CN109022827B - 从钛矿石直接制备TiAl合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从钛矿石直接制备TiAl合金的方法，其步骤为：将高品位金红石或高钛渣氯化后，经过分馏得到粗制TiCl4液体，在AlCl3催化下向粗制TiCl4加入略超过化学当量的Al粉、及微量卤化物MClx，在100℃～250℃之间加热反应生成含有TiCl2/TiCl3、AlCl3的混合物，同时使粗制TiCl4中的VOCl3反应生成VOCl2沉淀去除，省去额外的除钒工序，然后快速升温至900℃～1250℃，使混合物进一步发生还原反应，制得TiAl合金。本发明通过合理的化学反应调控，省去了额外的除钒工序，简化生产流程，大幅降低生产成本。

Description

从钛矿石直接制备TiAl合金的方法
技术领域
本发明属于冶金技术和轻合金技术领域，具体涉及一种从钛矿石直接制备TiAl合金的方法。
背景技术
TiAl合金具有低密度、高比强、良好的高温性能以及优异的抗氧化性能等优点，是以克为减重单位的航空航天高温用，特别是发动机用最佳候选材料。美国GE公司成功利用Ti-48Al-2Cr-2Nb(4822)合金研制了波音飞机后两级低压涡轮叶片，使飞机减重200kg左右。因此，TiAl合金在航空航天领域有巨大的应用潜力，开发适合工业化生产的TiAl合金制备技术具有重要意义。
传统的TiAl合金制备方法以海绵钛、纯铝和其他微量元素单质或化合物为原料进行熔炼，后浇铸成锭。目前工业制钛还原方法主要为Kroll法和Hunter法，前者使用金属镁、后者使用金属钠还原精制TiCl4得到海绵钛，生产流程冗长、工序繁多、成本昂贵，导致钛铝合金的生产成本居高不下。因此发明一种利用钛矿石为原料直接制备TiAl合金的低成本生产方法具有巨大的应用前景和经济效益。
发明内容
本发明提供了一种从钛矿石直接制备TiAl合金的方法，无须经过除钒工序，使用低成本的粗制TiCl4就能生产成分可调的TiAl合金。
实现本发明的技术解决方案是：一种从钛矿石直接制备TiAl合金的方法，所述的TiAl合金，以原子百分比为计，其合金表达式为Ti-aAl-bM，其中,M代表Nb,Zr,V,Cr,Mo,Ta,B,C,Si中的一种或多种元素，40≤a≤60，0≤b≤30，其方法包括如下步骤：
(1)将高品位金红石或高钛渣，经过氯化工艺处理，并经过分馏去除低沸点杂质，得到粗制TiCl4液体；
(2)将超过化学当量的Al粉、合金元素氯化物MClx与催化剂AlCl3加入到粗制TiCl4液体中，混合均匀；
(3)首先在100℃～250℃反应，保温20分钟，过滤去除反应生成的VOCl2沉淀；
(4)将步骤3中得到的混合物快速升温至900℃～1250℃保持20～40min，反应得TiAl合金，反应过程中，通过气体循环装置抽气减小AlCl3蒸汽分压，并将收集到的TiClx及AlCl3蒸汽冷凝后转移至步骤(3)反应中循环利用。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(1)中，氯化工艺包括沸腾氯化、熔盐氯化、无筛板沸腾氯化等。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(3)和(4)中，反应在真空或者Ar气氛围下进行。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：
(1)本发明以钛矿石为起始原料，且制粉的反应中间产物被循环利用，大幅降低生产成本。
(2)本发明通过合理的化学反应调控，省去了额外的除钒工序，简化生产流程，大幅降低生产成本。
(3)该方法制备工艺简单，快速高效，成本低，可应用的合金成分广泛，具有普遍适用性及推广价值。
附图说明
图1为本发明所述的从钛矿石直接制备TiAl合金的方法流程示意图。
具体实施方式
如图1，一种从钛矿石直接制备TiAl合金的方法，所述的TiAl合金，以原子百分比为计，其合金表达式为Ti-aAl-bM，其中,M代表Nb,Zr,V,Cr,Mo,Ta,B,C,Si中的一种或多种元素，40≤a≤60，0≤b≤30，其方法包括如下步骤：
(1)将高品位金红石或高钛渣，经过氯化工艺处理，并经过分馏去除低沸点杂质，得到粗制TiCl4液体；
(2)将超过化学当量的Al粉、合金元素氯化物MClx与催化剂AlCl3加入到粗制TiCl4液体中，混合均匀；
TiCl4+(4+3a+xb)/3Al+b MClx→Ti-aAl-bM+(4+bx)/3AlCl3
首先在100℃～250℃反应生成TiCl2/TiCl3、AlCl3的混合物，同时使VOCl3反应生成VOCl2沉淀去除，省去额外的除钒工序，反应如下：
TiCl4+1/3Al→TiCl3+1/3AlCl3
TiCl4+2/3Al→TiCl2+2/3AlCl3
VOCl3+TiCl3→VOCl2↓+TiCl4
VOCl3+1/2TiCl2→VOCl2↓+1/2TiCl4
(3)将步骤2中得到的混合物快速升温至900℃～1250℃，此时AlCl3为气态，控制AlCl3蒸汽分压，通过控制反应动力学，使还原反应的平衡向右移动，制得TiAl合金。反应过程中可多次取样测定成分，按照需求适量补充Al粉调节合金成分。反应如下：
TiCl3+(3+3a+xb)/3Al+b MClx→Ti-aAl-bM+(3+bx)/3AlCl3↑
TiCl2+(2+3a+xb)/3Al+b MClx→Ti-aAl-bM+(2+bx)/3AlCl3↑
实施例1
制备4822合金(Ti-48Al-2Cr-2Nb)。如流程图所示，取10kg含TiO2量约为90％的高钛渣，在沸腾氯化炉中通入氯气焙烧氯化，从顶部收集冷凝液体，经过分馏塔分馏，去除低沸点杂质，得到粗制TiCl4液体。将6.5kg铝粉、1.1kgNbCl5、0.66kgCrCl3与5kgAlCl3加入粗制TiCl4液体，混合均匀，在220℃保温反应1小时，排出底部的VOCl2残渣后将混合物冷却，取少量样品进行成分检测，若Nb、Cr含量低于4822合金成分比例，则添加适量NbCl5和CrCl3。
当检测后混合物中TiCl4已反应完全时，将混合物重新快速加热至1000℃。反应过程中多次取样测定成分，按照需求适量补充Al粉调节合金成分。将蒸发的TiClx及AlCl3蒸汽冷凝收集，供两部还原反应循环利用。经过充分反应后，将反应体系底部的沉淀收集、淋洗、干燥，得到4822合金。
实施例2
制备Ti-45Al-8Nb合金。如流程图所示，取10kg含TiO2量约为90％的高钛渣，在沸腾氯化炉中通入氯气焙烧氯化，从顶部收集冷凝液体，经过分馏塔分馏，去除低沸点杂质，得到粗制TiCl4液体。将6.9kg铝粉、4.6kgNbCl5与6kgAlCl3加入粗制TiCl4液体，混合均匀，在230℃保温反应1小时，排出底部的VOCl2残渣后将混合物冷却，取少量样品进行成分检测，若Nb含量低于Ti-45Al-8Nb合金成分比例，则添加适量NbCl5。
当检测后混合物中TiCl4已反应完全时，将混合物重新快速加热至1080℃。反应过程中多次取样测定成分，按照需求适量补充Al粉调节合金成分。将蒸发的TiClx及AlCl3蒸汽冷凝收集，供两部还原反应循环利用。经过充分反应后，将反应体系底部的沉淀收集、淋洗、干燥，得到Ti-45Al-8Nb合金。
实施例3
制备Ti-60Al合金。如流程图所示，取10kg含TiO2量约为90％的高钛渣，在沸腾氯化炉中通入氯气焙烧氯化，从顶部收集冷凝液体，经过分馏塔分馏，去除低沸点杂质，得到粗制TiCl4液体。将7.7kg铝粉与6.5kgAlCl3加入粗制TiCl4液体，混合均匀，在220℃保温反应1小时，排出底部的VOCl2残渣后将混合物冷却。
当检测后混合物中TiCl4已反应完全时，将混合物重新快速加热至1000℃。反应过程中多次取样测定成分，按照需求适量补充Al粉调节合金成分。将蒸发的TiClx及AlCl3蒸汽冷凝收集，供两部还原反应循环利用。经过充分反应后，将反应体系底部的沉淀收集、淋洗、干燥，得到Ti-60Al合金。
实施例4
制备Ti-40Al-10Nb合金。如流程图所示，取10kg含TiO2量约为90％的高钛渣，在沸腾氯化炉中通入氯气焙烧氯化，从顶部收集冷凝液体，经过分馏塔分馏，去除低沸点杂质，得到粗制TiCl4液体。将6.7kg铝粉、5.4kgNbCl5与6kgAlCl3加入粗制TiCl4液体，混合均匀，在230℃保温反应1小时，排出底部的VOCl2残渣后将混合物冷却，取少量样品进行成分检测，若Nb含量低于Ti-40Al-10Nb合金成分比例，则添加适量NbCl5。
当检测后混合物中TiCl4已反应完全时，将混合物重新快速加热至1030℃。反应过程中多次取样测定成分，按照需求适量补充Al粉调节合金成分。将蒸发的TiClx及AlCl3蒸汽冷凝收集，供两部还原反应循环利用。经过充分反应后，将反应体系底部的沉淀收集、淋洗、干燥，得到Ti-40Al-10Nb合金。
实施例5
制备Ti-45Al-5V-5Cr-5Mo合金。如流程图所示，取10kg含TiO2量约为90％的高钛渣，在沸腾氯化炉中通入氯气焙烧氯化，从顶部收集冷凝液体，经过分馏塔分馏，去除低沸点杂质，得到粗制TiCl4液体。将7.9kg铝粉、2.0kg VCl3、2.0kgCrCl3、3.4kg MoCl5与6.5kgAlCl3加入粗制TiCl4液体，混合均匀，在230℃保温反应1小时，排出底部的VOCl2残渣后将混合物冷却，取少量样品进行成分检测，若V、Cr、Mo含量低于Ti-45Al-5V-5Cr-5Mo合金成分比例，则添加适量VCl3、CrCl3和MoCl5。
当检测后混合物中TiCl4已反应完全时，将混合物重新快速加热至1080℃。反应过程中多次取样测定成分，按照需求适量补充Al粉调节合金成分。将蒸发的TiClx及AlCl3蒸汽冷凝收集，供两部还原反应循环利用。经过充分反应后，将反应体系底部的沉淀收集、淋洗、干燥，得到Ti-45Al-5V-5Cr-5Mo合金。
实施例6
制备Ti-40Al-10Zr-10Ta-10Mo合金。如流程图所示，取10kg含TiO2量约为90％的高钛渣，在沸腾氯化炉中通入氯气焙烧氯化，从顶部收集冷凝液体，经过分馏塔分馏，去除低沸点杂质，得到粗制TiCl4液体。将34.2kg铝粉、7.8kgZrCl4、11.9kgTaCl5、9.1kgMoCl5与30kgAlCl3加入粗制TiCl4液体，混合均匀，在240℃保温反应1小时，排出底部的VOCl2残渣后将混合物冷却，取少量样品进行成分检测，若Zr、Ta、Mo含量低于Ti-40Al-10Zr-10Ta-10Mo合金成分比例，则添加适量ZrCl4、TaCl5和MoCl5。
当检测后混合物中TiCl4已反应完全时，将混合物重新快速加热至1100℃。反应过程中多次取样测定成分，按照需求适量补充Al粉调节合金成分。将蒸发的TiClx及AlCl3蒸汽冷凝收集，供两部还原反应循环利用。经过充分反应后，将反应体系底部的沉淀收集、淋洗、干燥，得到Ti-40Al-10Zr-10Ta-10Mo合金。
实施例7
制备Ti-50Al-10V-5Nb-5Zr合金。如流程图所示，取10kg含TiO2量约为90％的高钛渣，在沸腾氯化炉中通入氯气焙烧氯化，从顶部收集冷凝液体，经过分馏塔分馏，去除低沸点杂质，得到粗制TiCl4液体。将10.4kg铝粉、5.2kgVCl3、4.5kgNbCl5、3.9kgZrCl4与8kgAlCl3加入粗制TiCl4液体，混合均匀，在230℃保温反应1小时，排出底部的VOCl2残渣后将混合物冷却，取少量样品进行成分检测，若V、Nb、Zr含量低于Ti-50Al-10V-5Nb-5Zr合金成分比例，则添加适量VCl3、NbCl5和ZrCl4。
当检测后混合物中TiCl4已反应完全时，将混合物重新快速加热至1080℃。反应过程中多次取样测定成分，按照需求适量补充Al粉调节合金成分。将蒸发的TiClx及AlCl3蒸汽冷凝收集，供两部还原反应循环利用。经过充分反应后，将反应体系底部的沉淀收集、淋洗、干燥，得到Ti-50Al-10V-5Nb-5Zr合金。
实施例8
制备Ti-55Al-3Nb-2Si合金。如流程图所示，取10kg含TiO2量约为90％的高钛渣，在沸腾氯化炉中通入氯气焙烧氯化，从顶部收集冷凝液体，经过分馏塔分馏，去除低沸点杂质，得到粗制TiCl4液体。将7.8kg铝粉、2.0kgNbCl5、0.85kgSiCl4与6kgAlCl3加入粗制TiCl4液体，混合均匀，在210℃保温反应1小时，排出底部的VOCl2残渣后将混合物冷却，取少量样品进行成分检测，若Nb、Si含量低于Ti-55Al-3Nb-2Si合金成分比例，则添加适量NbCl5和SiCl4。
当检测后混合物中TiCl4已反应完全时，将混合物重新快速加热至1030℃。反应过程中多次取样测定成分，按照需求适量补充Al粉调节合金成分。将蒸发的TiClx及AlCl3蒸汽冷凝收集，供两部还原反应循环利用。经过充分反应后，将反应体系底部的沉淀收集、淋洗、干燥，得到Ti-55Al-3Nb-2Si合金。

Claims (3)

1.一种从钛矿石直接制备TiAl合金的方法，所述的TiAl合金，以原子百分比为计，其合金表达式为Ti-aAl-bM，其中，M代表Nb,Zr,V,Cr,Mo,Ta,B,C,Si中的一种或多种元素，40≤a≤60，0≤b≤30，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将高品位金红石或高钛渣，经过氯化工艺处理，并经过分馏去除低沸点杂质，得到粗制TiCl4液体；
(2)将超过化学当量的Al粉、合金元素氯化物MClx与催化剂AlCl3加入到粗制TiCl4液体中，混合均匀；
(3)首先在100℃～250℃反应，保温20分钟，过滤去除反应生成的VOCl2沉淀；
(4)将步骤3中得到的混合物快速升温至900℃～1250℃保持20～40min，反应得TiAl合金，反应过程中，通过气体循环装置抽气减小AlCl3蒸汽分压，并将收集到的TiClx及AlCl3蒸汽冷凝后转移至步骤(3)反应中循环利用。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，氯化工艺包括沸腾氯化、熔盐氯化、无筛板沸腾氯化工艺。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中，反应在真空或者Ar气氛围下进行。
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