CN113265572B - 低铝铌铁及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出的一种低铝铌铁，所述低铝铌铁的成分含量为Nb：50‑62%，Al：0.05‑1%，Si：0.1‑0.2%，Mn：0.01‑0.02%，C：0.002‑0.004%，S：0.005‑0.01%，P：0.04‑0.06%，其生产方法，包括将原料按照以下质量比例混料；将上述混合物料装入反应容器，点燃反应，得到低铝铌铁，本发明提供了一种工艺简单，间断作业，并能够使合金中铝含量降低到0.1%以下，且对铌收率影响较小的方法。

Description

低铝铌铁及其生产方法
技术领域
本发明涉及铁合金生产技术领域，尤其涉及一种低铝铌铁及其生产方法。
背景技术
铌铁主要用于冶炼高温(耐热)合金，不锈钢和高强度低合金钢。对钢的组织起细化作用，可提高钢的强度、韧性和蠕变性能，提高钢的抗腐蚀能力。铌的重量是难熔金属中较轻的一种，也是高温合金大量使用的因素之一。
目前，国内生产铌铁合金的生产方法为氧化铌铝热法生产，国际上巴西铌铁为铌精矿电热法生产。
铝热法用铝作为还原剂，将铝、氧化铌、铁鳞、造渣剂、发热剂等混合装炉，为了使铌收率提高，采用直接点火反应制取铌铁合金，制取的合金中的铝含量要足够，达到1.0%~2.5%；若将合金中的铝含量控制到小于1%时，铌的收率较低，仅为87%左右。
发明内容
有必要提出一种低铝铌铁及其生产方法。
一种低铝铌铁，所述低铝铌铁的成分含量为Nb：50-62%，Al：0.05-1%，Si：0.1-0.2%，Mn：0.01-0.02%，C：0.002-0.004%，S：0.005-0.01%，P：0.04-0.06%，余量为铁。
一种低铝铌铁的生产方法，包括以下步骤：
将原料按照以下质量比例混料：
氧化铌：铝粉：铁粉：硅钙：石灰：萤石=1：0.45-0.7：0.3-0.7：0.07-0.15：0.1-0.2：0.08-0.15；
将上述混合物料装入反应容器，点燃反应，得到低铝铌铁。
本发明提供一种工艺简单，间断作业，并能够使合金中铝含量降低到0.1%以下，且对铌收率影响较小的方法。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将结合实施例展开论述。
本发明实施例提供了一种低铝铌铁，所述低铝铌铁的成分含量为Nb：50-62%，Al：0.05-1%，Si：0.1-0.2%，Mn：0.01-0.02%，C：0.002-0.004%，S：0.005-0.01%，P：0.04-0.06%，余量为铁。
进一步，所述低铝铌铁的成分含量为Nb：58-60%，Al：0.05-0.09%，Si：0.1-0.2%，Mn：0.01-0.02%，C：0.002-0.004%，S：0.005-0.01%，P：0.04-0.06%，余量为铁。
在具体实施例中，上述低铝铌铁的成分含量可以为：Nb的含量为50-53%、53-56%、56-59%、59-62%中任意一个范围之内的任何数值；Al的含量为0.05-0.06%、0.06-0.07%、0.07-0.08%、0.08-0.09%、0.09-1%中任意一个范围之内的任何数值；Si的含量为0.1-0.2%中任意一个范围之内的任何数值。其他元素含量也可以为上述范围中的任意一个数值。
本发明还提出一种低铝铌铁的生产方法，包括以下步骤：
将原料按照以下质量（例如单位为公斤）比例混料：
氧化铌：铝粉：铁粉：硅钙：石灰：萤石=1：0.45-0.7：0.3-0.7：0.07-0.15：0.1-0.2：0.08-0.15；
将上述混合物料装入反应容器，点燃反应，得到低铝铌铁。
本方法中，由于硅的还原性较铝的弱，铝粉作为主要还原剂，预先与氧化铌反应，待铝粉反应完毕后，硅参与还原反应，将氧化铌全部还原完毕。
本发明步骤中所涉及到的化学反应为：
3Nb2O5 + 10Al = 6Nb + 5Al2O3
2Nb2O5 + 5Si = 4Nb + 5SiO2
Nb2O5 + 5Ca = 2Nb + 5CaO
3Fe3O4 + 8Al = 9Fe + 4Al2O3
Fe3O4+ 2Si = 3Fe + 2SiO2
Fe3O4+ 4Ca = 3Fe + 4CaO
进一步，该方法中还包括以下步骤：
将所述硅钙进行筛分，使其粒度控制在0.1~1mm；
将所述铝粒进行烘干筛分，使其粒度控制在0.1~1mm；
将所述石灰进行球磨和粒度筛分，控制其粒度范围为0~3mm，并高温焙烧；
将所述萤石烘干去除水分。
进一步，所述氧化铌为冶金级氧化铌，其成分为：Nb2O5:98.93%，P：0.0035%，Ta：0.045%，Si:0.0039%，C：0.093%，S：0.0024%，其他为杂质。
进一步，所述铝粉的成分为：Al：99.32%，Fe：0.23%，Cu：0.0041%，Si：0.038%，其他为杂质。
进一步，所述硅钙成分为：Si：50%、Ca：40%，余量为铁。
进一步，所述铁粉中铁含量大于71%，石灰中CaO含量大于85%，萤石中CaF2含量大于98%。
以下列出三个具体实施例的原料配比和成品成分分析结果。
Figure 963803DEST_PATH_IMAGE002
以上是三个实施例所对应的铌收率分别为94.41%、94.14%、94.88%。
实施例1铌收率计算公式如下：
铌收率=112.2kg*58.25%/100/0.99/186*266=94.41%。
其中，112.2kg是反应后合金的重量，58.25%是实测合金中铌的含量。
实施例2铌收率计算公式如下：
铌收率=220.4kg*59.14%/200/0.99/186*266=94.14%。
实施例3铌收率计算公式如下：
铌收率=325.6kg*60.52%/300/0.99/186*266=94.88%。
实施例1的操作方法为：
将原料按照以下质量（例如单位为公斤）比例混料：
氧化铌：100kg
铝粉：45kg
铁粉：55kg
硅钙：7kg
石灰：10kg
萤石：8kg
将上述混合物料装入反应容器，物料压实铺平后，均匀的铺上硝石、镁粉作为点火剂，用酒精引燃，待反应结束后，自然冷却24小时后出炉，得到低铝铌铁。
实施例2的操作方法为：
将原料按照以下质量（例如单位为公斤）比例混料：
氧化铌：200kg
铝粉：100kg
铁粉：104kg
硅钙：20kg
石灰：20kg
萤石：16kg
将上述混合物料装入反应容器，物料压实铺平后，均匀的铺上硝石、镁粉作为点火剂，用酒精引燃，待反应结束后，自然冷却24小时后出炉，得到低铝铌铁。
实施例3的操作方法为：
将原料按照以下质量（例如单位为公斤）比例混料：
氧化铌：300kg
铝粉：150kg
铁粉：160kg
硅钙：24kg
石灰：30kg
萤石：24kg
将上述混合物料装入反应容器，物料压实铺平后，均匀的铺上硝石、镁粉作为点火剂，用酒精引燃，待反应结束后，自然冷却24小时后出炉，得到低铝铌铁。
由以上三个实施例可见，原料中铝粉的加入量远比现有技术中的量少，产品中铝含量均低于1%，而铌收率可达到94%以上。
本发明实施例装置中的模块或单元可以根据实际需要进行合并、划分和删减。
以上所揭露的仅为本专利文件较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种低铝铌铁的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
将原料按照以下质量比例混料：
氧化铌：铝粉：铁粉：硅钙：石灰：萤石=1：0.45-0.7：0.3-0.7：0.07-0.15：0.1-0.2：0.08-0.15；所述硅钙成分为：Si：50%、Ca：40%，余量为铁；
将上述混合物料装入反应容器，点燃反应，得到低铝铌铁；
所述低铝铌铁的成分含量为Nb：50-62%，Al：0.05-1%，Si：0.1-0.2%，Mn：0.01-0.02%，C：0.002-0.004%，S：0.005-0.01%，P：0.04-0.06%，余量为铁。
2.如权利要求1所述的低铝铌铁的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
将所述硅钙进行筛分，使其粒度控制在0.1~1mm；
将所述铝粒进行烘干筛分，使其粒度控制在0.1~1mm；
将所述石灰进行球磨和粒度筛分，控制其粒度范围为大于0mm且小于3mm，并高温焙烧；
将所述萤石烘干去除水分。
3.如权利要求2所述的低铝铌铁的生产方法，其特征在于包括以下步骤：所述氧化铌为冶金级氧化铌，其成分为：Nb2O5:98.93%，P：0.0035%，Ta：0.045%，Si:0.0039%，C：0.093%，S：0.0024%，其他为杂质。
4.如权利要求2所述的低铝铌铁的生产方法，其特征在于包括以下步骤：所述铝粉的成分为：Al：99.32%，Fe：0.23%，Cu：0.0041%，Si：0.038%，其他为杂质。
5.如权利要求2所述的低铝铌铁的生产方法，其特征在于包括以下步骤：所述铁粉中铁含量大于71%，石灰中CaO含量大于85%，萤石中CaF2含量大于98%。
6.采用如权利要求1-5之一所述的生产方法生产的低铝铌铁，其特征在于：所述低铝铌铁的成分含量为Nb：50-62%，Al：0.05-1%，Si：0.1-0.2%，Mn：0.01-0.02%，C：0.002-0.004%，S：0.005-0.01%，P：0.04-0.06%，余量为铁。
7.如权利要求6所述的低铝铌铁，其特征在于：其特征在于：所述低铝铌铁的成分含量为Nb：58-60%，Al：0.05-0.09%，Si：0.1-0.2%，Mn：0.01-0.02%，C：0.002-0.004%，S：0.005-0.01%，P：0.04-0.06%，余量为铁。
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