CN109399721B - 一种二氧化钼的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钼的制备方法，该方法包括：一、将三氧化钼和钼粉充分混合后研磨均匀，得到混合粉末；二、将混合粉末装入反应装置的耐高温舟中，然后抽真空，再通入惰性气体置换反应装置中的气体并充满反应装置；三、将耐高温舟中的混合粉末进行加热反应并持续通入惰性气体，加热反应完成后，经冷却后得到二氧化钼。本发明将三氧化钼和钼粉充分混合研磨后置于惰性气体中进行还原反应，使三氧化钼转化为二氧化钼，避免了使用氢气进行还原，提高了二氧化钼制备的安全性，降低了制备成本，方法简单，产品纯度较高，有利于推广应用。

Description

一种二氧化钼的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种二氧化钼的制备方法。
背景技术
二氧化钼(MoO2)是生产金属钼不可缺少的中间氧化物，二氧化钼不溶于水、氨、碱、非氧化性酸的水溶液，钼含量较高，不易升华，在炼钢中使用性能优于三氧化钼(MoO3)。通常采用在450℃～500℃用氢气还原三氧化钼制备得到二氧化钼，具体过程为：先将三氧化钼装入耐高温舟，在氢气流中缓慢推进，加热到450℃～500℃保持6h～7h，发生下列反应。
MoO3+H2＝MoO2+H2O
上述制备二氧化钼的方法首先需要采用氢气置换反应炉中的空气，并且三氧化钼全程在氢气中进行反应，由于氢气为易燃易爆气体，危险性较大，使用过程中存在着安全隐患。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种二氧化钼的制备方法。该方法将三氧化钼和钼粉充分混合研磨后置于惰性气体中进行还原反应，使三氧化钼转化为二氧化钼，避免了使用氢气进行还原，提高了二氧化钼制备的安全性，降低了制备成本，方法简单，产品纯度较高，有利于推广应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种二氧化钼的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将三氧化钼和钼粉充分混合后研磨均匀，得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末装入反应装置的耐高温舟中，然后抽真空，再通入惰性气体置换反应装置中的气体并充满反应装置；
步骤三、将步骤二中所述耐高温舟中的混合粉末进行加热反应并持续通入惰性气体，加热反应完成后，经冷却后得到二氧化钼；所述加热反应的温度为600℃～650℃，时间为2h～4h。
本发明将三氧化钼和钼粉混合后置于惰性气体中进行还原反应，将三氧化钼转化为二氧化钼，反应式为：
2MoO3+Mo＝3MoO2
该过程避免了使用氢气进行还原，提高了二氧化钼制备的安全性，同时降低了制备成本。
上述的一种二氧化钼的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粉的粒度为0.4μm～1μm，所述三氧化钼和钼粉的质量比为(3.01～3.1)：1。优选采用上述粒度的钼粉可促进三氧化钼和钼粉的充分混合，增大了三氧化钼和钼粉的接触面积，从而提高了还原反应的速率；优选的三氧化钼和钼粉的质量比接近于反应式中的三氧化钼和钼粉的质量比，避免了原料的浪费，又减少了因三氧化钼易升华对还原反应的影响，进一步提高了还原反应的速率。
上述的一种二氧化钼的制备方法，其特征在于，步骤二中所述反应装置为反应管，所述反应管的直径为50mm～60mm，长度为1000mm～1200mm，所述混合粉末装入耐高温舟中后的厚度为5mm～10mm。优选的反应管的尺寸合适，可以快速升温，易于操作；将混合粉末装入耐高温舟中后的厚度优选为5mm～10mm，保证了三氧化钼被钼粉还原过程的顺利进行，既避免了装粉厚度较薄导致三氧化钼易升华流失，又避免了装粉厚度较厚导致还原反应过程中的传热不均匀。
上述的一种二氧化钼的制备方法，其特征在于，步骤二中所述惰性气体为氩气。氩气既能够隔绝空气，避免了还原过程中三氧化钼和钼粉与空气中的氧气发生反应生成杂质，且又不与三氧化钼、钼粉发生反应，提高了二氧化钼产品的纯度。
上述的一种二氧化钼的制备方法，其特征在于，步骤二中所述抽真空后的反应装置中的真空度为0.8MPa～0.9MPa，所述惰性气体置换反应装置中的气体的置换时间为10min～20min。上述优选的真空度既能减少空气中氧气对还原反应的影响，保证了还原过程中三氧化钼和钼粉与空气中的氧气不发生反应，又减少了反应装置的负荷，降低了能耗。
上述的一种二氧化钼的制备方法，其特征在于，步骤三中所述惰性气体的流速为800SCCM～1000SCCM。上述惰性气体的流速既能够保证隔绝空气，又避免了流速过快引起三氧化钼升华过快引起扬尘。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将三氧化钼和钼粉充分混合研磨后置于惰性气体中进行还原反应，使三氧化钼转化为二氧化钼，避免了使用氢气进行还原，提高了二氧化钼制备的安全性，降低了制备成本。
2、本发明将三氧化钼和钼粉充分混合研磨再进行反应，增加了三氧化钼和钼粉的接触面积，提高了还原反应的速率，节约了工时。
3、本发明制备方法简单，安全性高，得到的产品纯度较高，有利于推广应用。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的二氧化钼的SEM图。
图2是本发明实施例1制备得到的二氧化钼的EDS图谱。
图3是本发明实施例2制备得到的二氧化钼的SEM图。
图4是本发明实施例2制备得到的二氧化钼的EDS图谱。
图5是本发明实施例3制备得到的二氧化钼的SEM图。
图6是本发明实施例3制备得到的二氧化钼的EDS图谱。
具体实施方式
实施例1
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、将3.01g三氧化钼和1g钼粉充分混合后研磨均匀，得到混合粉末；所述钼粉的粒度为0.4μm；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末装入反应管的耐高温舟中，然后抽真空至反应管中的真空度为0.8MPa，再通入氩气置换反应管中的气体并充满反应管；所述反应管的直径为50mm，长度为1000mm；所述混合粉末装入耐高温舟中后的厚度为5mm，所述氩气置换反应管中的气体的置换时间为10min；
步骤三、将步骤二中所述耐高温舟中的混合粉末加热至600℃反应2h并持续通入氩气，加热反应完成后，经冷却后得到棕褐色的二氧化钼；所述氩气的流速为800SCCM。
图1是本实施例制备得到的二氧化钼的SEM图，从图1可以看出本实施例制备得到的二氧化钼为颗粒状或粉状，对该二氧化钼进行多元素能谱(EDS)扫描分析，图1中的粗线框为扫描区域，结果如图2所示。
图2是本实施例制备得到的二氧化钼的EDS图谱，从图2中得到的二氧化钼中各元素含量分布结果如下表1所示。
表1实施例1制备得到的产物中各元素含量分布结果
元素 元素质量百分比(％) 原子数量百分比(％)
O 24.87 66.50
Mo 75.13 33.50
结合图2和表1可看出，本实施例制备得到的产物由Mo和O组成，两者的原子数量之比为1:1.985，接近二氧化钼中的Mo：O＝1：2的理论值，说明本实施例制备得到的产物为二氧化钼。
实施例2
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、将3.05g三氧化钼和1g钼粉充分混合后研磨均匀，得到混合粉末；所述钼粉的粒度为0.7μm；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末装入反应管的耐高温舟中，然后抽真空至反应管中的真空度为0.85MPa，再通入氩气置换反应管中的气体并充满反应管；所述反应管的直径为56mm，长度为1100mm；所述混合粉末装入耐高温舟中后的厚度为7mm，所述氩气置换反应管中的气体的置换时间为15min；
步骤三、将步骤二中所述耐高温舟中的混合粉末加热至630℃反应3h并持续通入氩气，加热反应完成后，经冷却后得到棕褐色二氧化钼；所述氩气的流速为900SCCM。
图3是本实施例制备得到的二氧化钼的SEM图，从图3可以看出本实施例制备得到的二氧化钼为颗粒状或粉状，对该二氧化钼进行多元素能谱(EDS)扫描分析，图3中的粗线框为扫描区域，结果如图4所示。
图4是本实施例制备得到的二氧化钼的EDS图谱，从图4中得到的二氧化钼中各元素含量分布结果如下表2所示。
表2实施例2制备得到的产物中各元素含量分布结果
元素 元素质量百分比(％) 原子数量百分比(％)
O 24.86 66.49
Mo 75.14 33.51
结合图4和表2可看出，本实施例制备得到的产物由Mo和O组成，两者的原子数量之比为1:1.984，接近二氧化钼中的Mo：O＝1：2的理论值，说明本实施例制备得到的产物为二氧化钼。
实施例3
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、将3.1g三氧化钼和1g钼粉充分混合后研磨均匀，得到混合粉末；所述钼粉的粒度为1μm；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末装入反应管的耐高温舟中，然后抽真空至反应管中的真空度为0.9MPa，再通入氩气置换反应管中的气体并充满反应管；所述反应管的直径为60mm，长度为1200mm；所述混合粉末装入耐高温舟中后的厚度为10mm，所述氩气置换反应管中的气体的置换时间为20min；
步骤三、将步骤二中所述耐高温舟中的混合粉末加热至650℃反应4h并持续通入氩气，加热反应完成后，经冷却后得到棕褐色二氧化钼；所述氩气的流速为1000SCCM。
图5是本实施例制备得到的二氧化钼的SEM图，从图5可以看出本实施例制备得到的二氧化钼为颗粒状或粉状，对该二氧化钼进行多元素能谱(EDS)扫描分析，图5中的粗线框为扫描区域，结果如图6所示。
图6是本实施例制备得到的二氧化钼的EDS图谱，从图6中得到的二氧化钼中各元素含量分布结果如下表3所示。
表3实施例3制备得到的产物中各元素含量分布结果
元素 元素质量百分比(％) 原子数量百分比(％)
O 25.00 66.65
Mo 75.00 33.35
结合图6和表3可看出，本实施例制备得到的产物由Mo和O组成，两者的原子数量之比为1:1.989，接近二氧化钼中的Mo：O＝1：2的理论值，说明本实施例制备得到的产物为二氧化钼。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种二氧化钼的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将三氧化钼和钼粉充分混合后研磨均匀，得到混合粉末；所述钼粉的粒度为0.4μm～1μm，所述三氧化钼和钼粉的质量比为(3.01～3.1)：1；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末装入反应装置的耐高温舟中，然后抽真空，再通入惰性气体置换反应装置中的气体并充满反应装置；
步骤三、将步骤二中所述耐高温舟中的混合粉末进行加热反应并持续通入惰性气体，加热反应完成后，经冷却后得到二氧化钼；所述加热反应的温度为600℃～650℃，时间为2h～4h。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钼的制备方法，其特征在于，步骤二中所述反应装置为反应管，所述反应管的直径为50mm～60mm，长度为1000mm～1200mm，所述混合粉末装入耐高温舟中后的厚度为5mm～10mm。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钼的制备方法，其特征在于，步骤二中所述惰性气体为氩气。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钼的制备方法，其特征在于，步骤二中所述抽真空后的反应装置中的真空度为0.8MPa～0.9MPa，所述惰性气体置换反应装置中的气体的置换时间为10min～20min。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化钼的制备方法，其特征在于，步骤三中所述惰性气体的流速为800SCCM～1000SCCM。
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三氧化钼与钼反应;chemiday.com;《chemiday.com》;20151004;第1-2页 *

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