坩埚材料在高温下会发生反应，并且常用的加工方法要么是单炉产量低，金属收得率低；要么是氧化物含量高；要么工艺复杂设备昂贵；要么易燃易爆。且都无法实现Ф100大尺度的连续化生产高纯的亚/过共晶γ钛铝基合金，导致我国的航空发展关键材料依赖于美国瑞典发达国家进口，成为我国航空新材料生产领域的“卡脖子问题”。由于γ-TiAl二元合金脆性大、难加工，添加微量的第三元素钒(V)可以显著改善钛铝基合金的脆性。因此，开发一种高效的绿色的安全的公斤级γ钛铝钒三元合金制备方案，是解决我国“卡脖子”问题至关重要的一步。目前国内外生产γ钛铝钒合金常用的制备方法主要有：金属热还原方法、四步氯化法、KRH方法等。
(1)金属热还原方法又称为炉外点火法。采用局部点火引发还原反应，利用反应自身的热量自我维持反应顺利进行，而不需要在电炉里冶炼，故称为炉外点火法。目前，炉外法制备钛铝基合金通常是以含钛量较、多的钛原料，如金红石、钛白粉、钛渣等为原料，以铝粉为还原剂并加入发热剂和造渣剂进行铝热还原反应，得到钛铝基中间合金。炉外点火法技术反应过程不可控甚至存在爆炸的危险，所以不宜进行大尺度工业化生产，而且在非真空条件下制备合金，易导致γ钛铝基合金存在氧含量高，污染金属等问题，并且制备γ钛铝基合金的原料仅能一次性反应，金属收得率低。
(2)四步氯化法。第一步：氯气与二氧化钛制备出四氯化钛；第二步：Kroll法利用金属镁或者液态钠还原四氯化钛制备出海绵钛(Ti)；第三步：海绵钛与铝粉在炉体内一次熔炼；第四步：调整海绵钛与铝粉的上下位置进行二次熔炼，反复进行第三步与第四步待反应混合充分即可。四步氯化法技术存在的缺点是制备时间长、过程复杂、成本高，且制备过程由于有氯气的加入，存在污染空气的可能性，而且钛比较活泼，可能会与坩埚发生反应。
(3)KRH法(专利AU2005100278A4)公开了一种无点火的自蔓延一步法，该方法由于反应过程简单高效又称为一步法。该方法可以在真空炉内合成含有氧化铝杂质的γ钛铝合金，具有生产工艺简单、成本低、环保等优点，但该方法存在(a)反应发生后反应强度不可控而易爆；(b)渣金难于分离而导致杂质含量高；(c)所述原料配比仅适用于实验室克级产品生产，放大后必然爆炸；(d)随炉子冷却装置涉及缺陷导致冷却效率低；(e)无升降装置和自控装置导致加热。该方法存在一个固有矛盾，即为去除二氧化钛中的氧，需要添加大量造渣剂Ca；另一方面，造渣剂Ca的大量添加又会带来巨大的钙热反应，使反应过程不可控并发生爆炸。反应区、反应区、冷却区都在炉体内过程不可控不但易爆而且难于实现连续化生产，因此，本发明在全新设计了一套用于亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产的装置，并制定了全流程生产方法与工艺。系统的解决了上述KRH在大尺度合成高纯γ钛铝钒合金过程中的上述五个关键问题。可以实现炉内无点火-绿色-一步-连续化-大尺度生产高纯的不同相组成的、不同用途的亚/过共晶γ钛铝钒合金。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法与装置。炉体采用多段加热、自动测温以及联动传动、多级冷却等方式，解决了易爆，低效，高能耗，冷却能力不足及渣金不分离等问题。本发明采用的方法与工艺具有全流程温度精密控制，连续化的加热和冷却等优点。并且可以按照不同的原料配比制定不同的生产工艺制度实现用于不同的飞机部件使用要求的亚共晶或过共晶γ钛铝钒合金大尺度生产。
本发明的一种亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法，其特征在于，根据制备的亚/过共晶γ钛铝钒合金类型，称量原料，依次进行多阶段升温加热、第一次冷却、补热、第二次冷却，得到亚/过共晶γ钛铝钒合金。
具体的亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法，包括以下步骤：
S1：原料准备
准备海绵钛、Al粉、造渣剂、氧化反应发热剂、钒颗粒，按质量比，海绵钛：Al粉：造渣剂：氧化反应发热剂：钒颗粒＝(45～50):(62～66):(15～20):(58～63):(7～10)；
S2：将称量的原料混合，干燥，得到混合物料；
将混合物料加入反应釜中，将反应釜置于反应加热反应区内，密封，抽真空，在加热反应区内进行多阶段升温加热；位于炉内中心的热电偶监测炉体中心温度t0，具体为：初始以60～80℃/min升温至700～750℃，再以20～40℃/min升温至900～1000℃，最后以8～12℃/min升温至1100～1200℃；
阶段升温加热的同时，位于炉内上方的热电偶监测反应釜上表面温度t1，当△t1/s变化速率≥100℃/s，则反应釜传动至冷却区，以冷却速率为20～25℃/min进行第一次冷却；
第一次冷却中，位于传动轴内与反应釜下表面接触的热电偶，同步监测反应釜下表面温度t2，当t2为800～860℃时，反应釜升至加热反应区进行补热至1100～1250℃，保温10～20min，渣金分离；再次将反应釜传动至冷却区，以冷却速率为80～120℃/min的冷却速率进行第二次冷却，冷却至450℃～500℃，移出反应釜，得到亚/过共晶γ钛铝钒合金。
所述的亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法，在移出反应釜后，重复步骤1，填入含物料的新反应釜后，再次将反应釜传动至加热反应区内，利用加热反应区的余热，进行连续化生产。
所述的加热反应区的余热，温度为800℃以上。
进一步的，所述的海绵钛的纯度≥99.5％，Al粉优选为100～300目。
进一步的，所述的造渣剂为CaO；
进一步的，所述的氧化反应发热剂为NaClO4或KClO3，优选NaClO4；
具体反应化学方程式如下：
(a)3NaClO4+6Ti＝3NaCl+6TiO2
(b)6TiO2+14Al+6V＝6TiAlV+4Al2O3
(c)2CaO+4Al2O3＝2CaAl4O7
进一步的，反应釜的内壁涂有防爆及防合金与反应釜反应的氧化锆涂层。
一种亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产装置，分为加热反应区、冷却区和传动系统，其中，加热反应区包括加热反应区炉体、感应线圈、石墨发热体、二个温度传感器、多功能控制器；所述的加热反应区炉体形成加热腔，在加热腔内设置环设有感应线圈，在反应线圈内设置有石墨发热体；加热腔内设置有二个温度传感器，分别监测加热反应区中心温度，反应釜上表面温度，二个温度传感器和感应线圈均和多功能控制器连接；
进一步的，冷却区设置在加热反应区的下方，冷却区包括冷却壁和冷却系统；冷却壁上设置有氩气入口，冷却区和真空泵连接；冷却系统包括冷却介质管和设置在冷却介质管上的冷却介质电磁阀和冷却介质泵，冷却介质电磁阀可以控制冷却速率；
进一步的，传动系统包括传动轴、反应釜放置平台、传动电机、内置的温度传感器，内置的温度传感器用于检测反应釜下表面温度，内置的温度传感器随反应釜放置平台移动，内置的温度传感器和多功能控制器连接，在传动轴的上端设置有反应釜放置平台，传动轴下端设置有传动电机，传动电机和多功能控制器连接。
进一步的，多功能控制器，用于根据亚共晶或过共晶的生产所需不同控制加热及冷却强度，控制加热速率、冷却介质电磁阀门开度、传动轴传动等。
进一步，冷却介质流量按照传热学辐射换热公式计算。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
(1)本发明通过多阶段加热及补热的设置，可以多阶段加热达到临界反应点，解决合金含氧量高、易爆炸等问题。补热可以解决渣金不易分离的问题。
(2)本发明通过分级冷却的设置，通过设置的冷却区(过渡反应区及完全反应区)，实现第一次冷却(缓慢冷却)结合第二次冷却(急速冷却)，解决炉子高温爆炸的危险、过冷导致渣料分离以及生产效率低等问题。并且对于反应热较大的工况，第二次冷却通入氩气进一步增强冷却。
(3)本发明通过传动系统中自动升降传动机构的设计，可以将炉体加热反应区与冷却区结合为一个整体，可以准确快速地实现区间传动。根据多功能控制器所采集的温度、温度变化速率，经过计算从而判断是否达到上传动、下传动的启动标准。传动机构自动接收计算结果信号，发出指令使物料在反应的不同阶段准确处于装置的对应区域。
(4)本发明通过对相应物料配比、加热工艺、冷却工艺的设计，充分解决了制备亚/过共晶γ钛铝钒合金的制备困难的问题。
(5)加热区在真空下创新性地对粉末物料采用电磁感应加热方法，内衬石墨发热体进而诱发反应釜中的物料发生自蔓延反应。
附图说明
图1为亚/过共晶γ钛铝钒合金及其连续化一步法大尺度合成装置结构示意图；
图2为亚/过共晶γ钛铝钒合金的装置连续化运行流程图；
图3为亚/过共晶γ钛铝钒合金加热补热工艺图；
图4为亚/过共晶γ钛铝钒合金冷却工艺图；
图5为实施例1制备的亚/过共晶γ钛铝钒合金的扫描电镜图和能谱分析图；
图6为实施例3制备的亚/过共晶γ钛铝钒合金的扫描电镜图和能谱分析图；
图1中：I为加热反应区，II为冷却区，1为加热反应区炉体，2为反应釜，3为感应线圈，4为上热电偶，5为中热电偶，6为下热电偶，7为放气阀，8为石墨发热体，9为反应釜放置平台，10为真空泵，11为氩气入口，12为传动轴，13为导向杆，14为传动轴固定板，15为底座，16为多功能控制器，17为冷却壁，18为冷却介质管，19为冷却介质电磁阀，20为冷却介质泵，21为冷却介质储存罐，22为传动电机，23为电脑端，24为换水管口。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的详细说明。
需要说明的是，说明书附图所示的结构、比例、大小仅仅是对说明书保护的内容的示意，并非限定本发明的实施条件，本说明书所用的：“上”、“下”、“第一”、“第二”、“第三”等仅仅是便于表述和区分，并非是限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变和调整，在无实质变更技术内容下，应当视为本发明可实施的范围。
以下实施例中，除非特殊说明，采用的原料均为市购，为纯度为99％以上海绵钛。
实施例1
一种亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产装置，其结构示意图见图1，分为加热反应区I、冷却区II和传动系统，其中，加热反应区I包括加热反应区炉体1、感应线圈3、石墨发热体8、上热电偶4、中热电偶5、多功能控制器16；所述的加热反应区炉体形成加热腔，在加热腔内设置环设有感应线圈3，在感应线圈3内，设置有石墨发热体8，加热腔内设置有两个热电偶，热电偶4用于检测反应釜上表面温度；中热电偶5用于检测加热反应区中心温度，传动系统中设有热电偶6用于检测反应釜下表面的温度，并且热电偶6随传动系统平台运动始终与反应釜下表面接触。热电偶4、热电偶5和热电偶6和感应线圈3均多功能控制器16连接；在加热反应区炉体1上设置有放气阀7。
冷却区II设置在加热反应区I的下方，冷却区包括冷却壁17和冷却系统；冷却壁17上设置有氩气入口11，冷却区和真空泵10连接；冷却系统，用于对冷却区进行冷却，并控制冷却速率；冷却系统包括冷却介质管18，冷却壁17内设置有冷却介质通道，冷却壁一端和冷却介质管18连接,在冷却介质管18上设置冷却介质电磁阀19、冷却介质泵20；冷却介质管18和冷却介质储存罐21连接，冷却介质电磁阀19和多功能控制器16连接。
传动系统包括传动轴12、反应釜放置平台9、传动电机22，在传动轴13的上端设置有反应釜放置平台9，传动轴12下端设置有传动电机22。
一种亚/过共晶γ钛铝钒合金的连续化一步法大尺度合成方法，采用上述装置，包括以下步骤：
本实施例制备生产直径50毫米，厚度1cm的圆柱形Ф50铝的原子百分含量为46％亚共晶γ钛铝钒合金。
第一步，实验前物料准备：
生产Ф50亚共晶γ钛铝钒合金物料按质量比为：海绵钛：Al粉：造渣剂：氧化反应发热剂：V颗粒＝48:62:16:62:7；
第二步，将称量好的物料放进干燥箱内充分干燥。
第三步，将干燥好的物料放入拌匀机中充分混合，得到混合好的混合物料。
第四步，将混合物料放入坩埚中，再放入内壁涂有氧化锆涂层的不锈钢的反应釜2中，坩埚和反应釜之间的间隙隔离层使用高纯的氧化铝填充，随后压实、密封。
第五步，将反应釜放到亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产装置的反应釜放置平台9中进行。
第六步，关闭装置，同时打开真空泵10对亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产装置内部进行抽真空。
第七步，生产操作的过程，首先将装载物料的反应釜2放入亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产装置中，在加热反应区I的反应釜放置平台9后，打开真空泵10，使炉内达到完全真空的状态。其次，由于当达到临界反应点后自蔓延反应才可持续进行，所以当把装入填料的反应釜2放到炉体后，需要通过感应线圈3进行外界的加热，通过石墨发热体8使物料达到反应临界反应点。通过在电脑端23观察热电偶的温度来调节多功能控制器16，从而调控感应线圈3的调节加热速率及时间进行加热。起初以80℃/min的升温速率将温度升至到750℃，随后40℃/min的升温速率将温度升至到1000℃，接下来以12℃/min的升温速率将温度升至到1200℃；
当多功能控制器16采集数据经过微积分计算结束后，当结果温度变化率达到下传动启动的标准△t1/s≥100℃/s时候，将信号传递给传动电机22，随后启动传动轴12，使反应釜2通过行程轴下落到冷却区II，进行以25℃/min的冷却速率进行第一次冷却。第一次冷却开始前立刻通过氩气入口11通入氩气，提高冷却能力。并防止反应后熔融状态的钛铝钒合金与炉内残氧反应，提高洁净度。同时多功能控制器16自动开启冷却系统选项，把信号传输冷却介质泵，随后冷却介质泵20启动，抽取冷却介质储存罐21中的水由冷却介质管18，输入到冷却壁17，从而冷却反应釜2，随后，带走热量的水从冷却介质管18返回冷却介质储存罐21。
同理，当t2温度达到上传动启动标准t2＝850～860℃时候，传动轴12启动使反应釜2通过行程轴上升到加热反应区I，进行以130℃/min的升温速率将温度补热到1200～1250℃，保温20min补热。电脑端23观察到保温结束后，将信号传递给传动电机22，随后启动传动轴12，将反应釜2再通过行程轴下落到冷却区II(完全反应区)以120℃/min的冷却速率进行第二次冷却，冷却至500℃。最后反应釜2取出之前应该关闭真空泵10。
第八步，打开进气阀、打开炉门取出反应釜，同时拆反应釜，破渣，取出合金，对取出的合金进行测试分析，图5为亚/过共晶γ钛铝钒试样的扫描电镜图和能谱分析图，从图中可以看出亚共晶白色板条状组织。
铝的原子百分含量为46％，第一次冷却占总热量的75％，维持该反应继续进行的热量25％。通过大量计算得出Q总为1800(KJ)，第一次冷却的热量1350(KJ)。第一次冷却结束后将反应釜从冷却区上升到加热反应区，进行补热，将热电偶检测温度t0补到1100-1150℃，保温10min之后，将反应釜2从加热反应区降到冷却区，进行第二次冷却，此时冷却的热量为Q总。M1(一级冷却水流量)为5.0L/s、M2(二级冷却水流量)为6.5L/s。
实施例2
本实施例生产直径50毫米，厚度1cm的圆柱形Ф50铝的原子百分含量为48％亚共晶γ钛铝钒合金。
采用的亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产装置同实施例1。
亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法，具体包括以下步骤：
(1)实验前物料准备：
生产Ф50亚共晶γ钛铝钒合金物料按质量比为：海绵钛：Al粉：造渣剂：氧化反应发热剂：V颗粒＝48:62:16:62:7。本实施例采用的氧化反应发热剂为NaClO4、造渣剂为CaO。
(2)抽真空
将原料干燥、混合后加入坩埚中，再置于内壁涂有氧化锆涂层反应釜中，在坩埚和反应釜之间的空隙采用氧化铝填充，将装有物料的反应釜置于加热反应区，密封，抽真空，形成真空环境；
(3)多阶段加热
多阶段加热工艺：多阶段加热为以80℃/min升温750℃，再以40℃/min升温至1000℃，最后以12℃/min升温至1200℃。(多阶段加热监测采用热电偶显示炉体中心温度t0)。
(4)一级冷却
当反应釜上表面温度(热电偶监测的温度t1)变化速率为△t1/s≥100℃/s时，将物料传动至冷却区。以冷却速率为25℃/min进行第一次冷却。
(5)补热
当反应釜下表面温度t2＝850～860℃时，将反应釜传动至加热反应区进行补热，以升温速率为130℃/min，将温度升至1200～1250℃，保温20min。
(6)二级冷却
然后再次将反应釜传动至冷却区，以冷却速率为120℃/min的冷却速率进行第二次冷却，冷却至500℃，移出反应釜，填入新反应釜，进行连续化生产。
特别指出冷却工艺，铝的原子百分含量为48％，一级冷却占总热量的75％，维持该反应继续进行的热量25％。通过大量计算得出Q总为1850(KJ)，一级冷却的热量1400(KJ)。一级冷却结束后将反应釜从冷却区上升到加热反应区，进行补热，将中热电偶检测温度补到1100～1150℃，保温15min之后，将反应釜2从加热反应区降到冷却区，进行二级冷却，此时冷却的热量为Q总。M1(一级冷却水流量)为5.2L/s、M2(二级冷却水流量)为6.9L/s。
实施例3
本实施例生产直径50毫米，厚度1cm的圆柱形Ф50铝的原子百分含量为56％过共晶γ钛铝钒合金。
采用的亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产装置同实施例1。
亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法，具体包括以下步骤：
(1)实验前物料准备：
生产Ф50过共晶γ钛铝钒合金，按质量比为：海绵钛：Al粉：造渣剂：氧化反应发热剂：V颗粒＝48:66:18:59:9。本实施例采用的氧化反应发热剂为NaClO4、造渣剂为CaO。
(2)抽真空
将原料干燥、混合后加入坩埚中，再置于内壁涂有氧化锆涂层反应釜中，在坩埚和反应釜之间的空隙采用氧化铝填充，将装有物料的反应釜置于加热反应区，密封，抽真空，形成真空环境；
(3)多阶段加热
多阶段加热工艺：多阶段加热为以60℃/min升温700℃，再以20℃/min升温至900℃，最后以8℃/min升温至1100℃；(多阶段加热监测采用热电偶显示的炉体中心温度t0)。
(4)一级冷却
当反应釜上表面温度变化速率为△t1/s≥150℃/s时，将物料传动至冷却区。以冷却速率为20℃/min进行第一次冷却。
(5)补热
当反应釜下表面温度t2＝810～820℃时，将反应釜传动至加热反应区进行补热，以升温速率为110℃/min将温度升至1100-1150℃，保温15min。
(6)二级冷却
然后再次将反应釜传动至冷却区，以冷却速率为80℃/min的冷却速率进行第二次冷却，冷却至450℃，移出反应釜，填入新反应釜，进行连续化生产。
对取出的合金进行测试分析，图6为亚/过共晶γ钛铝钒试样的扫描电镜图和能谱分析图，从图中可以看出过共晶黑色板条状组织。
具体实施按照装置运行流程图2进行，装置的各环节及工艺与上述具体实施例1一致。特别指出冷却工艺，铝的原子百分含量为56％，通过大量计算得出Q总为2150(KJ)，一级冷却的热量1600(KJ)。一级冷却结束后将反应釜从冷却区上升到加热反应区，进行补热，将中热电偶检测的温度补到1200～1250℃，保温20min之后将反应釜从加热反应区降到冷却区，进行二级冷却，此时冷却的热量为Q总。M1(一级冷却水流量)为5.9L/s、M2(二级冷却水流量)为8.0L/s。
实施例4
本实施例生产直径50毫米，厚度1cm的圆柱形Ф50铝的原子百分含量为58％过共晶γ钛铝钒合金。
采用的亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产装置同实施例1。
亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法，具体包括以下步骤：
(1)实验前物料准备：
准备生产Ф50过共晶γ钛铝钒合金的原料，按质量比为：海绵钛：Al粉：造渣剂：氧化反应发热剂：V颗粒＝48:66:18:59:9。本实施例采用的氧化反应发热剂为NaClO4、造渣剂为CaO。
(2)抽真空
将原料干燥、混合后加入坩埚中，再置于内壁涂有氧化锆涂层反应釜中，在坩埚和反应釜之间的空隙采用氧化铝填充，将装有物料的反应釜置于加热反应区，密封，抽真空，形成真空环境；
(3)多阶段加热
多阶段加热工艺：多阶段加热为以60℃/min升温700℃，再以20℃/min升温至900℃，最后以8℃/min升温至1100℃；(多阶段加热监测采用热电偶显示的炉体中心温度t0)。
(4)一级冷却
当反应釜上表面温度(热电偶监测的温度t1)变化速率为△t1/s≥150℃/s时，将物料传动至冷却区。以冷却速率为20℃/min进行第一次冷却。
(5)补热
当反应釜下表面温度t2＝810～820℃时，将反应釜传动至加热反应区进行补热，以升温速率为110℃/min将温度升至1100-1150℃，保温15min。
(6)二级冷却
然后再次将反应釜传动至冷却区，以冷却速率为80℃/min的冷却速率进行第二次冷却，冷却至450℃，移出反应釜，填入新反应釜，进行连续化生产。
具体实施按照装置运行流程图2进行，装置的各环节及工艺与上述具体实施例1一致。特别指出冷却工艺，铝的原子百分含量为58％，通过大量计算得出Q总为2200(KJ)，一级冷却的热量1650(KJ)。一级冷却结束后将反应釜从冷却区上升到加热反应区，进行补热，将中热电偶检测的温度补到1200～1250℃，保温20min之后将反应釜从加热反应区降到冷却区，进行二级冷却。M1(一级冷却水流量)为6.1L/s、M2(二级冷却水流量)为8.2L/s。
实施例5
本实施例生产直径100毫米，厚度1cm的圆柱形Ф100铝的原子百分含量为46％亚共晶γ钛铝钒合金。
采用的亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产装置同实施例1。
亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法，具体包括以下步骤：
(1)实验前物料准备：
准备生产Ф100亚共晶γ钛铝钒合金的原料，按质量比为：海绵钛：Al粉：造渣剂：氧化反应发热剂：V颗粒＝48:62:16:62:7。本实施例采用的氧化反应发热剂为NaClO4、造渣剂为CaO。
(2)抽真空
将原料干燥、混合后加入坩埚中，再置于内壁涂有氧化锆涂层反应釜中，在坩埚和反应釜之间的空隙采用氧化铝填充，将装有物料的反应釜置于加热反应区，密封，抽真空，形成真空环境；
(3)多阶段加热
多阶段加热工艺：多阶段加热为以80℃/min升温750℃，再以40℃/min升温至1000℃，最后以12℃/min升温至1200℃。(多阶段加热监测采用热电偶显示的炉体中心温度t0)。
(4)一级冷却
当反应釜上表面温度(热电偶监测的温度t1)变化速率为△t1/s≥100℃/s时，将物料传动至冷却区。以冷却速率为25℃/min进行第一次冷却。
(5)补热
当反应釜下表面温度t2＝850～860℃时，将反应釜传动至加热反应区进行补热，以升温速率为130℃/min，将温度升至1200～1250℃，保温20min。
(6)二级冷却
然后再次将反应釜传动至冷却区，以冷却速率为120℃/min的冷却速率进行第二次冷却，冷却至500℃，移出反应釜，填入新反应釜，进行连续化生产。
具体实施按照装置运行流程图2进行，装置的各环节及工艺与上述具体实施例1一致。特别指出冷却工艺，铝的原子百分含量为46％，通过大量计算得出Q总为4560(KJ)，一级冷却的热量3410(KJ)。一级冷却结束后将反应釜从冷却区上升到加热反应区，进行补热，将中热电偶检测的温度补到1100～1150℃，保温15min之后将反应釜从加热反应区降到冷却区，进行二级冷却，此时冷却的热量为Q总。M1(一级冷却水流量)为13.1L/s、M2(二级冷却水流量)为17.2L/s。
实施例6
本实施例生产直径100毫米，厚度1cm的圆柱形Ф100铝的原子百分含量为48％亚共晶γ钛铝钒合金。
采用的亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产装置同实施例1。
亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法，具体包括以下步骤：
(1)实验前物料准备：
生产Ф100亚共晶γ钛铝钒合金，按质量比为：海绵钛：Al粉：造渣剂：氧化反应发热剂：V颗粒＝48:62:16:62:7。本实施例采用的氧化反应发热剂为NaClO4、造渣剂为CaO。
(2)抽真空
将原料干燥、混合后加入坩埚中，再置于内壁涂有氧化锆涂层反应釜中，在坩埚和反应釜之间的空隙采用氧化铝填充，将装有物料的反应釜置于加热反应区，密封，抽真空，形成真空环境；
(3)多阶段加热
多阶段加热工艺：多阶段加热为以80℃/min升温750℃，再以40℃/min升温至1000℃，最后以12℃/min升温至1200℃。(多阶段加热监测采用热电偶显示的炉体中心温度t0)。
(4)一级冷却
当反应釜上表面温度(热电偶监测的温度t1)变化速率为△t1/s≥100℃/s时，将物料传动至冷却区。以冷却速率为25℃/min进行第一次冷却。
(5)补热
当反应釜下表面温度t2＝850～860℃时，将反应釜传动至加热反应区进行补热，以升温速率为130℃/min，将温度升至1200～1250℃，保温20min。
(6)二级冷却
然后再次将反应釜传动至冷却区，以冷却速率为120℃/min的冷却速率进行第二次冷却，冷却至500℃，移出反应釜，填入新反应釜，进行连续化生产。
具体实施按照装置运行流程图2进行，装置的各环节及工艺与上述具体实施例1一致。特别指出冷却工艺，铝的原子百分含量为48％，通过大量计算得出Q总为4610(KJ)，一级冷却的热量3460(KJ)。一级冷却结束后将反应釜从冷却区上升到加热反应区，进行补热，将中热电偶检测的温度补到1100～1250℃，保温10min之后将反应釜从加热反应区降到冷却区，进行二级冷却，此时冷却的热量为Q总。M1(一级冷却水流量)为12.88L/s、M2(二级冷却水流量)为17.15L/s。
实施例7
本实施例生产直径100毫米，厚度1cm的圆柱形Ф100铝的原子百分含量为56％过共晶γ钛铝钒合金。
采用的亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产装置同实施例1。
亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法，具体包括以下步骤：
(1)实验前物料准备：
生产Ф100过共晶γ钛铝钒合金物料，按质量比为：海绵钛：Al粉：造渣剂：氧化反应发热剂：V颗粒＝48:66:18:59:9。本实施例采用的氧化反应发热剂为NaClO4、造渣剂为CaO。
(2)抽真空
将原料干燥、混合后加入坩埚中，再置于内壁涂有氧化锆涂层反应釜中，在坩埚和反应釜之间的空隙采用氧化铝填充，将装有物料的反应釜置于加热反应区，密封，抽真空，形成真空环境；
(3)多阶段加热
多阶段加热工艺：多阶段加热为以60℃/min升温700℃，再以20℃/min升温至900℃，最后以8℃/min升温至1100℃；(多阶段加热监测采用热电偶显示的炉体中心温度t0)。
(4)一级冷却
当反应釜上表面温度(热电偶监测的温度t1)变化速率为△t1/s≥150℃/s时，将物料传动至冷却区。以冷却速率为20℃/min进行第一次冷却。
(5)补热
当反应釜下表面温度t2＝810～820℃时，将反应釜传动至加热反应区进行补热，以升温速率为110℃/min将温度升至1100-1150℃，保温15min。
(6)二级冷却
然后再次将反应釜传动至冷却区，以冷却速率为80℃/min的冷却速率进行第二次冷却，冷却至450℃，移出反应釜，填入新反应釜，进行连续化生产。
具体实施按照装置运行流程图2进行，装置的各环节及工艺与上述具体实施例1一致。特别指出冷却工艺，铝的原子百分含量为56％，通过大量计算得出Q总为5300(KJ)，一级冷却的热量4000(KJ)。一级冷却结束后将反应釜从冷却区上升到加热反应区，进行补热，将中热电偶检测的温度补到1200～1250℃，保温20min之后将反应釜从加热反应区降到冷却区，进行二级冷却。M1(一级冷却水流量)为14.83L/s、M2(二级冷却水流量)为19.85L/s。
实施例8
本实施例生产直径100毫米，厚度1cm的圆柱形Ф100铝的原子百分含量为58％过共晶γ钛铝钒合金采用的亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产装置同实施例1。
亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法，具体包括以下步骤：
(1)实验前物料准备：
生产Ф100过共晶γ钛铝钒合金物料，按质量比为：海绵钛：Al粉：造渣剂：氧化反应发热剂：V颗粒＝48:66:18:59:9。本实施例采用的氧化反应发热剂为NaClO4、造渣剂为CaO。
(2)抽真空
将原料干燥、混合后加入坩埚中，再置于内壁涂有氧化锆涂层反应釜中，在坩埚和反应釜之间的空隙采用氧化铝填充，将装有物料的反应釜置于加热反应区，密封，抽真空，形成真空环境；
(3)多阶段加热
多阶段加热工艺：多阶段加热为以60℃/min升温700℃，再以20℃/min升温至900℃，最后以8℃/min升温至1100℃；(多阶段加热监测采用热电偶显示的炉体中心温度t0)。
(4)一级冷却
当反应釜上表面温度(热电偶监测的温度t1)变化速率为△t1/s≥150℃/s时，将物料传动至冷却区。以冷却速率为20℃/min进行第一次冷却。
(5)补热
当反应釜下表面温度t2＝810～820℃时，将反应釜传动至加热反应区进行补热，以升温速率为110℃/min将温度升至1100-1150℃，保温15min。
(6)二级冷却
然后再次将反应釜传动至冷却区，以冷却速率为80℃/min的冷却速率进行第二次冷却，冷却至450℃，移出反应釜，填入新反应釜，进行连续化生产。
具体实施按照装置运行流程图2进行，装置的各环节及工艺与上述具体实施例1一致。特别指出冷却工艺，铝的原子百分含量为58％，通过大量计算得出Q总为5350(KJ)，一级冷却的热量4050(KJ)。一级冷却结束后将反应釜从冷却区上升到加热反应区，进行补热，将中热电偶检测的温度补到1200～1250℃，保温20min之后将反应釜从加热反应区降到冷却区，进行二级冷却，M1(一级冷却水流量)为15.03L/s、M2(二级冷却水流量)为20.05L/s。
实施例9
采用的亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产装置同实施例1。
亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法，具体包括以下步骤：
(1)原料准备：
海绵钛(99％)、Al粉(高纯200目)、造渣剂(优选高纯的CaO)、氧化反应发热剂(优选NaClO4)，经过计算一公斤物料海绵钛:Al:NaClO4:CaO:V共晶合金理论质量配比为47.8:62.9:61.3:18.7:8.9。考虑到反应过程中的实际过程物料混合程度，铝元素进入渣中的比例及反应先后顺序，按照物料质量比为：海绵钛、Al、NaClO4、CaO、V，48:62:16:62:7(用于制备亚共晶)；按照物料质量比为：海绵钛、Al、NaClO4、CaO、V，48:66:18:59:9(用于制备过共晶)。
(2)抽真空
将原料混合，干燥。将混合物料加入内壁涂有氧化锆涂层反应釜中，将反应釜置于加热反应区，密封，抽真空，在炉体加热段分时分阶段加热；
(3)多阶段加热
三阶段加热为：第一段以80℃/min升温750℃，再以40℃/min升温至1000℃，最后以12℃/min升温至1200℃；温度监控由炉体中心位置中热电偶表征。(亚/过共晶γ钛铝钒合金加热补热工艺图3所示)。
(4)一级冷却
监测反应釜上表面温度的热电偶温度为t1。当△t1/s变化速率≥100℃/s；迅速启动传动系统将反应釜传动至冷却区进行第一次冷却；亚/过共晶γ钛铝钒合金冷却工艺图4(△t1/s是指上热电偶的相邻时刻温度变化速率、t2是指下热电偶的温度)；
第一次冷却，进入冷却区的反应釜，以冷却速率为25℃/min进行第一次冷却；(亚/过共晶γ钛铝钒合金冷却工艺图4所示)。
(5)补热
监测反应釜下表面温度的下热电偶温度为t2。当t2等于800-810℃时，反应釜升至加热反应区进行补热至1100～1150℃，保温20min，渣金分离。
(6)二级冷却
再次将反应釜传动至冷却区，以冷却速率为120℃/min的冷却速率进行第二次冷却，冷却至500℃，移出反应釜，填入新反应釜升至温度在800℃以上的加热反应区进行连续化生产；(连续化生产流程如图2所示)。
以上实施例中，炼得的合金锭其化学成分及硬度分析如下：
Figure BDA0003324001100000151
对比例1
无补热过程，仅有一次冷却，则得到的γ钛铝钒合金的纯度为:85％；而本发明的实施例1中经过补热后再次冷却的工艺纯度达95％以上。说明不设置单独冷却区，没有补热过程，则渣金分离效果差。
对比例2
专利AU2005100278A4中加热反应区、反应区、冷却区位于同一炉体腔内，且加热采用电阻加热方式，一次冷却无补热，得到的钛铝钒合金纯度80％以下，含有大量杂质和其它产物，如TiAl3/Ti3Al/TiCaAl7/Al2O3等等。且渣金固溶在一起，很难分离。

Claims (10)

1.一种亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法，其特征在于，根据制备的亚/过共晶γ钛铝钒合金类型，称量原料，依次进行多阶段升温加热、第一次冷却、补热、第二次冷却，得到亚/过共晶γ钛铝钒合金。
2.根据权利要求1所述的亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：原料准备
准备海绵钛、Al粉、造渣剂、氧化反应发热剂、钒颗粒，按质量比，海绵钛：Al粉：造渣剂：氧化反应发热剂：钒颗粒＝(45～50):(62～66):(15～20):(58～63):(7～10)；
S2：将称量的原料混合，干燥，得到混合物料；
将混合物料加入的反应釜中，将反应釜置于反应加热反应区内，密封，抽真空，在加热反应区内进行多阶段升温加热；多阶段升温加热通过监测炉体中心温度t0进行，具体为：初始以60～80℃/min升温至700～750℃，再以20～40℃/min升温至900～1000℃，最后以8～12℃/min升温至1100～1200℃；
阶段升温加热的同时，监测反应釜上表面温度t1，当△t1/s变化速率≥100℃/s，则反应釜传动至冷却区，以冷却速率为20～25℃/min进行第一次冷却；
第一次冷却中，同步监测反应釜下表面温度t2，当t2为800～860℃时，反应釜升至加热反应区进行补热至1100～1250℃，保温10～20min，渣金分离；再次将反应釜传动至冷却区，以冷却速率为80～120℃/min的冷却速率进行第二次冷却，冷却至450℃～500℃，移出反应釜，得到亚/过共晶γ钛铝钒合金。
3.根据权利要求2所述的亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法，其特征在于，所述的造渣剂为CaO；所述的氧化反应发热剂为NaClO4或KClO3。
4.根据权利要求2所述的亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法，其特征在于，反应釜的内壁涂有用于防爆和避免合金与反应釜发生化学反应的氧化锆涂层。
5.权利要求1所述的亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法，其特征在于，制备相图中铝原子比介于45～49％之间的亚共晶γ钛铝钒合金；在S1中，按质量百分比，海绵钛：Al粉：造渣剂：氧化反应发热剂：钒颗粒＝48:62:16:62:7。
6.权利要求5所述的亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法，其特征在于，亚共晶γ钛铝钒合金的生产方法为：多阶段升温加热为：以80℃/min升温750℃，再以40℃/min升温至1000℃，最后以12℃/min升温至1200℃；
当反应釜上表面温度变化速率为△t1/s≥100℃/s时，将反应釜传动至冷却区，以冷却速率为25℃/min进行第一次冷却；
当反应釜下表面温度t2＝850～860℃时，将反应釜传动至加热反应区进行补热至1200～1250℃，保温20min；然后再次将反应釜传动至冷却区，以冷却速率为120℃/min的冷却速率进行第二次冷却，冷却至500℃，移出反应釜，填入新反应釜，进行连续化生产。
7.权利要求1所述的亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法，其特征在于，制备的按相图，铝原子比介于52～58％之间的过共晶γ钛铝钒合金；在S1中，按质量比，海绵钛：Al粉：造渣剂：氧化反应发热剂：钒颗粒＝48:66:18:59:9。
8.权利要求7所述的亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产方法，其特征在于，过共晶γ钛铝钒合金的生产方法为：多阶段升温加热为：以60℃/min升温700℃，再以20℃/min升温至900℃，最后以8℃/min升温至1100℃；
当反应釜上表面温度变化速率为△t1/s≥150℃/s时，将反应釜传动至冷却区，以冷却速率为20℃/min进行第一次冷却；
当反应釜下表面温度t2＝810～820℃时，将反应釜传动至加热反应区进行补热至1100-1150℃，保温15min，然后再次将反应釜传动至冷却区，以冷却速率为80℃/min的冷却速率进行第二次冷却，冷却至450℃，移出反应釜，填入新反应釜，进行连续化生产。
9.一种亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产装置，其特征在于，该亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产装置分为加热反应区、冷却区和传动系统，其中，加热反应区包括加热反应区炉体、感应线圈、石墨发热体、二个温度传感器、多功能控制器；所述的加热反应区炉体形成加热腔，在加热腔内设置环设有感应线圈，在反应线圈内设置有石墨发热体；加热腔内设置有二个温度传感器，分别监测加热反应区中心温度，反应釜上表面温度，二个温度传感器和感应线圈均和多功能控制器连接；
冷却区设置在加热反应区的下方，传动系统包括传动轴、反应釜放置平台、传动电机、内置的温度传感器，内置的温度传感器用于检测反应釜下表面温度，内置的温度传感器随反应釜放置平台移动，内置的温度传感器和多功能控制器连接，在传动轴的上端设置有反应釜放置平台，传动轴下端设置有传动电机，传动电机和多功能控制器连接。
10.权利要求9所述的亚/过共晶γ钛铝钒合金一步炉内连续化生产装置，其特征在于，冷却区包括冷却壁和冷却系统；冷却壁上设置有氩气入口，冷却区和真空泵连接；冷却系统包括冷却介质管和设置在冷却介质管上的冷却介质电磁阀和冷却介质泵。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104120304A (zh) * 2014-07-21 2014-10-29 东北大学 一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法
KR20150002162A (ko) * 2013-06-28 2015-01-07 (주) 빛과환경 자전연소반응을 이용한 티타늄 합금의 제조방법
CN107151752A (zh) * 2017-06-13 2017-09-12 东北大学 基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛合金的方法
CN112981175A (zh) * 2021-02-04 2021-06-18 攀枝花学院 Ti-6Al-4V合金材料及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150002162A (ko) * 2013-06-28 2015-01-07 (주) 빛과환경 자전연소반응을 이용한 티타늄 합금의 제조방법
CN104120304A (zh) * 2014-07-21 2014-10-29 东北大学 一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法
CN107151752A (zh) * 2017-06-13 2017-09-12 东北大学 基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛合金的方法
WO2018228142A1 (zh) * 2017-06-13 2018-12-20 东北大学 基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钛合金的方法
US20190241994A1 (en) * 2017-06-13 2019-08-08 Northeastern University Method for preparing titanium alloys based on aluminothermic self-propagating gradient reduction and slag-washing refining
CN112981175A (zh) * 2021-02-04 2021-06-18 攀枝花学院 Ti-6Al-4V合金材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张廷安等: "钛及钛合金的新型多级深度热还原技术", 《钛工业进展》 *

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